Хроматография фронтальная адсорбционная

Описанный метод анализа называется фронтальной адсорбционной хроматографией (Тизелиус). [c.127]

Рис. 54. Фронтальная адсорбционная хроматография двухкомпонентного раствора

В настоящее время Дзержинский филиал ОКВА совместно с отделом газовой хроматографии Всесоюзного научно-исследовательского геологоразведочного нефтяного института разработал лабораторный газовый хроматограф Луч , основанный также на использовании фронтально-адсорбционного обогащения легких примесей в предварительно вакуумированной колонке [148]. [c.69]

Четыре основных вида хроматографии (жидкостно -адсорбционная, газо-адсорбционная, жидкостная распределительная и газо-жидкостная) вместе с тремя способами проведения анализа (проявительный, фронтальный и вытеснительный) составляют двенадцать возможных вариантов, из них некоторые существуют лишь на бумаге или не представляют большого интереса. [c.36]

ФРОНТАЛЬНО-АДСОРБЦИОННЫЙ И ФРОНТАЛЬНО-ДЕСОРБЦИОННЫЙ ВАРИАНТЫ ХРОМАТОГРАФИИ БЕЗ ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.65]

Значения у можно существенно повысить, если из первой колонны с помощью коммутирующих устройств смесь перевести во вторую, так же вакуумированную, колонну с тем же адсорбентом. Извлечение может быть продолжено на третьей колонне, такое ступенчатое фронтальное разделение приводит к практически полному выделению примеси. Таким путем, например, достигается полное (100%) извлечение гелия из пробы воздуха. Если же фронтально-адсорбционное обогащение проводить сразу на тех же трех последовательно соединенных колоннах, то извлечение составит не более 60—80%. На ос юве этого разработан специальный хроматограф типа Луч [32], который позволяет проводить полное извлечение примесей [33]. [c.190]

В книге излагаются основы теории газовой хроматографии теория адсорбционного равновесия газов и паров для процессо растворения в жидкости и адсорбции на твердых поверхностях, теория фронтального и проявительного методов. Описываются [c.8]

Оси. работы посвящены исследованию адсорбции и электрофореза. Создал (1931 —1935) метод фронтальной адсорбционной хроматографии, с помощью которого смог анализировать качественно и количественно смеси, содержащие аминокислоты, пептиды, углеводы. В результате проведенных им (с 1935) исследований электрофореза разработал метод электрофоретического анализа биоколлоидов с его различными модификациями (микроэлектрофорез, электрофорез на бумаге, иммуноэлектрофорез). Применил электрофоретический метод для решения ряда прикладных задач биохимии — исследования и разделения нормальной и патологической сывороток, изучения чистых белков и их смесей, ферментов, нуклеопротеидов, нуклеиновых и аминокислот и др. С помощью иммуноэлектрофореза заложил основы изучения белковой структуры нормальной сыворотки крови, выделив из нее три различных белка (теперь их обнаружено более 20). [c.428]

А. Тизелиус создал метод фронтальной адсорбционной хроматографии. [c.595]

Основными методами жидкостно-адсорбционной хроматографии являются три метода, называемые проявительным, вытеснительным и фронтальным (применяются и другие термины). Разберем их на простейшем примере, в котором разделяемая смесь состоит. лишь из двух компонентов А и В, причем вещество В адсорбируется сильнее, чем вещество А. [c.374]

В качестве примера использования газо-адсорбционной хроматографии для выделения веществ в препаративных целях можно привести фронтально-хроматографический метод очистки природного метана. Природный газ, содержащий примерно 96—98% метана и 2—4% воздуха и других углеводородов, пропускают через колонку, заполненную углем марки СКТ. Более тяжелые, чем метан, углеводороды задерживаются на угле, а метан и воздух проходят колонку не адсорбируясь. На выходе из колонки метан конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Таким образом получают метан 99,9% чистоты. [c.66]

Для фронтальной очистки метана специального препаративного хроматографа не требуется. Достаточно собрать лабораторную адсорбционно-десорбционную установку, что под силу каждому научному работнику и студенту. Она описана ниже и изображена на рис. 92. [c.221]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлено растворимое вещество (в жидкофазной хроматографии) или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбирующиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому М. С. Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. [c.16]

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

В настоящее время предложен целый ряд хроматографических методов, которые можно классифицировать по агрегатным состояниям разделяемой смеси и поглотителя (жидкостно-адсорбционная хроматография и др.), по форме осуществления процесса (проявительный, вытеснительный и фронтальный методы), по характеру взаимодействия, лежащего в основе метода (адсорбционный метОд, осадочный метод и др.). [c.141]

Ионообменная хроматография, так же как и адсорбционная, подразделяется в соответствии с методикой эксперимента на фронтальный анализ, элюентную и вытеснительную хроматографию. [c.116]

Выходная кривая (см. рис. 35) при фронтальном анализе на колонке с ионообменником отличается от кривой фронтального анализа в адсорбционной хроматографии. -Основное различие состоит в том, что при ионном обмене общая концентрация (в эквивалентах) вытекающего рас- [c.117]

Хроматографические методы классифицируют по нескольким параметрам а) по механизму разделения компонентов анализируемой смеси (адсорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная и др.) б) по агрегатному состоянию подвижной фазы (газовая, жидкостная) в) по типу стационарной фазы и ее геометрическому расположению (колоночная, тонкослойная, хроматография на бумаге) г) по способу перемещения разделяемой смеси в колонке (элюентная, фронтальная, вытеснительная). [c.107]

В случае, если разделенные ступеньки образовываться тге будут, рассматриваемый тип анализа, который мы называем ступенчато] хроматографией , все же вполне осуществим при небольшом числе компонентов. При отсутствии разделения хроматограмма будет состоять пз ряда ступенек. Однако во всех случаях лишь первая п последняя ступеньки при лпнехшой изотерме содержат чистые компоненты Это обстоятельство яв.ляется следствием того, что при фронтально-адсорбционном анализе первый, а при фронтально-десорб-циопном последний комноненты выделяются в чистом впде. [c.110]

При близких концентрациях компонентов смеси в рдстворе разность ( —ДСг) — ( —ДС ) определяет возможность разделения смесей путем фронтальной адсорбционной хроматографии. Разделение смеси веществ, находящихся в растворе в эквимолярных количествах, невозможно, если при их адсорбции из индивидуальных растворов значения —А0° оказываются одинаковыми. Через адсорбционную колонку в фильтрат оба компонента такой смеси будут проходить одновременно. Если компоненты смеси из своих индивидуальных растворов адсорбируются с различными значениями — АС, то в фильтрат после адсорбционной колонки они будут проходить в порядке, обратном ряду возрастающих значений — А0°. Экспериментальная проверка этого заключения подтвердила его справедливость. Так, при фильтровании через слой активного угля растворов эквимолярных смесей нитробензола и л-нитрофенола или бензойной и оксибензойной кислот (—Д( = = -Д02) в фильтрат оба компонента проходят одновременно. Дальнейшее нарастание концентрации каждого компонента в фильтрате при адсорбции смеси бензойной и п-оксибензойной кислот не совпадает из-за различий коэффициентов активности ф изотерм адсорбции этих компонентов. При фильтровании через слой активного угля смесей веществ, различающихся значениями [c.164]

Особенности адсорбционных процессов при использовании палладия в качестве адсорбента рассмотрены Салмоном . Значительное увеличение коэффициентов разделения при понижении температуры было использовано дл-я концентрирования дейтерия. Окоси разделял смесь Нг—Ог методом низкотемпературной хроматографии (фронтальный вариант). Пропуская смесь Нг—Ог через колонку длиной 0,3 м и диаметром 6 мм, заполненную молекулярными ситами 5А, при температуре жидкого азота, удалось получить степень обогащения по дейтерию 92. [c.6]

Задача обогащения легких примесей фронтально-адсорбт цион-ным методом ХБГ решалась как при использовании газа-поршня, адсорбирующегося хуже всех компонентов анализируемой смеси [53], так и при мопользовании вакуума, выполнявшего функции (практически не адсорбирующегося газа-поршня [54—62 . На основе вакуумного фронтально-адсорбционного способа обогащения были разработаны дв13 хроматографа, один из которых — хроматограф Луч , разрабо-таиный совместно ВНИГНИ и Дз. ф. ОКБА, вьшускается серийно [62]. [c.66]

Обогащение примесей, адсорбирующихся хуже основного компонента, может быть проведено на основе фронтального продвижения примеси в слое адсорбента, заполненного газом, адсорбирующимся слабее всех примесей [23], или предварительно вакуумированного [24]. Метод фронтальной адсорбционной хроматографии для концентрирования был детально изучен Жухо-вицким и Шаем [23—26]. Сущность его заключается в том, что при фронтальном продвижении анализируемой смеси через колонну слабо адсорбируемые компоненты продвигаются значительно быстрее. При некоторых легко реализуемых условиях можно из сравнительно большого (несколько литров) исходного объема анализируемой га- [c.188]

Дальнейшим развитием метода фронтально-адсорбционного обогащения является метод определения в жидких смесях микропримесей веществ, температуры кипения которых ниже /кип основного компонента [35]. Сочетание двух эффектов — извлечения и концентрирования микропримесей в небольшом объеме — без испарения всей жидкости расширяет возможности повышения чувствительности анализа и значительно упрощает анализ. Кроме обычных набивных аналитических колонн в таком хроматографе могут быть использованы микронабивные и капиллярные колонны, что значительно расширяет аналитические возможности прибора. [c.191]

Фронтально-адсорбционное обогащение на цеолитах можно проводить, используя их молекулярно-ситовое действие [36]. Этот метод применен для концентрирования примесей в спиртах высшей очистки и других водочных продуктах [37—39]. Небольшие концентрации (менее 1-10" %) микропримесей в этаноле высшей очистки не могут быть определены без предварительного их обогащения. Для предварительного обогащения примесей здесь успешно может быть использована фронтальная жидкостная хроматография на колонне с цеолитом СаА. Принцип обогащения на цеолите основан на том, что основные примеси — альдегиды, кетоны, эфиры, амины, изосп-ирты, кислоты и другие соединения с нелинейными молекулами — не могут проникать в поры молекулярного сита и практически им не адсорбируются. При движении фронта жидкости вдоль хроматографической колонны, наполненной цеолитом СаА, неадсорбирующиеся из-за геометрических затруднений молекулы микропримесей продвигаются быстрее адсорбирующихся молекул, в частности воды, метанола и этанола, присутствующих в значительно больших концентрациях, чем микропримеси. Поэтому после прохождения через слой адсорбента определенного объема спирта высшей очистки из него будут извлечены практически полностью все микропримеси, которые концентрируются в самом начале фронта. Отобрав первые порции выходящей [c.191]

В зависимости от агрегатного состояния контактирующих фаз различают четыре вида хроматографии газоадсорбционную, газожидкостную, жидкостно-адсорбционную, жидкостно-жидкостную. По оформлению процесса хроматографию делят на колоночную и плоскослойную (тонкослойную и на бумаге). Существует три метода проведения <ро-матографии фронтальный, вытеснительный и элюентный (нроявитгль-ный). При первом методе разделяемую смесь непрерывно подают через хроматографическую колонку. В вытеснительном и проявительном методах после подачи разделяемой смеси в колонну вводят соответстзен-но или вытеснитель, который сорбируется лучше разделяемых вещгств, или чистый растворитель, слабо реагирующий с адсорбентом. [c.40]

Хроматографические методы можпо различать по условиям проведения разделения газовый и жидкостный по механизмам разделения молекулярно-адсорбционный, ионообменный, распределительный. Существенное значение имеет форма проведения процесса и способ неремещення смеси вдоль сорбента. Перемещение смеси можно осуществить в проявительном режиме, когда вещество-носитель практически не сорбируется. Этот метод обычно используется в газовой хроматографии. Перемещение смеси может быть во фронтальном режиме, нри котором происходит последовательное выделение сначала наименее сорбируемого компонента. Распространен и вытеснительный режим, при котором исходная [c.288]

Вытеснительный способ отличается от фронтального и элюентного, тем, что после введения пробы исследуемой смеси колонку промывают растворителем или газом-носителем, к которым добавлены растворимое вещество или вещество в газообразном (парообразном) состоянии (соответственно в жидкофазной и в газовой хроматографии). Это вещество должно адсорбироваться сильнее любого из компонентов разделяемой смеси и называется вытеснителем, так как оно, обладая наибольшей адсорбируемостью, вытесняет более слабо адсорбиругощиеся компоненты. Благодаря эффекту адсорбционного вытеснения, открытому Цветом, происходит вытеснение компонентов из адсорбента в последовательности, соответствующей их адсорбируемости, и компоненты полностью разделяются при этом зоны компонентов движутся по слою адсорбента с одинаковой скоростью, соприкасаясь между собой, по направлению к выходу из колонки. К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует данный компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна количественному содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения в противоположность элюентному способу является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей березового ВАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита и др. [c.17]

Газо-адсорбционная хроматография начала развиваться значительно ранее газо-жидкостной. Так, некоторые вопросы по динамике сорбции в противогазах, опубликованные в 1929 г. Н. А. Шиловым и его сотрудниками, близки к фронтальной газо-адсорбционной хроматографии. В 1931 г. Шуфтан применил газо-адсорбционный проявительный метод для разделения газообразных углеводородов, используя в качестве сорбента силикагель, а в качестве аза-носителя — двуокись углерода. В качестве детектора применялся газовый интерферометр. Разделяемые компоненты собирались в отдельные сборники и анализировались обычными классическими методами газового анализа. Позднее этот метод разделения углеводородов был усовершенствован в ЧССР Янаком и в СССР Д. А. Вяхиревым (независимо друг от друга). Метод был назван объемнохроматографическим. Он нашел применение в анализе смесей углеводородных газов. [c.83]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Ионообменная хроматография за последние годы стала одним из важнейших методов препаративного разделения и аналитического исследования смесей различных неорганических и органических соединений. Она основана на обратимом стехиометрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионо-обменника. Образование хроматограмм в этом случае происходит вследствие неодинаковой способности к обмену различных ионов хроматографируемого раствора. В ионообменной хроматографии, так же как и в адсорбционной, можно применять фронтальный, вытеснительный, элюентный методы анализа. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология