Палладий пробирное

О возможности нейтронно-активационного пробирного анализа нефтяных коксов на золото, серебро, иридий, платину, палладий, селен и теллур сообщается в [25]. Радиохимических схем разделения элементов для различных объектов анализа в литературе описано много [401], но для определения микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах их недостаточно. [c.116]

Некоторые металлы могут быть осаждены из растворов в концентрированной серной кислоте путем кипячения с порошком серы. Этот метод предложен для определения малых количеств платины и палладия вместо пробирного анализа . [c.81]

Золото, платина, палладий, селен, теллур и мышьяк можно осадить из раствора встряхиванием его с каломелью . Еще лучше вызывать соосаждение с каломелью, для чего к солянокислому анализируемому раствору постепенно прибавляют разбавленный раствор нитрата ртути (I). Этим путем хорошо осаждаются малые количества золота и платины метод применяется для замены пробирного анализа. Для этой же цели применяется осаждение с восстановленным теллуром . [c.81]

Содержание золота и платиновых металлов в рудах составляет десятитысячные доли процента (граммы на тонну). Прямые спектральные методы анализа не обладают достаточной чувствительностью для определения этих металлов в рудах. До сих пор единственным методом обогащения была пробирная плавка (см. ниже). В настоящее время предложено несколько химических методов концентрирования этих элементов. Навеску пробы (5—10 г) разлагают царской водкой, в раствор переходят все металлы. Добавляют Н,504 и нагревают до выделения паров серного ангидрида. Полученный осадок сульфатов растворяют в воде. Нерастворимый остаток отфильтровывают, добавляют в раствор небольшое количество раствора СиЗО (примерно 0,1 г, считая на медь), и осаждают медь тиосульфатом натрия. Вместе с медью, которая в данном случае служит коллектором, количественно осаждаются золото, платина, палладий и родий. Осадок прокаливают на воздухе (или в токе кислорода) и восстанавливают затем при нагревании в токе водорода до металлов. Полученную медную губку сплавляют в королек, который вводят в дугу между угольными электродами, и определяют золото, платину, палладий и родий. При такой обработке происходит обогащение пробы в 50—100 раз. Обогащение равно отношению веса исходной навески (5—10 г) к весу полученного медного королька (0,1 г). [c.236]

На результаты не влияют изменения кислотности и солевого состава. Мешает только платина, которую можно отделить обычным гидролитическим методом (методика 30). При необходимости палладий можно отделить экстракцией этилацетатом в виде комплекса с -нитрозодифениламином. Перед добавлением ди-метилтиазола органические соединения разрушают. Такой способ отделения и определения неоправданно трудоемок. Метод можно применять при определении довольно больших количеств золота, однако платина, которая почти всегда сопутствует палладию, мешает анализу. Область концентраций для этого метода позволяет применять его для анализа пробирных корольков. Однако, если для растворения корольков применяют серную кислоту, гидролитическое отделение от платины может быть проведено только после выпаривания растворов досуха и прокаливания осадка. [c.234]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Скоби [793] описал методику спектрального определения золота в корольках пробирной плавки, в которых количество золота было слишком мало и не могло быть взвещено. Эту методику в равной мере можно применить к определению платины, палладия и родия и с несколько меньщей чувствительностью — иридия в корольках. [c.288]

Модифицированная методика позволяет определять золото, платину, палладий и родий при помощи серии эталонов с постоянным содержанием серебра, а также серебро и платиновые металлы по эталонам с постоянным содержанием золота. Недостаток этого варианта методики заключается в том, что для определения золота и серебра в пробе требуется не менее двух пробирных корольков. Поэтому представляется желательным использовать неполное купелирование, чтобы одновременно определить оба элемента. Кроме того, таким способом возможно удастся определять рутений, иридий и осмий, которые при помощи модифицированной методики определяются неудовлетворительно. И наконец, при неполном купелировании на анализ затрачивается меньше времени, чем при купелировании с добавкой золота или серебра в качестве коллекторов, затем добавлением свинца для использования эталонов на свинцовой основе. [c.290]

Рутений иногда обнаруживают в пробирных корольках, полученных из руд, и часто в корольках из металлургических концентратов, где его содержание выше. Для определения этого металла были выполнены некоторые исследования, но удовлетворительной воспроизводимости получить не удалось. Не удалось также получить свинцовые корольки, в которых рутений распределен равномерно, даже в том случае, если золото, серебро, платина, палладий и родий распределены в них равномерно. [c.295]

Небольшие количества платиновых металлов, главным образом платины и палладия, встречаются во многих сульфидных рудах, особенно содержащих иикель и медь в обычном ходе пробирного анализа на золото и серебро эти следы могут не обнаруживаться, но при электролитическом рафинировании никеля и меди платиновые металлы концентрируются в анодном шламе. [c.372]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

По указанным выше причинам приведенные в этих таблицах данные, касающиеся влияния примесей, могут быть истолкованы по-разному. В некоторых случаях авторы методов проверяли влияние благородных и неблагородных металлов, входящих в состав природных материалов, а в других проверяли влияние металлов, выбранных произвольно. При определении платины или палладия в присутствии сравнительно малых количеств родия или иридия вал<ны сведения об их влиянии. То же самое можно сказать и о влиянии меди, никеля и железа. К сожалению, в большей части спектрофотометрических методов не проверено влияние свинца, который применяют при пробирном способе концентрирования платиновых металлов. Иногда прн разработке спектрофотометрического метода проверяют влияние большего числа примесей, чем это необходимо. Длинный список немешающих катионов не представляет ценности, поскольку многие из этих катионов редко сопутствуют платиновым металлам. Не представляет ценности также проверка влияния примесей без учета предшествующих определению стадий, а также способов растворения. Нужно надеяться, что авторы новых методик проверят влияние меди, никеля, железа, хрома, платиновых металлов, золота, серебра и свинца и приспособят новые спектрофотометрические методики для определения платиновых металлов в природных и промышленных продуктах. Тогда в них не будет излишних данных. [c.140]

Кодама [690] применял этот реагент для определения 0,8— 2,0 мкг/мл палладия. В методику входит выпаривание с хлорной или серной кислотой. Благодаря этому ее можно применять на разных стадиях пробирного анализа, например после растворения серебряного королька. Раствор, выпаренный до паров кислоты, смешивают в делительной воронке с реагентом и хлороформом. Хлороформенный экстракт обрабатывают раствором карбоната натрия. Светопоглощение измеряют при 420лш/с. [c.238]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

Полученный купелированием королек разваривают в серной кислоте, содержащей 10% сульфата аммония, горячую кислоту деканта-циеи отделяют от остатка металлов, который затем также декантацией хорошо промывают последовательно горячей водой и дважды разбавленным аммиаком. Остаток смывают в небольшой фарфоровый тигель, дают осесть на дно тигля, удаляют воду декантацией, высушивают, нагревают до красного каления и после охлаждения взвешивают сумм золота и платины. Если окраска серной кислоты после разваривания казывает на присутствие заметных количеств палладия, взвешенный металл снова квартуют с десятикратным по весу количеством серебра и разваривание королька повторяют последние следы палладия при этом переходят в раствор, который объединяют с полученным от первого разваривания и сохраняют для определения палладия. Остаток золота и платины после второго разваривания промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают (вес А), Точно взветнивают листок золотой фольги (вес Б), вес которой должен быть приблизительно в 10 раз больше веса остатка после разваривания золотую фольгу и остаток авертывают вместе в кусок серебряной фольги вес последней должен быть равен утроенному весу золотой фольги и остатка, т. е. 3(А- -Б) затем остаток с присадками купелируют с небольшим количеством пробирного листового свинца. Полученный серебряный королек раскатывают, отжигают и разваривают, в азотной кислоте (1 3), которая растворяет серебро и платину. Остаток губчатого золота промывают, высушивают и снова квартуют с таким же количеством серебра. Второй королек разваривают сначала в азотной кислоте (1 3), а затем в более концентрированной (1 1) нерастворимый остаток золота хорошо промывают последовательно горячей водой н аммиаком, переносят в фарфоровый тигель, высушивают, отжигают при красном калении и после охлаждения взвешивают (вес В). По трем известным результатам взвешиваний находят количества платины и золота, присутствовавших в серебряном корольке [c.417]

Тертипис и Бимиш [131 провели сравнительное выделение п определение следовых количеств Р1, Р(], РЬ и 1г из руд и концентратов классическим методом пробирного анализа и купелирования со свинцом, методом пробирного анализа с медноникелево келезным сплавом в качестве коллектора и методом мокрого анализа, при котором после разло кения образца кислотами (НС1, НКОд) благородные металлы отделяли от других металлов на ионитах. Платину и палладий удалось выделить практически полностью всеми тремя методами. Для иридия и родия получены заниженные результаты по методу пробирного анализа, особенно с ирх-гменением свинца. [c.307]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология