Разделение кислорода и азота

Рис. 2. Хроматограмма разделения кислорода и азота

Пример. При хроматографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа ЫаХ и СаХ, содержащиеся в воздухе N2 или Оа хорошо разделяются и регистрируются детектором на диаграммной ленте в виде отдельных пиков (рис. 9.14). Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. Из-за близкой поляризуемости молекул кислорода и аргона эти газы в указанных условиях не разделяются (на хроматограмме один пик), а все другие компоненты из-за концентрации не регистрируются. [c.238]

Молекулярные сита могут быть использованы также для разделения не только углеводородных, но и других трудно разделяемых газов. На рис. 107 показан результат разделения кислорода и азота [c.305]

Основное достоинство молекулярных сит как адсорбента заключается в возможности полного разделения кислорода и азота, что представляет большие трудности при использовании других адсорбентов. На цеолитах типов СаА, СаХ и ЫаХ хорошо разделяются смеси водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода. На рис. 5-10 показана хроматограмма смеси этих газов. [c.104]

При данных составах пара в верхней части нижней колонны и жидкости в конденсаторе количество конденсирующихся паров азота определяется высотой уровня жидкого кислорода между трубками конденсатора (т. е. размером действующей поверхности теплопередачи в конденсаторе) и величиной давления в нижней колонне А. Межтрубное пространство конденсатора сообщается с верхней колонной, избыточное давление в которой не превышает 0,5 кгс/см , это давление обусловлено сопротивлением линий отвода продуктов разделения (кислорода и азота) из колонны. [c.106]

Полученные в колонне продукты разделения — кислород и азот — подогреваются затем до нормальной температуры за счет теплообмена с воздухом. Для разделения газовой смеси на составные части необходимо затратить энергию. В процессе ректификации расход энергии связан с подводом теплоты в испарителе и отнятием теплоты в конденсаторе, что необходимо для обеспечения флегмового питания колонны, т. е. для организации противоточного движения жидкости и пара по колонне. В ректификационных колоннах, работающих при низких температурах, теплота в испаритель подводится за счет конденсации сжатого газа, т. е. энергия на разделение расходуется при сжатии. [c.16]

В обычной колонне двойной ректификации одновременное получение технически чистых кислорода и азота невозможно вследствие влияния аргона, скапливающегося в верхней колонне и препятствующего процессу разделения кислорода и азота. [c.199]

Состав аргонной фракции при изменении соотношений потоков в колонне меняется гораздо больше, чем состав продуктов разделения — кислорода и азота. Изменение состава кислорода в конденсаторе на 0,1% вызывает изменение содержания кислорода во фракции на 0,8—1%, т. е. в 8—10 раз больше. Аналогично изменяется и содержание других компонентов — азота и аргона. Поэтому всякая тенденция к изменению состава пара и жидкости в колонне может быть обнаружена прежде всего по составу аргонной фракции. Работу ректификационной колонны низкого давления кислородно-аргон-ных аппаратов регулируют, как правило, по составу аргонной фракции, а результаты анализов газообразных кислорода и азота используют только в качестве контрольных. [c.334]

Обслуживание во время работы. Обслуживание во время работы заключается в поддержании постоянного уровня жидкости в конденсаторе и кубе нижней колонны, установленного состава жидкости в кубе и в карманах конденсатора, а также в проверке концентрации продуктов разделения—кислорода и азота. [c.611]

Разница между температурами кипения аргона и кислорода (около 3 град) меньше, чем между температурами кипения аргона и азота (около 10 град) следовательно, разделение кислорода и аргона требует большего числа тарелок, чем разделение азота и аргона. Поэтому в верхних колоннах воздухоразделительных аппаратов двойной ректификации (см. ниже) для тарелок, расположенных выше места ввода кубовой жидкости, принимают более высокие значения среднего к.п.д., чем для тарелок, находящихся ниже ввода кубовой жидкости. Тем самым число действительных тарелок выше этого места увеличивается в меньшей степени, чем число тарелок ниже места ввода кубовой жидкости (по сравнению с числом теоретических тарелок). Когда необходимо получать оба продукта разделения (кислород и азот) высокой концентрации, применяют отбор из средней части колонны так называемой грязной фракции, содержащей основное количество аргона. [c.98]

Принцип метода. Метод основан на газо-адсорбционном хроматографическом разделении кислорода и азота с последующим фиксированием их детектором по теплопроводности (катарометром). Чувствительность хроматографа Цвет-1 с катарометром при использовании гелия в качестве газа-носителя — 0,05 объемн." . [c.22]

Пример 1. Определить максимальное абсолютное давление воздуха при установившемся процессе в агрегате, работающем по циклу с простым дросселированием. Холодопотери через изоляцию 7и=2 ккал кг. Температура поступающего воздуха 30 С температура отходящих продуктов разделения (кислорода и азота) 22 °С. [c.86]

С нижней тарелки верхней колонны в конденсатор сливается технически чистый кислород с верхней тарелки верхней колонны отводится технически чистый азот. Газообразные продукты разделения — кислород и азот — проходят теплообменники, где отдают свой холод поступающему в разделительный аппарат воздуху. [c.25]

Концентрация кислорода в азоте, получаемом низкотемпературной ректификацией воздуха, обычно составляет около 0,01% за счет меньшего извлечения азота. Определение кислорода производилось на хроматографическом анализаторе ХТ-2М. Условия для четкого разделения кислорода и азота на молекулярных ситах 5А подбирались, используя в качестве модельной смеси воздух, а в качестве газа-носителя водород или гелий. В первом случае кислород детектировался по сгоранию и его пик получался в 2,2 раза больше пика азота (рис. 2), а во втором случае кислород фиксировался по теплопроводности и его пик был в 4,4 раза меньше пика азота. [c.97]

Составные части возДуха, важные для фиксации азота, фотосинтеза и дыхания, включают азот, кислород, углекислый газ и пары воды. Обычно в воздухе содержится также аргон в количествах менее 1%. Его присутствие с биохимической точки зрения, как правило, не представляет интереса, поскольку он не реакционноспособен. Время удерживания аргона, однако, весьма близко к времени удерживания кислорода на лучших набивных колонках, известных в настоящее время для разделения кислорода и азота (молекулярное сито) поэтому при анализе аргон следует рассматривать как помеху. [c.164]

Полученные в колонне продукты разделения — кислород и азот — подогреваются затем до нормальной температуры за счет теплообмена с воздухом. [c.106]

Мн м . Это давление устанавливается вследствие сопротивления теплообменных аппаратов, в которых продукты разделения — кислород и азот — за счет охлаждения воздуха подогреваются до температуры окружающей среды. [c.111]

Разделение кислорода и азота при помощи высокотемпературной газовой хроматографии, использующей в качестве наполнителя окись марганца. [c.7]

Разделение кислорода и азота на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, при комнатной температуре. (НФ силикон на хромосорбе W т-ра 30°.) [c.10]

При хром 1тографическом анализе воздушных проб на колонках, заполненных молекулярными ситами-цеолитами типа NaX или СаА, содержащиеся в воздухе N2 и О2 хорошо разделяются н при пользовании детектором (катарометром) регистрируются на диаграммной ленте в виде отдельных пиков. Четкость разделения кислорода и азота обусловливает весьма высокую точность результатов количественного анализа. [c.102]

Для выбора оптимальных условий разделения и анализа смесей кислорода и азота была поставлена серия опытов. Исследовалась зависимость степени разделения кислорода и азота от температуры, длины колонки, природы и скорости подачи газа-носителя. Температура изменялась в пределах от 20 до 50° С длина колонки изменялась от 2 до 8 ж. В качестве газа-носителя применялись аргон и гелий, скорость подачи их изменялась от 10 до 50 млЫин. Опыты проводились на хроматографе ВНИИнефтехим . Хроматографическая колонка из стекла (внутренний диаметр 4 мм) заполнялась углем марки СКТ зернением 0,25—0,50 мм, отсеянным от пыли и высушенным при температуре 120° С. [c.207]

При вводе пробы в колонку с н-гексадеканом пики воздуха, метана, углекислого газа и сероводорода должны иметь четкое разделение, в случае нечеткого разделения сорбент следует дополнительно aкти в иpoвaть, как указано выше, или заменить. Разделяющая опособность цеолитов проверяется по анализу воздуха, причем необходимо получить не только полное разделение пиков кислорода и азота, но и экспериментально подобрать такой расход газа-носителя, чтобы подсчитанные по хроматограмме количества азота и кислорода, входящего в сумму с аргоном, составляли соответственно 78,0 0,2% и 22,0 0,2%. При недостаточно четком разделении кислорода и азота сорбент следует повторно обработать по п. 3.2. [c.79]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Методику работы с такой колонкой можно рассмотреть на следующем примере. Требуется разделить смесь, содержащую азот, кислород и углеводороды С , Сд, С,. При условиях, необходимых для разделения кислорода и азота, углеводороды, естественно, будут выходить очень поздно. В случае двухступенчатой колонки углеводороды можно разделить на первой колонке, а для разделения остальных газов использовать вторую колонку, косле введения пробы в первую колонку необходимо дождаться отмечаемого детектором выхода из колонки кислорода с азотом, после чего поворотом кранов установить поток газа-носителя для каждой колонки отдельно. Таким образом, разделение происходит на обеих колонках одновременно. Методику можно упростить следующим образом. С момента выхода из колонки фракции низкокипящих [c.69]

Принцип метода. Метод основан на использовании газо-адсорб-ционной хроматографии для разделения кислорода и азота и последующем фиксировании их детектором по теплопроводности (ка-тарометром). [c.25]

Один из технологических процессов разделения кислорода и азота последних лет основан на том, что скорость диффузии в тонкопористых адсорбентах в значительной степени лимитируется диффузией в порах, имеющих размеры, соизмеримые с размером молекулы азота (критический диаметр молекулы азота 0,3 нм). Пратш 4] показал, что коэффициент диффузии постоянных газов в активном угле, содержащем субмикропоры диаметром около 1 нм, слабо зависит от критического диаметра молекул. Напротив, при использовапии углеродного молекулярного сита с размером пор 0,5—0,7 им скорость адсорбции зависит от размеров молекул в этом случае контролирующим [c.123]

Составы продуктов разделения (кислорода и азота) указывают на характер распределения аргона в верхнэи колонне. Если содержание аргона в дистилляте (азот) значительно, то максимальная концентрация аргона достигается в концентрационной секции если же содержание аргона в кислороде выше, чем в дистилляте (режим азотных аппаратов), то максимальная концентрация аргона достигается в отгонной секции верхней колонны. [c.124]

Продажные гранулы следует измельчить, отделить частицы размером 30/60 меш (США) и активировать нагреванием до употребления в качестве наполнителя колонки. Бетюн и Ригби [8] сушат молекулярное сито 5-А в вакуумном термостате при 180° в течение 24 час. После охлаждения материала в эксикаторе колонку заполняют и тренируют в токе гелия 20 час при 200°. Разделение осуществляют при 103°. Во время работы эффективность колонки медленно падает, но это падение компенсируют понижением температуры колонки. Через 3 месяца температуру можно понизить до 60°, причем коэффициент разделения и время удерживания остаются в основном постоянными. Гамильтон и Кори [34] указывают, что длина колонки с молекулярным ситом, необходимая для оптимального разделения азота и кислорода, зависит от условий активирования. Они обнаружили, что прогревание сита 13-Х при 300° в течение 24 час позволяет получить набивку, которая обеспечивает оптимальное разделение кислорода и азота на колонке длиной 250 см. Джей и Вилсон [38] для анализа выдыхаемого воздуха применяют колонку длиной 3,6 м и внутренним диаметром 0,63 см, заполненную молекулярным ситом 5-А (20/30 меш, США). Сито активируют при 350° в дальнейшем набивку регенерируют прогреванием в течение 2 час при 350°. Смит и Кларк [68] указывают, что, когда колонка, заполненная ситом 5-А, больше не обеспечивает удовлетворительного разделения, набивку можно удалить и подвергнуть повторному активированию при 500—600°. [c.166]

До настоящего времени не существует ни одной набивки, которая позволила бы разделить углекислый газ, азот и кислород при комнатной температуре. Поэтому в большинстве методов для такой цели используют две колонки, сменные или сочиненные либо поёледовательно, либо параллельно. Во всех методах с двумя сменными колонками для разделения кислорода и азота применяют молекулярное сито в сочетании с колонкой для ГАХ или ГЖХ для отделения углекислого газа от сложного воздушного пика. Джей и Вилсон [38] используют колонку длиной 3,6 м, заполненную молекулярным ситом 5-А, и колонку длиной 5,4 м, заполненную на 2,7 м активированным углем с размером частиц 40/60 меш (США) и на 2,7 м промытым кислотой огнеупорным кирпичом с размером частиц 20/30 меш (США). Слои отделены друг от другд тампоном из стеклянной ваты (см. раздел Б,11,6,1). Слой огнеупорного кирпича расположен ближе к отверстию дозатора. Огнеупорный кирпич увеличивает длину колонки, благодаря чему она лучше соответствует прибору, а также уменьшает скорость потока, что приводит к лучшему разделению. Более длинная угольная колонка оказывает слишком большое сопротивление потоку, вызывая размытие хвоста пика. Следует отметить, что в продаже имеются различные сорта активированного угля — с высокой, низкой и средней активностью. Поэтому можно подобрать материал, обеспечивающий оптимальное разделение, без применения инертной твердой фазы. Необходимо также учитывать возможность обработки активированного угля материалами, уменьшающими размытие хвоста пиков. Эгерстен и др. [24], например, нашли, что добавление 1,5% (по весу) сквалена практически исключает размытие хвоста пиков-углеводородов с 6 и 7 атомами углерода при разделении их на печной саже. [c.168]

Углекислый газ необратимо связывается мойекулярными ситами при комнатной температуре, и поэтому его нельзя анализировать на набивке, которую используют для разделения кислорода и азота. Однако углекислый газ можно отделить от воздуха на силикагеле или на различных набивках колонок для ГЖХ. Используя колонки с молекулярными ситами в сочетании с колонками, заполненными силикагелем (или колонками для ГЖХ), соединенными последовательно или параллельно, можно за сравнительно [c.175]

В связи с изучением свойств адсорбентов, получаемых в различных условиях синтеза, наблюдали за влиянием различной степени щелочности адсорбента на его адсорбционные свойства. Па рис. 3 показаны хроматограммы, полученные иа различных образцах NaX-29 (изготовленных па укрупненных лабораторных установках). Хроматограммы стандартной газовой смеси сняты для адсорбентов, отмытых до значения pH промывной воды 11,5, 10,5 и 9,2. В первом случае на ненромытом образце (pH 11,5) неполностью разделились кислород и азот, а окись углерода и метан совсем не разделились. Время удерживания этана около 5,5 мин. При pH промывной воды, равном 10,5, наблюдается более полное разделение кислорода и азота и почти полное разделение метана и окиси углерода. Время удерживания этана составляет уже 8 мин. Только на третьей хроматограмме, полученной на образце, проба которого была взята, когда pH промывной воды равнялось 9,2, видна значительная разница во времени удерживания между всеми компонентами, а время удерживания этана составляет уже 11 мин. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология