Определение в окиси лития

Лабораторная методика определения лития (в пересчете на окись лития). [c.75]

Определение в цементе. При анализе цементов пробу обычно разбавляют буфером, чтобы предотвратить влияние сопутствующих компонентов. В качестве буфера используют окись меди и графитовый порошок (образец Си С = 1 1 5) [340]. Медь в этом случае выполняет также роль внутреннего стандарта. Кроме того, внутренними стандартами могут служить Ag, Зг, Со, Ве [698]. В последнем случае образец спекают при 1000° С с тетраборатом лития и внутренним стандартом. Образующееся стекло размалывают и распыляют в источнике возбуждения спектра. [c.117]

Если для определения внезапного изменения цвета индикаторов используются щелочи, то необходимые количества должны быть наименьшими для калия и натрия наибольшими — для литая. Окись кремния— самая слабая кислота, трехокись бора много сильнее. [c.852]

В качестве основы и для приготовления плавней важно применять чрезвычайно чистые препараты. Иногда играет роль даже способ их получения. Например, при определении гадолиния в металлическом бериллии в качестве основы применялась окись бериллия, полученная разными способами из нитрата, хлорида, гидрата окиси, сульфата . Наибольшая чувствительность к гадолинию была получена с кристаллофосфором BeO(Gd), приготовленным из нитрата бериллия. В качестве плавня был применен в этом случае хлорид лития. Он дал лучшие результаты по сравнению с хлоридами натрия и калия, а также фторидами, сульфатами, фосфатами и боратами лития, натрия и калия. [c.137]

Этот метод был успешно применен для исследования обменной реакции водорода с дейтерием как на модифицированной, так и на немодифицированной окиси цинка. Ниже рассмотрены полученные результаты и пределы их применимости. Образцы ZnO, содержащие окислы алюминия, галлия и лития, приготовляли пропиткой чистой окиси определенными количествами стандартных растворов соответствующих нитратов, так что конечные препараты содержали 1 мол. % добавленного окисла. Эти образцы, так же как и немодифицированная окись цинка, нагревались на воздухе при 800° С в течение 3 час. Состав конечных образцов вряд ли был однороден по всему объему, однако, как подчеркивалось выше, это обстоятельство в данном случае несущественно. При пропускании (с постоянной скоростью) смеси Нг — D2 определенного состава над навесками катализатора с одинаковыми поверхностями (по БЭТ) степени превращения (при 160° С) оказались следующими (указаны процент- [c.66]

Опишем хорошо известный и весьма удобный экспериментальный метод исследования ассоциаций. В монокристалл кремния, легированного бором, диффузионным процессом вводится литий, и на некоторой глубине образуется р-/г-переход. Подвергая пластину последовательным термообработкам при различных температурах, определяют смещение р-п-перехода, которое происходит за счет диффузии межузельных ионов Ы/. Найденное таким образом значенне коэффициента диффузии Ок оказывается меньше значения коэффициента диффузии Ы,-, определенное в кремнии, не содержащем акцепторной примеси (Оы). У границы р-п-перехода [Ь1]общ-= [В]общ часть атомов как и атомов В, связана в комплексе (Ь1В) [c.193]

Полярографическое определение лития в силикатах [1373]. Помехи со стороны алюминия и железа (П1) устраняют переведением их в нерастворимую форму, что достигается при прокаливании сульфатов, получаемых после разложения образца фтористоводородной и серной кислотами, при этом образуются АЦОз и РсгОз. Температура прокаливания не должна быть очень высокой ( 65°С), при высокой температуре образовавшаяся окись алюминия взаимодействует с сульфатом лития и получается нерастворимый алюминат лития. [c.137]

При определении водорода в гидриде лития [628] образец нагревают в атмосфере сухого инертного газа при 600° С со свинцом или (при более низкой температуре) ртутью и выделяющийся водород очищают, окисляют до воды при пропускании через нагретую окись меди (400° С), которую взвешивают. Содержание водорода рассчитывают по потере веса окиси меди.. [c.152]

Каждый из этих сорбентов применяется для выделения следов веществ перед колориметрическим определением. Применение поверхностноактивных адсорбентов весьма ограниченно. Окись алюминия успешно использовали для выделения кобальта в виде нитрозо-Н-комплексной соли (стр. 385) и для концентрирования лития из минеральных вод (стр. 525) [c.40]

Имеется определенная аналогия в поведении окислов щелочных и щелочноземельных металлов по их стабилизирующему действию на величину удельной поверхности окиси алюминия. Так, окись магния по ряду свойств значительно отличается от окислов щелочноземельных металлов (кальция, бария,стронция) и подобно окиси лития [13] практически не оказывает влияния на термостойкость окиси алюминия при 1100—1200°. Остальные окислы щелочноземельных металлов по своему стабилизирующему действию близки к окиси калия. После термической обработки при 1200° в течение [c.82]

Окись лития — термически устойчивое соединение [107—109] и начинает сублимироваться только выше 1000° С. Экспериментальное определение давления пара LI2O выполнено для интервала температур 1248—1534° К [109] и 1383—1506° К [ПО]. Средняя теплота испарения LI2O в интервале температур 1383—1506° К, отнесенная к теплоте испарения при 0° К, равна 95,28/с/са /л(олб [107]. [c.24]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Исследование возможности определения лития с применением различных оксиантрахинонов, кошенили, морина, кверцетина, 8-оксихинолина и ряда других реагентов показало, что только 8-оксихинолином удается количественно определять литий с чувствительностью 5 мкг (в расчете на окись лития) в 25 мл анализируемого раствора. Реакцию осуществляют в спиртовой щелочной среде. Интенсивность флуоресценции зависит от количества едкого кали в растворе с увеличением содержания едкого кали интенсивность флуоресценции возрастает, достигает максимума, а затем, немного снизившись, остается постоянной. В этом интервале концентраций едкого кали и следует измерять яркость флуоресценции для количественных определений лития. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается почти мгновенно и остается практически постоянной в течение дня в закрытой пробирке. Оптимальное количество 8-оксихинолина—2,0 мл 0,034%-ного спиртового раствора на 25 мл анализируемого раствора. [c.235]

Спектроскопист не должен забывать о возможной разнице в степени летучести компонентов образца. Например, в некоторых случаях один или несколько компонентов могут испариться и полностью выгореть за время около 0,6 мин после зажигания дуги в то время как другие еще не успеют разогреться до такой степени, чтобы появиться в дуге. Это может быть большим неудобством, особенно при анализе следов элементов, поскольку при фотографировании образец может потерять некоторые компоненты еще до заврршения полной экспозиции. В некоторых случаях можно использовать различную степень летучести веществ для того, чтобы записать спектры компонентов образцов с определенной летучестью без помех со стороны других менее летучих компонентов. Примером такого анализа является определение примеси окиси лития, алюминия и других окисей в окиси урана [20] уран дает очень богатый линиями спектр, что сильно затрудняет определение в нем примесей. В данном методе уран сначала переводят в нелетучее соединение UaOg и гатем добавляют к нему 2% ОазОз, являющейся умеренно летучей окисью. Окись галлия играет роль носителя она быстро вводит в пламя дуги все примеси. Этот метод имеет высокую чувствительность и точность и пригоден для определения примесей, присутствующих в образце в количестве нескольких частей на миллион. [c.101]

Последова- тeльнo ть определения элементов (ионов) Реагент 0 рганиче-окий растворитель Другие условия Исполь- зуемый фактор Метод определения Лите- ратура [c.40]

В работе [235] для определения влияния катионов на результаты анализа при дуговом возбуждении в пробу вводили окись меди, азотнокислый барий, хлористый калий, углекислый кальций и углекислый литий, становлено, что по снижению эффективности катионы [c.80]

Как правило, уменьшенпе эффективной вязкости с возрастанием скорости сдвига происходит тем сильнее, чем выше жесткость полимерной цепи, выше молекулярная масса полимера и ниже теми-ра. Наир., В. а. расплавов полиэтилена практически пе проявляется при темп-рах выше 290°С, в ю время как опа в сильной степени выражена для температур 140—200 °С. Поликапролактам и полиэтилентерефталат низкой мол. массы в процессах переработки ведут себя как практически ньютоновские жидкости, и с В. а. этих полимеров можно не считаться. Напротив, прп течении полидисперс-иых каучуков и жесткоцепиых полимеров типа эфиров целлюлозы В. а. проявляется во всем практически доступном наблюдению диапазоне скоростей деформации. Пластификация способствует тому, что область, в к-рой проявляется В. а., сдвигается в сторону низких напряжений и охватывает более широкий диапазон скоростей сдвига. При увеличении скорости сдвига от нуля до значений, характерных для технологич. процессов переработки полимеров (экструзии, литья под давлением, калаидрова-иия и т. п.), в типичных случаях эффективная вязкость в области В. а. снижается в 10 —10 раз. Поэтому показатели вязкостных свойств полимерных систем, определенные в области низких скоростей и напряжений сдвига, часто ока.зываются непригодными для описания технологич. свойств этих систем. [c.283]

Спустя несколько дней после конца облучения мишень растворяли в воде или разбавленных кислотах и к раствору добавляли определенное количество бериллия в качестве носителя. Бериллий отделяли и очищали по методу Бьюкенена (Bu hanan) [12]. Этот метод хорошо подходит для отделения бериллия от лития, оп несложен, относительно быстр и дает радиохи-лтчески чистый бериллий с высоким выходом. Очищенный бериллий переводили в окись, помещали на алюминиевую тарелочку и взвешивали. Ве идентифицировался по распаду у -пика с энергией 0,479 Мэе, снятого сцин-тилляционным спектрометром с кристаллом NaJ (Т1) (размером 2,5 х2,5 см пли 7,5 X 7,5 см), соединенным с многоканальным анализатором. По данным химического выхода, процентному составу у-лучей и эффективности сцинтилляционного спектрометра определяли накопление и выход Ве для каждой мишени. [c.6]

Чистое электролитное железо является во всех отношениях надежным материалом для определения основного титра раствора марганцовокислого калия. Но изготовление такого железа довольно сложно и требует установки для электролиза. Однако, если раз произвести по нему основную установку титра, то по полученному раствору марганцовокислого калия можно точно установить состав любого надежного и легко доступного вещества, например окиси железа или концентрата руды.2 Kinder выработал способ, по которому чистая окись железа, служащая основным веществом, изготовляется следующим образом стружки мягкого литого железа или самой мягкой железной проволоки растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,12), окисляют азотной кислотой и солянокислый раствор извлекают с эфиром в делительной воронке. [c.15]

Трудности учета влияния многих факторов на интенсивность флуоресценции кристаллофосфоров, активированных лантанидами, затрудняют их количественные определения указанными методами. В литературе имеется пока мало работ по определению лантанидов путем приготовления кристаллофосфоров (стр. 138). Иллюстрацией больших возможностей этого метода могут быть работы " по определению гадолиния, самария и европия в бериллии и тории. Как уже указывалось (см. стр. 137), в качестве основы применена окись бериллия с добавкой двуокиси тория. При изготовлении фосфора в качестве плавня добавляют хлорид лития и для уменьшения спекания кристаллофосфора с тиглем— сульфат натрия. Следует применять лишь очень чистый препарат тория, чтобы последний не загрязнял фосфор гадолинием. Содержание гадолиния в ТЬОа не должно превышать 10 %. Авторы метода применяли нитрат тория, приготовленный из ацетилаце-тоната тория, очищенного от лантанидов трехкратной перегонкой в вакууме. [c.313]

Более глубокому анализу полученных данных в основном препятствует еще недостаточно ясное понимание механизма самой обменной реакции из-за ряда осложняющих эффектов. По этой причине мы воздерживаемся от сравнения кажущихся энергий активации на модифицированных и немоди-фицированных катализаторах, хотя в них и обнаруживается определенная закономерность постепенный рост от 6,3 ккал/жоль для образцов, содержащих окись галлия, до максимального значения на катализаторе с окисью лития, а именно [c.67]

Разлагают 1 г пробы при нагревании с NH4 I и СаСОз, как описано на стр. 136. По охлаждении спек выщелачивают водой, раствор отфильтровывают, фильтрат нагревают до 90° С, вводят 1—2 г щавелевой кислоты, нейтрализуют, добавляя окись магния (индикатор метиловый оранжевый), разбавляют холодной водой и оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают, фильтрат подкисляют 1—2 каплями конц. НС1 или H3SO4, разбавляют водой до определенного объема (в зависимости от содержания лития) и затем фотометрируют. [c.141]

Трудности, возникающие при попытке отделения методов микроанализа от методов определения следов, особенно четко проявляются в методах, использующих селективное испарение в дуге. Метод испарения с носителем [8] является таким примером. Разработанный для определения примесей в уране, он был в дальнейшем использован для анализа многих труднолетучих элементов. Носитель (первоначально окись галлия) стал предметом и многочисленных исследований. Наиболее популярные носители, используемые в настоящее время,— гидроксифторид меди, фторид серебра, хлорид серебра, фторид лития и их комбинации. Цель применения носителя — испарение наиболее летучих примесей в зону разряда без испарения и возбуждения спектра основы пробы. Для улучшения прогрева пробу помещают в специальный электрод, который в свою очередь устанавливают на электродо-держатель для уменьшения теплопотерь (рис. 3). В неопубликованной работе, выполненной Тимчуком, Расселом и Берманом [38] в Национальном исследовательском совете в Оттаве, показано, что наиболее подходящим носителем для определения элементов-примесей в чистой меди является Си(ОН)Р. При определении в меди 12 элементов различной летучести (от мышьяка до ванадия) отношение сигнала к фону для всех элементов возросло в 10—100 раз. Таким путем чувствительность онределения мышьяка в меди была повышена от 1,7-10" до 1,8-10 " %, ванадия от 4,3-10" до 5-10 %. Исследователи, естественно, еще не уверены, можно ли считать носитель Си(ОН)Р универсальным, однако возможно, что оп найдет широкое применение для анализа разнообразных материалов. [c.154]

Валентность атомов основного кристалла может меняться. Классическим примером служит система NiO + Li. Если при введении в окись никеля определенного количества атомов лития равное число атомов никеля переходит из двухвалентного состояния в трехвалентное, то литий может внедряться без образования атомных дефектов, что было бы необходимо при сохранении обоими элементами своей нормальной валентности. Можно сказать, что недостаток заряда, появляющийся в результате замещения Ni " на Li" , компенсируется избыточным зарядом, возникающим вследствие перехода Ni " в Ni . Наличие нескольких ионов другой валентности (Ni ) среди совокупности ионов определенной валентности (Ni " ) приводит к увеличению проводимости. Поэтому в тех случаях, когда осуществляется указанный механизм внедрения, введение примесных атомов может быть использовано для создания необходимого числа носителей тока и тем самым для регулирования проводимости. Е5первые это было предложено Фервеем и др. [9J, которые назвали описываемый эффект эффектом контролируемой валентности. Крёгер и Винк [8J предложили другой термин — эффект контролируемых электронных эффектов. [c.423]

Натрий и литий определяют в металлическом висмуте после переведения его в окись путем фотографирования спектров проб и соответствующих эталонов на стеклянном спектрографе ИСП-51. Электроды — угольные. Условия съемки при определении лития и натрия следующие щель — 10 мк, источник — дуга переменного тока, сила тока — 5а, экспозиция 40 сек. Фотопластинки — панхром. Чувствительность онределения лития — 3 10" %, натрия [c.180]