Измерения теплопроводности

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Поскольку абсолютное измерение теплопроводности затруднено, применяют мостовую схему Уитстона (см. рис. 11.21). Она содер-жиг два нагревательных элемента и / 2, вмонтированных в катарометр, и два одинаковых проволочных сопротивления / з и На. [c.53]

Манометр Пирани, основанный на измерении теплопроводности Общее давление Зависят 10-1—10- [c.447]

Преимущество электрических вакуумметров состоит в том, что их показывающее устройство непрерывно фиксирует измеряемое давление, благодаря чему появляются возможности для его регулирования и записи показаний. Как вакуумметр, основанный на принципе измерения теплопроводности, так и ионизационный вакуумметр, измеряют общее давление газов и паров, причем для определения остаточного давления газа их необходимо подключать к системе через охлаждаемую ловушку. [c.448]

Электронный прибор Фишера [27 ] УКН для поддержания постоянного вакуума, основанный на принципе измерения теплопроводности газов, работает в интервале остаточных давлений от 100 до 10 мм рт. ст. (рис. 385). Датчик прибора подключается к вакуумируемой системе с помощью стандартного шлифа. Прибор [c.452]

Эти методы делятся на три основные группы объемные, весовые и методы, основанные на измерении теплопроводности (динамические) [37, 38]. [c.295]

В методах, основанных на измерении теплопроводности, используется ячейка, которая позволяет определять изменение теплопроводности потока газа, проходящего над сорбентом, за счет изменения состава газа вследствие адсорбции или десорбции [38]. [c.296]

В практике газовой хроматографии широко применяют детектор, основанный на измерении теплопроводности газа (ДТП), [c.192]

Существуют также газоанализаторы, определяющие предельное содержание О2 в водороде. Действие их основано на том, что кислород обладает ярко выраженными парамагнитными свойствами, тогда как почти все другие газы имеют слабые диамагнитные свойства [88]. Для определения содержания азота в продукте может использоваться принцип измерения теплопроводности азота [89]. [c.99]

Прямое определение концентрации проводится гравиметрическим или масс-аналитическим методами. В современной химической кинетике эти методы почти полностью заменены физико-химическими методами, с помощью которых измеряют некоторый физический параметр, пропорциональный концентрации вещества. Например, в газовых реакциях прослеживают изменение давления газа в системе в ходе протекания реакции. Впрочем, предпосылкой использования последнего метода является разность в количестве молей исходных веществ и продуктов реакции тогда протекание реакции сопровождается заметным изменением давления. В последнее время для изучения газовых реакций используют масс-спектрометрический анализ, а также методы, основанные, в частности, на измерениях теплопроводности газов (например, газовая хроматография). [c.167]

Квалификационный метод определения термоокислительной стабильности топлива, основанный на измерении теплопроводно- [c.109]

Из различных методов молекулярной адсорбционной хроматографии необходимо отметить выделившуюся в самостоятельное направление газовую хроматографию хроматографию газов) . Смесь газов, проходящая через столбик адсорбента, разделяется так же, как и смесь веществ, находящихся в растворе. После поглощения промывают колонку каким-либо химически не активным газом ход вымывания отдельных компонентов совершенно аналогичен приведенному выше (см. рис. 10). Для определения концентрации вымываемого газового компонента применяют различные физические методы, например измерение теплопроводности газов. [c.70]

РИС. 45. Прибор для измерения теплопроводности газов [c.200]

Rj — филамент активный / 2 филамент компенсирующий Rs, R — балластные сопротивления (по 10 ом)-, Ri, — переменное сопротивление (реохорд) — 8,2 ом для балансировки моста при измерении по теплоте сгорания R — реохорд (8,2 ом) для балансировки моста при измерении теплопроводности / 7 — реостат (8,2 ом) регулировки напряжения питания моста (нри измерении по теплоте сгорания) R — реостат (8,2 ом) регулировки напряжения моста (при измерении по теплопроводности) / д — добавочное сопротивление (15 ом) — добавочное сопротивление для изменеиия предела измерения микроамперметра (9/10 / i,) / ], — шунтирующее сопротивление (1/9 / [,н) Ra — [c.146]

Другое важное условие для количественной оценки — стабильность ну.чевой линии самописца. Если аппаратура не позволяет выполнить это условие, то применение электронных или электромеханических интеграторов невозможно, так как они установлены на неизменный нулевой потенциал. Причина нестабильности нулевой линии часто кроется в несимметричности моста ячеек для измерения теплопроводности (неточно согласованные измерительные элементы) или в повышенной летучести жидкой фазы, находящейся в нагреваемых колонках. [c.285]

В некоторых методах состав газовой смеси определяется непосредственно при температуре равновесия при помощи различных физических методов, например из измерений теплопроводности или коэффициента преломления. [c.52]

Испытание каждого детектора на линейность его показаний необходимо не только из-за различия детекторов по типу детектирования, но также вследствие возможных различий по конструкции детекторов одинакового типа, поскольку эти различия могут влиять на количественный результат (Кайзер, 1960). Нанример, у ячейки для измерения теплопроводности имеют значение прежде всего объем измерительной камеры и форма измерительного элемента. [c.290]

Электрические вакуумметры обладают тем важным преимуществом, что позволяют непрерывно следить за изменением давления по указывающему прибору и открывают таким образом возможность записи и регулирования давления. Как вакуумметры, основанные на измерении теплопроводности, так п ионизационные [c.504]

Обычно при измерениях теплопроводности поток заряда отсутствует. Поэтому положим / = О и решим уравнение (385) относительно Е [c.225]

Таким образом, измеряя с помощью моста Уитстона сопротивление проволоки, пропорциональное теплопроводности газа (и соответственно его давлению), можно определить давление газа. Для того чтобы исключить влияние изменения температуры и напряжения, измерение теплопроводности (сопротивле-яия проволоки) проводят сравнительным методом, помещая такую же проволоку в другую камеру, наполненную воздухом. [c.34]

Рпс. 8. Линейность показаний при примепении ячейки для измерения теплопроводности. [c.290]

Хаусдорф (1956) показал, что при работе с ячейкой для измерения теплопроводности и при использовании водорода или гелия (т. е. газов, обладающих относительно высокой теплопроводностью по отношению к другим неорганическим газам или органическим парам) в качестве газа-носителя с достаточной точностью справедливо уравнение (5). Однако при более точных измерениях были найдены более или менее сильные различия в значениях поправочных коэффициентов, специфических для разделяемых [c.295]

При выводе формул предполагалось, что отдельные слои тесно прилегают друг к другу и поэтому обладают в плоскостях соприкосновения одинаковой температурой. Однако, если поверхности соприкосновения являются шероховатыми, то полное соприкосновение ло всей плоскости соприкасания невозможно между отдельными слоями имеются воздушные прослойки. Наличие воздушных прослоек из-за низк01Г0 значения коэффициента теплопроводности воздуха (к = 0,02) в значительной степени уменьшает теплопроводность многослойной стенки. Такое же действие производят окислы металлов. Поэтому при измерении теплопроводности многослойной стенки следует учитывать тщательность выполнения контакта между отдельными слоями. [c.25]

Об автоматическом регулировании остаточного давления в областях среднего и высокого вакуума в литературе имеется сравнительно мало сведений. При использовании вакуумметров, основанных на принципе измерения теплопроводности газа, Лапорт [49] рекомендует подключить к мостовой схеме Пирани сигнальное устройство, которое дает звуковой сигнал при увеличении давления выше заданного предела. Нисбет [54 ] описал прибор, позволяющий поддерживать в сосуде, продуваемом воздухом, постоянное давление 10" мм рт. ст. Мельпольдер [55] описал регулятор давления, обеспечивающий в интервале от 10" до 10" мм рт. ст. точность регулирования, равную 10" мм рт. ст. Схема данного регулятора приведена на рис. 384. Принцип его работы заключается во введении в манометр Мак-Леода четырех впаянных контактов 9—12. С помощью устройства 13 в манометре Мак-Леода каждую минуту поднимают уровень ртути. Регулирование давления осуществляется с помощью контактов 9 и При уменьшешш-давления в системе ниже заданного контакт 10 замыкается, при этом он через реле 5 и 2 закрывает электромагнитный клапан 5. Этот клапан размещен на штуцере 4, соединяющем систему с ваку-умным насосом. Вакуумированный аппарат подсоединяют к шту- [c.451]

Анализ основан на индивидуальных значениях теплопроводности различных газов и паров. Теплопроводность смеси газов и паров является функцией теплопроводности и концентрации каждого из компонентов смеси. Поэтому термокондуктометрический метод газового анализа неизбирателен. Как правило, функция, связывающая теплопроводность и состав смеси, нелинейна даже для бинарных смесе и не подчиняется правилу аддитивности в ряде случаев она еще и неоднозначна. Поэтому ТП-газоанализаторы градуируются эмпириче-ски. Измерение теплопроводности осуществляется путем определения теплоотдачи проволоки, нагреваемой электрическим током и помещенной в контролируемую смесь газов и паров. О перепаде температуры проволоки судят по изменению электрического сопротивления последней. Выходной электроизмерительный прибор схемы измерения сопротивления градуируется в единицах концентрации соответствующего компонента газовой смеси. [c.606]

В этой группе методов пользуются также измерением теплопроводности. Например, кислород, азот и окись углерода мало отличаются по теплопроводности друг от друга, но сильно отличаются от углекислого газа, метана, водорода. Это дает возможность, в частности, определять содержание СО в печных газах. Анализируемый газ пропускают около нагреваемой постоянным током платиновой проволоки. С увеличением содержания СО теплопроводность проходящего газа уменьшается, что И повышает температуру платиновой проволоки. Это, в свою очередь, уве-лпчивает ее сопротивление, которое регистрирует соответствующий при-гi бор, градуированный в процентах содержания СО2 в газе. [c.17]

Тоскольку абсолютное измерение теплопроводности затруднено, то применяют мостовую схему Уитстона (рис. 20). Она содержит два нагревательных элемента и вмонтированные в катарометр, и два одинаковых проволоч-ньц сопротивления и R . Если мост в начале работы сбалансирован сопротивлением при продувании через обе ячейки газа-носителя, а затем к газу-носителю, выходящему из хроматографической колонки, подмешивают какой-либо компонент, имеющий другую теплопроводность, то в мостовой схеме возникает разность потенциалов между клеммами Л и Б, обусловленная различием сопротивлений нагревательных элементов в сравнительной и измерительной ячейках. Эту разность потенциалов записывают самопишущим потенциометром. [c.35]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Скорость химической реакции является функцией концентраций реагирующих веществ и температуры со — ==/(С, Т). Основные "методы определения со —динамический и статический. По первому методу смесь веществ подается в камеру, в которой поддерживается постоянная, достаточно высокая температура Т. Из камеры смесь выводится с возможно большей скоростью, чтобы быстро охладить ее — закалить , т. е. сохранить концентрации реагентов, достигнутые при Т. Зная время пребывания смеси в камере, начальные концентрации и состав закаленной смеси, определяют со. В статических методах определяют изменения концентраций в зависимости от времени при протекании реакций в замкнутых камерах либо путем быстрого отбора проб и их анализа, либо по измерениям физических свойств, зависящих от концентраций. Так, если реакция 2С0 (г)+02(г) = ==2С02(г) идет в замкнутом сосуде, то это сопровождается уменьшением общего давления, по величине которого можно найти й. Часто скорости реакций находят из измерений теплопроводности, коэффициента преломления, электропроводности и т. п., которые связаны с концентрациями. [c.232]

На колонку 6 (внутренний диаметр 20 мм и длина 300 см) подают примерно по 1 г пробы. Скорость газа-носителя 400— 800 мл1мин. В качестве детектора применен катарометр (детект тор, основанный на измерении теплопроводности), являющийся одним из наиболее распространенных в препаративной хроматографии. [c.75]

Наибольшее раснростране11 не из-за простоты и надежности получил детектор, работа которого основана на измерении теплопроводности газа, — названный катаро-метром. Внутри металлического блока есть камера, через которую проходит газ. Накаливаемая металлическая нить (обычно вольфрамовая) нагревается до некоторой стаци-Г1нар1той температуры, так как часть тепла через газ передается холодным стенкам камеры. Поэтому эта стационарная температура зависит от теплопроводности газа. [c.401]

Вакуумметры различных моделей, выпускаемых промышленностью, подробно описаны в справочниках но технике высокого вакуума [33, 41, 43]. При лабораторпоп ректификации в качестве стандартного эталонного прибора применяют манометр Мак-Леода, который очень неудобен и не позволяет производить непрерывные измерения. В области давлений от 10" до 10 мм рт. ст. используют манометры Пирани, основанные на измерении теплопроводности остаточного газа, а в области давлений от 10 до 10 мм рт. ст. — ионизационные манометры в последнее время в продажу поступили приборы, являющиеся комбинацией двух последних манометров. [c.501]

Вакуумметры, использующие принцип измерения теплопроводности, основаны на пзмененнп теплоотдачи от электрического источника тепла (например, проволоки или пластины) в зависимости от давления окружающего газа температура нагревательного элемента зависит также от природы газа. [c.505]

Об автоматическом регулировании среднего и высокого вакуума в литературе имеется мало сведений. При использовании вакуумметров, основанных на измерении теплопроводности газа, гo кнo связать, как указывает Л апорт [43], мостовую схему Пира-пи с сигнальным устройством, дающим звуковой сигнал с помощью динамика при увеличении давления выше установленного предела. Нисбет [50] описал устройство, позволяющее поддерживать постоянное давленне 10 мм рт. ст., а Мелнольдер [51] сообщает [c.509]

Также подробно описаны в специальных руководствах инструментальные физические методы анализа (спектральный анализ, интерферометрия, измерение теплопроводности газов и др.). Ниже кратко излагаются важнейшие физические методы, определ ёяиягчистоты газов, наиболее часто используемые в препаративной химии газов определение плотности газа и жидкой фазы, измерение давления ларов жидкой фазы, измерение температуры плавления. [c.79]

Метод измерения теплопроводности был предложен Шлейермахером (1888) в камере, наполненной исследуемым газом, находится проволока. [c.118]

Если проводят калибровку по газовой смеси, состоящей из к-бутана и изобутана, то при использовании так называемой ячейки полудиффузионного типа для измерения теплопроводности получают линейные показания в области 0,01—2,0 см (рис. 8, а, б). Измеряемые величины имеют большой разброс, особенно при дозировании очень малых количеств веществ, поэтому среднюю величину всегда рассчитывают по результатам нескольких параллельных определений. [c.289]

Специфические поправочные коэффициенты имеют разные значения д, гя одинаковых веществ при работе с детекторами, различающимися по принципу измерения. Так, например, при применении пламенно-ионизацион-ного детектора поправочные коэффициенты зависят от структуры молекул компонентов и числа имеющихся в них атомов углерода (см. разд. 5). Чувствительность ячеек для измерения теплопроводности определяется значениями теплопроводностей чистых веществ и газа-носителя. Для газов1.гх весов (плотномеров) имеет место простая связь между молекулярным весом и регистрируемой площадью пика вещества. По Филлипсу (1961), это отношение имеет следующий вид [c.296]