Цирконий определение бора

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Определение бора, кадмия и свинца в цирконии с применением испаряющегося носителя [c.175]

Бор, кадмий, свинец и олово определяют методом, аналогичным методу определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), но следует учитывать, что К Ь. Оз более летуча, чем ХтО . [c.205]

Аналогичная методика описана для определения бора, кадмия и свинца в цирконии (см. стр. 175), [c.207]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В БЕРИЛЛИИ, ЦИРКОНИИ, ТОРИИ И УРАНЕ [24] [c.431]

Определение бора в цирконии и циркониевом сплаве. Помеща ют навеску 1 г в виде тонкой стружки в реакционную колбу дистил ляционного прибора. Добавляют 15 мл метанола, помещают в кол бу тефлоновую магнитную мешалку и присоединяют колбу к при бору.Охлаждают колбу в ледяной бане. Добавляют 45 мл воды, не содержащей бора, в поглотительную колбу с отметкой 100 мл и помещают ее таким образом, чтобы конец холодильника был погружен в воду. Эту колбу также охлаждают в ледяной бане. [c.432]

Определение бора в тории. Стружку или кусочки анализируемого металла травят концентрированной азотной кислотой, содержащей следы фторид-иона, до тех пор, пока поверхность металла не станет блестящей, промывают водой и этиловым спиртом и высушивают. Далее поступают, как в случае анализа циркония, обрабатывая навеску 5 г 2,0 мл брома и 25 мл метанола. Охлаждают раствор перед добавлением брома, так как растворение протекает очень интенсивно. Добавляют 75 мл метанола перед добавлением 0,5 г бериллия. [c.433]

Для определения бора в цирконии и циркониевых сплавах растворяют 0,125 г куркумина в 100 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании и размещивании. [c.167]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ЦИРКОНИИ И ЕГО СПЛАВАХ С НИОБИЕМ [c.223]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, которые соединяются с фторид-ионами с образованием достаточно устойчивых комплексов. Олово (IV) обычно не мешает алюминий, цирконий и бор мешают. Поэтому колориметрические определения чаще всего проводят после отгонки кремнефтористоводородной кислоты. [c.1105]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Для определения бора использована реакция образования комплекса аниона тетраборной кислоты с красителем бриллиантовым зеленым и экстрагирования его бензолом [145]. Окраску ослабляют металлы, образующие устойчивые фторидные комплексы, в частности железо, алюминий, титан, цирконий. Влияние этих элементов можно устранить повышением концентрации фтористого аммония (концентрация фтористого аммония должна быть не более 0,8 г-э/св/л). [c.70]

Ход анализа. Навеску 0,5—1,0 г борида хрома растворяют при нагревании в колбе с обратным холодильником в 50 мл соляной кислоты (1 1) в течение часа. Нерастворимый остаток, состоящий из карбида бора и свободного бора, отфильтровывают и промывают соляной кислотой (1 20). Осадок с фильтром помещают в колбу и приливают смесь, состоящую из 30 мл перекиси водорода (1 3) и пяти капель азотной кислоты. Растворение ведут при нагревании с обратным холодильником в течение 30—40 мин. Остаток карбида бора отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание свободного бора. Фильтрат нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному и определяют бор, как описано при определении бора в бориде циркония [1]. [c.184]

Суммируя, следует сказать, что определение 13 компонентов, перечисленных в начале главы, нужно считать минимумом при всех случаях анализа горных пород. Углекислоту, окиси бария и стронция и серу тоже следует определять в большинстве случаев не меньшее значение имеет фтор. Испытанием на литий с карманным спектроскопом не следует пренебрегать даже и в том случае, когда определяются только другие 13 компонентов. Определение хлора не надо пропускать, когда имеют дело с щелочными вулканическими породами или если в округе известны случаи скаполитизации. Следующими по значению идут цирконий, никель, хром, ванадий и медь, определение которых желательно в тех случаях, когда возникают вопросы петрогенезиса. Растворимый в кислоте сульфат (50з) обыкновенно не имеет особого значения. Другие компоненты, как литий (весовое определение), бор, бериллий, редкие земли, молибден и мышьяк, определяются только в особых случаях. В присутствии заметного количества бария хорошо убедиться в том, сколько серы связано с ним в барит (стр. ИЗ). [c.41]

Чувствительность определения бора в цирконии Средняя ариф- [c.365]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОРА В ЦИРКОНИИ [c.365]

См. также качественное определение церия в тории [128] определение циркония в тории [1850] определение железа в тории [1852] определение кремния в окиси тория [1353, 1453] определение сульфата в нитрате тория [571] определение бора в боргидрндах металлов [1419] определение газов в металлическом тории [419а, 1710, 1796а, 1859а]. [c.227]

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например ЫН иРз), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275]. [c.65]

В лабораториях Комиссии по атомной энергии США применяют фотометрический метод определения бора в цирконии с использованием экстракта куркумы после отгонки бора в виде борметилового эфира [177]. Метод определения бора в присутствии циркония без отгонки разработали Палей, Немодрук и Пыжова [221]. Метод основан на взаимодействии борной кислоты с ацетилхинализарином в концентрированных растворах серной кислоты с образованием голубого комплекса. Замена хинализарина ацетилхинализарином значительно увеличивает чувствительность и контрастность реакции. Метод позволяет определять от 7,5-10" до 5% В в цирконии и в сплавах циркония с ниобием. Ошибка определения для количеств бора Ы0" % около 5%. Продолжительность определения составляет [c.201]

Селективную отгонку примесей из жидких смесей (растворов) применяют в качестве этапа концентрирования перед спектральным определением только в исключительных случаях, хотя при создании необходимых условий, в частности, при условии нахождения концентрируемого микроэлемента целиком в летучей форме она протекает с хорошим выходом вплоть до ультрамалых количеств [459, 973]. Для ускорения выделения микропримесей отгонку следует проводить в потоке газа, барботируемого через жидкость. Примесь обычно выделяется вместе со значительным количеством растворителя или основного компонента смеси и необходимо дополнительное концентрирование упаривание разбавленного раствора с введением реагента, связывающего примесь в нелетучий комплекс. В качестве некоторых примеров отгонки примесей из растворов можно привести отгонку As в виде хлорида при анализе селена [779], отгонку В в виде метилбората при определении бора в сплавах циркония [1091] и, наконец, выделение микроколичеств As, Sb и Sn из растворов, содержащих НС1 и НВг [1000]. [c.270]

Производство циркония и его сплавов, содержащих бор, требует тщательного контроля. Так как в литературе химические методы определения бора в металлическом цирконии и его сплавах описаны не были, то целью настоящей работы явилась разработка простого химического метода определения содер-жанпя бора в металлическом цирконии и его сплавах, в частности в сплавах с небольшим содержаьшем ниобия. [c.223]

Предложен метод определения бора в цирконии, гафнии и их сплавах с помощью куркумина [2601, образующего с бором окрашенное соединение. Реакция протекает в среде уксусной и серной кислот в течение 30 л<ын. Для определения следов бора (1 10 - -5- 10- %) из реакционной смеси удаляют избыток куркумина экстракцией эфиром. При этом окрашенное соединение бора концентрируется между водной и эфирной фазами. После отделения основной массы обеих фаз соединение растворяют в 15 мл метанола и определяют оп- гическую плотность при 550 нм. При определении бора в количествах от 5 10- до 1,0% 0,5 мл реакционной смеси растворяли в 100 мл этанола и определяли оптическую плотность при 540 нм. [c.406]

При определении бора в материалах постоянного состава (сталь, металлический титан, цирконий, уран, окись бериллия) зависимость коэффициента экстракции бора от концентрации основного компонента пробы в растворе может быть элиминирована. Для этого при построении градуировочного графика в растворы вводят заданные количества соответствующего элемента, а при выполнении анализа сохраняют концентрацию этого элемента, принятую при построении калибровочной кривой. Этот прием не может быть применен при анализе многокомпонентных проб переменного состава (руд и других проб минерального сырья) здесь приходится выбирать величину навески и разведение таким образом, чтобы изменения К , обусловленные различиями в составе проб, не превышали допустимые пределы. Это условие, а также малые значения констант распределения фторборатов красителей ограничивают чувствительность определения бора в таких пробах. При очень малых значениях Яр фторбората красителя (например, определение кристаллическим или метиловым фиолетовым) создается парадоксальное положение, когда мероприятия, направленные на понижение порога чувствительности определения gмип, приводят к возрастанию порога чувствительности анализа Х ин и наоборот. Действительно, значение мин (во всяком случае его инструментальная составляющая) уменьшается с ростом Кд бора при значениях А р, равных 0,1—0,2, К , резко возрастает с уменьшением отношения в/Гэ. Но объем экстрагента не должен превышать емкость самой большой (/ = 5 см) кюветы фотоколориметра, равную обычно 25 мл (больший Уд не может быть полностью использован при измерении), а уменьшение объема водной фазы посредством концентрирования раствора навески приводит к понижению Кд вследствие солевого эффекта [мешающее влияние типа (вд)]. В конечном счете оказывается выгодным пойти на уменьшение Кд и возрастание ё мин но использовать большую эффективную навеску. Это положение иллюстрируется данными табл. 32 значение ин в условиях опыта 6 Ув1Уа = 1) приблизительно в 3 раза выше, чем в условиях опыта 5 ( в/ э = 0,2), однако объем аликвоты водной фазы, отобранной для определения (а следовательно, и содержащаяся в ней часть навески пробы), в первом случае в 10 раз выше, чем во втором, что обеспечивает уменьшение Х ин более чем в три раза [112, 35]. [c.124]

Быстрое развитие алюминиевой и магниевой промышленности сопровождается не только увеличением производства этих -металлов, но и усложнением их состава, в результате чего возникает необходимость в методах определения новых, ранее не встречавшихся компонентов сплавов, таких как цирконий, бериллиий, бор, редкоземельные элементы и многие другие. [c.3]

В литературе описан пирогидролитический метод отделения бора для его определения в цирконии, циркалое и других материалах [65, 66]. Метод состоит в разложении анализируемого материала, помещенного в платиновой или никелевой лодочке в середину никелевой трубки, парами воды при высокой температуре. Разложение пробы и отгонка борной кислоты с водяным паром продолжаются 1,5 ч при 1100°. При 1300° достаточно пропускать пар в течение 30 мин. Иногда применяют способы отгонки бора в виде борнометилового эфира (например, в случае разделения бора и кремния при определении бора в кремнии). [c.24]

Гидроокись натрия применяется для отделения Fe +, Ni +, Сг +, Ti +, Мп2+ в сталях и ферросплавах. Соосаж-дение бора устраняется осаждением этих катионов в сильнощелочной среде. При pH 7—10 еще наблюдается соосаждение бора [21]. Метод осаждения едким натром применяется при определении бора в боридах титана, циркония и хрома [60]. Определяя микроколичества бора, осаждение металлов щелочами необходимо проводить в кварцевой посуде, поскольку стеклянная посуда всегда содержит бор. Так как борная кислота соосаж-дается вследствие образования аморфных или гелеподобных осадков, внимания заслуживает способ осаждения металлов с оксихинолинатом натрия [12]. При использовании 8-оксихинолина для осаждения металлов получаются кристаллические хорошо фильтрующиеся осадки. Метод применяется для осаждения цинка, свинца, алюминия, железа, никеля. Известен способ отделения никеля, ванадия и молибдена экстрагированием их диэтилди-тиокарблматных комплексов хлороформом [94]. [c.27]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]

Кугай Л. H. Определение бора в боридах титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала и вольфрама. Информационное письмо Ин-та металлокерамики и спец. сплавов АН УССР. Вып. 59 (1957). [c.194]

На фоне циркония бор определяют фотометрически в сернокислом растворе хинализарина по методу Немодрука и Пыжовой 1243]. Бабко и А арченко 1244] предложен фотометрический метод определения бора в цирконии в виде ВЕг с основным красителем — бриллиантовым зеленым. [c.320]

Куркуминовый метод благодаря исключительно высокой чувствительности пригоден для определения очень малых количеств бора. Работы по применению куркуминового метода включают определение бора в кремнии ]2, 41—44], хлорсиланах [26, 41, 45], германии [2], уране [35, 46, 47], цирконии и его сплавах [35, 48—50], гафнии и титане 150], никеле [51, 52], стали [5, 35, 53], металлическом натрии [13], бериллии и магнии [35], силикатах ]54], фосфатах [55], почве [56], растительных материалах [32, 56], химических реагентах [57, 58] и морской воде [59]. [c.119]

Карминовый метод определения бора применяют, как правило, при относительно высоком содержании бора в различных материалах куркуми-новым методом определяют меньшие его количества. Карминовым методом определяют бор в стали [69], молибденовых сплавах [66], цирконии и его сплавах [68], титане и его сплавах [17, 70], сплавах кобальта н никеля [70], сплавах урана с алюминием [71], нитрате уранила [72, 73], кремнии [74], стекле ]4, 75], искусственных удобрениях [19, 76], фторидах ]12, 77], почвах и растениях J65], водах [65], углеродных [78] и биологических материалах [79]. [c.121]

Хинализариновый метод применяют для определения бора в чугуне и стали [83, 84], жаропрочных сплавах [85], цирконии и его сплавах с ниобием [86], сплавах титана [16], сплавах алюминия [87], хлорсиланах [10, 11] и растительных материалах [88]. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология