Определение кальция в виде оксалата

Примером титрования заместителя может служить перманганатометрическое определение ионов кальция, непосредственно не взаимодействующих с перманганат-ионами. Ионы кальция осаждают в виде оксалата кальция [c.170]

Титриметрический метод определения кальция основан на осаждении кальция в виде оксалата, обработке осадка разбавленной серной кислотой и титровании освободившейся щавелевой кислоты раствором перманганата калия [c.236]

Принцип метода. Суммарное содержание кальция и магния определяют титрованием раствора комплексоном III. В другой части раствора после отделения кальция в виде оксалата, определяют магний. Относительное стандартное отклонение при определении кальция — 0,05, при определении магния — 0,07. [c.237]

В титриметрическом анализе широко используются не только кислотно-основные взаимодействия, но и другие типы аналитических реакций окислительно-восстановительные, реакции комплексообразования. Например, наше определение кальция в образце № 1 в виде оксалата можно завершить не взвешиванием, а окислительно-восстановительным титрованием оксалата перманганатом калия (перманганатометрия) по реакции [c.454]

Открываемый минимум указывает на наименьшую массу вещества, которая может быть открыта с помощью данного реактива при определенных условиях. Открываемый минимум выражают числом микрограммов (1 мкг =10 г). Но так как в этом случае имеет значение и концентрация вещества, то одновременно указывают предельное разбавление 1 т, где т—число единиц массы растворителя, приходящееся на единицу массы открываемого вещества. Например, открываемый минимум кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении 1 5-10 . Минимальная предельная концентрация показывает, при какой минимальной концентрации вещества в растворе с помощью данной реакции еще можно открыть данное вещество в определенном объеме (например, одна капля). [c.60]

Для определения и осаждения кальция в виде оксалата часто приходится предварительно отделять щелочные и щелочноземельные элементы, если они присутствуют в больших количествах [c.28]

В ряде работ для определения кальция после его выделения в виде оксалата или вольфрамата рекомендуется обратное титрование [1026, 1593]. В этом случае применяют комплексон III непосредственно для растворения осадка, и избыток комплексона III оттитровывают раствором соли Mg +, Са + или Zn + по эриохром черному Т [1026, 1593]. [c.40]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Довольно часто для определения кальция после осаждения его в виде оксалата используют цериметрический титри- [c.70]

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Определение кальция проводят потенциометрическим титрованием оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио-метрически определяют избыток осадителя титрованием e(IV) [1637 . Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается. [c.75]

Один из колориметрических вариантов определения кальция в виде оксалата основан на обесцвечивании оксалатами красной окраски раствора роданида железа [813, 1041]. [c.101]

Существуют общие приемы, позволяющие повысить специфичность определения кальция по фотометрии в пламени, например предварительное выделение кальция в виде оксалата. После растворения оксалата кальция в соответствующей минеральной кислоте раствор фотометрируют [1021]. Этот прием используют обычно при анализе биологических объектов (кровь, сыворотка) и устраняют главным образом мешающее действие щелочных металлов. Иногда кальций осаждают оксалатом в присутствии комплексона [c.139]

При определении микропримеси кальция в других щелочноземельных элементах необходимо прибегать к разделению. Так, например, при определении кальция в хлориде бария последний осаждают хроматом и полученный раствор, не фильтруя, фотометрируют [16191. Иногда барий и стронций отделяют от кальция в виде сульфатов, затем осаждают оксалат кальция после отделе- [c.140]

Отделение от щелочных металлов. Щелочные металлы обычно не мешают определению кальция. Кальций может быть отделен от щелочных металлов осаждением в виде оксалата, карбоната, сульфата [739[. Рубидий и калий отделяют от кальция осаждением хлорной кислотой или перхлоратами [652[. [c.163]

Осаждение в виде оксалата кальция и последующее определение связанного с кальцием оксалат-иона методом перманганатометрии (см, гл. 1И, 28) или цериметрии. [c.261]

В таких же условиях осаждают и титруют кальций. Если в растворе одновременно присутствуют и магний и кальций, то сначала осаждают кальций в виде оксалата, затем, не отделяя оксалат, осаждают магний в виде арсената. После фильтрования и промывания осадки растворяют в серной кислоте — освободившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом (определение кальция) и затем титруют мышьяковую кислоту, как указано выше (определение магния). [c.70]

Есть описание косвенного метода [53] определения кальция в сыворотке крови, основанного на окислении избытком сульфата церия (V) эквивалентного количества оксалата и на спектрофотометрическом определении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из 1 мл сыворотки, отделяя его в виде оксалата. Растворив последний в серной кислоте, его обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се + измеряют при длине волны. 3 5 ммк. [c.53]

Определение тория в почве, растениях и в воде основано на предварительном его извлечении из пробы путем соосаждения с кальцием в виде оксалата, очистке от примесей на анионите АВ-17 с последующим фотометрическим анализом с арсеназо III. Чувствительность метода — 2 10 г/проба погрешность — (+10) % [23]. Анализ на содержание тория в золе костей и молоке также основан на соосаждении его с оксалатом кальция с последующим фотометрическим измерением с реактивом Торон . Чувствительность метода — 10 г/проба погрешность — ( 20) %. [c.285]

Определение содержания магния. Величины р/С (см. табл. 4, стр. 61) для кальция и магния близки, поэтому для раздельного их определения необходимо создать определенные условия или выводить один из ионов из сферы реакции. При анализе магния комплексонометрическим методом ион кальция, мешающий определению, осаждают в виде оксалата [c.71]

Определение кальция. Кальций осаждают в виде оксалата из уксуснокислого раствора [c.416]

Определение кальция можно также проводить классическим методом выпариванием пробы досуха для обезвоживания кремневой кислоты, растворением остатка в соляной кислоте, отделением кремневой кислоты фильтрованием, удалением железа, алюминия и марганца осаждением их аммиаком с персульфатом аммония и выделением кальция в виде оксалата. (Эти осадки часто приходится переосаждать.) Оксалат кальция отфильтровывают, а затем или 16 Ю. Ю. Лурье 1897 241 [c.241]

Определению мещают катионы, реагирующие с индикатором или с комплексоном III. Устранение этого влияния описано при определении жесткости. Поскольку для анализа применяется фильтрат после выделения кальция в виде оксалата, в растворе отсутствуют железо, алюминий, марганец и стронций. Мешающие влияния кадмия, меди, свинца и цинка устраняются добавлением раствора цианида или сульфида, как это описано при определении жесткости. [c.118]

И магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это определение не пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма. [c.81]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Для определения кальция в сыворотке крови его осаждают в виде СаСз04, добавляя к 0,5 мл сыворотки оксалат аммония в избытке.Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в серной кислоте. Раствор титруют 0,01 н. перманганатом калия до неисчезающего розового окрашивания. Вычислите содержание кальция в миллиграммах на 100 мл сыворотки, если на титрование израсходовано 0,25 мл раствора перманганата калия. [c.150]

Сущность работы. Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прощедшего через раствор, содержащий суспензию a j04. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом фадуировочного фафика. [c.187]

Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса. Например, при определении содержания кальция его осаждают в виде оксалата каль-. ция СаСаО -НзО, а взвешивают в виде карбоната кальция СаСОз, окиси кальция СаО или сульфата кальция aS04. El этом методе осаждаемая форма — оксалат кальция, весовая форма — карбонат кальция, сульфат кальция или окись кальция. Весовую форму обычно получают прокаливанием осаждаемой формы. [c.291]

Имеет значение и требуемая точность анализа. Высокая точность достигается обычно за счет большого увеличения продолжительности анализа, обусловленного проведением многих дополнительных операций. Так, кальций в силикатах нередко определяют после осаждения в виде оксалата кальция в присутствии магния последний в большей или меньшей степени соосаждается с СаСг04. Рели высокая точность не нужна, тогда соосаждением небольших количеств магния можно пренебречь. Наоборот, при очень точных определениях следует уменьшить соосаждение магния, для чего осадок персосаждают, на это затрачивается дополнительное время. [c.36]

В практике химических лабораторий обычно пользуются методиками, в которых приведены готовые формулы для расчета рез-ультаа ов анализа. В ати формулы входит постоянный множитель, называемый фактором пересчета F (аналитический множитель), который служит для вычисления содержания какого-либо компонента в анализируемой пробе, если известна масса весовой формы этого компонента. Напомним, что весовой формой называют соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа. Например, при гравиметрическом определении кальция, если его осаждают в виде оксалата, весовой формой может быть оксид кальция, образующийся при прокаливании осадка [c.48]

Чаще всего кальции открывают действием щавелевой кислоты или ее с о. i е н при этом образуется трудиора-створимый белый осадок оксалата кальция [1396J. Последний растворим в сильных минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ионы и Ва-+ дают аналогичные осадки, но их растворимость значительно выше (обычно их перед определением кальция удаляют). Чувствительность реакции обнаружения кальция в виде оксалата составляет 1 мкг при предельном разбавлении [c.15]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

В присутствии больших количеств стронция рационально определять кальций в виде труднорастворимой соли aNH4As04-Ha0 [732J. Метод позволяет осаждать кальций в тех случаях, когда неприменим оксалатный способ (малая чувствительность, высокая растворимость оксалата кальция). В присутствии сульфат-понов 500-кратные количества стронция не влияют на определение кальция. [c.36]

После осаждения кальция в виде оксалата его определяют и косвенным и о д о ме т р ич е с к и м методом [1190,1259,1595, 1668] осадок оксалата растворяют в кислоте, прибавляют избыток перманганата калия и иодида калия, выделившийся иод оттитровывают. В качестве титранта можно использовать тиосульфат натрия [1190, 1482], тиосульфат [1668J или гидросульфит калия [1259]. После растворения оксалата кальция в кислоте и прибавления избытка раствора e(S04)2 также возможно иодо-метрическое титрование [1410]. Иодометрия может быть использована для определения избытка иопов гидроксония после растворения оксалата кальция в известном объеме соляной кислоты [1494]. [c.70]

Аналогично кальций может быть отделен и от стронция (растворимость хромата стронция немного уменьшается с повышением температуры и значительно уменьшается в среде, содерн ащей 50% этанола). В аммиачных растворах, содержащих этанол, осаждение хромата стронция в присутствии кальция селективно и имеет преимущества перед сульфатным разделением этих ионов, так как хромат-ион не мешает дальнейшему определению кальция при помощи оксалата [1074[. При отделении кальция от других щелочноземельных металлов часто используют метод, оспованный на различной растворимости неорганических солеи (а иногда и органических) в неводных растворителях или их смесях, а также в концентрированной азотной кислоте. Наиболее надежным является метод Фрезениуса [108], заключающийся в обработке сухой смеси нитратов спиртово-эфирной смесью. Нитрат кальция при этом полностью переходит в раствор, нитраты стронция и бария не растворяются. Разделение возможно также, если на смесь карбонатов разделяемых ионов действовать 50%-ным спиртово-эфирным раствором азотной кислоты [760]. Кальций может быть отделен от Зг, Ва и РЬ прибавлением азотной кислоты к разбавленному этанольному раствору, содержащему смесь катионов в виде сульфатов. Когда концентрация азотной кислоты в растворе становится 1,43 N, сульфат кальция избирательно растворяется. [c.161]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Определение магния титрованием стеаратом калия в присутствии индикатора эриохром черного Т после осаждения кальция в виде оксалата (без отделения осадка) [606] не имеет преимуществ перед комплексонометрическими методами. Описан метод определения магния гетерометрическим титрованием раствором 8-оксихинолина [557]. Эквивалентную точку находят графически — по кривой изменения оптической плотности. Титрование длится 30—40 мин., поэтому метод не имеет практического значения. Фототурбидиметрическое титрование раствором фосфата аммония для определения магния [1042] также не заслуживает внимания, так как количественное осаждение фосфата магния и аммония происходит довольно медленно. Микрометод определения магния, состоящий в титровании водой взвеси, возникающей при добавлении к раствору соли магния смеси уротропина и КВг, до полного растворения [267], также не представляет интереса. [c.103]

В каждом конкретном случае методика осаждения может быть различной (при созфанении основных условий). Например, осадок М МН4Р04 х хбИ О осаждают на холоду из-за его сравнительно высокой растворимости ( 10 ). Для осаждения ВаЗО раствор подкисляют соляной кислотой. При этом сульфат-ионы частично связываются в гидросульфат-ионы, что увеличивает растворимость почти вдвое. Осадок г. O Н О при определении кальция получают добавлением аммиака к кислому раствору, содержащему оксалат аммония (рН 4). В таком растворе ок-салат-ион существует в основном в виде Н С О и НС О . При медленном добавлении аммиака равновесие [c.24]

В классическом гравиметрическом методе определения кальция осаждением его в виде оксалата в присутствии магния обычно рекомендуют прибавлять такое количество оксалата, которого будет достаточно для его соединения с кальцием и магнием, чтобы избежать недо-осаждения оксалата кальция. При этом всегда имеется некоторый риск загрязнения осадка оксалата кальция в результате соосаждения, а также последующего осаждения малорастворимого дигидрата оксалата магния. Механизм осаждения оксалата магния из пересыщенных растворов изучили Пейсач и Бриская [13]. Они показали, что скорость осаждения оксалата магния из пересыщенного раствора после образования центров кристаллизации является скоростью первого порядка и зависит от концентрации оксалата магния, но скорость образования центров кристаллизации очень низкая и является скоростью третьего порядка. [c.76]

В некоторых случаях при турбидиметрических исследованиях на плоское дно пробирки наносят черный крест и концентрацию вещества определяют по толщине слоя мутного раствора, через огорую можно различить этот крест. Так, например, при определении кальция в воде в виде взвеси оксалата кальция СаС204 между концентрацией его и толщиной слоя существует следующее соотношение [c.71]

J О применении центрифуги при определении серы в стали, кальция в виде оксалата, алюминия в виде гидроокиси,.никеля в виде диметилглиоксимата и нитратов в виде азотнокислого нитрона см. в статье Н. S. G г е е и, J. Ат. hem. So ., 53, 3275 (1931). [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология