оксихинолином марганцем

Оксихинолин отличается от других оксихинолинов пространственным расположением гидроксильной группы по отношению к азоту кольца. В результате такого расположения ионы многих металлов образуют с 8-оксихинолинами нерастворимые клешнеобразные соединения. Такие металлы, как медь, цинк, кадмий, алюминий, висмут, уран, марганец, железо (трехвалентное) и никель, наряду с некоторыми другими, осаждаются в виде клешнеобразных соединений с 8-оксихинолином из его раствора, содержащего уксуснокислый натрий. Вследствие этого 8-оксихинолин является одним из наиболее ценных органических реагентов для определения металлических ионов. Это соединение известно также под названием оксина оно было предложено в качестве аналитического реактива Ханом [449] и Бергом [450]. Имеются хорошие обзоры работ с применением этого реагента [4506, 451]. [c.104]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Марганец. Изучено влияние хлорида калия (3 М КС1) на экстракцию марганца (II) 0,01 М растворами оксихинолина в хлороформе и изоамиловом спирте при pH 5—9. Данные по экстракции хлороформом плохо воспроизводились и здесь не приводятся [c.55]

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Мешают и должны быть отделены или экстрагированы оксихинолином перед добавлением н-бутиламина индий, галлий, таллий (III), олово (II), свинец, цирконий, торий, висмут, ниобий, тантал, марганец и редкоземельные элементы. [c.870]

В уксуснокислом растворе (буферированном ацетатом натрия) 8-оксихинолин осаждает железо, алюминий, титан, цирконий, марганец это свойство 8-оксихинолина используют для отделения названных ионов от щелочных и щелочноземельных металлов . [c.99]

К 90 мл солянокислого раствора, содержащего микроколичества марганца, приливают 4 мл 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 2—4 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в 8,5%-ной уксусной кислоте. Затем приливают 12— 14 мл 20%-ного раствора ацетата аммония и аммиак до pH 7—8. При перемешивании вводят 1 мл 5%-ного ацетонового раствора соосадителя. Через 3—4 ч осадок отфильтровывают, промывают, минерализуют и в остатке определяют фотометрически сконцентрированный марганец. [c.165]

При экстракции растворителями тяжелее воды был использован экстрактор с 25 трубками. Объектом анализа была морская вода, к которой предварительно добавляли 100 мл насыщенной хлорной воды. Затем пробу насыщали хлороформом. Неподвижной фазой служил 1%-ный раствор 8-оксихинолина в хлороформе (по 20 мл в каждой трубке). После 400 переносов через экстрактор проходило 8 л воды. В первых 24 трубках концентрировались золото, олово, свинец, кадмий, железо, никель, кобальт, марганец, медь, палладий, цинк, индий, лантан и молибден. Органическую фазу упаривали и анализировали спектральным методом. При использовании в качестве неподвижной фазы 0,05%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде в органической фазе концентрировались таллий, золото, медь, палладий и платина. [c.132]

H. К- Кускова разработала метод колориметрического определения алюминия в стали посредством о-оксихинолина. Сопутствующие компоненты (железо, марганец и др.) отделяют бензоатом аммония. Определение алюминия производят, как указано в п. а . [c.305]

В самом общем виде анализ слагается из следующих операций разложение силикатов путем сплавления с содой и последующее растворение в кислоте отделение кремнекислоты путем обезвоживания осаждение аммиаком железа и глинозема с рядом более мелких компонентов осаждение кальция в виде оксалата наконец, осаждение магния, обычно в виде двойной соли фосфата магния-аммония. На ряде стадий применяются различные методы. Так, пользуясь бромной водой, марганец в огромном большинстве пород можно почти полностью осадить аммиаком вместе с гидроокисями. Это упрощает дело, иначе части марганца, осажденные с кальцием и с магнием, должны быть определены каждая отдельно. О возможности пользоваться суммой окислов железа и титана для их определения или же определять их из особой навески уже упоминалось. Наконец, когда магний присутствует только в небольшом количестве, в некоторых случаях выгоднее прибегать к методу осаждения оксихинолином. Относительные преимущества и недостатки этих методов изменяются в зависимости от условий работы дальнейшие указания будут даны в соответственных разделах. [c.53]

Хром, железо, никель и другие элементы отделяют в виде амальгамы электролизом со ртутным катодом. Марганец окисляют надсернокислым аммонием до МпОз. Н2О и отфильтровывают. В фильтрате отделяют титан купферроном и осаждают алюминий оксихинолином в виде комплекса [c.196]

В растворе совместно с алюминием остаются марганец, титан и ванадий, которые, подобна алюминию, в слабокислой среде (pH = 5) образуют с оксихинолином нерастворимые комплексные соединения, поэтому необходимо предварительное отделение этих элементов. [c.197]

Иногда полезно удалить тяжелые металлы такими реактивами, как аммиак, сульфид, 8-оксихинолин, ацетилацетон (стр. 56), диэтилдитиокарбамат и купферрон (см. главу Магний ). Различные тяжелые металлы можно удалить электролизом на ртутном "катоде в кислой среде (стр. 43—44). Марганец можно осадить в виде двуокиси окислением персульфатом в кислой среде. Хром возгоняют в виде хромилхлорида. [c.326]

Формальдоксим окрашивает щелочный раствор ванадия(1У) в желтый цвет. Из-за своей чувствительности реакция представляет интерес. Однако при этих условиях с высокой чувствительностью реагируют также железо, марганец, кобальт, никель и медь. Это означает, что необходимо тщательное разделение. Была разработана методика, включающая выделение ванадия экстракцией хлороформом с 8 оксихинолином как описано в разделе 1Б. [c.837]

Наиболее часто для кулонометрического титрования используют редоксивзаимодействия. При этом электролитически можно генерировать и успешно применять в качестве реагентов такие вещества, которые не подходят для этой цели в обычной титриметрии, например серебро (И), марганец (III), медь (1), гипобромит-ионы и др. Кулонометрическим титрованием определяют также некоторые органические вещества. Например, электрогенерированным бромом можно титровать фенолы, в том числе 8-хинолинол (8-оксихинолин). [c.282]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Шестивлентный вольфрам не дает с 8-оксихинолин-5-суль-фокислотой каких-либо окрашенных соединений и при условиях Определения молибдена не восстанавливается, а поэтому не влияет на результаты определения молибдена. Однако в присутствии больших количеств вольфрама (больше 10 мг) нужно увеличить количество добавляемого реагента. Определению молибдена мешают ванадий, двухвалентное железо, кобальт, цинк, большие количества меди, комплексон III и винная кислота. Кальций, магний, барий, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром, алюминий, торий, небольшие количества висмута и урана, цианид, щавелевая кислота не мешают определению молибдена. [c.228]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Ход определения. Пробу исследуемого растительного материала разрушают обработкой азотной и хлорной кислотами. К аликвотной части раствора добавляют 10 мл 2%-ного раствора оксихинолина (в 4%-ном растворе уксусной кислоты) и добавлением аммиака доводят pH раствора до значения 5,25 (контролируя потенциометрически). Полученный раствор нагревают почти до кипения и фильтруют непосредственно в делительную воронку емкостью 125 мл. По охлаждении раствор взбалтывают дважды с 10 лгл четыреххлористого углерода. Затем прибавляют к раствору 5 мл 1%-ного раствора купраля и снова встряхивают около 2 мин. с 10лгл четыреххлористого углерода. Присутствующий в исследуемом растворе марганец переходит в слой органического растворителя в виде комплекса фиолетового цвета. Экстракцию повторяют со следующим 1 лгл раствора купраля. Спускают водный слой в стакан и удаляют из него растворитель кипячением. Присутствующий в растворе кальций осаждают при 90° добавлением 5 мл насыщенного раствора оксалата аммония и оставляют в покое на ночь. Затем сливают раствор с осадка при помощи стеклянной палочки и доводят его объем до 100 мл. В аликвотной части раствора определяют магний титрованием раствором комплексона в присутствии эриохрома черного Т. К оттитрованному до конечной точки раствору прибавляют около 1 мл избытка [c.458]

Титрование цинка оксихинолином описано в разделе Марганец , дитиотриоксиметиламинометаном в разделе Серебро , тиооксином в разделах Ртуть и Кальций . Титруют цинк также диантипирилметаном [29] и, подобно меди (И), свинцу (П) и кадмию— тиокарбонатом калия (см. Кадмий ), [c.300]

В кратком сообщении указ вается, что 8-меркаптохинолин (тиоксин)—серусодержащий аналог 8-оксихинолина—образует флуоресцирующие тиоксинаты только с цинком, галлием и индием. Чувствительность реакции для цинка оказалась равной 0,2 мкг в 1 мл раствора. Комплекс экстрагируется бензолом. Железо, никель, кобальт, марганец и другие элементы мешают обнаружению Цинка по появлению желтой окраски. Однако присутствие этих же катионов, по данным авторов , не отражается на возможности обнаружения цинка в бензольном экстракте по его флуоресценции. [c.270]

Сущность метода. Метод основан на осаждении алюминия с помощью орто-оксихинолина в уксуснокислой среде. Одновременно с алюминием осаждается также цинк магний и марганец остаются в растворе. Определение заканчивают объемным методом, сущность которого заключается в том, что свободный орто-оксихинолин, полученный при растворении оксихинолята алюминия в соляной кислоте, бромируют бромат-бромидом. Последний в кислой среде выделяет свободный бром, реагирующий с орто-оксихинолином с образованием дибромоксихинолина. [c.190]

Несовместимость удобрений и отдельных фунгицидов не связана с механизмом действия гербицидов. И все же эта проблема заслуживает внимания, поскольку вместе с удобрениями и смесями гербицид + удобрение часто применяют медьсодержащие фунгициды или препараты на основе дитиокарбаматов и оксихино-лина. При этом не учитывается, что очень ограниченное число лигандов образует с медью водорастворимые комплексы, а входящие в состав дитиокарбаматов цинк (цинеб) или марганец (ма-неб) могут быть замещены другими ионами металлов из состава удобрений. Кроме того, соли оксихинолина — это гораздо более сильные комплексообразующие лиганды, чем наиболее распространенная ЭДТА. Опасность несовместимости компонентов в так называемых баковых смесях можно уменьшить, готовя смесь в емкости, уже содержащей воду, или перемешивая в баке жидкие препараты. Смешивать концентрированные формы компонентов не рекомендуется даже в том случае, если их совместимость на первый взгляд не вызывает сомнений. Нельзя произвольно смешивать удобрения с пестицидами и тем более относить отрицательные последствия обработки неправильно приготовленной смесью на счет токсичности того или иного препарата, входящего в ее состав. [c.99]

Открытие марганца и железа. Осадок 4 растворяют в 2 н. растворе HNOз. Марганец открывают или персульфатом аммония (стр. 417), или висмутатом (стр. 4 7) железо открывают K4[Fe( N) 5] (стр. 417) 13. Открытие хрома. Желтый цвет центрифугата 4 указывает на присутствие хрома. Поверочная реакция образование перекиси хрома (стр. 417) 14. Отделение и открытие алюминия. К центрифугату 4 прибавляют концентрированный раствор НС1 до кислой реакции. Нагревают до кипения и прибавляют 6 н. раствор NH4OH до щелочной реакции. Кипятят смесь, центрифугируют и промывают осадок, растворяют его в уксусной кислоте и открывают алюминий оксихинолином (стр. 417), ализарином (стр. 417) или алюминоном (стр. 418) [c.421]

Определение двухвалентных металлов в фильтратах проводили весовым путем. Марганец осан дали в виде марганец-аммоншг-фос-фата и прокаливали до пирофосфата. Никель осаждали диметилглиоксимом. Кобальт выделяли а-нитрозо-р-нафтолом, осадок осторожно прокаливали до окиси, которую растворяли в соляной кислоте и осаждали кобальт в виде антранилата. Цинк выделяли спиртовым раствором о-оксихинолина и прокаливали до окиси цинка. Результаты опытов, приведенные в табл. 23, вполне удовлетворительны. [c.41]

Если марганец предварительно не был выделен из раствора, он будет осажден 8-оксихинолином вместе с алюминием. В этом случае взвешенный осадок AI2O3 сплавляют с 5—6-кратным количеством углекислого натрия. Сплав растворяют в 30 — 40 мл серной кислоты (1 4) и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 1—2 мл фосфорной кислоты уд. в. 1,70, 2 мл 2%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,5—1 г персульфата аммония и нагревают до 70—80°, до не усиливающейся более чисто фиолетовой окраски от ионов марганцевой кислоты. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают и сравнивают интенсивность окраски раствора с окраской стандартного раствора марганца (см. т. I, стр. 158). [c.62]

Так, нанример,в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат, 8-оксихинолин количественно осаждает алюминий, железо (III),титан, марганец, никель, кобальт, медь, висмут, кадмий, цинк и торий и более или менее нблно железо (II), цирконий, ванадий (IV и V), тантал, ниобий, уран, свинец, сурьму (III и V), ртуть (II) и серебро. Магний количественно осаждается в аммиачном растворе. [c.63]

Железо и алюми1 нн следует предварительно осадить гидроокисью кальция осадок можно не отфильтровывать. Магний, марганец, цинк и железо можно осадить до титрования 8-оксихинолином сначала при рН= =4,5, а затем при рН = 9,5. Оксин и аммонийные соли удаляют прокаливанием. [c.515]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

И. П. Харламов, Ф. М. Шемякин установили ряд сорбируемости на катионите СБС молибдеи<титаиил<ва-надил< марганец (11)<железо (111)<хром (III). К. М. Ольшанова приводит сорбционный ряд на сульфоугле железо (II), цинк, никель, кобальт<барий, кальций, марганец (II), кадмий, хром (II), железо (III), медь (11)<свинец, висмут (III) <серебро<ртуть (II) < <ртуть (I). Известны также сорбционные,ряды на окиси алюминия, бентоните, суйфуните, глауконите, 8-оксихинолине. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология