Определение свободного бора

В литературе опубликовано несколько методов определения свободного углерода в карбиде бора, но ни один из них не дает достаточно надежных результатов. [c.202]

Для определения свободного углерода в карбиде бора используется та же аппаратура, что и для определения общего углерода. [c.216]

Описано применение этого реактива для определения циркония [14, 15]. германия [16], иттрия [7] и др. [18]. Возможность применения пирокатехинового фиолетового в щелочной среде значительно расширяется, если пользоваться не свободным реактивом, а его комплексом с бором [17]. Этот комплекс легко реагирует с металлами. В то же время комплекс с бором до рН 9 окрашен в красный цвет, тогда как комплексы с металлами окрашены в синий цвет. Кроме того, комплекс с бором в щелочной среде, в отличие от свободного реактива, устойчив при стоянии на воздухе. [c.285]

На основании литературных данных о растворении бора [35, 46, 48, 49] и некоторых боридов [50] в различных окислителях была исследована возможность определения свободного бора в некоторых тугоплавких соединениях [51] и разработан метод определения обш,его и свободного бора в карбиде бора, нитриде бора, боридах циркония, гафния, тантала и хрома [1]. [c.179]

Определение свободного бора [c.183]

Определение свободного бора в бориде хрома основано на различной растворимости борида и свободного бора в соляной кислоте (1 1). [c.183]

Ход анализа. Навеску 0,5—1,0 г борида хрома растворяют при нагревании в колбе с обратным холодильником в 50 мл соляной кислоты (1 1) в течение часа. Нерастворимый остаток, состоящий из карбида бора и свободного бора, отфильтровывают и промывают соляной кислотой (1 20). Осадок с фильтром помещают в колбу и приливают смесь, состоящую из 30 мл перекиси водорода (1 3) и пяти капель азотной кислоты. Растворение ведут при нагревании с обратным холодильником в течение 30—40 мин. Остаток карбида бора отфильтровывают и в фильтрате определяют содержание свободного бора. Фильтрат нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному и определяют бор, как описано при определении бора в бориде циркония [1]. [c.184]

Осн. работы посвящены преимущественно неорг. химии. Исследования проводил гл. обр. совм. с Ж. Л. Гей-Люссаком. Совм. с Гей-Люссаком получил (1808) свободный бор из борного ангидрида. Изучил (1809) р-цию взаимодействия хлора с водородом. Доказал (1810), что иод и хлор — элем, и что хлоро- и иодо-водородная к-ты не содержат кислорода. Открыл (1818) пероксид водорода и получил его в чистом виде. Открыл (1818) амид натрия. Установил (1818—1824) каталитическое воздействие тв. тел иа разложение пероксида водорода. С тех пор эта р-ция служит эталоном определения каталитической активности тв. тел. Осуществил (181.3) серию экспериментов по термическому разложению аммиака под влиянием железа, меди, серебра, золота и платины. Из его работ по орг. химии наиболее важными являются выделение холиновой к-ты из желчи (1806), четкое отграничение серного эфира от сложных эфиров (1807), получение смеси фосфинов и подробное изучение триметилфосфина (1845). Автор учебника Курс элементарной химии (т. 1—4, 1813— 1816). [c.427]

Для определения свободной борной кислоты карбид бора обрабатывают при кипячении дистиллированной водой. Миклашевский рекомендует для этой цели соляную кислоту [5]. [c.201]

В 1913 г. Нильс Бор интерпретировал ряд линий, удовлетворяющих указанному уравнению — серии Бальмера, — как эмиссионный спектр атома водорода. Следуя Резерфорду, Бор считал, что атом водорода состоит из ядра, несущего один положительный заряд, и одного планетарного электрона, двигающегося только на какой-либо одной из дискретных квантованных орбит. С каждой орбитой ассоциировано определенное значение энергии. С тех пор теория Бора стала яснее благодаря введению более новых идей статистической механики и не была дискредитирована. Теория современной спектроскопии привела к таким успехам, что не приходится сомневаться в том, что в разрядных трубках, содержащих газообразный водород, имеются свободные нейтральные атомы водорода. [c.92]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

Определение свободного бора в карбиде бора основывается на разном отношении к окислителям каобита бора и бора свободно о (не связанного в карбид). Для определения последнего можно использовать известные методы определения элементарного бора, например нитрозный, окисление бора смесью иодата и перйодата калия, смесью пергидроля и азотной кислоты, персульфат-ный. О них подробно говорится в гл. П1. В этом случае пренебрегают наличием незначительного количества боридов тугоплавких металлов, которые не менее стойки по отношению к агрессивным средам, чем карбид бора. [c.200]

Содержание составных компонентов трехбромистого бора определяют описанными ранее методами бор— объемным методом (см. настоящую главу) бром — методом Фольгарда или методом нейтрализации сильной кислоты бром свободный — иодометрически, как описано при определении свободного хлора. [c.260]

Экспериментальные исследования и теоретические расчеты показывают, что атомы большинства химических элементов способны присоединять лишний электрон, превращаясь при этом в электростатически отрицательно заряженные ионы. Такие процессы сопровождаются выделением определенной энергии, которая и называется энергией сродства к электрону. Совершенно так же, как и ионизационный потенциал, энергия сродства к электрону неодинакова у различных атомов. Как правило, она возрастает при увеличении ионизационного потенциала и понижается при его уменьшении отметим вместе с тем, что энергия сродства к электрону обычно возрастает с уменьшением числа свободных, незанятых электронами позиций на энергетическом уровне в частности, энергия сродства к электрону у атома фтора выше, нежели у атома бора, поскольку атом фтора на валентном уровне имеет только одну незанятую позицию, а у атома бора на том же уровне — пять. У атомов благородных газов сродство к электрону отсутствует, поскольку в них электронные слои полностью укомплектованы. [c.20]

ПОЛУПРОВОДНИКИ — вещества с электронной проводимостью, величина электропроводности которых лежит между электропроводностью металлов и изоляторов. Характерной особенностью П. является положительный температурный коэффициент электропроводности (в отличие от металлов). Электропроводность П. зависит от температуры, количества и природы примесей, влияния электрического поля, света и других внешних факторов. К П. относятся простые вещества — бор, углерод (алмаз), кремний, германий, олово (серое), селен, теллур, а также соединения — карбид кремния, соединения типа filmen (инднй — сурьма, индий — мышьяк, галлий — сурьма, алюминий — сурьма), соединения двух или трех элементов, в состав которых входит хотя бы один элемент IV—VII групп периодической системы элементов Д. И. Менделеева, некоторые органические вещества — полицены, азоаромати-ческие соединения, фталоцианин, некоторые свободные радикалы и др. К чистоте полупроводниковых материалов предъявляют повышенные требования, например, в германии контролируют примеси 40 элементов, в кремнии — 27 элементов и т. д. Тем не менее некоторые примеси придают П. определенные свойства и тип проводимости, а потому и являются необходимыми. Содержание примесей не должно превышать 10 —Ш %. П. применяются в приборах в виде монокристаллов с точно определенным содержанием примесей. Применение П. в различных отраслях техники, в радиотехнике, автоматике необычайно возросло в связи с большими преимуществами полупроводниковых приборов — они экономичны, надежны, имеют высокий КПД, малые размеры и др. [c.200]

Потенциометрическое титрование следует применять для определения фосфатов в алюмофосфатных связках и бетонах на их основе бора, свободной извести после экстрагирования ее этиленгликолем общей щелочности, карбонатов, бикарбонатов и хлоридов в агрессивных растворах и воде [37. [c.21]

В работе [286] описан аналогичный метод определения бора в нефтяных битумах. В канал нижнего электрода помещают 10 мг буфера (10% хлорида натрия в угольном порошке) и 20 мг битума. Верхний электрод заточен на конус. Аналитический промежуток 2 мм, ширина щели спектрографа ИСП-28 равна 0,015 мм, дуга переменного тока силой 5,5—6 А, экспозиция 120 с. Для приготовления эталонов к природному битуму, свободному от бора, добавляют расчетное количество титрованного спиртового раствора тетрафенилбората натрия. После удаления растворителя по 20 мг эталонов помещают в канал электродов, содержащих 10 мг буфера. Абсолютная чувствительность составляет 2,2-10 г бора. До 3% железа и алюминия и до 0,02% никеля в пробе не оказывают заметного влияния на интенсивность линии В 249,8 нм. При содержании ванадия свыше 0,1% интенсивность линии бора несколько снижается. [c.186]

Более приемлем способ определения свободного углерода, предложенный А. И. Миклашевским для определения свободного углерода в карбиде коемкия [39]. На основе этого метода Г. А. Меерсон и Г. В. Самсонов разработали метод определения свободного углерода в каоби-де бора [40]. Метод основан на различии в скорости и характере окисления карбида бера и углерода кислородом или хромовой смесью. Свободный углерод определяют расчетным или графическим путем. Так как скорость [c.203]

Наша промышленность для спектрального анализа выпускает угольные электроды марок С1, С2 и СЗ диаметром 6 мм и длиной 200 мм. Для массовых анализов обычно применяют электроды марки СЗ с небольшими примесями кремния, магния, алюминия, железа, меди, титана и бора. Эти приМеси обычно не мешают анализу золы нефтепродуктов, так как концентрация примесей в самой золе сравнительно высока. При определении распространенных элементов в концентрации 10 —10 % по прямым методам примеси в электродах сильно затрудняют анализ. В таких случаях желательно работать с углями марки С2, содержащими незначительные количества кремния, меди, кальция и бора. Угли марки С1 практически свободны от всех примесей. Однако их выпуск очень ограничен, они дороги и не предназначены для массовых анализов. [c.10]

Физические методы определения свободного углерода основаны на разных магнитных свойствах свободного углерода и карбида бора [8], на различии их удельных весов, на несмачиваемости углерода полярными жидкостями и смачиваемости карбида бора [37], на способности углерода образовывать суспензии при добавке различных органических веществ. По методу С. М. Гутмяна пепти-затором суспензии графита служит таннин [38]. При встряхивании осадка, содержащего карбиды бора и свободный углерод, с раствором таннина после отстаивания образуются два слоя нижний — содержащий карбиды, и верхний — суспензию свободного углерода. [c.203]

Е. Е. Котляр й Т. Н. Назарчук разработали методику определения свободного бора в карбиде бора.основанную на растворении свободного бора в присутствии пеое си водорода и небольшого количества азотной кислоты [16]. Применение персульфатного метода определения элемен- [c.200]

Определение свободного бора (суммы Всвоб + ВгОз) [16] [c.209]

Для определения свободного бора в нитриде бора его окисляют смесью пергидроля и азотной кислоты [16] и борную кислоту, образующуюся в результате окисления свободного бора, титрл ют упомянутым выше методом [9, 48]. [c.220]

Л 1етод определения свободного бора основан на том, что нитрид бора не разлагается смесью перекиси водорода с азотной кислотой, тогда как свободный бор полностью растворяется в этой смеси. Окончательное определение бора проводится ускоренным объемным методом [16]. [c.223]

В других случаях, когда прочность комплекса ализарина с ионом металла выше, следовательно, реакцию можно проводить в более кислой среде, и окраска иояа ализарина в меньшей мере накладывается на окраску ализарината, тогда этот реактив имеет хорошие свойства (см. ниже табл. 12). Возможности применения ализарина существенно расширяются, если вместо свободного реактива применить его комплекс с бором. Этот комплекс не слишком прочен, поэтому ои легко реагирует с металлами. В то же время, в соответствии с теорией (см. гл. 4, И), комплексы красителей с ионами малого радиуса (бор) имеют окраску, близкую к окраске молекулы реактива. Борноализариновый комплекс при pH 5—8 окрашен в желтый цвет (вместо кр Зсного цвета свободного анио-иа) и поэтому мало мешает определению металлов [9]. [c.282]

Работы относятся к различным обл, химии. Независимо от Дж. Дальтона открыл закон (1802), устанавливающий колич. соотношения между степенью расширения газов и т-рой при постоянном давлении, а также закон объемных отношений (1808), согласно которому объемы газов, вступающих в р-цию, относятся друг к другу и к объемам 1 азооб-разных продуктов р-ции как целые числа (законы Гей-Люссака), Исследуя хлористоводородную и синильную к-ты, впервые показал, что содержание кислорода не является обязательным критерием определения в-ва как к-ты. Уста1Ю вил (1811 — I8I3) аналогию между хлором и иодом, приготовил иоди-стоводородную и йодную к-ты, монохлорид иода. Изучал фторово-дород, Совм. с Л. Ж. Тенаром выделил (1808) свободный бор из борного ангидрида. Совм. с Тенаром разработал (1808) независимо от Г. Дэви способы получения калия и натрия восстановлением гидроксидов. Исследовал (1810) их пероксиды, а также пероксиды кальция и бария. Определил (1815) колич, состав синильной к-ты и установил аналогию между нею, гало-геноводородпыми к-тами и сероводородом. Получил и изучил (1815) циан (в современном понимании— дициан), что послужило одной из предпосылок формирования теории сложных радикалов и теории замещения. Впервые построил (1819) кривые зависимости [c.115]

Предлагаемый ниже метод определения бора [6] использует для разложения вещества процедуру метода Кьельдаля. Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотой в присутствии селена и смеси USO4 + K2SO4. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, разбавляют свободной от СО2 дистиллированной водой и борную кислоту в виде маннит-борной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH методом фиксированного pH. [c.168]

Рассмотрим еще несколько примеров определения валентности атомов. На рис. 43 показано строение валентных уровней атомов бора и фтора, т. е. строение их наружных уровней и электронное строение молекулы BF. У атома фтора неспаренный электрон размещен в орбитали, находящейся под соответствующей орбиталью атома бора. Это сделано для наглядного показа механизма возникновения химических связей в молекуле. Из рис. 43 видно, что ковалентная связь образована неспарен-иыми электронами бора и фтора. Кроме этого, образованы еще две ковалентные связи по донорно-акцепторному механизму (за счет двух свободных орбиталей атома бора и двух неподеленных пар атома фтора, обозначенных пунктиром). Таким образом, в молекуле ВР валентность атомов и бора и фтора равна трем (но /гв = + 1, а Пр=—1). Наличием трех химических связей объясняется большая устойчивость этой молекулы. [c.109]

Использование изотопов при изучении полимеризации ви-нильных соединений описано Бевингтоном [3]. Полагают, что полимеризация винильных мономеров протекает по радикальному механизму и может быть инициирована свободными радикалами. Если прервать процесс полимеризации, катализируемой перекисями (свободные радикалы), до его завершения, то не.пьзя обнаружить продуктов полимеризации с промежуточным молекулярным весом. Если в качестве катализатора применять трехфтористый бор, то можно выделить продукты различной степени полимеризации. Очевидно, при термическом разложении динитрилов азо-бис-(алифатических) кислот образуются радикалы [2, 4], большая часть которых инициирует образование полимерной цепи, а обрыв цепи [5] происходит в результате связывания двух таких растущих цепей. Сравнением молекулярного веса, определенного осмотическим путем, и количества меченых инициирующих остатков в случае полимеризации метилового эфира метакриловой кислоты [6] показано наличие меченых атомов у обоих концов цепи. [c.559]

Расстояние между атомами бора и азота составляет 1,45 А, а расстояние между сетками, так же как и в графите, равно 3,35 А. Однако нитрид бора отличается от графита тем, что в графите электроны могут свободно двигаться между постоянно расположенными слоями, в то время как в нитриде бора (вследствие того, что атомы бора и азота имеют определенные заряды) существует ионная структура сеток и она приводит к образованию потенциальных колодцев между слоями, в которых электроны фиксированы. Уэнторф [134] получил кубическ5 -ю модификацию нитрида бора, названную боразон , применив при синтезе высокое давление и высокую темиерату- [c.337]

TO железо должно находиться в трехвалентпом состоянии и связь такого типа, как в спин-спаренных комплексах. С другой стороны, в случае комплекса хрома, имеющего момент 3,72 магнетона Бора (как, например, у Кз1Сг(СК8)д]), можно сказать, что хром находится в трехвалентном состоянии, но нельзя сделать никаких выводов о характере связи. Однако возможны и случаи, когда суждения, основанные на значениях моментов, оказываются ошибочными, как в случае спин-свободных комплексов закисного и окисного железа. Моменты комплексов двухвалентного железа могут достигать значений 5,6 магнетона Бора [как, например, у моногидрата бис-(хинолат о)-железа (II)], а вследствие близости этого значения к чисто спиновому значению для комплексов Fe(III) (5,90 магнетона Бора) становится невозможным надежное определение валентности на основании магнитного момента. [c.377]

Химические методы изучения колебаний относительной распространенности изотопов, основанные на точном измерении атомного веса, не обладгют достаточной чувствительностью. Для демонстрации колебаний в естественной распространенности элементов, содержащих лишь стабильные изотопы, химический метод может быть применен лишь в случае бора [274]. При измерениях распространенности изотопов водорода и кислорода широко применяется метод определения плотности образцов воды. В частности, этот метод был использован [2139] для подтверждения константы равновесия для реакции (26), однако его применение связано с приготовлением специальных образцов. Например, в указанной выше работе использовалась вода, свободная от дейтерия. [c.101]

Метод определения состава сополиамида [23] также включает деполимеризацию гидролизом. Пробу полимера гидролизовали в 6 соляной кислоте. Одну порцию гидролизата, содержавшую аминогидрохлорид и свободные кислоты, упаривали, этерифицировали метанольным раствором трехфтористого бора и экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт метиловых эфиров хроматографировали на колонке (200x0,6 см), заполненной 5% диэтилен-гликольадииата па хромосорбе , обработанном кислотой (60—80 меш). Азелаиновую кислоту, используемую в качестве внутреннего стандарта, добавляли перед этери-фикацией. Вторую норцию гидролизата нейтрализовали едким натром для выделения аминов и превраш ения [c.202]