Молибден полный анализ руд

В первой части книги весьма полно приведены линии спектров 32 элементов, необходимые для анализа важнейших металлов и сплавов. К таким элементам мы отнесли алюминий, ванадий, висмут, вольфрам, железо, золото, индий, кадмий, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, ниобий, олово, платину, свинец, серу, серебро, сурьму, титан, углерод, фосфор, хром, церий, цинк, цирконий. [c.11]

В обычном ходе анализа горных пород, когда не проводится осаждение сероводородом в кислом растворе, те небольшие количества молибдена, которые могут содержаться в анализируемом материале, проходят через все стадии анализа незамеченными и остаются в фильтрате после отделения магния. При полном анализе молибденовых минералов молибден, совместно с другими металлами сероводородной группы, осаждают сероводородом после отделения кремнекислоты. [c.356]

Если нет уверенности в том, что раствор свободен от мешающих определению элементов, следует предварительно отделить молибден способами, описанными на стр. 357—360. При выполнении полных анализов метод, как правило, применяется после переведения в раствор предварительно выделенного чистого осадка сульфида молибдена. Обычно ход определения молибдена зависит от состава анализируемой пробы. Так, например, уме репные количества железа (0,1—0,2 г) можно отделить осаждением аммиаком, а большие количества — едким натром. [c.366]

Большой интерес представляет метод отделения молибдена от целого ряда элементов, основанный на экстракции его эфиром из холодного солянокислого раствора (пл. 1,1), содержащего большой избыток хлорида железа (III) (стр. 342). Этот метод применяется главным образом при анализе стали и обеспечивает практически полное отделение молибдена от меди, марганца, никеля, кобальта, хрома и алюминия. Молибден можно также удалить возгонкой из многих соединений нагреванием при 250—300° в токе сухого хлористого водорода. [c.329]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Ход анализа. Сплав растворяют в разбавленной серной кислоте, прибавляют несколько капель азотной кислоты (плотностью 1,40) и выпаривают до паров серной кислоты. По охлаждении раствор разбавляют водой, чтобы концентрация кислоты была равной 5%, пропускают через колонку, заполненную сульфоуглем, и промывают водой до полного отсутствия титана в фильтрате. Затем из колонки вымывают молибден 150 мл 5%-ного раствора аммиака и 75 мл воды. В фильтрате и промывных водах определяют молибден обычным объемным методом. [c.206]

Ход анализа. Навеску пробы сплава помещают в железный тигель емкостью 50 мл, прибавляют несколько граммов едкого натра и сплавляют на горячей горелке. К содержимому добавляют 5 г перекиси натрия и продолжают нагрев.ать до полного разложения пробы. Содержание тигля переносят в стакан емкостью 250 мл, разбавляют водой до 70—80 мл, нагревают до растворения солей и фильтруют. Подготовленный раствор пропускают через анионит амберлит ИРА-400 в перхлоратной форме, а затем пропускают 100 мл воды. После этого из колонки вымывают молибден 300 мл 1-н. раствора щавелевокислого калия и 50 мл воды до удаления щавелевокислого калия. [c.215]

Ход анализа. Навеску 1 г сплава помещают в стакан емкостью 100 л<л и растворяют в 20 мл смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной) при нагревании. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 15 мл соляной кислоты (плотностью 1,19) и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют несколько раз до полного удаления азотной кислоты. Сухой остаток растворяют в 15 мл соляной кислоты, фильтруют и осадок промывают пять-щесть раз разбавленной соляной кислотой (5 95). Осадок, содержащий кремниевую кислоту, отбрасывают. К фильтру прибавляют соляной кислоты, чтобы общий раствор был 1,5—2-н. по соляной кислоте. Полученный раствор пропускают через колонку с анио-нитом АВ-17 или ТМ со скоростью 0,5 мл/мин, который предварительно промывают 30 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку пропускают еще 25—30 мл соляной кислоты той же концентрации. При этом железо, медь, никель, алюминий, хром, марганец, молибден, не образующие отрицательно заряженных комплексов, переходят в фильтрат, а висмут сорбируется анионитом. Затем из колонки десорбируют висмут 100 мл 2-н. раствора серной кислоты. [c.357]

Для определения маргачца в молибдене навеску 0,5 г порошкообразного молибдена в жаростойком стакане емкостью 250 мл растворяют в смеси 20 мл H2SO4 (1 1), 2 мл КОНЦ.НС1 п 2 мл конц.НМОз. Упаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают раствор до полного удаления HNO3. Далее экстрагируют купферонаты и поступают, как описано при анализе ниобия и тантала. [c.140]

Технические требования к чистоте этих металлов допускают содержание в них примесей молибдена порядка 10- — 10- %, тогда как существующие методы анализа этих металлов (за исключением циркония) имеют чувствительность на 1—2 порядка ниже. Отделяли молибден экстракцией из 4 N серной кислоты. При такой концентрации серной кислоты лучше удерживаются в растворе элементы-основы, а извлечение молибдена еще достаточно полное. Растворы, кроме того, содержали 2% лимонной кислоты для комплексования металла-основы. Полученный хлороформный экстракт ДДК-комплекса молибдена выпаривали, органические вещества разрушали прокаливанием и в остатке определяли молибден ортонитрофенилфлуороном [12]. [c.118]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Медь функционирует и как гомогенный и как гетерогенный катализатор. В этих отношениях медь весьма близка к железу, хотя она менее активна и значительно меньше изучена. По-види.мому, можно с полным правом считать, что катализ под действием обоих этих элементов протекает в основном по одному и тому же механизму [73]. Так, при гомогенном катализе наблюдается чередующееся образование одновалентной и двухвалентной меди. В литературе опубликованы кинетические данные и анализ причин сравнительной медленности проявления каталитического действия меди [160, 161 [. Сульфонамиды тормозят этот катализ [162]. Весьма точно и подробно исследован катализ в присутствии меди в виде комплексов, например с аммиаком, аминами и цитратом [163]. Результаты показывают, что наблюдаемые скорости разложения в этих случаях могут быть выше, чем при коллоидной гидроокиси меди. Выдвинуто несколько гипотез относительно механизма действия этих комплексов, в том числе и предположение о наличии стадии образования перекиси меди, но ни одно из этих предположений не является достаточно обоснованным. Медь исследована также в качестве промотора или составной части катализатора, главным образом в сочетании с железом [161, 164[, а также с вольфрамом и молибденом [154, 165, 166], марганцем 1167] и кобальтом или никелем [168]. [c.403]

При анализе сложных смесей целесообразно сочетать катионо-и анионообменные разделения. В более полных схемах разделения используют дополнительные методы, например экстракцию селективными растворителями и выпаривание. В качестве примера подобного комплексного подхода может служить работа Аренса с сотр. [651 по разделению и спектроскопическому определению тридцати элементов в силикатных породах. Так как конечные определения были выполнены методом эмиссионной спектроскопии, полного выделения индивидуальных элементов из смеси не требовалось. С другой стороны, в породах содержится много примесей, концентрация которых ниже предела чувствительности спектрального определения примерами служат серебро, висмут, молибден, олово и цинк. Их вообще нельзя определить без концентрирозания, а для количественного определения необходимы дополнительное концентрирование и разделение. [c.214]

Никель не осаждается электролизом из сильнокислых растворов. Осаждение в слабокислых растворах неполно, и для количественного анализа оно интересно лишь тем, что подчеркивает необходимость электролитического осаждения меди в сильнокислом растворе во избежание загрязнения осадка меди никелем и потери никеля. Из аммиачных растворов никель и кобальт осаждаются легко и количественно, если принять некоторые простые меры предосторожности. Электролиз рекомендуется проводить в сильноаммиачном растворе, содержащем сульфат никеля и в некотором избытке—сульфат аммония. Если присутствует кобальт, осажление облегчается прибавлением ацетата натрия или, лучше, сульфита натрия, хотя последний несколько загрязняет осадок серой. Электролиз можно проводить и в растворах, содержащих хлориды вместо сульфатов. Нитраты должны отсутствовать, хотя одному или двум экспериментаторам удалось получить осадки и в их присутствии. Соли калия не оказывают влияния, так же как и малые количества марганца и хрома в присутствии бисульфита натрия. Хотя малые количества осаждающихся гидроокисей таких элементов, как железо и др., не окклюдируются в значительной степени отложившимся на катоде никелем, лучше все же их предварительно удалять повторным осаждением аммиаком, если они присутствуют в малых количествах, и ацетатным методом, если количество их велико. Серебро, медь, мышьяк и цинк также осаждаются, следовательно сероводородную группу и цинк следует всегда предварительно удалять. Ванадий и вольфрам нежелательны ванадий, видимо, не мешает осаждению одного никеля или одного кобальта, но мешает их совместному осаждению вольфрам не мешает осаждению никеля, но препятствует осаждению кобальта или никеля и кобальта вместе. Соли железа (И), хроматы, тартраты и молибден очень мешают осаждению . Электролиз не должен быть слишком продолжительным вследствие некоторой тенденции анода растворяться с последующим осаждением платины на катоде. О полноте осаждения можно судить по пробе с тиокарбонатом калия. Осаждение никеля редко бывает полным, и при выполнении точных анализов требуется дополнительное выделение его из электролита. При однократном осаждении никеля из аммиачного раствора, содержащего сульфат аммония, получаемые осадки обычно весят на несколько десятых долей миллиграмма больше, чем это следовало бы, несмотря на неполноту осаждения никеля. [c.424]

В заключение обсуждения метода будут приведены примеры его применения. При этом не преследуется цель полного обзора опубликованных работ. Рассмотрен анализ органических и неорганических веществ, причем один из примеров обсуждается более подробно. К числу ранних исследований лазерного испарения некоторых металлов, включая медь, молибден, тантал, вольфрам и нержавеющую сталь, относится работа Хенига и Вулстона [c.436]

Молибден определяют фотометрическим методом. Метод применим д.ля определения молибдена в молибдепизированном суперфосфате, в сложных и полном удобрениях с микроэлементами [66, 67 1 основан на получении оранжево-желтого роданидного комплекса молибдена(У) в кислой среде в присутствии восстановителя олова(И) и экстракции комплекса изоамиловым спиртом. Интенсивность окраски роданидного комплекса молибдена(У) зависит от кислотности раствора и концентрации роданид-иона. Ионы железа влияют на интенсивность окраски комплекса, а нитрат-ионы стабилизируют ее, поэтому эти ионы вводят как при построении калибровочного графика, так и при проведении анализа. [c.95]

Помещают 30 г анализируемого препарата (25 мл соляной либо 22,4 лл азотной кислоты), взятые по объему с точностью до 0,2 мл, в ква рцевую ч шку вместимостью 50 мл (при анализе соляной кис- лоты добавляют 0,5, лл концентрированной азотной кислоты). При- бавляют 0,1 мл раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане, помещенной в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 3,2 чл воды и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 15 мл. Одновременно готовят эталонный и контрол >ный растворы в двух таких же делительных воронках в одну фосфор не помещают (контрольный), в другую помешают 0.03 чкг Р (эталонный). В каждую воронку доливают воду до объема 3,2 мл. Далее к содержимому каждой из трех воронок прибавляют 0,9 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты, 0,1 жл раствора МО- либденовокислого аммония, перемешивают, выдерживают 10 минут и экстрагируют образовавшуюся желтую фосфорно-молибденовую гетерополикислоту 4 мл смеси бутилового спирта с хлороформом в течение 2 минут. После полного расслоения фаз экстракт переносят в другу делительную воронку вместимостью 100 чл, отмывают от избытка молибдата встряхиванием в течение 3 минут с 50 мл промывной жидкости и оставляют до полного расслоения. Отмытый от избытка молибдата экстракт переносят в третью делительную воронку вместимостью 15 мл, прибавляют 1 нл раствора едкого натра и 4 л воды, встряхивают в течение 2 минут и выдерживают 10 минут (для полного расслоения). Органический слой отбрасывают, а щелочной раствор, содержащий молибден, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и осторожно нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты (3 капли) до pH 5-6 (проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Прибавляют последовательно 2,5 мл раствора йодистого калия, 2,5 мл раствора перекиси водорода, 0,75 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала, перемешивают и выдерживают 15 минут по секундомеру, после чего останавливают реакцию прибавлением воды в мерную колбу до метки. Перемешивают и измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре при 580 нм по отношению к воде. [c.189]

Ф. М. Шемякин с сотрудниками предложил следующую методику [24] анализа хромомолибденовых сплавов. Раствор, полученный при разложении навески анализируемого сплава, упаривали досуха с серной кислотой остаток растворяли в воде, к раствору добавляли несколько капель фосфорной кислоты и 10%-ного раствора аммиака (до полного растворения осадка) полученный раствор пропускали через колонку хроматографической окиси алюминия. Молибден н форме гетеронолнкис-лоты переходил в фильтрат, а ванадий, после промывания колонки водой, извлекался 3%-ным раствором аммиака. Как было показано Д. И. Рябчиковым и Л. В. Борисовой 134], при помощи фосфорной кислоты можно разделить также смесь рения и молибдена. Опыты проводили на анионите )ДЭ-10. Разделение смесей рения и молибдена было основано на том, что в присутствии фосфорнойкислоты молибден образует высокоосновную гетерополикислоту, которая прочно удерживается анионитом, а рений сравнительно легко удаляется из смолы вследствие его вытеснения анионами фосфорной кислоты. Авторы показали, что для удаления рения колонку анионита целесообразно промывать 2 М раствором фосфорной кислоты молибден затем извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра. [c.133]

Иногда для выделения титана можно с успехом применить осаждение купферроном (ср. стр. 789). В качестве носителя можно использовать небольшие количества железа(И1) или циркония. Таким путем титан можно отделить от никеля, кобальта, хрома, урана(У1) и фосфора, но не от ванадия. При наличии больших количеств хрома и никеля (например, в легированных сталях) может произойти соосаждение последних. Основную массу железа (например, при анализе сталей) можно отделить, если оно находится в двухвалентной форме. Купферрат титана растворим в хлороформе и может быть экстрагирован этим растворителем из разбавленной минеральной кислоты . Вообще говоря, экстракция лучше осаждения, поскольку она свободна от ошибок, присущих соосаждению, и извлечение титана может быть более полным. Железо(П1), ванадий(У), цирконий и молибден(У1) — основные элементы, которые сопутствуют титану при экстракции. [c.781]

В описанном ниже ходе анализа ванадий вначале освобождается от основной массы железа путем введения в кислый анализируемый раствор бикарбоната натрия сравнительно небольшой осадок железа содержит ванадий, а также хром, молибден, титан и другие элементы. Промытый осадок сплавляют с перекисью натрия, плав обрабатывают водой и раствор кипятят для полного осаждения титана Фильтрат содержит ванадат вместе с хроматом. Ванадий может быть затем определен перекисным или фосфорновольфраматным методом, если необходимо, с предварительным удалением хромата. Стали, легированные молибденом, требуют другой обработки [c.840]

Ход анализа навеску пробы сплава помещают в железный тигель емкостью 50 мл, прибавляют несколько граммов едкого натра и сплавляют на горячей горелке. К содержи.мому добавляют 5 г перекиои натрия и продолжают нагревать до полного разложения пробы. Содержание тигля переносят в стакан емкостью 250 мл, разбавляют водой до 70—80 мл, нагревают до растворения солей и фильтруют. Подготовленный раствор пропускают через анионит амберлит ИРА-400 в перхлоратной форме, а затем пропускают 100 мл воды. После этого из колонки вымывают молибден 300 мл 1-м. раствора щавелевокислого калия и 50 мл воды до удаления щавелевокислого калия. Рений вымывают 200 мл 1-м. раствора хлорной кислоты, и фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, из которой берут необходимую аликвотную часть и определяют содержание рения. [c.205]

Получение надежных результатов при определении кислорода и азота в молибдене и хроме методом вакуумплавления может быть обеспечено лишь в случае полной диссоциации нитридов и полного восстановления окислов. Метод анализа должен, также обеспечивать лишь минимальные потери экстрагированных газов на металлическом возгоне и учет вторичных реакций в аналитической системе. [c.281]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология