Построение и форма градуировочных графиков

В нефелометрическом методе градуировочный график может быть построен в координатах /р—с. Более высокая чувствительность метода по сравнению с турбидиметрией объясняется прямым измерением аналитического сигнала, что позволяет определять не только концентрации и размер частиц в золях, но и их форму, характер взаимодействия и другие свойства. [c.90]

Построение и форма градуировочных графиков [c.77]

Можно даже не требовать, чтобы измеряемая при фотометрировании величина и логарифм относительной интенсивности были пропорциональны друг другу. Достаточно, чтобы между ними существовала определенная зависимость и каждому значению lg соответствовало одно определенное значение измеряемой величины. Тогда эту величину также можно использовать для построения постоянного градуировочного графика и откладывать на оси ординат. Но такой график менее удобен, так как он уже не прямолинейный и может иметь сложную форму. С этим случаем приходится иногда встречаться при фотоэлектрической регистрации спектра и при использовании визуальных фотометров. [c.268]

Вследствие неравномерного фона и переложения полос не удается создать безэталонный метод, как это было сделано для азота. Построенный по эталонам градуировочный график оказывается довольно сильно искривленным (рис. 208). Кроме того, на аналитическую полосу накладывается одна из полос азота, содержание которого в анализируемом газе приходится учитывать. Однако, несмотря на необходимость такого учета и неприятную для измерений форму градуировочного графика, удается производить анализ вплоть до естественных содержаний с ошибкой, характеризуемой коэффициентом вариации 2—3% при концентрации С 10—60% и 5—7% при концентрации С 1—5%. [c.282]

Аналитическое применение атомно-флуоресцентной спектроскопии, как и всех спектроскопических методов, основано на построении градуировочного графика, который представляет собой графическую зависимость аналитического сигнала (например, значение мощности спектра флуоресценции) или логарифма сигнала от концентрации определяемого элемента или от логарифма концентрации. Обычно отсутствие информации о некоторых экспериментальных параметрах не позволяет предугадать точную форму такого графика. Однако общие закономерности его изменения ясны, и поэтому для выбора оптимальных условий измерений аналитик должен иметь представление о форме ожидаемого градуировочного графика. [c.137]

Для построения и проверки градуировочного графика использовали образцы различных форм и размеров, поступающие на анализ (в состоянии поставки). [c.291]

Недостатки метода трех эталонов много времени уходит на фотографирование и обработку большого числа снимков построение градуировочного графика для каждой пластинки и каждого элемента. Метод не является экспрессным. Увеличение ошибок за счет изменения свойств эталонов со временем. Кроме того, метод трех эталонов не позволяет учитывать различия в структуре, форме, размерах эталонов и образцов. [c.110]

Если /д /ф, то фон не будет влиять в значительной степени на форму графика для малой концентрации примеси /л /ф, поэтому левая часть уравнения (67) будет завышена, и градуировочный график начнет загибаться. Если график построен для узкого интервала концентраций, то влияние фона сказывается на наклоне графика, наклон уменьшается, -а это снижает точность анализа. Для исключения фона нужно от почернений перейти к интенсивности и из суммарной интенсивности вычесть интенсивность фона л = /л+ф—/ф. Для определения логарифмов интенсивностей используют характеристическую кривую фотопластинки. [c.115]

Методика определения кремния описана в работе [76]. Образование КМК в ходе реакции определяют по оптической плотности раствора. При постоянной исходной концентрации молибдата начальная скорость изменения оптической плотности пропорциональна концентрации силиката, что используют для построения градуировочного графика. Метод обладает высокой чувствительностью и точностью. Поглощение измеряют в определенном интервале времени, когда спонтанное превращение р-формы в сс-форму КМК не происходит. Длительность определения 30— 60 с. [c.202]

Указанный прием более громоздок, чем обычные методы построения градуировочного графика, но зато с его помощью могут быть обойдены обе указанные выше трудности нет необходимости пользоваться для составления эталонов особо чистыми материалами и не надо заботиться об одинаковости химического состава пробы и эталонов. Остается трудность, связанная с возможным различием формы химического соединения определяемого элемента, имевшегося первоначально в пробе, и вводимого в нее в процессе анализа. Эта трудность в большинстве случаев может быть обойдена целесообразным подбором соединения определяемого элемента или переводом пробы в раствор путем обработки образца соляной или азотной кислотой определяемый элемент добавляется в виде растворов его хлорида или нитрата соответственно. [c.34]

Для построения градуировочного графика необходимо измерить два значения У при двух известных значениях С. Таким образом, приняв прямолинейную форму графика, достаточно иметь два эталона. Но для более точного его измерения, имея в виду случайные ошибки в составлении эталонов и измерении соответствующих им значений У, обычно употребляют три и более эталонов, в особенности если есть основание предполагать искривление градуировочного графика. [c.73]

Построение градуировочного графика., В делительные воронки конической формы емкостью 50 мл помещают раствор никеля, 10 мл буферной смеси, 5 мл а-фурилдиоксима. Через 2—3 мин. образовавшееся соединение экстрагируют на механическом вибраторе двумя порциями хлороформа по 2,5 мл каждая. Продолжительность каждой экстракции 15 мин. Хлороформные растворы сливают в мерные пробирки. В зависимости от содержания никеля готовят шкалу стандартных растворов, начиная с 0,03 мкг и выше (до 3 мкг). [c.142]

К главнейшим источникам случайных ошибок можно отнести неоднородность химического состава и физико-химических свойств материала эталонов или проб нестабильность условий возбуждения спектров, возникающую при колебании напряжения в сети, а также при случайных изменениях параметров генераторов и непостоянстве геометрических размеров и формы межэлектродного промежутка нестабильность условий измерений интенсивности спектральных линий, куда входят также ошибки визуального фотометрирования погрешности, допущенные при построении градуировочного графика и при отсчетах по нему. [c.255]

Оценим влияние самопоглощения на форму градуировочного графика, построенного в координатах А, Сне-Зависимость интенсивности спектральной линии / от концентрации атомов Л/ в разряде при наличии самопоглощения, установленная Л. А. Спекторовым [П] на основе теории Милна, имеет вид [c.350]

Для определения констант уравнения Фрейндлиха К и 1/п находят значения логарифмов х/т и Сравн и строят график линейной формы изотермы в координатах gxlm—1 Сравн. При проведении адсорбции на твердом адсорбенте определяют начальные и равновесные концентрации адсорбата в растворе. Выбор аналитического метода зависит от природы ПАВ. Для органических кислот, как правило, применяют титрование раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. При наличии таких приборов, как потенциометры, кондуктометры или интерферометры, индикаторное титрование может быть заменено соответствующим физико-химическим методом анализа. Эти методы требуют построения кривых титрования или градуировочного графика по растворам известной концентрации, после чего определяют искомые концентрации путем прямых измерений (методику прямой кондуктометрии см. гл. 9, потенциометрическое титрование — гл. 10). Кондуктометрия и потенциомет-рия применимы только для анализа ионогенных ПАВ, например кислот, оснований, солей. С помощью жидкостного интерферометра можно определять концентрации растворов ПАВ любой природы (спиртов и т. д.). [c.174]

Рекомендуемые условия анализа в 1 г образца закиси-окиси урана вводят 70 мг ВаСОз н 50 мг угольного порошка. Навеску пробы 25 мг помещают в электрод специальной формы (рис. 62). Источник спектра — генератор дугн переменного тока, сила тока— 18 а. Спектрограф —ИСП-51 с камерой УФ-85А с однолинзовой системой освещения щели. Аналитические линии А1 3944,03 А— Ва 3935,7 А. Градуировочные графики, построенные в координатах (А5, lg ), имеют прямолинейный вид в интервале концентраций 1 10 3 10 . [c.367]

Уменьшение погрешности с помощью дифференциальной фотометрии, а также реализация возможностей спектрофотометров типа Ри 8800 в варианте прямой фотометрии достигаются, если погрешности предварительных стадий анализа (взвешивания, разлол<ения пробы, взятия аликвотных частей, получения окрашенных фотометрируе-мых форм и построения градуировочных графиков) не превышает погрешности фотометрического измерения. [c.38]

Для рещения многих проблем, связанных с определением следов ионов металлов в различных объектах, идеальным оказалось сочетание твердофазной экстракции с атомно-абсорбционным определением с электротермической атомизацией. Для этого в потокораспределительную систему включают сорбционные микроколонки (часто конической формы), заполненные обращенно-фазным сишисагелем, содержащим группы С . К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракг(ией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40—70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [c.423]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Для построения градуировочных графиков в статических условиях к 200 мл исследуемого раствора известного состава (0,1 М раствор NaNOs, 0,01 — 1 М растворы NaOH) в стакане емкостью 300 мл при постоянном перемешивании магнитной мешалкой добавляют последовательно по 0,1 мл 0,1 М раствора Na2S, измеряя с помощью сульфидсеребряного электрода э.д.с. системы. Градуировочные графики строят в координатах э.д.с. (мВ) — ( — ig ), где с — концентрация доминирующей в изучаемых условиях pH формы сульфида, М. [c.126]

Таким образом, если исключить поступление свинца в пламя за счет испарения со стенок смесительной камеры, то влияние формы соединения на результаты анализа будут минимальными. Разработан метод, основанный на применении прямоточной горелки и водородно-воздушного пламени [281]. Анализ проводят по линии РЬ 283,3 нм на СФМ Джеррел-Эш 82-516 . Учет фона проводят с помощью водородной лампы. Эталоны готовят растворением ТЭС в смеси изооктана с ацетоном (1 1). Готовят 3 серии эталонов для бензинов с высоким содержанием свинца (32,5—3,25 мкг/мл), с низким содержанием свинца (1,3—0,3 мкг/мл) и для неэтилированных бензинов (0,19—0,019 мкг/мл) образцы бензинов разбавляют смесью изооктана с ацетоном в соотношении 3 250 5 100 25 50 соответственно. Градуировочные графики, построенные для ТЭС, ТМС и смеси различных алкилсвинцов, совпадают. Воспроизводимость метода при концентрации свинца в бензине 5,6— [c.175]

Построение градуировочного графика. В делительные воронки конической формы емкостью 50 мл помещают различные количества соли никеля (ом. ниже), добавляют по 2 мл 10%-ного раствора тартрата калия-натрия и 2 мл 0,02%-ного спиртового раствора а-бен-зилдиоксима, вводят спирт до концентрации его в растворе 20% (по объему), перемешивают в течение 10—15 сек. и встряхивают с 5 мл хлороформа в течение 2 мин. Через 1—2 мин. осторожно отделяют водный слой пипеткой и проверяют полноту зкстра-кции по величине pH водного слоя (значение pH должно соответствовать 8,5—11,3). [c.172]

Автор применил метод к определению свинца в бензинах. Помещали 1 мл бензина в мерную колбу (100 мл) и добавляли метанол, содержащий (по объему) 1 % азотной кислоты и 10% воды. Эталонные растворы, содержащие от О до 10 мкг]мл свинца, готовили так же, но применяли бензин, чистый по свинцу. Изучение влияний со стороны химической формы соединений, содержащих свинец, показало, что градуировочные графики, построенные при использовании стандартов, приготовленных на тетраметилсвинце, тетраэтилсвинце и растворах свинца в кислоте, сильно отличаются друг от друга (рис. 7). Отмечая, что обнаруженное расхождение затрудняет анализ, автор указывает и на возможность использования его для определения формы соединения, в которой свинец содержится в анализируемом бензине. В качестве другого примера автор рассматривает определение тетра-метилсвинца в воздухе производственных помещений. По расчетам, приводимым им, чувствительность этого метода при пропускании воздуха через пламя составляет 0,02 мг1м . [c.227]

Однако при проведении анализа по методу ип1рины спектральной линии и исиользслзании в качестве опорной Зо-линин олова прих( дится столкнуться с затруднением, связанным с присутствием с коротковолновой стороны линии группы неразрешенных сателлитов, которые искажают дисперсионную форму диаграммной линии олова. Наблюдаемая форма йо-линии олова представлена на рис. 106. Поэтому при построении градуировочных графиков, представленных на рис. 107, использовали только длинноволновую (не искаженную сателлитами) часть линии элемента сравнения, полунифина которой перед подстановкой в формулу (19) удваивалась. Градуировочные графики строили, как обычно, с помощью группы искусственных эталонных смесей, содержание тантала в которых изменялось от 1 до 15%. Роль наполнителя играло олово. [c.200]

Работа проводилась на спектрографе ИСП-28 при ои-тималвных условиях. Для полного сжигания пробы и лучшего разогрева электрода выбрана определенная форма угля с тонкими стенками, небольшим углублением (2 мм) и перетяжкой ниже дна кратера. Измерение интенсивности почернения проводилось на микрофотометре МФ-4 по последним линиям, для марганца К = 2801,1 А, для свинца X = 2833,07 А. Концентрация этих элементов находилась путем построения градуировочного графика, выражающего зависимость интенсивности почернения спектральных линий исследуемого элемента от концентрации его в прО бе. В качестве внутреннего стандарта использовался фон, так как он равномерен и принадлежит элементу осно1вы (рис. 57). [c.240]

Вариант А. Приведенные к единой шкале чувствительности регистрации сигналов детектора площади или, по согласованию с преподавателем, высоты пиков хлороформа (их текущие Аг или hi и усредненные, соответственно Аср или hep, численные значения), найденные по результатам анализа градуировочных растворов, вписывают в таблицу, близкую по форме к табл. V.13, против соответствующих заданных концентраций H I3 в водной фазе, Схл- Полученные данные используют для построения градуировочного графика, откладывая по оси ординат величины Аср (или hep), а по оси абсцисс Схл в соответствующих растворах. Пользуясь построенным графиком, находят содержание хлороформа в отобранных пробах водопроводной воды, оценивают разброс данных от среднего значения, сопоставляют полученный результат с имеющимися у преподавателя сведениями о среднестатистической концентрации хлоро- [c.534]

Обработка результатов. На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков Л всбх К0МП0Н6НТ0В проанализированных водных растворов известного и неизвестного состава, при необходимости приводят их к единой чувствительности регистрации и отбрасывают сомнительные (выпадающие из ряда) значения /1( с помощью критического параметра т р (для уровня значимости Р = 0,01) [87, с. 1001. Оставшиеся достоверные величины Л , отвечающие каждой заданной концентрации спирта с в градуировочных растворах, усредняют и рассчитывают стандартные отклонения "5 каждой точки градуировочной зависимости от прямой (соответствующая программа расчета на микрокалькуляторе приведена в Приложении 1). Результаты градуировки приводят в табличной (табл. IV.31) и графической форме, откладывая на миллиметровой бумаге по оси абсцисс концентрацию спирта с (мг/л), а по оси ординат — й (мм). По построенному графику находят содержание компонентов в проанализированных контрольных образцах, проводят метрологическую обработку полученных данных и представляют результаты определения в таблице, по форме близкой к табл. IV.30. [c.323]