Ниобий и тантал таннином

Отделение тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе [c.681]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количе- [c.681]

Осаждение таннином. Ниобий- и тантал можно осадить таннином из щавелевокислой среды при pH >4—4,5. Ниобий, тантал и титан осаждаются также из виннокислой и из сульфосалицилово-кислой среды. [c.923]

Органические комплексные соединения. Наиболее важным из органических комплексных соединений ниобия является соединение с таннином. Комплексное соединение ниобия с таннином оранжевого цвета выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора при избытке таннина. Аналогичное соединение тантала, имеющее лимонно-желтый цвет, выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Различие в условиях выделения тантало-вого и ниобиевого соединения используется при разделении этих элементов в количественном химическом анализе. [c.260]

Осаждение таннином также иногда рекомендуется как метод концентрирования или отделения германия от сопутствующих элементов. Одновременно с германием осаждаются олово, ниобий, тантал и титан. При действии таннина на оксалатные растворы после отделения Рёч, Аи и нерастворимых хлоридов Ag, РЬ, ТР, Hg осаждается только таннат германия. Однако в этом случае количественное осаждение происходит только из растворов с концентрацией германия, значительно большей 0,1. мг л , и весьма трудно избежать соосаждения соединений железа, молибдена, сурьмы, вольфрама, висмута. При концентрациях германия 0,5 степень осажде- [c.328]

Таннин количественно осаждает ионы ниобия, тантала, а также титана из оксалатно-тартратных растворов при pH 4,5 в присутствии комплексона III. Ионы вольфрама (при содержании его в анализируемом материале менее 2%), а также многих других элементов остаются в растворе. Реагент был приме- [c.191]

Осаждение ниобия и тантала таннином в 2,0 Л солянокислом растворе способствует более полному отделению ниобия и тантала не только от титана, но и от других сопутствующих элементов, в том числе и от больших количеств циркония. Прибегая к пере-осаждению осадка возможно отделение ниобия и тантала от 1000-кратных количеств титана. [c.310]

При осаждении тантала таннином отделяются молибден и главная масса титана, циркония и железа. Отделение от вольфрама, олова, сурьмы, основной массы ниобия и окончательная очистка тантала от титана и железа производится экстракцией фторо-комплекса тантала смесью ацетона и изобутанола (1 1) для полного разделения фаз водную фазу насыщают сульфатом аммония. [c.336]

Из осадителей, содержащих фенольные гидроксилы и карбоксильные группы в различных комбинациях, можно назвать таннин, пирогаллол и др. Эти осадители применяются для ряда важных разделений в группе редких элементов например, для осаждения тантала, ниобия, титана и др. [c.100]

Та, Nb, Ti, V, Те, Zr, Hf, Tli и Al также осаждаются таннином 195, 882]. Для отделения урана от тантала, ниобия и титана эти элементы предварительно осаждают таннином из полунасыщенного хлоридом аммония слабокислого раствора, содержащего оксалат [880]. Полученный осадок отфильтровывают и затем из фильтрата осаждают уран (VI) путем дополнительного добавления таннина и подщелачивания раствора аммиаком до слабощелочной реакции. [c.277]

Принцип метода. Определение производят, используя осаждение таннином из солянокислой среды после удаления фторид-ионов упариванием раствора с серной кислотой. Методика рассчитана на определение суммарного содержания ниобия и тантала более 25%. Относительное стандартное отклонение результатов анализа 0,01. [c.161]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Для отделения ниобия и тантала от титана наиболее часто применяется так называемый ииросульфатно-танниновый метод основанный на гидролитическом осаждении ниобия и тантала в присутствии таннина. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от большинства других сопутствующих элементов, за исключением вольфрама, олова, сурьмы. Метод заключается в выщелачиванщ пиросульфатного плава анализируемого материала, или предварительно выделенных и прокаленных окислов, 1 %-ным раствором таннина в 1 н. растворе серной кислоты при нагревании. Согласно указанию автора метода, таким путем происходит более четкое отделение ниобия и тантала от титана, чем нри гидролизе без таннина, благодаря погашению адсорбционной способности водных окислов ниобия и тантала таннином, имеющим противоположный им заряд. Кроме того, титан образует в кислом растворе с таннином растворимые комплексные соединения, что также способствует удержанию его в растворе. [c.676]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлага[ют заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кис-лой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непо-. средственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происхо- [c.676]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

Самым старым в течение многих лет применяющимся методом, известным в различных вариантах, является танниновый метод, при помощи которого удается отделять ниобий от тантала, используя различную растворимость осадков, образуемых танталом и ниобием с таннином в слабошслой среде. Этим методом определялись тантал и ниобий в рудах [420]. За последние годы получил распространение метод гидролитического вы- [c.163]

В феррониобии и в бинарных сплавах Zr — Mb, Nb — Mo, Pb — Nb ниобий определяли купфероном [159, 160] в сплавах Nb — U, Та — U ниобий и тантал осаждали таннином в твердых сплавах ниобий и тантал отделяли гидролизом [47—49]. Сложные жаропрочные сплавы, а также бинарные и тройные сплавы Та — Nb — Ti анализировали хроматографическим методом [76, 78, 81]. Метод основывается на избирательной сорбции аниони-том ниобия, тантала, титана, циркония, молибдена и вольфрама из фтористоводороднокислых растворов, содержащих не сорбируемые анионитом катионы Al, V(IV), r(III), Mn(II), Fe(III), o, Ni, Си и последовательной десорбции поглощенных элементов смесями HF — НС1 и NH4F — NH4 1 с различным содержанием компонентов. [c.23]

Пирогалловый Выделение ниобия и тантала таннином. Экстракция фторокомплекса тантала циклогексаноном 2,5 мке/мл Та2О6, W, Mo, Sn, Си, Hg 160 мкг Nb, 10 мкг Ti эквивалентны 1 мкг Та Богатые и бедные руды с 0,02—0,03% Та и выше [c.25]

Диметилфлуороновый ( экстракцией но-фотомет-ричсский) Осаждение ниобия и тантала таннином. Экстракция соединения Та смесью ацетона и изобу- 0,5 мке/мл Та2О5 150 мкг W ЮОл/сгМо 5 мкг Sn 100 мкг Ti 500 мкг Zr -100 мкг Nb Руды, минералы любого состава [c.25]

При отделении тантала от ниобия по вышеописанному танниновому методу допускается весьма ограниченное содержание титана в смеси окислов (не свыше 2% от содержания окиси тантала). Очистка подлежащих разделению земельных кислот производится по сернотанниновому методу. При обработке пиросульфатного сплава сернокислым раствором таннина тантал и ниобий коагулируются таннином, в то время как TiOj удерживается серной кислотой в растворе. [c.449]

Таннин является необычным органическим реагентом, поскольку он, вероятно, действует как отрицательно заряженный коллоид, осаждающий положительно заряженные гидроксидные золи ШОз, N5205 и ТагОз. Например, если раствор вольфрамата обработать таннином и подкислить, вольфрам почти количественно осаждается. Небольшое количество вольфрама, оставшееся в виде коллоида, можно осадить таннином или цинхонином [37]. Этими реагентами вольфрам можно отделить от большого числа ионов. Интересен метод отделения тантала от ниобия тантал избирательно осаждают из слабокислого оксалатного раствора [38]. Таннин используют для осаждения германия после отгонки тетрахлорида германия при анализе стали [39]. [c.454]

Ниобий и тантал количественно осаждаются н отделяются от многих сопутствующих элементов таннином. Метод позволяет выделять очень малые количества нпобня и тантала (0,1 мг). Осаждение таннином рекомендуется производить в солянокислом растворе серная кислота и сульфаты щелочных металлов препятствуют полноте выделения ниобия и тантала таннином. [c.310]

Таннин в присутствии трплона Б количественно осаждает ниобий, тантал, а также титан, олово и сурьму в растворе остаются А1, Ге, Ве, гг, V, Сг, Ми, П, ТЬ. [c.310]

Что касается выполнения определения диметилфлуороновый метод довольно прост. После разложения навески руды тантал предварительно отделяют от главной массы мешающих элементов, выделяя его танниновым методом. Так как выделение микрограммовых количеств тантала таннином ири малых количествах ниобия почти никогда не бывает количественным, то в этих случаях при осаждении тантала таннином добавляют желатин, который дает с таннршом в кислом растворе осадок, играющий роль коллектора для таннинового комплекса тантала. В этом случае осаждение малых количеств тантала, даже в отсутствии ниобия, ко.личественное. [c.336]

При содержаниях более 1—2% Т102 танниновый осадок ниобия и тантала переосаждают. При малых количествах ниобия и тантала (<0,05%), содержание ТЮг в аликвотной части колориметрируемого раствора не должно превышать 10 мкг. В противном случае производят повторное осаждение ниобия и тантала таннином. [c.344]

Кремнеземистый остаток может содержать как сульфат бария, так и окислы тантала и ниобия и небольшое количество тория. Кремнезем определяют выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Остаток сплавляют с бисульфатом, сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором оксалата аммония и сульфат бария отфильтровывают. Оксалатный фильтрат точно нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, тантал и ниобий осаждают таннином. Фильтрат обрабатывают небольшим избытком аммиака и достаточным количеством таннина, осадок (содержащий все другие присутствующие металлы) прокаливают и полученные окислы сплавляют с бисульфатом. Сплав кипятят с водой до разложения, добавляют аммиак к горячему раствору для выделения металлов в виде гидроокисей, промытый осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и раствор добавляют к окисленному фильтрату после сероводородной обработки. К объединенному раствору добавляют 5 г NH4 I и кипятят с избытком аммиака (без карбонатов) после охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным 2%-ным аммиачным раствором хлористого аммония и растворяют в соляной кислоте. Из этого раствора торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислогой, титан — нейтрализацией оксалатного фильтрата и добавлением таннина (гл. XII, разд. III), а другие металлы — из фильтрата от титана обработкой его ацетатом аммония и таннином. Метод отделения циркония и урана от железа и алюминия см. гл. XXI, разд. III. Кальций и магний определяют обычным путем в фильтрате от аммиачного осаждения тория и других элементов. [c.207]

Ванадий преобладает. Пиросульфатно-таннино-ц и н X о н и н о в ы й метод. Смесь окислов сплавляют с бисульфатом калия в кварцевом тигле. Охлажденный сплав нагревают с 1%-ным раствором таннина в 2,5-% ной серной кислоте. Содержимое тигля смывают раствором таннина в стакан и жидкость (50— 100 мл) нагревают на водяной бане в течение получаса. Затем ее перемешивают и добавляют несколько миллилитров 2%-ного солянокислого раствора цинхонина, который завершает коагуляцию комплексов ниобия, тантала и вольфрама. В присутствии вольфрама добавление цинхонина имеет существенное значение для полноты осаждения. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 1%-ной серной кислотой, содержащей немного таннина, и прокаливают до (Та, ЫЬ)г05-1- УОз. Фильтрат вьшаривают с азотной и серной кислотами для разложения таннина и определяют ванадий объемным методом (см. разд. V, А, 1). [c.224]

Случай А. Желтое окрашивание. Преобладает тан-т а л. При очень высоком содержании тантала кипящий желтый раствор вскоре мутнеет и постепенно образуется желтый осадок. Осторожно добавляют еще немного таннкна и наблюдают его действие. Временное появление оранжевого оттенка, исчезающего при перемешивании, указывает на начало образования и последующего распада комплекса ниобия. Добавление таннина прекращают раньше появления неисчезающего оранжевого оттенка. Максимальное количество добавляемого таннина — от 40 до 50 мл (для 0,2 г Та Оо и менее 0,05 г ЫЬгОз). Полного осаждения достигают добавлением 25 мл насыщенного раствора хлористого а.ммония и осторожным кипячением в течение нескольких минут. [c.251]

Пирогаллово-танниновый метод [33, стр. 693 35] основан на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе оба элемента колориметрируются в виде комплексов с пирогаллолом. При высоком [c.265]

В настоящее время все более широко применяются органические реагенты для выделения и определения этих элементов. До сих пор сохраняет значение танниновый метод Шеллера, особенно его разнообразные варианты [12]. Выбирая тот или иной комплексообразователь, варьируя pH раствора, можно значительно расширить возможности разделения элементов [13]. Нанример, используются методы, основанные на выделении ниобия и тантала таннином в солянокислом растворе. Имеются два варианта таннинового метода хлоридно-танниновый и фторидно-танниновый, в присутствий борной кислоты позволяющие отделять ниобий и тантал от титана [14]. В слабокислом оксалатном растворе (pH 4,5) таннин полностью осаждает тантал, титан, ниобий, но не осаждает цирконий. В присутствии трилона Б метод позволяет провести отделение от многих элементов, в том числе от значительных количеств вольфрама [15]. Применение аскорбиновой кислоты для связывания в комплекс титана позволило определять ниобий в присутствии больншх количеств титана в неровскитах и титанистых шлаках [16]. [c.488]

При содержании ниобия и тантала 0,01% применяют более простой. метод колориметрирования с пирогаллолом 13, 5]. В этом случае для полного удаления титана может понадобиться ен1е одно осаждение ниобия и тантала таннином. [c.516]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлагают заменить таннин пирогаллолом, основываясь на том, что титан с пирогаллолом образует в кислой среде более устойчивое и лучше растворимое соединение, чем с таннином. При этом происходит отделение ниобия и тантала также от железа, циркония и ряда других элементов. По наблюдениям авторов при непосредственном выщелачивании пиросульфатного плава окислов ниобия, тантала и титана 1 %-ным солянокислым раствором пирогаллола происходят потери ниобия вследствие образования гетерогенного комплексного суль-фатосоединения титана и ниобия. Это соединение, однако, можно разрушить подщелачиванием раствора, причем после последующего подкисления оно вновь не образуется. Образованию комплекса ниобия с титаном препятствует также присутствие железа. [c.618]

Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде показало, что таким способом осуществить количественное разделение этих элементов в один прием не представляется возможным вследствие близости pH гидролитического разложения их оксалатных комплексов. (В кипящем растворе, содержащем щавелевую кислоту, тантал осаждается таннином при рН=2, а выделение ниобия начинается при рН = 3.) Некоторое усовершенствование в метод введено Куннинге-мом , который при анализе стали, содержащей малые по сравнению с ниобием количества тантала, избегает выделения промежуточных фракций. Для этого он вводит таннин в раствор, нейтрализованный по феноловому синему (рН=4,б). При кипячении такого раствора в осадок выделяется тантал с небольшими количествами ниобия, на которые вводится поправка после определения их объемным способом. [c.623]

Органические комплексные соединения. Наиболее важное органическое комплексное соединение ниобия — соединение с таннином. Это оранжевое вещество выпадает из нейтрального или очень слабокислого раствора в избытке таннина. Аналогичное соединение тантала (лимонно-желтое) выпадает из слабокислого раствора в интервале pH 3—4. Соединения не имеют определенного состава, но таннин количественно осаждает из растворов ниобиевую и танталовую кислоты. Осадки прокаливают до NbaOj и TajOg. Различие в условиях выделения танталово-го и ниобиевого соединения используется при разделении Та и Nb в количественном анализе. [c.52]

Оставшиеся в фильтрате ниобий и тантал вместе с торием и р. 3. э. выделяют таннином в присутствии H3 OONH4 и разбавленного H4OH при нагревании. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают. Полученная окись содержит еще незначительное количество ниобия и тантала, которые затем удаляют после сплавления с пиросульфатом натрия выщелачиванием щавелевой кислотой. А етод длителен, но дает хорошие результаты. [c.155]

Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавл>ении окиси титана с пиросульфато м калия, растворяется в горячем 1%-том растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. [c.595]

Адсорбционные комплексные соединения земельных кислот с таннином получаются также при действии последнего на растворы щавелевокислых ИЯ1И виннокислых комплексных соединений тантала и. ниобия. Таитаяовый осадок имеет красивую окраску цвета серы (а не светлобурую, как указано в некоторых руководствах) всякая другая окраска указывает на примеси (титан, железо) ниобиевый осадок более объемист, чем предыдущий, и от. личае1ся своей яркой алой окраской. [c.637]

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается тш<же и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует если в исследуемом материале (Превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке широсульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595) полученный при этой операции осадок (прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте. [c.639]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология