излучения пламенно-ионизационные

Дифференциальные детекторы подразделяют на концентрационные и потоковые. Концентрационные регистрируют концентрацию, а потоковые — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества. К концентрационным относятся катарометр, газовые весы, детектор по ионизации -излучением и др., показания которых зависят от скорости потока. К потоковым относятся термохимический детектор, пламенно-ионизационный и др., показания которых не зависят от скорости потока. [c.240]

Другой широко распространенной группой детекторов, применяющихся во многих марках газовых хроматографов, являются детекторы, действие которых основано на измерении тока, з/ юат проходящего через ионизированный газ между двумя электродами. К этой группе относятся детекторы, в которых ионизация молекул может осуществляться под действием электрического разряда в вакууме либо в пламени при наличии электрического поля или под действием радиоактивного излучения. Наиболее распространен пламенно-ионизационный детектор. Работа его основана на том, что пламя чистого водорода почти не содержит ионов и поэтому обладает очень малой электропроводностью (фоновый ток порядка Ю А). При наличии газов или паров анализируемых веществ (за исключением СО, СО2, OS, Sj, H.jS, О2, Н2О, инертных газов) происходит ионизация пламени, возникают ионы и радикалы, электропроводность пламени резко возрастает (ток порядка 10- А), что и служит индикатором на присутствие в газе-носителе анализируемых веществ. Схема одного из пламенно-ионизационных детекторов приведена на рис. 38. Элюат смешивают с водородом и подают в сопло горелки, куда поступает очищенный воздух. Горение [c.93]

Проба с потоком газа-носителя подается в атомизатор, который нагревается электрическим током до 2000—2100°С (средняя часть). Скорость подачи аргона 1 л/ч. Излучение раскаленной средней части стержня полностью экранировано его толстыми, слабее нагретыми концами. Использован СФМ Сатурн с самописцем. Абсорбционный сигнал регистрируется в течение всего времени поступления вещества в атомизатор. О количестве каждого компонента судят по площади пиков на диаграммной ленте. Чувствительность атомно-абсорбционного детектора оказалась существенно выше, а инерционность меньше, чем у катарометра и пламенно-ионизационного детектора. По размеру линейного диапазона определяемых концентраций атомно-абсорбционный метод занимает промежуточное положение, [c.274]

В последние годы повысился интерес к ионизационным детекторам [5, 6]. В литературе описаны два типа детекторов, действие которых основано на ионизационных процессах пламенно-ионизационный [7—9] и аргоновый ионизационный детектор с ]3-излучением [10—12]. Были сконструированы пламенно-ионизационные и аргоновые детекторы и проведена оценка их в одинаковых аналитических условиях. Цель этой статьи — описать конструкцию и работу таких устройств и представить результаты их сравнительной оценки. [c.46]

Как пламенно-ионизационный, так и ионизационный детектор с р-излучением обладают определенными преимуществами по сравнению с ранее описанными детекторами. Высокая чувствительность этих детекторов и их пригодность как для обычных заполненных колонок, так и для новых высоко эффективных колонок являются их главными достоинствами. Линейность пламенно-ионизационного детектора в пределах изменения величины концентрации на семь порядков делает его особенно пригодным для точных количественных исследований проб с различной концентрацией. Недостатками обоих детекторов является отсутствие чувствительности к легким газам при нормальных рабочих условиях и необходимость в хороших электронных усилителях. Для этих детекторов калибровка сигналов по отношению к различным веществам с целью повышения количественной точности при хроматографических определениях требует большей затраты труда. [c.58]

Пламенно-ионизационный детектор. Как известно, газы при обычных условиях не проводят ток. Если же под воздействием, например, пламени или радиоактивного излучения в газе образуются ионы, радикалы или свободные электроны, то даже при очень небольшой концентрации этих частиц газы становятся проводниками электрического тока. На этом и основано действие пламенно-ионизационного детектора [28]. Схема одного из пламенно-ионизационных детекторов приведена на рис. 111,10. Элюат смешивают с водородом и подают к соплу горелки 5 (к горелке поступает также очищенный воздух). Горение происходит между двумя электродами (иногда одним из них может служить сопло горелки). На электроды подается напряжение 90—300 В. Под действием этого напряжения движение ионов упорядочивается, возникает ионный ток, который через усилитель попадает к регистратору. [c.173]

Из других селективных детекторов, важных для сложных экологических анализов, следует упомянуть пламенно-фотометрический (ПФД) и хемилюминесцентный (ХЛД) детекторы. Первый из них используется почти исключительно для специфичного детектирования соединений серы и фосфора. Он устроен так же, как и пламенно-ионизационный детектор (см. выше). Выходящие из колонки газового хроматографа компоненты сжигаются в относительно холодном пламени, обогащенном водородом. При этом образуются молекулярные формы, способные к хемилюминесценции. Из широкой полосы оптического излучения (пламени) выделяется интерференционными фильтрами линия с центром при 394 нм для серы или 526 нм для фосфора [4]. [c.36]

Колонка (см. подпись к рис. 1Х.6), температура 170 °С. Верхняя хроматограмма снята с пламенно-ионизационным детектором нижняя хроматограмма — с детектором по излучению (372.0 нм), / — ферроцен [c.220]

Продукты реакции присутствуют в очень разбавленном растворе, и капиллярные колонки высокого разрешения разделяют только малые количества смесей. При использовании таких колонок даже пламенно-ионизационный детектор не достаточно чувствителен для измерения димеров, образовавшихся при поглощении нескольких мегарад энергии излучения. [c.85]

Работа индикаторов взрыва основана на обнаружении внешних проявлений взрыва (светового излучения, повышения температуры и давления, ионизации газа) и преобразовании их в электрические сигналы. Термопары, термосопротивления и ионизационные датчики используются для обнаружения пламени в трубопроводах и приведения в действие пламягасителей, систем опережающей флегматизации, принудительного приведения в действие мембран и т. д. [c.120]

Идеального детектора в жидкостной хроматографии не существует. В настоящее время наиболее широкое применение получили фотометры, предназначенные для измерения поглощения излучения в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, и рефрактометрические детекторы. Были описаны и нашли применение и другие детекторы, такие, как флюориметры, полярографы, кон-дуктометрические, пламенно-ионизационные с транспортирующей цепью и др. Полное описание детекторов приведено в гл. 6. [c.33]

Среди других детектирующих систем, селективно регистрирующих серу и фосфор, в последние годы приобрел важное значение пламенно-фотометрический детектор, широко используемый при анализе жидких топлив и других нефтепродуктов, а также при изучении загрязнений окружающей среды. Действие этого детектора основано на регистрации с помощью фотоэлементов или фотоумножителей излучения в спектральных линиях эмиссионных спектров серы и фосфора, возникающих при сгорании содержащих серу и фосфор соединений в водородном пламени при некотором недостатке окислителя. Собственное излучение пламени экранируется, а эмиссионные линии излучения, возникающего непосредственно над пламенем, выделяются с помощью соответствующих светофильтров или монохроматоров. Для регистрации сернистых соединений используют фильтр, соответствующий длине волны 394 нм, а для веществ, содержащих фосфор,—526 кле [117—120]. В настоящее время описаны и производятся многочисленные модели пламенно-фотометрических детекторов, позволяющих одновременно регистрировать и сернистые и фосфорные соединения. Некоторые модели имеют коллекторный электрод и могут выполнять функции пламенно-ионизационного детектора. [c.158]

Примечание. Обозначение детекторов К — катарометр ПИД — пламенно-ионизационный РД — детектор радиоактивного излучения. [c.72]

Детектор электронного захвати ДЭЗ). Действие детекторов этого типа основано на измерении электропроводности между двумя электродами (точнее, числа ионов, находящихся в этом промежутке). Если в пламенно-ионизационном детекторе ионизация происходит в пламени водорода, то в ДЭЗ ионы образуются под действием радиоактивного излучения, источником которого могут быть Н, №, 3г или другие радиоактивные вещества. Эти вещества находятся в детекторе в специа.иьных контейнерах, что гарантирует безопасность работы. [c.63]

Концентрацию компонента в полученном растворе определяли на приборе с пламенно-ионизационным детектором ДИП-1. Количественные расчеты производились на основе сравнения площадей пиков, исследуемого компонента с компонентом, введенным в пробу в качестве внутреннего стандарта. Растворителем служил спектрально чистый изооктан. Очищенный пропусканием через колонку с силикагелем АСМ с последующей ректификацией, он не содержал компонентов, получающихся на хроматограмме в области выхода определяемого и стандартного компонентов. В качестве внутреннего стандарта необходимо брать вещество, не поглощающее ультрафиолетовое излучение в исследуемой области спектра. [c.77]

Ионизационные детекторы. Кроме пламенно-ионизацион-ных детекторов, имеются ионизационные детекторы, в которых ионы образуются под действием радиоактивного излучения. Источниками излучения являются обычно 5г °, Н , КаВ (Р-излучение) и Ка и (а-излучение). [c.326]

Дифференциальное детектирование заключается в том, что на выходе из колонки измеряется какое-либо свойство бинарной смеси (газ-носитель — компонент) и сравнивается со свойством чистого газа-носителя. Примером такого детектора является катарометр, в котором сравнивается теплопроводность чистого газа-носителя и газа-носителя в смеси с компонентом. По величине силы тока, измеряемой микроамперметром, можно судить о количественном содержании компонента. Наиболее чувствительными являются ионизационные детекторы. Ионизация молекул в них происходит под влиянием радиоактивного излучения, электрического разряда или пламени. [c.227]

По вопросу влияния ионизационных помех в пламени на определение натрия единого мнения нет. В ряде работ отмечено взаимное влияние натрия и калия, причиной которого является смещение равновесия ионизации [419, 938, 991]. Показано, что при введении сульфата калия в качестве буфера в растворы хлорида натрия в пламенах ацетилен—воздух и пропан—воздух повышается интенсивность излучения натрия (использован пламенный фотометр фирмы К. Цейсс [326]. Предложено уравнение, учитывающее влияние ионизации при определении интенсивности излучения натрия в зависимости от концентрации натрия [1244]. Отмечено взаимное влияние калия и натрия в пламени аммиак—воздух и аммиак—кислород [419]. Рассмотрены преимущества низкотемпературного пламени водород—воздух в снижении ионизационных помех [1107]. Отмечено, что литий стабилизирует равновесие ионизации атомов натрия и что интенсивность излучения натрия не изменяется в присутствии элементов с низким потенциалом ионизации [324]. В то же время авторы работы пришли к выводу, что при определении натрия в пламени ацетилен—воздух сульфат калия не является буферным раствором. Расчетным методом показано, что при концентрации натрия в растворе 10 —10 М равновесие ионизации натрия в пламени смещено влево [401]. Логарифм константы ионизации равен —11,38 и —9,0 в пламенах светильный газ—воздух (1970 К) и ацетилен—воздух (2360 К) соответственно. [c.119]

Ионизационные детекторы. Весьма чувствительными являются ионизационные детекторы. К этой группе относятся детекторы, в которых ионизация молекул может осуществляться под действием электрического разряда в вакууме, либо в пламени при наличии электрического поля, или же под действием радиоактивного излучения. [c.176]

Значительно более чувствительными являются детекторы ионизационно-пламенные — ДИП (рис. 2.2). Принцип их работы следующий. При обычных условиях газы не проводят ток, но если под действием пламени или излучения в газе образуются ионы и электроны, он становится проводимым. За счет сгорания водорода в детекторе возникает пламя. Как только в пламя попадает компонент смеси, образуются заряженные частицы, и между электродами, к которым подведено напряжение 200 В, протекает ток. Последний усиливается и подается на регистрирующее устройство. [c.21]

С целью удовлетворения этих повышенных требований были разработаны детекторы ионизационного типа, среди которых важнейшими являются детекторы следующих категорий а) пламенные, б) с применением радиоактивного р-излучения, в) с применением тлеющего разряда, г) с применением термоионной эмиссии, д) с применением радиочастотного разряда. Поскольку было бы практически нецелесообразно подробно описывать в последующих разделах книги все эти детекторы, в дальнейшем изложении основное внимание уделяется принципу их действия и рабочим характеристикам, а также имеющимся сообщениям об их поведении в условиях эксплуатации. [c.236]

В пламени водорода — кислорода большую степень ионизации имеют щелочные металлы калий, рубидий и цезий. При совместном присутствии этих элементов в результате сдвига равновесия ионизации происходит изменение интенсивности излучения, увеличение интенсивности излучения для цезия (рис. 128) может достигать 300% [2, 19, 20]. Ионизационные помехи подобного рода при средних и малых концентрациях щелочных и щелочноземельных металлов устраняются снижением температуры пламени (пламя водорода — кислорода—азота) [82]. [c.224]

Детектирование может быть интегральным и дифференциальным. При интегральном детектировании фиксируется общее количество компонентов, например, их общий объем. Вследствие малой чувствительности и инерционности интегральные детекторы применяют крайне редко. Дифференциальное детектирование (более чувствительное) позволяет фиксировать концентрацию компонентов, В качестве детекторов наиболее часто используются катарометры (регистрируют изменение теплопроводности газов по изменению электрического сопротивления проводника), ионизационные детекторы (регистрация по току ионизации молекул газа под воздействием пламени или радиоактивного излучения), детекторы плотности, или плотномеры (по плотности [c.214]

Пламенно-ионизационный детектор. Как известно, газы при обычных условиях не проводят ток. Если же под воздействием, например, пламени или радиоактивного излучения в газе образуются ионы, радикалы или свободные электроны, то даже при очень небольшой концентрации этих частиц газы становятся проводниками электрического тока. На этом и основано действие пламенно-ионизационного детектора25. [c.173]

В хроматографе колонки устанавливаются между дозатором и детектором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа таким образом, чтобы полностью отсутствовало мертвое пространство , непродуваемое газом-носителем. Следовательно, в случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец капиллярной колонки должен при введении пробы находиться на расстоянии 10-15 мм от конца иглы. Выходной конец капиллярной колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного детектора непосредственно под форсунку или пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного детектора — в пространство излучения. Чтобы не допустить утечку газа, колонки крепят в приборе накидными гайками и уплотняют бочкообразными, коническими, кольцевыми или другими прокладками. Металлические колонки можно уплотнять алюминиевыми прокладками или прокладками из нержавеющей стали, для стеклянных колонок рекомендуется применять пластиковые кольцевые прокладки (например, из витона или фторопласта), а при необходимости [c.51]

Достоинством пламенно-ионизационного детектора является ма- тая зависимость показаний от температуры, влажности воздуха, и на.тичия в нем неорганических примесей. В пламенно-ионизационном детекторе ионизация возникает благодаря химической реакции в пламени. Ионизация может быть вызвана также действием электрического поля или радиоактивных излучений. [c.281]

Одним из достоинств плотномера является простота количественных расчетов по полученным хроматограммам (см. гл. 6 и 11). Однако по чувствительности плотномер, как и катарометр, значительно уступает детекторам ионизационного типа. Пламенно-ионизационный детектор [137, 138]. Как известно, газы при обычных условиях не проводят ток. Если же под действием, например, пламени или радиоактивного излучения в газе образуются ионы, радикалы пли свободные электроны, то далее при очень небольшой концентрации этих частиц газы становятся проводниками электрического тока. Принцип работы пламенно-ионизационного детектора основан на ионизации, происходящей при сгорании за счет энергии окисления углерода. Схема детектора приведена на рис, 3.9. Элюат смешивается с водородом и поступает к соплу горелки 1, куда подается также очищенный воздух. Горение происходит между двумя электродами (иногда потенциальным электродом может служить сопло юрелки, тогда коллекторный электрод имеет цилиндрическую форму). На электроды подается напряжение 90—300 В, под действием этого напряжения движение ионов упорядочивается, возникает ионный ток, который регистрируется. [c.158]

Ионизационные детекторы [129, 141] отличаются от пламенно-ионизационных тем, что ионы в них образуются не в результате сжигания смеси, а под действием радиоактивного излучения, источниками которого служат обычно Н и Ni, а также 9osr, RaD ( -излучение) и Ra (a-излучение). [c.160]

Ионизационные детекторы отличаются от пламенно-ионизационных тем, что ионы в них образуются не в результате сжигания смеси, а под действием на нее радиоактивного излучения, источниками которого служат обычно 90Sr, 147Pm, 3H, RaD (р-излуче-ние) и S26Ra (а-излучение). Для безопасности людей источники помещают в специальные контейнеры. [c.175]

Детекторы всех четырех типов по существу являются недеструктивными. Непродолжительность пребывания анализируемого вещества в проточных ячейках ультрафиолетового и рефрактометрического детекторов (всего несколько секунд и даже менее) уменьшает вероятность разрушения веществ, чувствительных к ультрафиолетовому излучению либо видимому свету. В микроадсорб-ционном детекторе можно использовать адсорбент, на котором происходит физическая адсорбция за счет ван-дерваальсовых сил, благодаря чему исключается разрушение анализируемой пробы. Адсорбция пробы обратима. Пламенно-ионизационный детектор с транспортирующей проволокой является деструктивным по отношению только к той части пробы, которая подается в пламя, но эта часть составляет обычно только 1—2% от общего количества вещества. [c.147]

Гравитационный (фильтрация) Радионзотопныи ((З-излучение) Ленточный фотометр Нефотометрический Счетчик частиц (регистрация рассеянного света) Пьезоэлектрический Оптико-акустический Фотокалориметрический Электрохимический Кондуктометрический Хемилюминесцентный Пламенно-ионизационный [c.143]

Ионизационные методы основаны на измерении электрич. проводимости ионизованных газовых смесей. Ионизацию осуществляют радиоактивным излучением, электрич. разрядом, пламенем, УФ-излучением, на нагретой каталитически активной пов-сти. Напр., метод, основанный на измерении разницы сечений (вероятностей) ионизашш газов радиоактивным излучением, используют для анализа таких бинарных смесей, как Н2—N2, Nj— Oj, а также иек-рых углеводородов (МОК ок. 10 мол. %). Метод, основанный на ионизации орг. соед. в водородном пламени, применяют для определения орг. примесей в бинарных газовых смесях и воздухе (МОК ок. 10 мол. %). Метод в к-ром определяемый компонент предварительно переводят в аэрозоль, используют для изменил содержания в воздухе примесей NH3, НС1, HF, NOj, аминов, паров HNO3, карбонилов Ni и Со и др. МОК, как правило, от 10 до 10 мол. %. [c.470]

Помехи в атомно-ионизационном методе. В пламенном варианте метода возможно проявление всех видов помех, наблюдаемых в методах пламенной атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии. Специфические помехи собственно атомно-иони-зационного метода связаны с параллельно протекающей ионизацией атомов элементов матрицы аннализи-руемой пробы. Образование посторонних ионов происходит двумя путями. Первый обусловлен процессами в атомизаторе (тепловые ионы, ионнь й фон пламени или лазерной плазмы и т. п.), а второй — взаимодействием лазерного излучения с атомным пучком (многофотонная нерезонансная лазерная фотоионизация посторонних атомов и молекул, а также ионизация нежелательных частиц за счет поглощения лазерного излучения вследствие частичного перекрывания линий поглощения определяемого и сопутствующего элементов). Оба вида помех в той или иной степени проявляются практически во всех видах атомизаторов. Для устранения этих помех применяют различные способы дискриминации возникающего ионного тока, основанные, главным образом, на разделении во времени или в пространстве определяемых и матричных ионов. [c.858]

Ионизация газа в ионизационном детекторе может производиться также и другими способами, например электронами, ускоренными в электрическом поле (Райс и Брайс, 1957), ультрафиолетовым излучением (Лавлок, 1960а) или пламенем (разд. 3). Однако излучение радиоактивного источника имеет в сравнении со всеми другими методами ионизации то преимущество, что его интенсивность совершенно не зависит от внешних условий. [c.139]

Таким образом, излучение столба дуги полностью определяется температурой столба. Зная последнюю, мы имеем полную характеристику спектра. Температура столба дуги может достигать очень высоких значений7000° для дуги между угольными электродами и 5000—6000° — для металлических дуг. Эти высокие значения температуры столба, далеко превосходящие температуру пламени, и обусловливают отмеченную выще способность дуги возбуждать линии практически всех металлов, причём помимо дуговых линий в дуге интенсивно возбуждаются и искровые линии многих элементов. Так, например, в дуге между угольными электродами элементы с низким ионизационным потенциалом оказываются ионизованными практически полностью. Поэтому, например, для щёлочно-земельных элементов, как уже упоминалось, наиболее интенсивные в дуге линии принадлежат не нейтральным атомам, а ионам этих элементов, т. е. являются искровыми линиями. [c.55]

Очаги горения можно обнаруживать различными способами, основанными на регистрации оптического излучения и мерцания пламени, задымленности, теплового излучения, степени ионизации окружающей среды, изменения температуры и давления. В зависимости от способа регистрации датчики автоматических систем пожаровзрывозащиты подразделяются на датчики пламени, дымовые, тепловые, ионизационные и датчики давления. Датчики, принцип действия которых основан на регистрации нескольких параметров, называются комбинированными. [c.46]

Рубидий и цезий имеют низкие ионизационные потенциалы (4,17 эв и 3,89 эв соответственно), поэтому в высокотемпературном пламени смеси ацети,лена с воздухом зпачитсльпая часть их атомов ионизована, что понижает интенсивность свечения, а также является причиной влияния на излучение рубидия и цезия других нделочиых металлов, в присутствии которых степень ионизации уменьшается. Вследствие этого фотометрирование рубидия и цезия обычно проводят на фойе соли калия или натрия. [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология