Уран чувствительность определения

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Чувствительность определения бора в уране методом испарения равна 7 10 %. Точность анализа составляет 10—15% от определяемой концентрации. На рис. 61 приведен градуировочный график для определения бора в уране. [c.364]

Чувствительность определения бериллия в уране и плутонии 10 %. Погрешность составляет 30—50% от содержания бериллия. [c.101]

Поскольку уран(1У), образующийся при фотохимическом восстановлении урана(У1), снова окисляется кислородом воздуха до урана(У1), его участие в фотохимическом разложении щавелевой кислоты может быть многократным. Это позволяет в случае необходимости, увеличивая продолжительность облучения, повышать чувствительность определения урана. [c.103]

ДО 50%, а иногда и более высокой Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001 %, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для эле-, ментов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.179]

Уранил-ион (иОг ) образует с арсеназо П1 комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, мольный коэффициент поглощения, рассчитанный по кривой фотометрического титрования, равен 75 500. Определение лучше всего проводить при рН = 1,7 2,5. Определению не мешают сульфат-, фторид-, оксалат- и фосфат-ионы мешают только Th, Zr, Al, (Ilr , редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в [c.287]

Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси (спирт, кислота) в воде. Количественное определение спиртов в воде лучше проводить по измерению интенсивности полосы люминесценции уранил-иона (497 нм) при температуре жидкого азота. [c.232]

Спектральный анализ по определению кадмия проводили П(0 методу дистилляции с носителем хлористым серебром внутренним стандартом служила сурьма чувствительность определения кадмия—1.10" %. Ионообменные колонки использовали для обогащения проб и в работе [182]. Адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах применяли при спектральном анализе сложных растворов, содержащих малые количества урана. Адсорбент, содержавший уран, после сжигания органической основы подвергали спектральному анализу. Авторам удалось определить уран в количестве 10 - г. [c.24]

Максимум поглощения 470 нм. Образующаяся желтая или буро-желтая в зависимости от содержания железа окраска стойка во времени. Мешают определению ионы меди, никеля, кобальта, хрома и уранила. Чувствительность метода 0,05 мкг в 1 мл раствора. [c.235]

Имеется указание , что чувствительность определения мышьяка отгонкой в виде мышьяковистого водорода и обнаружением на бумаге, пропитанной хлоридом окисной ртути, значительно повышается при наблюдении образующихся пятен в ультрафиолетовом свете. Кроме того, известно , что соединения мышьяка образуют с нитратом уранила осадок, флуоресцирующий желто-зеленым цветом. [c.343]

Определение при помощи ферроцианида натрия [244, 2451. Определение основано па образовании красновато-коричневого соединения уранила с ферроцианидом натрия. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается око.чо 430 ммк. Чувствительность определения 0,5 мкг мл. [c.140]

Определение при помощи роданида калия (или аммония) [244, 246]. Метод основан на образовании роданида уранила желтого цвета. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 365 ммк. Чувствительность определения [c.140]

Арсеназо П1 образует с уранил-ионами в кислой среде растворимое комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения при 655 ммк. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг молярный коэффициент погашения 75 500. Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению мешают ионы Th, Zr, Al, Сг " и редкоземельных элементов не мешают сульфат-, фторид- и фосфат-ионы. [c.127]

Американскими исследователями [292] установлено, что наиболее яркой люминесценцией уран (VI) обладает в растворах фтористоводородной и фосфорной кислот. Использование этих сред дает возможность повысить чувствительность определений урана так можно определять 0,01 мг урана в 200 мл раствора, а в некоторых специальных случаях даже 0,001 мг урана в том же объеме. [c.22]

В табл. 29 приведены данные об относительной чувствительности. Там же даны аналитические линии для примесей, определяемых в уране. Сравнивая эти данные с предельными чувствительностями, полученными при непосредственном сжигании урана и тория (гл. VI), молено сделать вывод о значительном выигрыше в чувствительности определений большинства примесей, важных при оценке качества урановых и других атомных материалов. [c.332]

Чувствительность определения примесей в уране [--] [c.333]

Спектрохимический анализ нашел обширное и разнообразное применение в контроле производства металлов . Этим методом качественный анализ практически любого продукта может быть проведен без специальной его обработки. Полуколичественные методы используются для оценки концентраций компонентов в разнообразных продуктах с точностью до 50%, а иногда и более высокой . Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001%, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для элементов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента. [c.165]

Арсенатно-иодометрическое определение натрия [288]. Метод основан на образовании натрийцинкуранилацетата, осаждении арсена-тов цинка и уранила и их иодометрическом определении по арсена-ту. Это повышает чувствительность определения, так как эквивалент по натрию равен /g молярной массы натрия. 1 мл 0,1 М раствора Na2S20g эквивалентен 0,29 мг натрия. При определении 0,25— 0,6 мг натрия погрешность определения 3—5% при определении 1,5 мг натрия 1%. Метод применим для определения натрия в несильноминерализованных водах [289] и в силикатных горных породах [290]. В последнем случае при определении 0,3—5,0 мг натрия абсолютная ошибка 0,03 мг. [c.69]

Оносовым и Дмитриевым предлагается следующая качественная проба на уран [179] к 2—3 мл исследуемого раствора добавляют равный объем 10%-ноге раствора комплексона III, затем раствор аммиака до ощутимого запаха и в ка честве соосадителя небольшое количество раствора бериллия. Кипятят 2—3 мин. Осадок гидроокиси урана и бериллия отфильтровывают, промывают и обрабатывают 2—3 мл 10%-ного раствора МЗаСОз или (NN4)2003, несколько раз пропуская раствор через фильтр. К небольшой порции фильтрата добавляют каплю 30%-ной Н2О0. Немедленное появление желтого окрашивания указывает на присутствие урана. Чувствительность определения составляет 10 мкг/мл и. Не мешают Сг, Ъп, Со, А1, РЬ, Си, Се, С(1, Ве, Т1, 2г, ТН, УОз, М0О4, Ш04- [c.38]

К урану. Для определения железа используется чувствительная реакция с а,а -дипиридилом [327], а также с диметилглиокси-мом [708]. [c.142]

Сочетание счета осколков в ионизационной камере с облучением в ядерном реакторе позволило достичь очень высокой чувствительности определения урана (7-10" " г) в воде [939]. Уран экстраги- [c.254]

Фред, Нахтриб, Томпкинс [524] разработали так называемый метод медной искры для определения примесей в уране. Анализ по этому методу проводится путем перевода пробы в раствор, капля которого наносится на торец медного электрода. Этот электрод после упаривания пробы подвергается спектральному анализу. Чувствительность определения примесей по этому методу составляет 0,1—0,01%. [c.358]

Непосредственное определение примесей в уране путем использования искры и металлических урановых электродов не приводит к желаемым результатам чувствительность определения в Ю раз хМеньше требуемой [1000]. [c.358]

Чувствительность определения примесей в уране методом Скрибнера и Л уллина составляет /г -10 "% [888, 473. Роль носителя заключается, как это было показано позднее [27], в принудительной концентрации определяемых элементов в центре плазмы дуги в соответствии с распределением в плазме самого носителя. Это имеет своим следствием уменьшение степени рассеяния и выноса атомов элементов-примесей из зоны разряда и, следовательно, увеличение чувствительности определений. Отсутствие в спектре линий урана увеличивает возможности выбора чувствительных аналитических линий определяемых элементов. [c.359]

Для того чтобы повысить чувствительность определения, уран можно соосаждать с фосфатами кальция и магния при добавлении раствора аммиака до pH 8,5. Осадок центрифугируют, дваж- [c.368]

Уран можно определять методом атомной абсорбции в пламени закись азота — ацетилен. Однако чувствительность определения, по имеющимся данным, довольно низка. В табл. IV. 17 приведены значения чувствительности, полученные Маннингом [87], а также Амосом и Уиллисом [85] для некоторых аналитических линий. Амос и Уиллис использовали водные растворы нитрата урана, пламя закись азота — ацетилен и спектральную ширину щели 0,8 А. В этом пламени они обнаружили заметную ионизацию урана, однако в обеих работах в исследуемые растворы не добавлялся легко ионизируемый элемент. Поэтому можно ожидать некоторого увеличения чувствительности, если анализируемый раствор будет содержать ЮООжкг/лл калия. [c.141]

Хотя приведенная классификация не является общепринятой, она позволяет качественно объяснить действие той или иной добавки. Идея применения метода фракционной дистилляции с носителем возникла у Скрибнера и Мулина при определении примесей в уране. В качестве носителя (карьера) использовалась окись галлия, в присутствии которой резко усиливались линии некоторых элементов примесей. Скрибнер и Мулин считали, что действие носителя сводится к выносу примесей в плазму разряда и стабилизации процесса горения дуги. Добавки (иногда их называют носителями независимо от их действия) широко применяются при определении примесей в самых разнообразных материалах и позволяют повышать чувствительность определения [c.130]

При определении бора в материалах постоянного состава (сталь, металлический титан, цирконий, уран, окись бериллия) зависимость коэффициента экстракции бора от концентрации основного компонента пробы в растворе может быть элиминирована. Для этого при построении градуировочного графика в растворы вводят заданные количества соответствующего элемента, а при выполнении анализа сохраняют концентрацию этого элемента, принятую при построении калибровочной кривой. Этот прием не может быть применен при анализе многокомпонентных проб переменного состава (руд и других проб минерального сырья) здесь приходится выбирать величину навески и разведение таким образом, чтобы изменения К , обусловленные различиями в составе проб, не превышали допустимые пределы. Это условие, а также малые значения констант распределения фторборатов красителей ограничивают чувствительность определения бора в таких пробах. При очень малых значениях Яр фторбората красителя (например, определение кристаллическим или метиловым фиолетовым) создается парадоксальное положение, когда мероприятия, направленные на понижение порога чувствительности определения gмип, приводят к возрастанию порога чувствительности анализа Х ин и наоборот. Действительно, значение мин (во всяком случае его инструментальная составляющая) уменьшается с ростом Кд бора при значениях А р, равных 0,1—0,2, К , резко возрастает с уменьшением отношения в/Гэ. Но объем экстрагента не должен превышать емкость самой большой (/ = 5 см) кюветы фотоколориметра, равную обычно 25 мл (больший Уд не может быть полностью использован при измерении), а уменьшение объема водной фазы посредством концентрирования раствора навески приводит к понижению Кд вследствие солевого эффекта [мешающее влияние типа (вд)]. В конечном счете оказывается выгодным пойти на уменьшение Кд и возрастание ё мин но использовать большую эффективную навеску. Это положение иллюстрируется данными табл. 32 значение ин в условиях опыта 6 Ув1Уа = 1) приблизительно в 3 раза выше, чем в условиях опыта 5 ( в/ э = 0,2), однако объем аликвоты водной фазы, отобранной для определения (а следовательно, и содержащаяся в ней часть навески пробы), в первом случае в 10 раз выше, чем во втором, что обеспечивает уменьшение Х ин более чем в три раза [112, 35]. [c.124]

Атомно-абсорбционным свойствам и методам определения магния посвящено большое число работ. Описаны методики определения магния в углях [1], силикатах [2], цинковых сплавах [3], уране [4], золе углей [5], растительных материалах [6]. В работе [7] изложены методики определения магния в солях натрия и алюминия с использованием его экстракции метили-зобутилкетоном (чувствительность определения 3-10 %). [c.91]

Определение при помощи 8-окспхинолина [244, 247 ]. Метод основан на образовании желто-коричневого соединения уранила с 8-оксихинолином. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области 425—450 ммк. Чувствительность определения 0,06 мкг мл органического экстракта. [c.140]

Определение при помощи хромотроповой кислоты [244]. Определение основано на образовании солей уранила с хромотроповой кислотой, соединения окрашены в цвет аметиста. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением находится в области 400— 600 ммк. Чувствительность определения зависит от выбранной области спектра и применяемого прибора. [c.140]

Определение при помощи дибензоилметана [147]. Определение основано на образовании ионов уранила с бензоилметаном окрашенного в желтый цвет комплексного соединения, экстрагирующегося этилацетатом. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 410 ммк. Чувствительность определения 0,4 мкг мл органического экстракта. Мешающее действие других металлов устраняют добавлением небольшого избытка комплексона. [c.140]

Навеску образца 1—3 г растворяют в HNO3, раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 5 N HNO3 и экстрагируют уран в несколько приемов 200 мл смеси трибутилфосфата и керосина (1 10). Водную фазу упаривают досуха, остаток растворяют в 10 мл 1%-ного раствора НС и фотометрируют. При большом содержании стронция в пробе последний отделяют на ионообменной смоле, в случае же допустимых количеств стронция в полученные результаты вводят поправку на фон. Чувствительность определения 0,001 мкг Ы/мл, которая может быть в 4—5 раз увеличена при использовании органических растворителей. [c.148]

Чувствительность определений 0(1, 3п1 и Ей в уране (с предварительным концентрированием) составляет 2-10 % [54]. Чувствительность определения 0(1, N(1 и Зш в ЕнгОз при однократном обогащении равна 10 %. Коэффициент вариации 30% (табл. 8) [55]. [c.27]

При эмиссионно-спектроскопическом определении примесей в железе высокой чистоты основу предварительно отделяют экстракцией диэтиловым эфиром из 6 Ж НС1 [98]. Нижние пределы определения Мп, Си, N1, Сг, V, Со, А1, РЬ, Т1 и гг порядка 10 —10 %. До 4 10 % В1 и 9 10 % РЬ определяли полярографически в чистом железе, чугуне и сталях после отделения железа экстракцией изобутилацетатом из солянокислого раствора [99]. Экстракцию галлия диизопропиловым эфиром из 6—8 М НС1 применяли для предварительного концентрирования нримесей при их спектральном определении [100, 101]. Чувствительность определения Мп, Сг, В1, N1, Мо, Ве, Т1, 2г, С(1, V, Ъп, Со, М , Са, Си, РЬ и А1 порядка 10 —5,10 %. Менее 10 % 81, М , Мп, Сг, N1, В1, А1, V, Ъг, Со, С(1 и Ве в арсениде галлия определяли эмиссионной спектроскопией после отгонки мышьяка и экстракции галлия диизопропиловым эфиром из 8 М НС1 [45]. Экстракцию основы раствором трибутилфосфата в хлороформе из солянокислой среды использовали для спектрофотометрического определения 10 % Мп в уране [102]. [c.99]

Мешают —Аи, Не, Р1, Си (I) не мешает —Си (П) понижают чувствительность определения анионы, образующие малорастворимые соединения. При выполнении анализа в аммиачном растворе многие ионы маскируют комплексоном П1. Применяют для ФТурбО серебра в рудах, свинце, уране, меди, отходах металлургического производства [135, 496, 669], для отделения серебра при анализе руд [635], соосаждения серебра [163]. [c.138]