Окись азота хроматографический анализ

Окислы азота [99, 132] (за исключением закиси азота) разделяют хроматографией на силикагеле, однако двуокись азота не удается отделить от кислорода и азота. Наоборот, закись азота можно отделить от этих газов как на активированном угле, так и на силикагеле. Закись азота понемногу растворяется в растворах едкого кали, тогда как окись азота совсем не растворяется в них. Хроматографический анализ окислов азота может служить быстрым методом контроля чистоты веселящего газа и других газообразных смесей, содержащих закись азота. [c.514]

Согласно ГОСТ 10679-63 [45] для разделения неуглеводородных компонентов и низкокипящих газов (водород, кислород, азот, окись углерода, метан и этан) в качестве адсорбента используются молекулярные сита типа 10Х и 13Х, а для разделения углеводородов Сз — С5 применяют ТЗК, обработанный вазелиновым маслом. Разделяющая способность молекулярных сит проверяется по степени разделения пиков кислорода и азота наложение этих пиков свидетельствует о непригодности адсорбента или о неправильности выбранного режима хроматографического анализа. В соответствии с этим стандартом необходимо так рассчитать расход газа-носи-теля, чтобы определенное по хроматограмме количество кислорода и азота составляло соответственно 21,0 0,2% и 79,0 0,2%. [c.67]

Хроматографический анализ агрессивной газовой смеси из высококипящих компонентов, содержащей двуокись серы, сероводород, закись и окись азота на пористом полимере ОРС-З, осуществлен на хроматографе Вилли Гиде . Условия работы следующие длина колонки 3 м, внутренний диаметр 6 мм, расход газа-носителя (гелия) 6,5 л ч, фракция адсорбента 0,2—0,4 мм, температура колонки 80°. [c.74]

Хроматографический анализ газовых смесей, содержащих азот, окись азота, заткись азота, окись углерода и углекислый газ. [c.96]

Энтальпия сгорания ДЭК.АБ определена в усовершенствованном калориметре В-08 [2]. Калибровка калориметрической системы проведена по эталонной бензойной кислоте марки К-2 U =—26460 Дж-г ) при стандартизированных условиях сжигания. Энергетический эквивалент системы составил =70735 16 Дж-Ом-. Удвоенная средняя квадратичная ошибка 0,02% (по 10 определениям). Образец помещали в бомбу в ампуле из полиэтиленовой пленки и сжигали при давлении кислорода 3-10 Па. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал примеси, мол. % азот — 0,8, окись и двуокись углерода —0,002, углеводороды — 0,001. [c.52]

Метан, этан, двуокись углерода, этилен и углеводороды Сд. Хроматографическая колонка длиной 2 м была заполнена силикагелем. Конденсационная колонка также была заполнена силикагелем. Двуокись углерода, метан, этан, этилен и углеводороды Сд дают один пик. Кислород и азот дают один пик, а окись углерода в данной области концентраций не отделяется от азота и кислорода и метана соответственно. Хроматограмма типичного анализа показана на рис. 4. Воспроизводимость анализа в этом случае также была ниже 2%. [c.197]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включающих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных в металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, силикагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень высокого давления пара и примерно одинаковых размеров молекул разделить некоторые пары веществ даже на колонке с молекулярным ситом удается лишь при весьма низких температурах. [c.257]

В рутинных анализах газов в металлах и сплавах на уровне долей частей на миллион комбинация экстракция — масс-спектрометрия имеет небольшие преимущества по сравнению с другими более удобными методами, такими, как плавка в инертном газе в сочетании с хроматографическим детектированием. Определение состава образцов является необычайно трудной задачей Это обусловлено необходимостью использования высокого вакуума, сложностью анализа смесей окись углерода—азот, трудностью идентификации углеводородов и высокой стоимостью аппаратуры. Этот метод не следует применять в рутинных анализах. [c.397]

На установке, собранной на основе хроматографа Цвет-1 , проведен полный анализ смеси, содержащей продукты каталитического окисления этилена кислород, азот,, углекислый газ, этилен, окись этилена. Поскольку на одной колонке невозможно разделить сразу все компоненты, анализ проводился на двухступенчатой установке с одним детектором по теплопроводности. Кислород и азот, не разделенные в газожидкостной колонне, направлялись во вторую колонну с молекулярными ситами 5А. Двухступенчатые хроматографические установки, описанные в литературе сложны и состоят из большого числа (до 10) различных кранов и вентилей. В нашей установке к стандартной схеме хроматографа Цвет-1 добавлены лишь четырехходовой кран, вентиль тонкой регулировки и пенный измеритель. [c.85]

Целью данного исследования явилось изучение возможностей разделения газовой смеси водород-азот-окись и закись азота на молекулярных ситах СаА и пористом полимере ОРС-З (производство ГДР). В работе был использован хроматограф Вилли Гиде с детектором по теплопроводности. Принципиальная схема хроматографической установки была несколько видоизменена при анализе на молекулярных ситах СаА. [c.67]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

А. А. Жуховицкий и Н. М. Турькельтауб предложили следующую методику анализа смесей низкокипящих газов, содержащих кислород и аргон. Хроматографическая установка представляет две последовательно соединенные хроматографические колонки, заполненные соответственно молекулярными ситами СаА и ком-плексообразователем — кровью, нанесенной на твердый носитель. Смесь низкокипящих газов, содержащая аргон, кислород, азот, метан и окись углерода, на молекулярных ситах разделяется на составляющие компоненты, за исключением кислорода и аргона. Последние разделяются на колонке, содержащей комплексообра-зователь. Гемоглобин крови образует нестойкие комплексы с кислородом. Реакция образования комплекса обратима и протекает в обоих направлениях с достаточной для хроматографического анализа скоростью. Длина колонок подбирается такой, чтобы в интервал между пиками кислород + аргон и азот мог попасть пик кислорода, который задерживается на второй колонке. [c.60]

Энтальпия сгорания и термодинамические параметры образования. УДЛ сжигали в полиэтиленовых пакетиках. Давление кислорода в бомбе составляло 3-10 кПа. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал, мол. % 0,8 азота, 0,002 двуокиси углерода и 0,001 углеводородов. После каждого сжигания проводили анализ газообразных продуктов сгорания на СО2 (точность его определения 0,04 масс. %) и СО (чувствительность анализа 6-10 г). Окись углерода не обнаружена. Сгорание было полным и соответствовало уравнению С11Н20О2 (ж) + 15 О2 (г) = 11 СО2 (г) + 10 Н2О (ж). Энергия сгорания полиэтилена была определена в предварительных опытах и нри 298,15 К составляла (46476+9) Дж-г (по данным 10 определений). [c.13]

ВАМ сжигали в смеси с парафином. Энергия сгорания парафина определена в 8 опытах А11в = 46731 9,3 Дж г . Давление кислорода в бомбе составляло 3 10 кПа. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал, мол.% 0,8% азота, 0,002% двуокиси углерода и 0,0011% углеводородов. После каждого сжигания проводили анализ газообразных продуктов сгорания на СОг (точность его определения 0,04 масс.%) и СО (чувствительность анализа 6 10 г), твердые продукты сжигания подвергали рентгенофазовому анализу (прибор ДРОН—2,0 . погрешность этого анализа около 3%). Сгорание ВАМ было полным, окись углерода не обнаружена ни в одном из опытов, в твердых продуктах сгорания содержалась только кристаллическая окись меди. Результаты опытов по определению энергии сгорания ДС/в ВАМ приведены в табл. 3. [c.88]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включа-эющих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных т металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, сили-жагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень [c.228]

Описан полный анализ смеси постоянных и конденсирующихся газов методом двухстадийной газовой хроматографии на приборе с одним детектором и одним самопишущим прибором. Для разделения конденсирующихся газов применяется распределительная колонка, а для разделения постоянных газов—адсорбционная. Не разделенные постоянные газы, выходящие из распределительной колонки, улавливаются в ловушке с древесным углем, охлаждаемой жидким азотом. Затем эти газы десорбируются из ловушки и разделяются на колонке длиной 8 м с насадкой из древесного угля. Анализ опытной смеси, содержащей водород, кислород, азот, окись углерода, метан, этан и я-бутан, хроматографическим и масс-спектрометрическим методами показал хорошее совпадение результатов. [c.91]

В последние годы газо-адсорбционный метод начинает широко использоваться для биохимических исследований. Так, состав воздуха (азот, кислород, двуокись углерода) важно знать для изучения процессов фиксации азота, фотосинтеза и дыхания [100]. Аргон, содержащийся в воздухе в количестве до 1%, также может быть определен хроматографически, хотя его определение менее важно для биохимии, так как он неактивен. Описаны методики газохроматографического анализа газов в крови, в частности окиси углерода [1011, анализ газов в биологических жидкостях [102], анализ газов в медицине и физиологии, в почвах и удобрениях и в продуктах разложения различных органических веществ [103]. В последнем случае образуются также закись, окись и двуокись азота, аммиак и сероводород. Разделение и анализ этих газов методом газовой хроматографии представляет собой более трудную задачу. На силикагеле двуокись углерода и закись азота не разделяются, но могут быть разделены на угле [104]. [c.152]