Гадолиний определение в редкоземельных элемента

Неодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов [c.589]

Определение редкоземельных элементов в ядерном топливе методом изотопного разбавления. II. Определение церия, гадолиния, диспрозия, эрбия и иттербия. [c.547]

Шесть из 15 редкоземельных элементов (гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и тулий) ферромагнитны, а тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и тулий в определением температурном интервале ведут себя как антиферромагнетики. Установлено, что моноокись европия при температуре ниже 77° К становится ферромагнитной [4]. [c.304]

Зайдель и другие [749] предложили -метод определения самария, европия и гадолиния в окиси бериллия с предварительным концентрированием редкоземельных элементов путем осаждения их с оксалатом кальция в присутствии лантана. Затем редкоземельные элементы отделяют в виде гидроокисей с лантаном и качестве носителя. [c.191]

Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов [c.589]

Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов [c.589]

В более поздней работе ае же авторы отмечают, что они не могли получить высших окислов лантана, неодима, самария, гадолиния, эрбия и иттербия. Они нашли, однако, что состав окиси празеодима, полученной прокаливанием на воздухе, зависит от условий прокаливания и охлаждения. При определении суммы редкоземельных элементов церий следует отделит), перед прокаливанием остальных окислов редкоземельных элементов в токе водорода. [c.622]

Определение гадолиния и иттрия в смеси окислов редкоземельных элементов 7 [c.273]

Требуется количественно определить содержание церия в пробе редкоземельных элементов (церий, неодимий, самарий, гадолиний). К смеси веществ добавляют определенное количество радиоактивного церия-144, удельная активность (удельная активность—это активность на грамм вещества) и весовое количество которого известны очень точно. После полного перемешивания пробы церий выделяют обычными методами разделения. Разделение повторяют до получения совершенно чистого церия или соединения церия, при этом обращают внимание не на выход, а на чистоту выделенного вещества. Затем определяют активность чистой соли и содержание церия по формулам, приведенным во введении. [c.313]

При проведении обычных химических операций по выделению и очистке суммы редких земель присутствующий в пробе лантан соответствует гадолинию, европию и самарию. Это чрезвычайно упрощает схему анализа. Можно считать, что относительные потери редкоземельных элементов в процессе обогащения пробы будут равны относительной потере лантана, введенного в пробу в качестве носителя. Следовательно, даже значительные потери определяемых элементов могут снизить чувствительность анализа, но никак не скажутся на точности аналитических определений. [c.474]

Соединяясь с азотом при высоких температурах, редкоземельные элементы дают нитриды с общей формулой MeN. Взаимодействуя с серой, лантаноиды образуют сульфиды иногда различного состава, например СвзЗв, 06384 и СеЗ. Любопытно, что эти соединения наиболее тугоплавки из всех известных металлических сульфидов — они плавятся при температуре выше 2000° С. Такие тугоплавкие вещества, как окись алюминия или металлический титан, могут быть расплавлены в тигле, сформованном из СеЗ. С галогенами лантаноиды легко образуют соответствующие галогениды. Легко происходит взаимодействие с углеродом, кремнием, мышьяком и фосфором, причем получаются соединения определенного состава. Доказано существование гидридов типа МеНз и МеН для лантана, церия, празеодима, неодима, самария и гадолиния. Изучались также гидриды европия и иттербия. [c.132]

Конечно, нет необходимости проводить такие оценки содержания лантана в анализируемом веществе при каждом определении гадолиния и других редкоземельных элементов. Однажды убедившись, что данная партия сырья не содержит относительно больших количеств лантана, можно в дальнейшем проводить спектроскопические определения остальных редкоземельных элементов по обычной схеме без введения поправки на содержание лантана в пробах. [c.481]

Таким образом, при правильном учете загрязнения лантаном анализируемого вещества, изложенная схема спектроскопического определения некоторых редкоземельных элементов не должна приводить к систематическим ошибкам и обеспечивает высокую чувствительность при вполне удовлетворительной воспроизводимости аналитических определений. Статистический подсчет случайной ошибки метода, проведенный с учетом всех ошибок как при обогащении проб, так и при спектральном анализе концентрата при определении гадолиния в висмуте, цирконии и бериллии, а также при определении редких земель в тории и уране, приводит в среднем к стандартной ошибке единичного определения около 15%. [c.481]

Не меньшую дискуссию вызвало размещение редкоземельных элементов. Сам Д. И. Менделеев окончательно не решил этот вопрос. В частности, он рассматривал церий как элемент четвертой группы. Остальные редкоземельные элементы Д. И. Менделеев пытался расположить в различных группах (третьей, четвертой, пятой) пятого и шестого периодов. Вопрос о размещении редкоземельных элементов был решен Н. Бором на основе квантовой теории строения атомов. Из системы квантовых чисел (см. табл. 12) вытекает, что число возможных орбиталей для размещения электронов 4/-уровня не превышает 14.. Поскольку атомы редкоземельных элементов строятся таким образом, что у них в конечном счете происходит построение 4/-орбиталей, то число соответствующих элементов должно быть равным 14. Исследование строения атомов редкоземельных элементов (с применением оптических методов) показало, что внешние орбитали у них аналогичны Следовательно, все эти элементы являются аналогами и должны быть отнесены к одной и той же группе периодической системы — к третьей. Строение лантана, гадолиния и лютеция характеризуется наличием Бй-орбитали, электронные формулы этих элементов имеют вид 4/ 5 5526р 6з . Определение зарядов ядер лантана и 14 редкоземельных элементов окончательно подтвердили размещение их под атомными номерами 57—71 в третьей группе шестого периода. Несмотря на это, некоторые авторы до сих пор пытаются распределить редкоземельные элементы между различными группами периодической системы. [c.53]

В табл. 69 приводятся результаты определения гадолиния, европия и самария в четырех синтетических пробах тория. При составлении этих проб учитывалось содержание гадолиния, европия и самария в исходном образце, так как все исследованные пробы были в той или иной степени загрязнены определяемыми редкоземельными элементами, Таблица характеризует вполне [c.486]

Этот метод позволяет производить раздельное определение всех редкоземельных элементов, за исключением европия и гадолиния, образующих общую зону. [c.353]

Метод позволяет определить незначительные количества редкоземельных элементов. Возможно определение солей празеодима, неодима и гадолиния при концентрациях титруемых растворов 10 —10 М. [c.96]

Редкоземельные металлы и их отси-си. Спектральный метод определения примесей окислов редкоземельных элементов Самарий, европий, гадолиний, тербий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций и их окиси. Спектральный метод определения примесей окислов редкоземельных элементов [c.822]

Гадолиний определяют по методу добавок. Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 100—500 мкг 0с120з, смешивают с 2 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и с 0,5 мл бутанола, разбавляют водой до 0 мл — получают раствор образца. К другой такой же аликвотной части прибавляют стандартный раствор хлорида гадолиния для создания конечной концентрации 10—100 мкг/мл 0с120з, добавляют хлорид аммония, бутанол, затем воду до 10 лл —получают раствор образца с добавкой гадолиния. Записывают спектры растворов в выбранном участке длин волн и далее определяют содержание гадолиния, как обычно. Чувствительность определения гадолиния в смеси окислов редкоземельных элементов составляет 0,25% ОёгОз по пику 461,7 ммк и 0,3—0,5% по пику 489,3 ммк. [c.274]

Если спектр флуоресценции кристаллофосфора состоит иг отдельных линий, например при использовании в качестве активаторов ионов редкоземельных элементов, для определения концентрации активатора выбирают наиболее характерную и интенсивнук> аналитическую линию. Такой прием применен В. Л. Левшиным с сотрудниками при определении гадолиния, самария и европия в металлическом тории . [c.140]

Профессор хииии, швейцарский ученый Жан Шарль Галиссар де Мариньяк (1817—1894) был видным теоретиком и экспериментатором. Он занимался определением и уточнением атомных весов а реакционной способности элементов, исследовал озон, вольфрамовую кислоту, производные нафталина... Наибольшую известность Мариньяку принесло открытие в 1880 году нового редкоземельного элемента гадолиния. На правом рисунке — почтовая марка, выпущенная в Финляндии в 1960 году в честь 200-летия со дня рождения одного из первых исследователей редких земель, Юхана (Иоганна) Гадолина. В ее левом нижнем углу приведен символ элемента № 64 [c.103]

Последующий период, до 1878 г., был периодом детального изучения свойств и способов получения отдельных соединений, определения атомных масс и т. д. В 1878 г. Мариньяк выделил новую землю, названную иттербием. В 1879 г. шведский исследователь Клеве путем дробной кристаллизации показал, что в эрбии содержатся элементы тулий и гольмий. Значительное пополнение фактического материала по химии редкоземельных элементов дали работы Ауэр фон Вельсбаха. В 1885 г. Ауэр фон Вельсбаху удалось разложить дидим методом дробной кристаллизации двойных нитратов, предложенным Д. И. Менделеевым, на два новых элемента. Их он назвал празеодим и неодим. В 1886 г. Мариньяк из минерала самарскита выделил элемент, названный позднее гадолинием. В 1886 г. Лекок де Буабодран выделил из прежнего гольмия диспрозий. В 1892 г. Лекок де Буабодран, а в 1896 г. также французский исследователь Демарсей установили спектроскопически сложность прежнего самария, из которого Демарсей и выделил европий. В 1905 г. французский ученый Урбэн, а несколько позднее, независимо от Урбэна, Ауэр фон Вельсбах выделили из прежнего иттербия соединение еще одного нового элемента. Этот элемент Урбэн назвал лютецием, а Вельсбах — Кассиопеей . [c.130]

Оценивая основность этих элементов методом определения степени гидролиза растворов сульфатов по скорости инверсии сахарозы и разложения метилацетатов, Браунер пришел к такому же распределению редкоземельных элементов, причем лантан оказывался наиболее положительным в 8-м ряду, гадолиний же — в 9-м ряду. Следовательно,— заключает Браунер,—редкие земли и содержаш,иеся в них трехвалентные элементы в том, что касается их основности и положительного характера, не составляют непрерывного ряда, а образуют два параллельных ряда. Церий как переносчик кислорода показывает несколько аномальное поведение . Таким образом, эти два ряда соответствуют браунеровскому распределению редких земель в 8-м и 9-м рядах периодической системы. [c.74]

Кроме оксиортосиликатов состава Тг20з8102, в ряду редкоземельных элементов существуют еще соединения с отношением образующих окислов 7 9. Структуры силикатов Ьа и 8т были впервые описаны Э. А. Кузьминым и И. В. Беловым [5]. Обе структуры определены с использованием двумерных наборов. Нами было выполнено повторное определение подобной структуры на силикате гадолиния с использованием трехмерного набора, а также установлено, что данный структурный тип реализуется в ряду редкоземельных элементов от Ьа до Ег [1]. [c.109]

Для количественного Л. а. необходимо знать механизм реакций, учитывать возможность образования нефлуоресцирующих веществ, напр, озон можно количественно определять по образованию ярко флуоресцирующего акридина в результате взаимодействия озона с дигидроакридином. Многие неорганич. вещества флуоресцируют в твердом состоянии, в растворах же флуоресцируют лишь соли уранила и соли редкоземельных элементов. Наиболее интенсивно в р-рах флуоресцируют тербий, гадолиний и церий. Спистры редкоземельных элементов состоят из характерных для каждого элемента линий и полос с большой точностью можно определить семь из них (Се, 8т, Ей, 0(1, ТЬ, Ву, Рг). Чувствительность Л. а. очень большая, напр, соли тербия можно определить в концентрации 10 8—10 8 г мл. В твердых р-рах редкоземельные элементы сохраняют типичные линейчатые и полосатые спектры, что было использовано для их определения. Люминесценцию твердых р-ров можно исполь-.зовать для открытия сурьмы, висмута и свинца уран определяют в виде перлов, чувствительность метода 10 —Ю 1" г урана в 0,3 з фторида натрия. [c.499]

Производство чистого бериллия и других металлов нуждается в простых и высокочувствительных методах количественного определения в них многих примесей, в том числе элементов группы редких земель и, в частности, гадолиния. Из многих химических и физических свойств редкоземельных элементов наиболее перспективными для целей анализа представляются их оптические свойства, в первую очередь, эмиссионные спектры и спектры люминесценции кристалло-фосфбров, содержащих указанные элементы в качестве активаторов. Эмиссионный спектральный метод микрокодпчествен-пого (порядка 10 %) определения Сс1, Еп и Зт в ТЬ, и. Во, В1 и 7г был разработан А. Н. Зайделем, Н. И. Калитеев-ским и др. [1]. Однако этот метод требует обогащения. Данные о возможностях люминесцентного определения гадолиния в бериллии отсутствуют. [c.344]

При соосаждении церия по приведенной прописи с церием будут соосаждаться и другие редкоземельные элементы, например гадолиний и иттербий. Для гадолиния в качестве соосадителя, кроме 2,4-динитроанилина, пригоден окисленный краситель Стенгауза, а для иттербия — фенантрен. Конечное определение элементов проводят спектрометрически, но после их разделения на ионообменных колонках (Рябчиков, Рябухин, 1966). [c.166]

Левшиным и Феофиловым с сотрудниками [1] предложен метод, использующий свечение кристаллофосфоров для количественного определения гадолиния в металлическом бериллии. Метод основан на свечении кристаллофосфора ТЬОг 0(1, так как чувствительность определения гадолиния по свечению кристаллофосфора ВеО 0(1 недостаточна для малых концентраций гадолиния. Кроме окиси тория, авторы предлагают также добавлять плавень 3% Ма2504-Ь3% Ь1С1. Количественные определения производятся путем фотогра( )ирования ультрафиолетовой люминесценции фосфоров на специальной установке. Работа выполняется методом малых добавок. Увеличение чувствительности люминесцентной реакции при добавлении ТЬОг происходит, как показал Трофимов [18], за счет диффузии редкоземельных элементов при высокой температуре и образования кристаллофосфора ТЬОг 0(1, более чувствительного к гадолинию, чем фосфор ВеО. Чувствительность реакции зависит от количества введенной окиси тория. Максимальная интенсивность свечения фосфора достигается при содержании в основе фосфора 1 вес. % ТЬОг. [c.99]

Никаких химических методов определения гадолиния еще не найдено. Может быть, возможно будет использовать нерастворимость ОсЮКОз, описанного в 1945 г. [193]. При условии отсутствия в редкоземельных элементах посторонних веществ гадолиний может быть обнаружен по исключительно сильному захвату тепловых нейтронов [194]. [c.75]

Эмиссионный анализ редких земель сравнительно мало использовался в прошлые годы. Большое число линий в спектрах редкоземельных элементов сильно затрудняет возможность проведения такого анализа с высокой чувствительностью. За последнее время успешно выполнен ряд работ по опрейелению малых количеств редких земель методом эмиссионной спектроскопии (см. гл. VI, 5). Однако пока не представляется возможным предложить какой-либо способ прямого спектроскопического определения редких земель со столь высокой относительной чувствительностью. Наши исследования показали, например, что чувствительность определения гадолиния в тории при современных аппаратурных возможностях не превышает 0,1%. С другой стороны, абсолютная чувствительность определения Сс1, Ей и 5т достаточно высока в чистых растворах (свободных от других примесей) можно количественно определять 0,03 мкг гадолиния, 0,01 мкг европия и 0,1 мкг самария. [c.473]

Таким образом, ни один из разобранных методов в настоящее время не дает возможности непосредственно определять столь малые концентрации исследуемых редкоземельных элементов. Для надежного количественного определения гадолиния, европия и самария необходимо выделить сумму редких земель из анализируемого вещества или обогащать пробу указанными элементами примерно в 10 000 раз. После этого можно применять различные методы анализа обогащенного продукта. Чтобы избел ать переработки больщих количеств анализируемого вещества, важно выбрать метод, характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. [c.473]

Для определения гадолиния, европия или самария, присутствующих в анализируемом веществе в концентрации 10" %, в трехграммовую пробу вводится 100 мкг лантана и спектроскопически определяется в ней —0,3 мкг искомого редкоземельного элемента. Присутствие в пробе лантана в количестве, меньшем 10 мкг, пе может заметно исказить результаты определений, проводимых с точностью, не превышающей 10% от измеряемой величины. Следовательно, для проверки результатов анализа на гадолиний, самарий и европий необходимо определить концентрацию лантана в анализируемом веществе с чувствительностью 3 10 %. Эта задача не очень трудна и может быть выполнена применением различных методов. [c.480]

Лантан. Для количественного определения лантана, присутствующего в минералах и в концентратах в смеси с другими редкоземельными элементами, можно пользоваться любой из его пяти наиболее интенсивных линий -спектра. Некоторое искажающее влияние на результаты анализа могло бы в принципе оказывать присутствие в пробе тербия, эрбия и гадолиния, 1-, /. г и "Сд-линии которых соответственно в третьем порядке отражения располагаются вблизи 1%-, и з иний лантана. Однако даже в минералах, в которых присутствует вся сумма редких земель, относительное содержание мешающих определению лантана элементов невелико. В концентратах же, содержащих цериевую группу элементов, присутствие мешающих определению лантана элементов исключено полностью. Наиболее удобно для количественного определения лантана в смеси использовать его р -линию, которая в отличие от линий 1,2 располагается в удобной области спектра среди линий других редкоземельных элементов. Это облегчает установление ее относительной интенсивности и не требует расширения области углов, в пределах которой совершается качание кассеты спектрографа при анализе. [c.171]

Различные редкоземельные элементы могут флуоресцировать в жидких и твердых растворах. Это можно использовать для их обнаружения и определения. При соответствующих условиях возбуждения флуоресцируют как двухвалентные, так и трехвалентные ионы р. з. э. Рассмотрим вначале флуоресценцию трехвалентных р. з. э. Для обнаружения некоторых р. з. э. Хайтингер использовал их флуоресценцию в перле буры или фосфата. Для возбуждения флуоресценции была использована вольтова дуга с железными электродами. Среди элементов цериевой группы (не считая 5т и Ей) флуоресцирует только один церий (в перле буры он дает голубую окраску). Европий, самарий и гадолиний флуоресцируют красным, красновато-желтым и оранжево-желтым светом соответственно. Диспрозий дает интенсивную желтую флуоресценцию, туллий — фиолетово-синюю и гольмий — слабо-желтую (ср. также табл. 94). Для лантана, празеодима, эрбия, иттербия и лютеция [c.671]