Нитрозные газы выделение воды

Как упоминалось выше, обычно для получения концентрированной азотной кислоты из жидких окислов азота применяют не воду, а разбавленную 50— 60%-ную азотную кислоту, образующуюся в холодильнике-конденсаторе и окислительных башнях. В случае использования нитрозных газов, выделенных при инверсии нитритных щелоков, употребляют кислоту, полученную в цехе разбавленной азотной кислоты. [c.306]

Выделение из нитрозных газов избыточной воды [c.308]

ВЫДЕЛЕНИЕ ИЗ НИТРОЗНЫХ ГАЗОВ ИЗБЫТОЧНОЙ ВОДЫ 309 [c.309]

Выделение реакционной воды. Для получения 100 /о-ной азотной кнслоты из нитрозного газа, полученного контактным окислением аммиака, необходимо выделить из нитрозного газа избыток реакционной воды который в соответствии с реакцией [c.100]

Установка для прямого синтеза азотной кислоты из нитрозных газов схематически представлена на рис. 38. Нитрозный газ для производства концентрированной азотной кислоты концентрацией 10—11,5 об.%, полученный окислением аммиака кислородом воздуха при атмосферном давлении, поступает в скоростной холодильник 6 для выделения воды из нитрозных газов при снижении их температуры с 473 до 308—313 К. Образующаяся при этом 3—5%-ная азотная кислота выводится из системы. [c.104]

Растворяют 34,5 кг ртути в смеси 42 кг очищенной азотной кислоты 42° Вё и 20 воды Растворение идет сначала при бур ном выделении нитрозных газов, которые улавливаются в ту [c.58]

Оксид азота в больших количествах получается в составе так называемых нитрозных газов в производстве азотной кислоты. Однако содержание N0 в этих газах составляет всего 10-12 мол. %. Поэтому, а также вследствие сложности состава нитрозных газов, содержащих кроме N0 другие оксиды азота, кислород, пары воды, элементарный азот, выделение чистого N0 из этой смеси затруднительно и нерационально. Высокие содержания оксида азота получают восстановлением азотной кислоты диоксидом серы [c.912]

В колбе Эрленмейера на 500 мл к 0,5 моля фенола добавляют 1,5 моля концентрированной серной кислоты и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане при этом образуется дисульфоновая кислота. Колбу охлаждают смесью поваренной соли со льдом до О °С и при этой температуре медленно по каплям при перемешивании прибавляют смесь 2 молей азотной кислоты (d=l,5) и равного (по массе) количества концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, затем нагревают 1 ч при 30 °С, после чего медленно повышают температуру до 45 °С. Для завершения реакции часть реакционной смеси (около 50 мл) нагревают на кипящей водяной бане к подогретому раствору при перемещивании добавляют остальное количество реакционного раствора, следя, чтобы раствор не очень бурно вспенивался и не было сильного выделения нитрозных-газов . После этого нагревают еще 2 ч на кипящей водяной бане, осторожно добавляют 50 мл воды и охлаждают на ледяной бане. Выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из разбавленного этанола (1 объем спирта 4-2 объема воды) или,., после сушки, из бензола. Т. пл. 122 °С выход 90%. [c.440]

Абсорбция нитрозных газов при атмосферном давлении идет в 6—8 башнях с насадкой из колец Рашига. Практически указанные выше две стадии разделить нельзя, так как в каждой башне одновременно происходят абсорбция N02 водой с образованием кислоты, выделение при этом в газовую фазу N0 и окисление N0 в N02 кислородом, содержащимся в нитрозном газе. [c.32]

При получении серной кислоты нитрозным методом циркулирующая кислота содержит различное количество окислов азота в зависимости от нитрозности изменяется коррозионная активность серной кислоты, что также влияет на выбор материалов для аппаратуры, башенных систем. Дополнительные затруднения при выборе материалов и конструировании аппаратов возникают в связи с тем, что обжиговые газы и топочные газы в концентрационных установках имеют высокую температуру. К тому же в процессе переработки обжигового газа состав его изменяется вследствие образования тумана серной кислоты, выделения из серной кислоты окислов азота, насыщения газа парами воды при промывке, образования серного ангидрида в контактных аппаратах и др. В соответствии с этим должны применяться различные материалы для изготовления газоходов, газовых задвижек и т. п. [c.32]

Нитрозные газы выходят из котла-утилизатора и поступают в скоростной холодильник 1. Здесь происходит их быстрое охлаждение до 35—45° С, образующийся конденсат содержит 2—3%-ную НЫОз. После выделения основного количества реакционной воды в скоростном холодильнике нитрозные газы охлаждаются в обычном газовом холодильнике 2, где конденсируется уже 25—30%-ная кислота. Далее нитрозные газы сжимаются без промежуточного охлаждения до давления около 4 ат турбокомпрессором 5 и поступают в окислитель 7. Значительная часть окиси азота окисляется присутствующим в газах кислородом воздуха до двуокиси азота. Этот процесс протекает при повышенном давлении с довольно большой скоростью и с выделением тепла, вследствие чего нитрозные газы, поступающие в окислитель при 250—270° С, выходят из него при 300—350° С. [c.222]

Для Получения раствора азотнокислого висмута пользуются аппаратом для выделения хлара, емкостью 200 л. (Последний имеет загрузочное отверстие, закрывающееся глиняной крышкой, в которое вставлено глиняное сито. Один штуцер аппарата ля выделения хлора соединен стеклянной трубкой с запасным о.судом для азотной кислоты, другой — с поглотительной баш-зей для нитрозных газов. Аппарат стоит в сосуде с водой, обогреваемом острым паром. От сливного штуцера иа дне аппарата jepe3 стенку водяной бани проходит глиняная труба наружу, де она оканчивается глиняным краном. [c.17]

Окисленные нитрозные газы охлаждаются рассолом в трубчатом холодильнике до —10°С (операция 5) и поступают в башню с насадкой иа поглощение 98%-ной НЫОз (операция 6). Раствор азотной кислоты, насыщенный ЫОз, отводится в отбелочную колонку, где при нагревании раствора из него отгоняют чистую двуокись азота (операция 8). Отходящие газы направляются в башню, орошаемую разбавленной азотной кислотой и водой для выделения из них окислов азота (операция 7). [c.287]

На рис. 67 приведена технологическая схема периодической установки. Для окисления применяется 60—65%-ная азотная кислота. После ее нагревания в реакторе до 50° С туда же подают в течение 1,5 ч циклогексанол. Так как реакция протекает с выделением значительного количества тепла, в змеевик реактора подают для охлаждения воду, поддерживая температуру в пределах 62—67° С. Во время окисления реакционную смесь интенсивно перемешивают, а по окончании подачи циклогексанола продувают воздухом 40— 45 мин при 80° С для удаления нитрозных газов. Воздух, содержащий нитрозные газы, отсасывают вентилятором, который создает в реакторе разрежение 40—60 мм вод. ст. Реакционную смесь охлаждают в кристаллизаторе до 20° С и полученную суспензию разделяют на нутч-фильтре. Выделенную адипиновую кислоту растворяют в деминерализованной воде и после перекристаллизации сушат в барабанной сушилке. Высушенная адипиновая кислота содержит около [c.170]

Нитрозиый газ перед подачей в колонну следует охладить с выделением реакционной воды и окислить. Выделение реакционной воды в холодильниках-конденсаторах всегда сопровождается кислотообразованием, причем скорость кислотообразоваиия в этом случае выше, чем в абсорбционной колонне [53]. Поэтому для максимального сохранения оксидов азота до абсорбции реакционную воду выделяют в скоростных холодильниках. Концентрацию азотной кислоты, образующейся при охлаждении нитрозного газа в скоростных холодильниках, можно определить по формуле [c.58]

Реакционную воду можио выделить из нитрозного газа под давлением без потерн оксидов азота с конденсатом [74]. Для этого в горячий газ после конверсии подается азотная кнслота (например, 50%-ная), кеторая разбавляется до 35%, поглощая реакционную влагу затем после дистилляции оиа снова используется в процессе. Реализация данного способа выделения реакциоиной воды затруднена вследствие сложности аппаратурного оформления и необходимости дополнительных энергозатрат иа дистилляцию. Этому же вопросу посвящены работы [75—77]. [c.100]

Чиотнй пеятаарад,.тетрай-т плавится вря 144,0 Обладает высокой химической стойкостью. В воде йерастйорйМ в спирте и эфире трудно,в ацетоне хорошо Полное разложение наступает выше точки плавления, частично же при 140 145 начинается выделение нитрозных газов. Содержание азота 17,74 Кислородный баланс отрицательный (-10,1 ). [c.159]

Очень большое значение имеют хорошее перемешивание и охлаждение. Hитpye юe соединение южет быть предварительно растворено в серной кислоте, после чего к нему приливают нитрующую смесь. Вводить нитруемое вещество в нитрующую смесь крайне опасно. Иногда сначала нитрование не идет, а начинается самопроизвольно лишь после добавления большого количества нитруемого вещества и протекает со взрывом. При добавлении нитрующей смеси к растворенному веществу нитрование тоже может задержаться и начаться через некоторый промежуток времени. Поэтому при любом процессе нитрования важно убедиться, что реакция действительно протекает с самого начала, о чем лучше всего можно судить по выделению тепла. Задержку нитрования можно предотвратить добавлением нитрита или введением нитрозных газов в азотную кислоту. Нитрование может прекратиться также при остановке мешалки, при последующем же включении мешалки оно начинается самопроизвольно и, усиливаясь, приводит к взрыву, если продолжать добавление нитрующей смеси. Приостанавливать подвод охлаждающей воды тоже очень опасно. Поэтому на установках для нитрации мешалки связаны с регуляторами подачи нитрующей смеси, следовательно, кислота может поступать в аппарат только при работающей мешалке. При остановке мешалки приток кислоты автоматически прекращается и подаются световые или звуковые сигналы. Они автоматически подаются и при слишком боотьшом повышении температуры. [c.273]

Жидкие окислы азота можно получить и из обычных нитрозных газов путем охлаждения их до минус 15 — минус 20° С под повышенным давлением (не ниже 5 ат), либо путем поглощения газообразной ЫОг концентрированной азотной кислотой при температуре — 10° С с последующим выделением чистой двуокиси азота при нагревании раствора до 80—85° С. В обоих случаях при быстром охлаждении нитрозных газов от 200 до 40° С предварительно отделяется избыток воды. Затем окислы азота почти нацело окисляют до N02 кислородом воздуха и концентрированной азотной кислотой, после чего проводят конденсацию N02 или поглощение ее азотнрй кислотой на холоду. [c.165]

Процесс ннверсии вначале идет очень быстро и сопровождается бурным выделением нитрозных газов. Поэтому нужно тщательно следить за тем, чтобы необходимый для отсоса газов вакуум в инверторе был не ниже 100 мм вод, ст. (вакуум регулируется задвижкой на трубопроводе нитрозных газов). После окисления примерно 95% щелоков процесс окисления протекает крайне мед-лeнц [c.81]

Нитрование фенантрена смесью азотной кислоты и уксусного ангидрида изучено Ю. Шмидтом и Гейнле. 80 г чистого фенантрена растворяли в 160 мл горячей уксусной кислоты и к раствору при нагревании на водяной бане медленно добавляли смесь 120 мл з ксусного ангидрида и 60 мл концентрированной азотной кислоты уд, в. 1.45. После добавления смеси азотно кислоты и уксусного ангидрида реакционную жидкость еще некоторое время нагревали на водяной бане до полного прекращения выделения нитрозных газов. Продукт реакции выливали в холодную воду, при этом выделялся осадок нитрофенантренов последний отделяли от жидкой части и промывали водой до полного удаления азотной кислоты и уксусного ангидрида. Для очистки сырого продукта от смолистых прнмесей его растворяли в спирте. Пз этого раствора посредством дробной кристаллизации выделены четыре мононитрофенантрена 2-нитрофенантрен с т. пл. 99°, [c.38]

Нитрозные газы по выходе из котла-утилизатора проходят скоростной холодильник 1, в котором происходит быстрое охлаждение их до 35—45°, образующийся при этом конденсат содержит 2—3% НЫОз- После выделения. основного количества реакционной воды в скоростном холодильнике нитрозные газы охлаждаются в обычном газовом холодильнике 2, где отделяется 25—307о-ная азотная кислота. [c.249]

Схема такой установки представлена на рис. 44. Газообразный аммиак и кислород в отнощении 12 88 смешиваются в смесителе 2 и поступают в контактный аппарат 3, где на платино-родиевом катализаторе аммиак окисляется в окись азота. Нитрозные газы после первого контактного аппарата охлаждаются до 130° воздухом в открытой трубчатке 4 и поступают во второй смеситель 5, куда добавляется аммиак из расчета получения в смеси NH3 62 = 16 84. Нитрозно-аммиачно-кислородная смесь поступает во второй контактный агрегат, где аммиак окисляется при 765° нитрозные газы снова охлаждаются окружающим воздухом в трубчатке без кожуха 6 до 250°. Газовая смесь еще раз обогащается аммиаком в смесителе 5 из расчета получения в смеси NH>, О2 = 22 78 и проходит через третий контактный аппарат, который работает при 800°. Таким путем удается довести содержание оршслов азота в нитрозных газах до 24—26%, а после выделения реакционной воды в холодильнике 8 - до 43—46%. [c.171]

Необходи.мо всегда помнить, что понижение крепости кислоты сопряжено с опасностью разъедания свинца азотной кислотой, растворенной в кис.тоте камер этот опасный. момент наступает при понижении крепости до 40° Вё. Кроме того при падении крепости кислоты до 45° Вё нитрозные газы исчезают из атмосферы камеры, дальнейшее образование серной кислоты прекращается, и если тотчас же не остановить подачу воды, то камеры перестают работать и их приходится пускать сначала. Для предотвращения этого необходимо немедленно прекратить инжектирование воды и вводить азотную кислоту однако когда процесс возобновится, то выделение окислов азота будет настолько интенсивным, что работы гей-люссака нехватит для их улавливания. [c.147]

В ряде случаев можно избежать применения нитрозилсерной кислоты, если добавлять к умеренйо концентрированной водной серной кислоте (20—60%) а-(нафталинсульфокислоту. Благодаря этому в значительной степени подавляется выделение нитрозных газов по сравнению с чистой серной кислотой при той же концентрации водородных ионов. Вызывается ли это образованием нитрозил-а-нафтилсульфоната (СюН —50з—N0) или >ечь идет о чистом эффекте растворителя — этот вопрос пока не исследовался. Вследствие применения а-сульфокислоты нафталина стало возможным проводить диазотирование в 4—12 н. минеральных кислотах. В технике применяют для этого сырые сульфомассы от сульфирования нафталина, разбавленные водой.20 Другим преимуществом этого метода является стабилизирующее действие нафталинсульфокислоты на образовавшиеся диазосоединения. [c.28]

Динитроиафталин приготовляется или действием нитрующей смеси на мононитронафталин, или непосредственно из нафталина с соответственным увеличением количества нитрующей смеси. Вследствие бурного течения реакции и происходящего при нитровании нафталина до динитронафталина процесса разложения предпочитают исходить из нитронафталина. Во Франции процесс ведется следующим образом. К П50 кг нитрующей смеси, состоящей из 51% серной кислоты, 26,5% азотной кислоты и 22,5% воды, в течение 3—4 час. при перемешивании присыпают 400 кг грубоизмельчен-ного нитронафталина температуру поддерживают при 45°, а после окончания присыпания нитронафталина повышают до 55°. Раствор, окрашенный вначале в темнокрасный цвет, осветляясь, превращается затем в желтую кашицу при этом происходит выделение нитрозных газов. После отделения кислоты на нуч-фильтре или центрофуге продукт несколько раз промывается горячей водой. Выход указывается равным 91%, считая на Нафталин. [c.403]

При нитровании сернокислый раствор диметиланилина медленно, по каплям, приливают к 350 г (= 237 ai ) 85%-ной азотной кислоты уд. в. 1,475, помещенной в 1%-л эрленмейеровскую колбу при этом достаточно водяного охлаждения и простого взбалтывания. реакционной смеси, но температуру необходимо контролировать термометром. При нитровании происходит умеренное разогревание, которое легко регулировать. Температуре дайх повыситься до 35—40° и после добавления всего сернокислого раствора диметиланилина охлаждение прекращают. После этого в колбе жидкость окрашивается в черновато-красный цвет, который вскоре становится грязновато-мутным, и затем при выделении мельчайших пузырьков газа появляются кристаллы тетрила, всплывающие на поверхность жидкости и собирающиеся на стенках стакана в виде светложелтого осадка. Температура чаще всего держится между 40 и 45° если же реакция протекает слишком быстро и с усиленным. вспениванием, то ее замедляют повторным охлаждением водой. Через 20—30 мин. процесс в основном заканчивается, но так как температура реакционной массы держится выше комнатной довольно долго, что свидетельствует о незавершенности реакции, то через несколько часов реакцию доводят до конца непродолжительным нагреванием на водяной бане. при 60°. После охлаждения содержимое колбы при энергичном перемешивании стеклянной палочкой выливается тонкой струей в 2%—3 л холодной водьг при этом тетрил равномерно выделяется в виде светложелтого порошка. Приставшие к внутренним стенкам колбы кристаллы после 2-кратного споласкивания холодной водой (н еобходимо остерегаться разложения и выделения нитрозных газов) и затем теплой водой легко смываются и присоединяются к главной массе. Затем блестящая кристаллическая масса отфильтровывается на нуч-фильтре, про. 1ывается несколько раз холодной водой и наконец — дважды горячей водой. Выход составляет 208—209 г сырого продукта, или 217—218% от взятого диметиланилина. Температура плавления сравнительно низка 120—122°. [c.417]

Хотя тетранитроанилин по отношению к нагреванию оказывается поразительно стойким и выдерживает иодкрахмальную пробу при 70° более долгое время, чем нитроглицерин, но при обыкновенной температуре тетранитроанилин совершенно нестоек. После 1—2-месячного хранения начинается его разложение с выделением кислых нитрозных газов, причем нитрогруппа, находящаяся в метаположении (3), отщепляется. Эта четвертая нитрогруппа настолько неустойчива, что уже при кипячении с водой и даже с влажным ацетоном тетранитроанилин полностью гидролизуется в 2, 4, 6-тринитраминофенол. [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология