Германий определение иода

Незначительное испарение основы позволило даже предложить интересный метод получения чистого германия (е целью приготовления эталонов для определения иода) путем полной отгонки примеси иода из навески 50 мг германия при силе тока 400 ма в стальных катодах [491]. [c.201]

КАТАЛИТИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОДА В ГЕРМАНИИ И ПЛЕНКАХ ГЕРМАНИЯ [c.116]

Колориметрическое определение мышьяка в кремнии и пленках кремния 52 Каталитическое определение иода в кремнии, германии и пленках кремния [c.522]

Колориметрическое определение мышьяка в германии и пленках германия Каталитическое определение иода в германии и пленках германия. . Флуориметрическое определение галлия в тетрахлориде германия. . . Флуориметрическое определение индия в тетрахлориде германия. . . Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, зо лота, индия, кальция, магния, марганца, меди, никеля, свинца, сурьмы олова, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в германии [c.523]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых Они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится [c.338]

Применение ПК оказалось возможным также для определения трудновозбудимых элементов в некоторых веществах со средней летучестью [697, 490, 696, 491], иногда достаточно сложного состава [346, 1075]. В металлическом германии, например, одновременно с другими примесями определяют иод, Se, As [697, 490, 696, 491]. Поскольку разряд в угольном катоде в присутствии германия нестабилен, легколетучие элементы Se и иод определяют в катодах из стали. Германий плавится при токе 350 ма. Применяют синтетические эталоны и отмечают, что при различных экспозициях, обеспечивающих полное выгорание примесей, отсутствует влияние формы соединений элементов, вводимых в эталоны, на результаты их определения даже при значительном различии в скорости испарения. Пределы обнаружения составляют (из навески 50 мг германия) ЫО 4% иода, 2-10- % Se. Определение мышьяка, образующего менее летучее соединение — арсенид германия, проводят в угольных катодах при токе 1200 ма и стабилизации разряда [c.200]

Этот метод был применен для определения кислорода в меди, боре, таллии, кремнии, германии, титане, мышьяке, сурьме, селене, теллуре, уране, иоде, висмуте, ванадии, хроме, ниобии, тантале, вольфраме и свинце. [c.823]

Новых реактивов для определения германия за последние годы не предложено, но возобновлен в электрохимическом варианте способ определения германия (II) при помощи иода после восстановления германия (IV). Авторы статьи [5] подробно изучили условия восстановления германия(IV) гипофосфитом натрия и последующее титрование германия (II) раствором иода в иодиде калия. После восстановления германия (IV) в специальной ячейке, соединенной с сосудом для титрования, титруют с одним платиновым электродом или с двумя электродами (в первом случае при потенциале О—h0,3 В (Нас. КЭ), во втором при =50— 200 мВ) на фоне фосфатного буферного раствора с рН 1. Можно титровать также раствором иодата калия. Нижний предел определения—от 0,0032 до 3,2 мг в 40 мл раствора. Конечная точка определяется по появлению тока восстановления титранта. [c.143]

Описаны методы определения следов редких и других элементов в кремнии, германии, галлии, индии, таллии, мышьяке, сурьме, фосфоре, алюминии, свинце. Висмуте, цинке, кадмии, сере, селене, теллуре, иоде, боре, графите, реактивах и других материалах. [c.31]

Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится с применением железа, то германий частично восстанавливается, образуя при этом растворимое соединение, титруемое иодом. Малые количества германия (менее 10 мг) не оказывают заметного влияния. [c.309]

Изучение электрических свойств молекулярных твердых веществ долгое время было пасынком физики твердого тела. До разработки квантовомеханической теории физики и химики изучали макроскопические свойства — такие, как твердость, сжимаемость и проводимость — самых различных материалов. Кристаллические типы не были еще достаточно четко дифференцированы, а поскольку представления о твердом теле были весьма ограниченными, не были выбраны какие-либо вещества в качестве специфических моделей для изучения того или иного из этих свойств. После появления зонной теории твердого тела наибольшее значение приобрели микроскопические свойства веществ, однако молекулярные твердые тела остались в стороне от рассмотрения. Одной из причин создавшегося положения могло явиться то, что не нашлось вещества, которое подошло бы в качестве простой теоретической или экспериментальной модели. Для металлов моделью мог служить литий или натрий, для ионных кристаллов — хлористый натрий, для полупроводников — германий и кремний. Простейшие же твердые вещества молекулярного характера, например монокристаллы водорода, гелия, аргона или неона, малодоступны и их трудно изучать. Даже сера и иод — первые из элементов периодической системы, образующие молекулярные кристаллы при комнатной температуре,— не привлекли серьезного внимания, так как по своей природе они довольно сложны. Другая очень веская причина относительного пренебрежения молекулярными твердыми веществами кроется в трудности практического применения этих веществ. Чрезвычайная мягкость, малая прочность на разрыв и низкая электропроводность делают их мало интересными для инженеров. Положение изменилось с появлением полимеров, но они нашли применение в электротехнике лишь как изоляторы, и поэтому измерения, описанные в литературе, носили прикладной характер и касались определения в основном изоляционных свойств, а не проводимости. [c.9]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения в пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантаноидов и актиноидов. Можно ожидать появления приборов, в датчиках которых используется высокая чувствительность твердых веществ к неуловимым следовым количествам реагирующих о ними веществ. Ведь при хемосорбции всего нескольких сотен атомов последних свойства твердого тела заметно изменяются, Сверхвысокочувствитмьными датчиками могут служить некото [c.11]

Можно указать на два объемных метода определения германия. Один из них основан на свойстве двуокиси германия реагировать в водных растворах с маннитом (и другими многоатомными спиртами) с образованием сильной одноосновной комплексной кислоты, которая титруется раствором едкого натра по фенолфталеину. Маннитогерманиевая кислота реагирует также с иодат-иодидной смесью с выделением свободного иода, который можно оттитровать тиосульфатом. [c.351]

Для определения содержания германия в полученном веществе анализируемую навеску окисляют смесьЛ азотной и серной кислот, а затем прокаливают до двуокиси германия. Иод определяют, осаждая иодид серебра из водного раствора трииодида метилгермания. Данные анализа HaGeJs [c.65]

Указанные авторы позднее упростили свой метод, причем они заменили иод более дешевым бромом и сократили продолжительность определения. Согласно этому измененному способу, который принят в Германии как оффициальный, определение мышьяка в сальварсане, в натриевой соли сальварсана, неосальварсане и сульфоксилсальварсане производится следующим образом. [c.319]

Для определения Ое в модельных растворах установлены оптимальные условия, обеспечивающие 10%-ный выход по току генерации Ь из раствора 0,1 М по К1 и 5 М П0Н3РО4ПРИ pH = 1. На этом фоне германий(П) может быть оттитрован иодом с достаточной точностью [557]. Показана воможность определения германия(IV) в различных соединениях [558, 559]. После химического растворения образца германий(IV) титруют на фоне сульфата калия или хлорида калия, содержащего 0,5 моль/л маннита, электрогенерированными ионами 0Н . Для определения германия (IV) в виде желтой формы терма-номолибденовой кислоты предложено использовать электрогенерированный Мо . Титрант генерируют из раствора 0,02 4- [c.70]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

В результате взаимодействия GeF, с эфирным раствором иода образуется Geli. По-видимому, эту реакцию можно применять для количественного определения германия в GeF,. [c.45]

Как и при проведении других видов анализа, германий следует отделять от сопутствующих элементов. В случае неполного отделения от последний следует окислить иодом до Аз . Применение таких окислителей, как КоСгзО , КМп04, ВгОз, нежелательно, поскольку их восстановление на ртутном электроде мешает количественному полярографическому определению германия. [c.318]

Для очень тугоплавких металлов (особенно для вольфрама) эффективным является нагрев до высоких температур в ультравысоком вакууме с использованием омического нагрева или электронной бомбардировки [115]. Этот метод был с успехом использован для кремния [116] и никеля [117]. Однако если загрязнения диффундируют к поверхности и не испаряются при достигнутой температуре, то этот метод становится малоэффективным. В подобных случаях возможно использование газа, взаимодействие которого с примесями будет приводить к образованию более летучего соединения. Ландер и Моррисон [118] нашли, что пары иода эффективны для очистки поверхностей германия и кремния. И наоборот, нагрев может вызвать диффузию поверхностных примесей в глубь кристалла, в результате чего остается фактически чистая, приемлемая для определенных целей поверхность, однако с загрязнениями, находящимися непосредственно под поверхностью и способными оказывать влияние на результаты других опытов [119]. Как и в случае других рассматриваемых здесь методов, при использовании методов термической обработки, которые часто сочетаются с иными методами очистки, необходимо соблюдать большую осторожность. [c.143]

Освоение эффекта Мёссбауэра позволило проводить измерения Б пределах 15-го знака. Метод основан на взаимодействии в определенных условиях гамма-квантов с атомными ядрами. Возможность использования этого достижения в химическом анализе уже показана на примере определения олова. Теоретически оправдано применение данного метода для аналитического определения следующих элементов железа, никеля, цинка, германия, мышьяка,, рутения, сурьмы, теллура, иода, ксенона, цезия, гафния, тантала, вольфрама, рения, осмия, иридия, платины, золота, таллия, многих лантанидов и актинидов. [c.13]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Хлор, бром и иод определяют из тех же навесок, что кремний, германий или бор, в аликвотной части раствора 10 мл. Для этого аликвотную часть переносят в стакан для титрования и титруют потенциометрически или меркурометрически, как описано на стр. 112, 115 в методе определения галоидов сожжением в колбе. [c.132]

С другой стороны, была подтверждена правильность ряда аналитических методик. А. Е. Полесицкий [1094], применив радиоактивные изотопы брома и иода нашел, что определение обоих галоидов окислением азотной кислотой дает вполне надежные результаты. Добавлением солей Ка , Са и Ре Морган и Тернер [1095] подтвердили правильность стандартного метода определения золы в нефтяных продуктах. Были также проверены полнота осаждения калия в виде K2Pt lв [1096], фосфора магнезиальной смесью [1098] фосфатов и пирофосфатов в виде бариевых и кадмиевых солей [1097], германия несколькими способами [1099], олова ферроцианатом [1100], свинца в виде хлорокиси [1090] и др. [c.429]

Метод основан на окислении селе1юм (IV) в кислом растворе иодид-ионов до элементарного иода, окрашивающего раствор крахмала в синий цвет. Другие примеси в германии не мешают определению селена. [c.453]

Эффект резонансной ядерной флуоресценции без отдачи, как правило, достаточно ярко проявляется на фоне других нерезонансных процессов взаимодействия гамма-квантов с веществом, когда R % йшср ( ср — средняя частота характеристического спектра кристалла см. ниже) и вдобавок Т < R k. Эти условия налагают определенные ограничения на возможные объекты исследования (ядра и вещества). Даже при наибольших значениях йсоср ( 0,2 эв) величине R 0,5 эв отвечают уже исчезающе малые значения f п f. Между тем при А = 100 величинам R 0,5 эв соответствуют энергии ядерных переходов Ёо > 300 кэв. Так как с уменьшением массы ядра энергия первых уровней возбуждения, как правило, сильно возрастает, то величина R очень сильно растет при переходе от тяжелых ядер к легким. Поэтому вероятность наблюдения эффекта Мессбауэра для легких элементов оказывается чрезвычайно малой. На рис. 1.9 приведена таблица элементов, на которых уже наблюдался эффект Мессбауэра . Наиболее легким из таких элементов является пока калий. Наличие эффекта Мессбауэра для железа, германия, олова, теллура, иода, золота, криптона и ксенона, многих металлов, почти всех лантаноидов, а также ряда актиноидов открывает весьма богатые возможности различных химических исследований, в первую очередь изучения комплексных и элементоорганических соединений. Как будет видно из дальнейшего, в основе таких исследований лежит наблюдение изменений энергии резонансных гамма-квантов под влиянием химических связей атомов излучателей и поглотителей. Для]химиков, конечно, огорчи- [c.23]

Гениальная интуиция и дерзновенная смелость, сочетавшаяся у Менделеева с крайней осторожностью, основанной на внимательнейшем изучении и сопоставлении всех известных экспериментальных фактов, позволили ему исправить неверно определенные атомные веса иттрия, индия, лантана, церия, празеодима, неодима, эрбия, тория и урана и правильно разместить эти элементы. Вопреки неверно установленным атомным весам рутения (104,4), родия (104,4), осмия (199), иридия (198), платины (197,4), никеля (58,7), кобальта (59), теллура (128), иода (127), а впоследствии аргона (39,9) и калия (39), учитывая химическую природу этих элементов, Менделеев с безупречной точностью разместил все их по группам, не остановившись перед несоответствиями в возрастании атомных весов, которые, как цввестно, он сам считал главнейшей характеристикой элементов. Опираясь на открытый им закон, Менделеев уверенно предсказал существование скандия, галлия, германия, технеция, рения, полония, астатина, франция, радия, актиния, протактиния и около полутора десятка лантаноидов. Основные свойства экаалюминия (Са), экабора (8с) и экакремния [c.7]

Рассматриваемые в этой главе методы концентрирования основаны на распределении растворенного вещества между двумя плохо смещиваю-щимися растворителями (см. приложение 1). Наиболее широко при определении микроэлементов используют экстракцию металлов из водных растворов в органические растворители, такие как диэтиловый эфир, хлороформ и тетрахлорид углерода. Неотъемлемой частью экстракции является получение незаряженных форм соединений путем образования хелатов и ионных ассоциатов. Органическими растворителями также экстрагируются ковалентные соединения, например, иод, галогениды мы-шьяка(1П), германия(1У) и др., оксиды осмия(У111) и рутения(УП1), пиа-зоселенолы. Экстракции посвящен ряд монографий [14, 148-153]. [c.41]

Много статей опубликовано по определению из одной навески углерода, водорода и различных элементов [137—144]. Детальное описание этих методов здесь опущено, так как они имеют практическое значение только в тех редких случаях, когда в распоряжении аналитика имеется не более нескольких миллиграммов вещества. По точности и надежности эти методы уступают методам, специально разработанным для определения конкретных 1етероэлементов в отдельных образцах. Здесь приводится только список литературы, определение углерода, водорода и серы [145—148] углерода, водорода и галогенов [149—151] углерода, водорода и бора [152] углерода, водорода и ртути [153, 154] углерода, водорода и алюминия [155] углерода, водорода и германия [156] углерода, водорода, кремния и германия [157] углерода, водорода и таллия [158] углерода, водорода и металлов [159] углерода, азота и серы [160] углерода, водорода, азота и кислорода [161] углерода, водорода, кислорода и серы [162] углерода, водорода, иода и серы [163] углерода, водорода, серы и фосфора [164] углерода, водорода, азота и кислорода [165] углерода, водорода, азота, серы и галогенов [166]. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология