Этиленгликоль спектры

После прогрева чистого этиленгликоля при 220 °С в течение 3 ч на инфракрасных спектрах гликоля не обнаруживается полоса при волновом числе ИЗО см , характерная для диэтиленгликоля (рис. 4.18). Такой же результат наблюдается при прогреве этиленгликоля с ацетатном марганца. [c.81]

Инфракрасный спектр этиленгликоля, прогретого с ацетатом цинка, имеет резко выраженную полосу при волновом числе ИЗО м , которая в случае нагрева этиленгликоля с ацетатом кобальта выражена значительно слабее. Полос поглощения, характерных для триэтиленгликоля (при 820 и 930 см ), обнаружить не удается. Отсюда следует, что различные катализаторы процесса синтеза полиэфира [c.81]

Рис. 4.18. Инфракрасные спектры прогретого этиленгликоля

В идеальном случае измерение температуры следовало бы проводить в самой ампуле, но из-за технических трудностей это не всегда возможно. На практике температура определяется с помощью термопары, находящейся в потоке азота у нижнего конца ампулы, или с помощью регистрации спектров стандартного образца метанола или этиленгликоля до и после измерения спектра интересующего нас образца. Для этих соедипений различия в химических сдвигах Av(b Гц) резонансов протонов СНз- и СНг-групп, с одной стороны, и гидроксильного протона, с другой стороны, являются температурно-зависимыми. Точные измерения привели к соотношениям (П1. 4) — (III. 7), справедливым при рабочей частоте 60 МГц. [c.76]

Если сигналы метанола или этиленгликоля не перекрываются с сигналами исследуемого образца, то наиболее точные температурные измерения в области от —100 до - -140°С проводятся с помощью ампулы, показанной на рис. III. 2, в в данном случае капилляр содержит метанол или этиленгликоль. При этом температура измеряется одновременно с регистрацией спектра. [c.77]

Когда конформеры быстро превращаются друг в друга, можно либо охладить образец до температуры, при которой превращение происходит достаточно медленно, либо воспользоваться усредненным спектром. В этом случае химические сдвиги и константы спин-спинового взаимодействия усреднены и принимают значения, зависящие от относительного содержания конформеров. Поскольку точное измерение температуры внутри образца сопряжено с большими трудностями, обычный метод ЯМР предусматривает использование в качестве стандарта этиленгликоля (при температурах выше комнатной) или метанола (при температурах ниже комнатной). В этих соединениях разность химических сдвигов протона гидроксильной группы и протона у атома углерода очень чувствительна к температуре. [c.268]

ИК-спектр абсорбции этиленгликоля при 26 °С (длина кюветы 0,010 мм) показан на рпс. 4 [1, р. 27]. [c.39]

Рентгеновским дифракционным и эмиссионным спектроскопическим анализом было определено, что осадок из этиленгликоля является органическим кристаллическим продуктом, содержащим около 10% связанного железа. Свободного железа в осадке не было. Полученные ИК-спектры этиленгликоля после центрифугирования и осадка показали присутствие кислот и альдегидов. [c.112]

Рис. 2.226. Спектр Ч-1 (60 МГц) 10 %-ного раствора полиуретана на основе гексаметилендиизоцианата, адипиновой кислоты и этиленгликоля в пиридине, содержащем 2 % Ь(С1 (область СНа-протонов), и в ДМА (область МН-протонов) [194[.

Рис. 2.227. Спектр (60 МГц) раствора полиуретана на основе толуилендиизоцианата, адипиновой кислоты и этиленгликоля в пиридине, содержащем 2 % ЫС1 (область СНа-протонов), и в ДМА (область КН-протонов) [194].

Лисси (1962) выделил компоненты этой смеси и установил их конфигурацию. Были также сняты и> ультрафиолетовые спектры и определены кажущиеся константы диссоциации в монометиловом эфире этиленгликоля (Симон, 1958) для этих кислот и соответствующих ди-кислот — производных нафталина и тетралина. [c.468]

ЯМР-спектры диолов содержат сигналы, обусловленные ОН-группами, особенно в в-ДМСО. Эфиры и эпоксиды можно обнаружить прп помощи ЯМР-спектроскопии только по тому влиянию, которое атом кислорода оказывает на сигналы соседних связей С—Н. ИК- и ЯМР-спектры этанола, этиленгликоля и пропиленоксида дапы на рис. 11-1 и 11-2. [c.462]

С. э. характеризуется широкой интенсивной полосой поглощения в видимой шга ИК области и узкой одиночной линией (синглетом) в спектре ЭПР. Максимумы оптич. полос поглощения С. э. в воде и аммиаке соответствуют 720 и 1850 нм, а ширш а линий ЭПР в этих жидкостях порядка миллионных долей Тл. В др. жидкостях максимумы оптич. полос поглощения находятся (им) при 560 в этиленгликоле, 625 а метаноле, 680 в этаноле, 650 в деканоле, 2300 в диэтиловом эфире, 2180 в тетрагидрофуране, 1800 в диоксане, 1920 в метиламине, 1950 в этиламине, 2050 в диэтиламине, 1300 в этилендиамине, 1680 в N,N-димeтилфopмaмидe, 2200 в гексаметилфосфортриамиде, 1015 в гидразине, 1580 в триб тилфосфате (при 198 К), 1500 в диметилсульфоксиде, 1600 в гексане, 730 в расплаве Na l (при 1073 К) и т.д. [c.379]

Н0(СН2) 0Н (п=2—11) пик иона [Н2С = 0Н] всегда значителен, хотя максимальную интенсивность он имеет только в спектре этиленгликоля. Пик иоиа [М—Н20]+ является максимальным в случае 1,3-пропиленгликоля (п = 3). Спектры остальных членов данного ряда очень сложны и содержат наиболее интенсивные пики низкомолекулярных углеводородных фрагментов. Л1аксимальные ни массовому числу ники в Э1их снешрах обычно отвечают одно- или двукратной потере воды или ОН-радика-лов из молекулярных ионов [288]. [c.166]

Водородная связь и ассоциация глпколей. Б глиьолях, как и в других гидроксилсодержащих соединениях, образуются водородные связи. Однако вследствие наличия двух ОН-групп, в отличие от спиртов и воды, образуются два типа водородных связей ыеж-молекулярные и внутримолекулярные. В ИК-спектре жидкого этиленгликоля при комнатной температуре наблюдается только широкая полоса в области частот 3353 см В разбавленном растворе этиленгликоля в четыреххлористом углероде наблюдаются две интенсивные полосы при частотах 3604 и 3635 Полоса 3353 см относится к ОН-группе, образующей межмолекулярные водородные связи, полоса 3604 см 1 — к ОН-груипе с внутримолекулярной водородной связью и полоса 3635 см — к свободной ОН-группе [18). При низкой температуре (—15 "С) в разбавленном растворе этиленгликоля в СС] полоса свободной ОН-группы найдена прп 3644 см -, а слабо выраженный дублет при 3604 и 3614 см свидетельствует о существовании двух типов внутримолекулярных водородных связей [19] [c.26]

Нагревание монометил- и моыоэтиловых эфиров этиленгликоля над катализаторами дегидратации — дегидрирования приводит к образованию альдегидов и С4, спиртов j п С , алкоксиальдеги-дов и др. [48]. Механизм реакции может быть как свободнорадикальный, так и ионный, так как в спектрах названных эфиров после пропускания над катализатором обнаружены и свободные радикалы и ионы. [c.303]

Из клубнелуковиц безвременника великолепного нами выделен новый алкалоид, который получил название специозин". Установлен его состав, доказана принадлежность к группе колхицина. Обнаружен переход специозина в колхамин при термическом воздействии. Щ)И изучении свойств колхицина в дополнение к имеющимся обширным сведениям получены новые данные, расширяющие представление о строении и химических свойствах этого алкалоида. Так, пра рассмотрении спектров ПМР колхициновых алкалоидов установлена экваториальность аминогруппы этих соединений. Этим выяснен один из последних нерешенных вопросов строения колхицина. Показано, что преобразование тропонового цикла колхициновых алкалоидов может происходить не только под влиянием окислителей в щелочной среде или мощного нуклеофила, каким является метоксил метилата натрия, но и при действии этиленгликоля при температуре его кипения. В результате реакции выделены и идентифицированы новые вещества, [c.7]

При гидролизе щелочью обогащенной смеси после отделения этиленгликоля 0-оксиэтил-/У -ацетилколхинол получается без примеси оксиэтилового эфира колхициновой кислоты, выход 9.%, считая на исходный колхицин. Из щелочного маточного раствора получена колхициновая кислота с выходом около 35% от теории. Это больше чем получается упомянутой кристаллической смеси. По-видимому, колхициновая кислота присутствует в реакционной смеси как таковая, а не только в виде эфира. Кроме того, по качественной реакции с хлорным железом и пятну на тонкослойной хроматограмме можно предполагать присутствие в реакционной смеси колхицеина(б) . Идентификация выделенных соединений была значительно затруднена нестабильностью результатов элементных анализов во многих случаях получалось заниженное содержание углерода и завышенное - азота. Состав полученных соединений оказалось возможным установить только после изучения спектров ПМР (таблица З.ХУШ). [c.196]

Широким спектром действия обладают двух-, трех- и многоатомные спирты. В качестве регуляторов роста растений предложены этиленгликоль и его эфиры [11, 12] и другие ал-кандиолы [13]. Средствами для отпугивания комаров могут служить 2,5-диметилгександиол-2,5 [14] и эфиры триэтиленгли-коля [15] и пропиленгликоля [16]. Бактерицидными свойствами обладают производные 1 ис-гексен-3-диола-1,6 [17]. Отмечено, что различные производные глицерина проявляют фунгицидную [18], гербицидную [19] и рострегулирующую активность. Регулятором роста растений является и гептадецен-16-три-ол-1,2,4 [20], а некоторые полисахариды рекомендованы для лечения вирусных болезней табака, томатов и других культур [21]. [c.107]

Для определения воды (от 0,3 до 15%) в неводных гальванических растворах для меднения и никелирования, а также в диметилсульфоксиде и этиленгликоле Цирхорц [48] использовал поглощение в ближней ИК-области. Воспроизводимость измерений поглощения при 1,94 мкм составляла 1%. При анализе образца, помещенного в кварцевую кювету длиной 1 мм, спектр медленно записывается в интервале длин волн 1,85—1,95 мкм. Поглощение рассчитывали после вычитания плеча при 1,86 мкм из значения максимума поглощения. Показано [48], что полученные данные отличаются не более чем на 5% (отн.) от значений, определенных газохроматографическим методом. [c.429]

Для сравнения на рис. 66 и 67 показано изменение спектров поглощения эритрозина в растворах неионогенного ПАВ и по.ли-этиленгликоля различных концентраций. Спектр поглощения пинацианолхлорида в водных растворах был показан на рис. 32. [c.180]

На рис. 9.4 приведены ИК-спектры ДМАЭ (в виде прессовок с КВг) (кривая 3) и для сравнения акриламида (кривая 1) и промежуточного продукта реакции бис-(акриламид)диоксиэтилена (кривая 2). При сравнении спектров наблюдаются характерные изменения в области 1500—1700 см" , связанные с исчезновением С=С связи (погло-щенпе в области 1610 см (кривая 1) и в области 1200—1300 см" ). Исчезает полоса 1290 см , обусловленная колебаниями СН=С связи появляется полоса 1220 см 1, связанная с колебаниями эфирной связи С—О—С этиленгликоля с акриламидом. В конечном [c.197]

Рис. 1.251. ИК спектры исходного полиамида-6 и олигоамидов, полученных при его гликолизе в кипящем этиленгликоле без катализатора 1 — полиамид-6, = = 28000 2—4 — олигоамиды с Мп = 5360, 2280 и 700 соответственно. Таблетки с КВг [302].

Рис. 2.216. Спектр (25 МГц) 17 %-ного раствора сополиэфира на основе бутандиола-1,4, этиленгликоля и терефталевой кислоты в ТФК. Звездочками помечены сигналы растворителя [445].

Таблица 2 208. Отнесение сигналов в спектре сополиэфира на основе бутандиола-1,4 (БД), этиленгликоля (ЭГ) и терефталевой кислоты (Т) [445]

Рис. 2.219. Спектр (60 МГц) раствора сополиэфира на основе этиленгликоля, 4,4 -изопропилидендифенилен-2-метилизофталата в ТФК при 308 К и сигнал метильной группы изофталата, записанный в большем масштабе [481].

Таблица 2.211. Отнесение сигналов в спектре сополиэфира на основе этиленгликоля (ЭГ), малоновой (МГ) и себациновой (СК) кисло [116]

Рис. 2.221. Спектр раствора сополиэфира на основе этиленгликоля, себациновой и терефталевой кислот в тетрахлорэтане при 398 К, частота — 60 МГц. Звездочкой помечен сигнал растворителя [122].

Наиболее подробно исследованы оптические характеристики ег- Оптический спектр поглощения ег во всех жидкостях представляет собой широкую бесструктурную полосу. В спектрах нормальных одноатомных спиртов максимум полосы еТ (Амакс) нахо -дится в области 620—730 нм. Для разветвленных одноатомных спиртов максимум сдвигается в длинноволновую сторону по сравнению с нормальными спиртами. Например, в бутаноле-1 Ямако лежит при 680 нм [15], а в 2-метилпропаноле-2 — при 1280 нм [15]. При переходе к многоатомным спиртам наблюдается синий сдвиг полосы ег. В спектрах метанола, этиленгликоля и глицери-Н2 Ямакс находится соответственно при 620, 580 и 550 нм [15—19]. В спектрах аминов, амидов, простых эфиров, углеводородов полоса оптического поглощения ег находится в ИК-области. В частности, в спектрах метиламина, Ы,Н-диметилформамида, диэтилового эфи-ра и н-гексана Я-макс лежит при 1700 1680, 2300 и 1600 нм соответственно [20—23]. [c.125]

Для определения содержания спиртов и эфиров в бензинах может быть использован ж такой более сложный и дорогой метод, как ЯМР [102]. Метод ИК-спектрометрии стандартизован в Англии для прямого количественного одределения содержания монометилового эфира этиленгликоля в реактивном топливе (7Р277-А) [Ю5]. Разработан метод определения водорастворимых антиобледенительных присадок, заклю-чаао йся р снятии Ж-спектров водной фазы после экстракции присадки из топлива. Недостаток спектроскопических методов - сложность используемого оборудования и необходимость привлечения дда анализа квалифицированного персонала. Химические аналитические методы,определения водорастворимых присадок применяются в основном для их количественного определения в реактивных топливах. [c.40]

Примером перегруппировок более чем 2 водородных атомов является образование иона с массой 61 в масс-спектре карбоксициклогексановой кислоты [1363] (3 атома водорода) и отрыв СбНц от молекулярного иона триэтил-фосфата [1359] (4 атома водорода). В других случаях объяснить перегруппировочные процессы затруднительно. Например, в спектре этиленгликоля [c.281]

В спектрах сополимеров звенья каждо о сомономера дают отдельные сигналы, и по отношеник их площадей легко определить состав образца. В благоприятных случаях. можно определить и порядок звеньев. В спектре сонолимера этиленгликоля (ЭГ) с те-Т.ХЭ рефталевой (ТФК) и себациновой (СК) к-тами (рис. 7) т кп в области [c.522]

При помощи спектров парамагнитного резонанса подтверждено существование свободных радикалов в реакции полимеризации диметакрилата этиленгликоля. Полимер получали нагреванием мономера и инициатора при 60—100° в запаянных ампулах до начала гелеобразования. Концентрация радикалов оценивается от 10 до 10 молъ/л, причем радикалы были обнаружены после трех месяцев хранения в запаянных ампулах [1069]. [c.387]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология