Основные ректификация

Технологический режим колонны предварительной ректификации в значительной мере определяется также наличием в метаноле-сырце углеводородов. Декан — последний член гомологического ряда парафиновых углеводородов нормального строения, образующих с метанолом азеотропную смесь. Поэтому углеводороды Сз—Сд можно отнести к головным [124] примесям колонны, которые, отделяясь вместе с остальными легколетучими примесями, выводятся с предгоном. Углеводороды Си и выше, имея температуру кипения выше (см. табл. 5.2), чем у воды, и не образуя с водой азеотропной Смеси, выводятся в основном из куба колонны основной ректификации вместе с реакционной водой. Таким образом, в метанол-ректификат могут попасть углеводороды от Сэ до С13. Для анализа распределения углеводородов по колоннам ректификации авторы считают достаточным [125] из каждой группы с одинаковой молекулярной [c.160]

Основная ректификация. Кубовая жидкость колонны предварительной ректификации перед подачей на выделение метанола-ректификата подвергается дополнительной обработке водным раствором перманганата калия для окисления легкоокисляемых примесей. После зтого смесь подается на 19—20-е тарелки колонны 7 (см. рис. 5.1) основной ректификации, снабженной 75 тарелками. Концентрирующиеся во флегме остаточные легколетучие микропримеси снижают показатель перманганатной пробы. Так, проба флегмы находится на уровне 5— [c.143]

Из реактора-осадителя продукт направляется в отстойник 9 для отделения оставшейся части шлама. Осветленный продукт дополнительно очиш,ается от шлама в. фильтр-прессе 10 и направляется в колонну основной ректификации. Необходимость дополнительного фильтрования вызвана недопустимостью попадания шлама в колонну,, так как он ухудшает качество метанола-ректификата. Это хорошо видно из рис. 5.3. Суш,ествует мнение, что отрицательное воздействие шлама объясняется его каталитической активностью,, которая проявляется при попадании шлама в зону повышенной концентрации примесей, находящейся в исчерпывающей части колонны основной ректификации. [c.148]

Таблица 5,5. Распределение примесей в метаноле-сырце по высоте колонны основной ректификации

Колонна основной ректификации (номер гарелки) [c.144]

Это соотношение отражает традиционное понятие о флегмовом числе в участке укрепляющей части колонны основной ректификации от точки ввода питания до точки вывода метанола-ректификата, где концентрируется метанол. [c.146]

В метанол-ректификат попадают легкоокисляемые примеси как более, так и менее летучие, чем сам метанол. В колонке 7 наибольшее количество более летучих содержится во флегме, а менее летучих — в зоне отбора фракции метанол — масло — вода . Показателем, характеризующим наличие этих примесей в водно-метанольной смеси, является перманганатная проба. Степень загрязнения метанола-ректификата легкоокисляемыми примесями зависит от качества метанола-сырца, режима работы колонны основной ректификации и схемы ректификации. При переработке метанола- сырца низкого качества и отключении узла перманганатной очистки перманганатная проба жидкой фазы по высоте колонны 7 низкая (рис. 5.2, кривая )) и в зоне отбора метанола-ректификата составляет 30 мин. При разделении метанола-сырца лучшего качества перманганатная проба постепенно повышается по высоте колонны (кривая 2) и после удаления из системы загрязнений, скопившихся во время переработки предыдущего метанола-сырца, в зоне отбора метанола-ректификата достигает 50 мин (кривая 3 все три кривые сняты в колонне с 75 тарелками с туннельными колпачками, расстоянием между тарелками 300 мм, флегмовое число 2). Включение в работу узла перманганатной очистки приводит к даль- [c.146]

Иной эффект имеет перманганатная очистка при ректификации метанола-сырца с перманганатной пробой менее 1,5 мин (= 1 мин) (см. рис. 5.5, б). Повышение перманганатной пробы предгона и жидкой фазы по высоте колонны объясняется повышенным содержанием высококипящих легкоокисляемых примесей в метаноле-сырце плохого качества, концентрирующихся в основном в исчерпывающей части колонны основной ректификации. [c.148]

Вариантом рассмотренной схемы ректификации является трехколонная схема с получением диметилового эфира из эфирной фракции, а изобутилового масла на колонне основной ректификации (рис. 5.6). Метанол-сырец подается непосредственно в колонну 1 предварительной ректификации. Предгон отбирается из дистиллята, а после конденсатора отводятся несконденсировавшиеся газы, в основом содержащие диметиловый эфир и метанол. Концентрация метанола в газах (от 10 до 30% об.) зависит от температуры хладагента в конденсаторе 2. Для снижения потерь метанола газовый поток дополнительно охлажда- [c.151]

Во всех случаях питание подавалось на 20-ю тарелку, количество паров в верху колонны и отбор предгона соответственно 66 и 1% (масс.) от количества питания, температура питания 51 °С и орошения 47 °С. Было показано, что подача конденсата снижает концентрацию легколетучих примесей в низу укрепляющей части колонны, а перманганатная проба жидкой фазы по высоте колонны значительно увеличивается. Обводнение внутренней флегмы укрепляющей части повышает также летучесть примесей с температурой кипения выше, чем у метанола. Они поднимаются вверх по укрепляющей части колонны (кривые 2, 3 ), при этом в предгон попадают высококипящие компоненты, которые в условиях колонны основной ректификации попадают в метанол-ректификат, снижая его перманганатную пробу. Повышению содержания таких примесей в предгоне колонны предварительной ректификации способствует подача питания [c.164]

Из колонны предварительной ректификации с предгоном необходимо обязательно отвести углеводороды с числом углеводородных атомов Сз—Сц. При содержании их в метаноле-сырце = 0,03% (масс.) и отборе 1% (масс.) предгона концентрация углеводородов в последнем будет находиться на уровне 3% (масс.). Данные по равновесию жидкость — пар показывают (табл. 5.7), что присутствие легких углеводородов в смеси снижает коэффициент фазового равновесия более тяжелого углеводорода. Исключить это нежелательное явление можно, удалив из флегмы легкие углеводороды разбавлением ее водой. Это является и очисткой укрепляющей части колонны от углеводородов— гарантией непопадания упомянутых углеводородов в колонну основной ректификации при нарушении режима колонны предварительной ректификации. [c.165]

Додекан и тридекан — также верхние промежуточные примеси (см. рис. 5.20, б и в). В колонне основной ректификации от этих примесей метанол-ректификат будет достаточно хорошо очищаться отбором углеводородной фракции. Эпюры концентраций додекана и тридекана по высоте колонны основной ректификации при разделении разбавленного в колонне предварительной ректификации водой метанола-сырца, полученные для разных концентрационных режимов, не имеют принципиальных отличий от эпюр для неразбавленного метанола-сырца. С углеводородной фракцией, отбираемой из зоны максимума додекана, [c.167]

Работа колонны основной ректификации [c.166]

Колонна основной ректификации предназначена для выделения метанола-ректификата из очищенного от легколетучих примесей метанола-сырца. [c.166]

Как следует из рис. 5.21, получаемая в метаноле концентрация декана недопустима, так как водно-метанольная смесь мутнеет уже при содержании углеводорода 0,0013% (масс.). Следовательно, выделять декан необходимо на предшествующих основной ректификации стадиях разделения метанола-сырца. [c.167]

Эпюра распределения ундекана по высоте колонны основной ректификации показывает, что он является верхней промежуточной примесью. При флегмовом числе 1,1 —1,2 практически весь ундекан отводится с метанолом-ректификатом. Существенно сместить вниз зону максимума и увеличить степень концентрирования можно только увеличением флегмового числа. Например, при =1,6 соответственно на 6 т.т. и степени концентрирования 240. Однако вывод ундекана с боковой фракцией при повышенном флегмовом числе связан с дополнительными энергетическими и капитальными затратами. Поэтому целесообразно также и ундекан извлекать из метанола-сырца на стадии, предшествующей колонне основной ректификации. [c.167]

Вывод спиртов из системы. В существующих схемах спирты выводятся из системы в виде фракции из разделительных сосудов колонны основной ректификации или колонны метанол — масло — вода . Возможность получения фракции спиртов расслоением при разделении метанола-сырца, полученного под давлением 30 МПа, объясняется ограниченной смешиваемостью ос- [c.170]

При синтезе метанола-сырца из газа, содержаш,его примеси диметилформамида ( 30% в пересчете на аммиак), последний в колонне синтеза вступает в реакцию с получением легколетучих аминосоединений, из которых —82% в схеме ректификации выводится с предгоном колонны предварительной ректификации, а остальные — с предгоном колонны основной ректификации и метанолом-ректификатом. Качество метанола-ректификата, отбираемого из колонны основной ректификации, такое же низкое, как и в предыдуш ем случае. Но катионитная очистка позволяет привести его к требованиям ГОСТ. [c.178]

РИС. 5.26. Распределение суммарного содержания спиртов Сз—Св а) и этанола (б) по высоте колонны основной ректификации. [c.178]

Снижению флегмового числа при получении метанола с малым содержанием этанола способствует поддержание минимальных концентраций воды и этанола в жидкости, стекающей из укрепляющей части колонны на тарелку питания. Простейший способ снижения концентрации воды в зоне питания уменьшение ее содержания в сырье, поступающем в колонну основной ректификации. Однако этот способ ограничен минимальным содержанием воды в кубе колонны предварительной ректификации, необходимым для удаления из метанола-сырца ундекана. Другим вариантом уменьшения концентрации воды в этой зоне является поддержание в колонне основной ректификации режима смещения концентрации низкокипящего ключевого компонента в исчерпывающую часть или режима граничных концентраций в исчерпывающей части колонны. Изменение эпюр этанола и суммы спиртов Сг—Сб при переходе на такие режимы показаны на рис. 5.28 (подача питания на 30-ю тарелку). При режиме, близком к идеальному, эпюра концентрации этанола имеет два экстремума. Перевод колонны в режим смещения концентрации низкокипящего компонента в исчерпывающую часть позволил снизить максимальную концентрацию этанола в зоне ввода питания с 1,6 до 0,7% (масс.), а перевод в режим граничных концентраций—до 0,2% (масс.) уже на 23-й тарелке исчерпывающей части колонны. [c.180]

Рис. 74. Схема потоков горячих нефтепродуктов основной ректификаци-ной колонны установки ЭЛОУ—АВТ производительностью 3 млн. т/год (тип А-12/9)

Осветленный продукт поступает на колонну основной ректификации, где наряду с метанолом-ректификатом получают изобутп-ронометанольную фракцию, перерабатываемую на изобутанол. [c.10]

Статистической обработкой аналитических данных производства метанола, работающего с конверсией метана в трубчатых печах, установлено, что перманганатная проба метанола-ректификата растет вместе с ростом перманганатной пробы метанола-сырца только до величины последней 1,5—2,0 мин (рис. 5.4). Эта закономерность отмечена как для метанола, отобранного непосредственно из колонны основной ректификации (кривая I), так и для метанола, отобранного после катионитной очистки (кривая 2). Сохраняется она и при увеличении флегмовых чисел (кривые 3, 4)-. [c.148]

Работа колонны основной ректификации в этой схеме отличается тем, что фракция метанол — масло—-вода не выводится нз агрегата, а подается на экстракционную колонну 8. С низа колонны 8 отводится водный слой и возвращается в колонну 7, а с верха отбирается изобутиловое масло . Для улучшения расслоения фракции и отмывки метанола из изобутилового масла в колонну 8, в слой масла, подается вода. При таком решении схемы полное отделение и вывод этанола из колонны 8 невозможен выводится только то количество этанола, которое растворилось в изобутиловом масле и не отмылось водой. Поэтому подобная схема исключает возможность получения без-зтанольного метанола-ректификата. [c.152]

ВИЯХ в предгон практически не попадают. Они полностью выводятся из куба колонны предварительной ректификации и направляются в колонну основной ректификации. Из последней, как покажет дальнейший анализ, декан и ундекан попадают в метанол-ректи( зикат. Чтобы отделить от метанола-сырца декан и ундекан на стадии предварительной ректификации, необходимо обеспечить неравенство 5.1 для этих углеводородов. [c.162]

При получаемой степени концентрирования можно организовать боковой отбор ундекансодержащей фракции с тарелок над или под точкой ввода питания, но при этом содержание ундекана на тарелках исчерпывающей части колонны будет достаточно высоким и при возможных колебаниях соотношения L/G или концентрации воды в этой части колонны можно ожидать периодических проскоков ундекана в колонну основной ректификации, что нежелательно. Поэтому область максимальной концентрации ундекана целесообразно переместить в верх укрепляющей части колонны предварительной ректификации. Для этого необходимо в колонне вести режим граничных концентраций в укрепляющей части. Рассмотрим случай разбавления метанола-сырца до 19,4% (масс.) водой (рис. 5.17 в метаноле-сырце содержится 0,01% масс. СпН24 и 10% масс, воды, паровое число 0,5, отбор дистиллята 0,02 моль). Вода (0,165 моль на 1 моль кубовой жидкости) распределяется между питанием и дистиллятом, выходящим из конденсаторов, в разном соотношении. При подаче 0,01 моль воды в дистиллят ундекан по укрепляющей части колонны распределяется с профилем убывающей концентрации при 0,0358 моль воды создается профиль постоянной концентрации со степенью очистки метанола-сырца от ундекана, равной 3. Далее образуется профиль возрастающей концентрации, а при 0,05 моль воды и более возникает зона с вторичной граничной [c.163]

Расчет движения микропримесей углеводородов по высоте укрепляющей части колонны основной ректификации, эквивалентной 35 т.т. [c.167]

Концентрирование некоторых легколетучих микропримесей во флегме и вывод их с предгоном позволяет снизить содержание примесей в метаноле-ректификате всего лищь на 10—20%. Чтобы определить,, какое влияние на качество метанола-ректификата оказывает такая его доочистка, были испытаны [128] два режима работы колонны основной ректификации обычный —с отбором ректификата на щесть тарелок ниже ввода флегмы (66 тарелка) и режим без концентрирования легколетучих с от- [c.168]

РИС. 5,22. Распределение суммы легколетучпх примесей по высоте колонны основной ректификации, выраженной в % от концентрации их в питании (а) и показателем перманганатная проба (б) [c.168]

Распределение спиртов по высоте исчерпывающей части колонны. На рис. 5.24 приведены зпюры примесей спиртов, полученные [129] при работе колонны в режиме граничных концентраций в исчерпывающей ее части (подача питания на 30-ю тарелку, 7 = 1,1). Анализы по высоте колонны отбирались как в период концентрирования спиртов, так и в период установившейся работы колонны с отбором фракции метанол — масло — вода с 7-й тарелки (5, 4, 5). Максимум скопления каждого из рассматриваемых членов гомологического ряда алифатических спиртов (кроме метанола) в условиях исчерпывающей части колонны основной ректификации размещены близко друг от друга— в пределах 1—2 тарелок. Особенностью изменения зпюр рассматриваемых примесей является также то, что в процессе накопления концентрация их увеличивается вверх по колонне, к точке ввода питания. Это хорошо видно из сравнения кривых I и II, особенно для ближайших гомологов метанола. [c.169]

РИС. 5.24. Распределение по высоте исчерпывающей части колонны основной ректификации плотности жидкой фазы (а), этанола (б), бутанола-2 (в), про-панола-1 (г), 2-метилпропанола-1 (5), пентанола (е), воды (ж) н суммы спиртов Сб и выше (з) [c.170]

Плотность метанола-ректификата в сочетании с показателями пределы кипения и содержание воды служит потребителям для опознавания метанола. Пределы кипения (показатель наиболее объективный, когда испарение ведется досуха со скоростью 2 капли в минуту в конце испарения) служат показателем качества преимущественно для метанола 1-го сорта. Расщи-рение пределов кипения метанола возможно из-за завыщенного содержания в нем этанола, 1-метилэтанола-1. Содержание воды в процессе работы колонны основной ректификации постоянно контролируется при получении метанола-ректификата 1-го сорта. При получении метанола-ректификата высшего сорта, содержащего этанола менее 0,01% (масс.), необходимость в определении содержания воды отпадает, так как ее концентрация более чем на порядок меньше концентрации этанола. [c.173]

Очистка ионитами. Содержание аминов в метаноле-ректификате на выходе из колонны основной ректификации может достигать 1,5 мг/л. Они могут быть удалены перед ректификацией путем обработки метанола двухосновными органическими кислотами— винной, адипиновой, глутаровой, янтарной. Однако более простой и эффективный способ удаления соединений азота— очистка продукта на ионитах [130]. Обычно применяют сильнокислотные катиониты, например КУ-2, КВС, вофарит и др. [8]. [c.176]

В колоние основной ректификации аммиак отводится преимущественно с предгоном и метанолом-ректификатом. Тяжелолетучие амины концентрируются в исчерпывающей части этой колонны и выводятся из цикла с фракцией метанол — масло — вода и кубовым остатком. Метанол-ректификат, отобранный непосредственно из колонны основной ректификации, имеет очень низкую перманганатную пробу в условиях приведенного опыта — менее [c.177]

РИС. 5.27. Распределение этанола и воды по высоте укрепляющей части ко-лоины основной ректификации при выделении метанола из тройной смеси метанол — этанол — вода. [c.179]

Снижение содержания этанола. Анализ жидкой фазы, отбираемой по высоте колонны основной ректификации, показывает наличие двух максимумов на эпюре распределения этанола (рис. 5.26, б / =1,15, режим смещения концентрации низкокипящего компонента в исчерпывающую часть) в исчерпывающей части колонны в зоне концентрирования спиртов Сз—Се (см. рис. 5.26, а) и в укрепляющей части. В отличие от спиртов Сг—Сб, содержание которых в укрепляющей части колонны резко снижается, этанол распределяется в значительных концентрациях по всей высоте этой части колонны. При получении метанола-ректификата 1-го сорта (Я = 1,0—1,2) в метанол-ректи-фикат попадает до 80% (масс.) этанола от его содержания в метаноле-сырце. Анализ закономерностей движения этанола по высоте укрепляющей части колонны, выполненный авторами работы [146] расчетным путем по тройной смеси метанол — этанол— вода для идеального концентрационного режима, показывает, что эпюра этанола сильно меняется с изменением флегмового числа. При малых флегмовых числах максимум на эпюре (рис. 5.27) находится в верху укрепляющей части колонны и концентрация этанола соизмерима с концентрацией в точке ввода питания. С увеличением флегмового числа максимум на эпюре перемещается по колонне вниз и при больших флегмовых числах исчезает, при этом концентрация этанола в метаноле-ректификате уменьшается, этанол концентрируется в исчерпы- [c.179]

Для оценки целесообразности перевода колонны основной ректификации из идеального режима в режим граничных концентраций проводили расчеты выделения метанола-ректификата, содержащего 0,001% (масс.) этанола, из тройной смеси метанол — этанол —вода (80% масс, метанола н 0,07% масс, этанола). Расстояние от точки отбора ректификата до точки вывода этанолсодержащей фракции (67,5% масс, метанола и 2,5% масс, этанола) прини- [c.180]

РИС. 5.29. Концентрация этанола в метаноле-ректнфикате промышленной колонны основной ректификации при разном флегмовом числе и количестве отбираемой фракции масло — метанол — вода [c.181]

Дальнейшее уменьшение содержания этанола в точке ввода питания можно получить снижением концентрации его в точке максимума исчерпываюш,ей части колонны, увеличив отбор фракции метанол — масло — вода . Влияние этого приема на флегмовое число можно проследить по результатам промышленного испытания [146] на колонне основной ректификации диаметром 2900 мм, укомплектованной 75 колпачковыми тарелками с радиальным движением жидкости, с подачей питания на 20-ю тарелку, отбо-ром фракции метанол — масло — вода с 7-й тарелки, метанола-ректификата— с 69-й тарелки, содержанием воды в питании 16% (масс.) при переработке метанола-сырца, полученного под давлением 30 МПа (рис. 5.29). [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология