Вольфрам спектры ЯМР

Добавляя в сталь хром, молибден, ванадий, вольфрам и ниобий, металлурги получили богатый спектр легированных сталей, обладающих самыми различными свойствами. К 1919 г. американский [c.139]

Работа выхода электрона из чистого цезия составляет 1,9 эВ, а из цезия, нанесенного на вольфрам, 1,36 эВ. Какова максимальная длина волны света, способного выбивать электрон с поверхности цезия и цезия на вольфраме К какой части спектра относится такой свет [c.75]

Определение натрия в вольфраме [533]. Метод позволяет. определять 5-10 —10 % натрия в вольфраме и сплавах вольфрам—рений, предел обнаружения натрия равен Спектры возбуждают [c.110]

В металлическом молибдене, вольфраме и их сплавах натрий определяют методами пламенной атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии [35, 82, 179, 443, 469, 790, 798, 862, 898, 1013]. Молибден и вольфрам в пламени излучают сплошной спектр, который мешает определению малых количеств натрия, поэтому пред- [c.166]

Спектр вольфрама состоит из большого числа близко расположенных линий, поэтому для определения примесей в вольфраме применяют особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения, физическое или химическое концентрирование, либо приборы с высокой дисперсией. Вольфрам переводят в WOa [1147], смешивают с угольным порошком для перевода вольфрама в низколетучую форму. В зоне разряда происходит восстановление вольфрама до металла или образуются труднолетучие карбиды. В некоторых случаях перевод металлического вольфрама в окись осуш ествляется прямо в зоне разряда, причем, если проба была предварительно смешана с угольным порошком, одновременно происходит перевод окиси вольфрама в труднолетучие формы [965]. [c.120]

Вольфрам. При спектральном определении магния и других примесей в вольфраме возникают трудности, связанные с чрезвычайной сложностью спектра вольфрама, приводящей к наложению линий вольфрама на линии примесей. При определении магния в вольфраме спектр основы подавляют, превращая вольфрам в труднолетучий карбид. Образование карбида оказывается воз-можным благодаря сильному разогреву образца, происходящему вследствие плохого отвода тепла вдоль электрода с пробой, что обусловлено особой формой электрода ( рюмка ). По ГОСТ 14315—69 вольфрам переводят в WOg растворением в 30%-ной перекиси водорода, выпариванием досуха и прокаливанием в платиновой или кварцевой посуде при 550—570° С. Порошкообразные пробы вольфрама переводят в WO3 прокаливанием при 550—570° С. Пробы смешивают с угольным порошком, содержа- [c.174]

При анализе элементов с г от 22-24 и выше (1 < 2,5 А) максимальная интенсивность их аналитических линий достигается при работе с трубками, имеющими анод из тяжелого металла (вольфрам, рений, золото, платина), для которых характерен высокий выход тормозного излучения. При анализе легких элементов (2 < 17) приемлемая интенсивность вторичных спектров может быть получена при использовании анодов из элементов, имеющих интенсивные характеристические линии в длинноволновой области спектра (хром, скандий и др.). [c.12]

Источник возбуждения спектров рентгеновские трубки с родиевым анодом, 4 кВт для модели 1700, 3 кВт — для модели 1500 с двойным анодом родий/хром, родий/вольфрам (по заказу), 4 фильтра первичного пучка, 5 диафрагм (для модели 1500 — по заказу), 3 коллиматора. [c.182]

Еще более заметно подобное внешнесферное влияние при некоторых других системах. Так, олово (IV) и железо (II) заметно влияют на спектр поглощения роданидного комплекса молибдена [84]. Значительные трудности возникают при определении молибдена в присутствии вольфрама [85]. В частности, установлено, что вольфрамовая кислота не выпадает в осадок в присутствии молибдата кроме того, вольфрам оказывает влияние на скорость восстановления молибдена до пятивалентного, который образует окрашенный роданид. Ионы алюминия, не образующие прочных комплексов с роданид-ионами, снижают оптическую плотность раствора роданида молибдена [86]. [c.364]

Благодаря большой дисперсии приборы КС-55 и КСА-1 можно использовать для исследования сложных спектров с большим числом спектральных линий (руды, минералы, легированные стали, молибден, вольфрам, группа РЗЭ и другие объекты с аналогичными спектрами). [c.74]

Для генерации первичного потока рентгеновских лучей обычно используют запаянные рентгеновские трубки. Окно трубки чаще всего изготавливают из бериллия, а мишенями являются вольфрам, молибден, хром или золото. Как указывалось ранее, линия спектра материала мишени может при низкой интенсивности быть перекрытой спектром флуоресценции. Это явление легко распознаваемо и становится значительным только в том случае, если в пробе определяются малые содержания того же элемента. Например, рентгеновская трубка с вольфрамовой мишенью не должна применяться для определения малых содержаний в пробе вольфрама, хотя для высоких концентраций она может быть использована, так как интенсивность [c.223]

По красной флуоресценции комплекса вольфрама (VI) с карминовой кислотой молено определять вольфрам в интервале содержаний 0,04—0,36 ррт [65. Максимум спектра флуоресценции комплекса — 585 нм, максимум возбуждения — 515 нм. Определению мешают многие ионы, но влияние некоторых можно устранить введением аскорбиновой кислоты. Мешающие ионы отделяют. [c.241]

Для уменьшения влияния спектра основы (вольфрама) использовали угольный порошок, восстанавливающий вольфрам до карбида, который имеет более высокую температуру кипения, чем определяемые примеси. Очень важно при этом было подобрать правильное соотношение угольного порошка и трехокиси вольфрама, поскольку в литературе имеются некоторые расхождения по этому вопросу. Мы изучали влияние угольного порошка на летучесть вольфрама в дуге постоянного тока. Был построен график зависимости интенсивности линий от различных соотношений ШОз и угольного порошка (рис. 4) 1 1 (50% С) 2 1 (33% С) 3 1 (25% С) 4 1 (20% С) 5 1 (17% С) 6 1 (14% С). При рассмотрении кривой на графике видно, что наименьшая интенсивность линии вольфрама наблюдается при соотношении ШОз С = 4 1. Временная разверстка с различным содержанием углерода [c.154]

Определение абсолютной -активности можно производить двумя способами в тонкостенном -калориметре или в у-калори-метре, который имеет толстые стенки из вещества с большим атомным номером и большой плотностью (свинец, вольфрам, ртуть и т. д.). В -калориметре поглощается только -излучение. В случае измерения активности чистых -излучателей в -калориметре абсолютная активность (JVJ связана со средней энергией спектра -частиц (E ) и количеством выделившегося тепла(Ж) соотношением [c.98]

Для монохроматизацни света и регистрации спектров используют спектральные приборы с разными характеристиками. Выбор прибора определяется задачей анализа. Если спектр пробы, возбуждаемый в источнике света, сложен и содержит многочисленные линии элементов (например, вольфрам, молибден, уран, торий и др.), то необходимы спектрографы с большой разрешающей способностью. В том случае, если спектр прост, можно применять приборы с малой разрешающей силой, которые, как правило, светосильны и позволяют регистрировать малоинтенсивные линии. [c.97]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

В литературе опцсана также люминесценция некоторых двохшых вольфра-атов цинка п магния [97] кальция и кадмия [98], причем показано, что введение второго компонента приводит к плавному перемещению максимума спектра [c.53]

Для переноса когерентности в базовом эксперименте корреляционной 2М-спектроскопии используется одиночный смешивающий импульс с углом поворота /3 (рис. 8.2.1). Этот простой эксперимент оказался эффективным инструментом для анализа перекрывающихся спектров гомоядерных систем и особенно полезен для расшифровки протонных спектров макромолекул. Эксперимент может быть применен также для анализа спектров других ядер с гомоядериым спин-спиновым взаимодействием, таких, как фосфор-31, бор-11, вольфрам-183 и т.д. [c.484]

Обычно оже-спектроскопию и ДМЭ применяют вместе, поскольку аппаратурное оформление обоих методов в принципе одинаково. Чтобы вклад поверхностных атомов в измеряемый спектр был максимальным, в оже-спектроскопии необходимо использовать электроны, падающие иа поверхность иод малым углом скольжения. Модулируя напряжение на замедляющей сетке (рнс. -15), можно получать на детекторе сигнал, соответствующий электронам только определенной энерги [. На рис. -27 показан дифференциальный спектр грани (ПО) вольфра-ма. Обратите внимание, как очищается поверхность вольфрама при удалении примесей углерода и кислорода. Более подробные сведения ио оже-снектросконии можно найти в обзоре Смита [125]. [c.237]

Атомные оптические спектры возникают при электронных переходах в валентной оболочке. Периодичность наблюдается не только в спектрах атомов, но и в электронных спектрах ионов металлов в растворах. Способность вещества в растворе поглощать свет определенных длин волн является одним из свойств химической системы, связанным с энергетической характеристикой валентных электронов атомов. Наиболее четко периодичность наблюдается у переходных металлов больших периодов. В горизонтальном направлении с увеличением заряда ядра полосы поглощения смещаются в длинноволновую область спектра. При этом максимум достигается у элементов в конце переходного периода, а у элементов следуюш,его периода начинается вновь. Так, в ряду ниобий (V) — молибден (VI) — тех-нецкий (УП) максимум полос светопоглощения изменяется от 235 до 290 мм, а в ряду тантал (V) — вольфрам (VI) — рений (УП) — от менее 216 до 226 нм. [c.8]

В РФА используются три основных вида возбуждения ХРИ фотонное, ионное и бета-излучение. Подробно их особенности рассмотрены в монографиях [259, 260, 275, 276]. Наиболее рас пространено фотонное возбуждение (гамма-кванты и рентгенов ское излучение). Использование фотонного излучения с энер гией, несколько превышающей порог возбуждения анализируе мого элемента, позволяет добиться высокой эффективности взаимодействия, а следовательно, большого выхода ХРИ. В качестве источников фотонов применяются радионуклиды. В свою очередь, радиоактивные источники можно разделить на две основные группы. К первой относятся излучатели с линейчатым спектром, для которых основным видом распада является К-захват, изомерный переход или а-распад. Они позволяют получать монохроматическое рентгеновское или гамма-излучение с высоким выходом 0,1—1 квант/распад. Наилучшими в отношении спектральной чистоты и удельной активности являются следующие изотопы железо-55, кадмий-109, кобальт-57, молиб> ден-93, цезий-139 и вольфрам-181. Возбуждение анализируемо- [c.67]

Максимальная температура, при которой может быть использована вольфрамовая нить, равна примерно 2700° К- При Ътой температуре можно обнаружить вольфрам в ионном пучке, и интенсивность его ионного тока достигает 10 а [1561]. Интенсивность этого пучка может быть испольгювана для контроля температуры нити и поддержания ее на максимально допустимом уровне. Источники с поверхностной ионизацией обладают преимуществами по сравнению с печными [1562] при решении большинства проблем, касающихся анализа твердых неорганических соединений. Основное их преимущество состоит в отсутствии ионизирующего электронного луча, который мог бы ионизировать остаточные газы и давать интенсивные фоновые линии в спектре. Это особенно существенно потому, что введение твердых образцов в вакуумную систему представляет собой сложную задачу, так как, несмотря на использование вакуумного шлюза, остаточное давление в камере обычно несколько выше, чем в источниках, работающих при комнатной температуре, вследствие начинающегося при включении обогрева выделения газов. Держатель нити конструктивно прост и дешев, и нить легко заменяется при переходе от одного образца к другому. Это исключает возможность загрязнения одного образца другим. Еще одно достоинство этого типа источника состоит в том, что для анализа требуется очень малое количество образца (типичная загрузка 10 мкг/мм при площади нити 5мм ). Возможно анализировать и меньшие количества для большинства веществ достаточно 1 мкг в отдельных случаях, как, например, при анализе рубидия, достаточно 10 г образца [911]. Серьезный недостаток метода состоит в возможности фракционирования изотопов при введении в источник легких элементов (гл. 3) этот недостаток можно преодолеть, если подвергать ионизации комбинации из нескольких атомов или применять источник с несколькими нитями (применять горячую нить). Изотопное фракционирование может быть вызвано также диффузией образца в нить. Это не наблюдается и вряд ли имеет большое значение, так как энергия активации гораздо больше для диффузии, чем для испарения. [c.126]

Установив прибор на область спектра, в которой яркость источника равна нулю или заведомо нечувствителен приемник, можно определить 1, Например, если источником света является вольфрамовая ламна со стеклянным баллоном, то мон но измерить 1, установив прибор на область спектра 2500—2800 А. В этом интервале вольфрам излучает мало, а стеклопрактически непрозрачно. Поделив полученный отсчет на показание прибора при регистрации полезного сигнала (знаменатель в формуле (13.39)), получаем величину [c.346]

Перспективными гидратообразующими газами являются пропан и различные типы фреопов. При относительно небольшом избыточном давлении п температурах выше 0°С создаются условия для выпадения газгидратов в виде легкой снегоподобной массы. Последующая отмывка кристаллов от рассола, выделение газа и возвращение его в цикл дает возможность получить опресненную воду из растворов с солесодержанием самого широкого спектра. Для расплавления кристаллогидратов можно в установках подобного типа использовать так называемое бросовое тепло (отработанную горячую воду, выхлопные газы, низкопотенциальный пар). Для повышения экономичности установок технологию опреснения совершенствуют с тем, чтобы попутно извлекать из рассолов ценные компоненты — например, магний, йод, бром, вольфрам — и утилизировать оставшиеся соли. [c.192]

Вначале проводят обжиг в течение 15 сек при токе 7 а. В течение этого времени происходит восстановление вольфра.мового а)[гидрида до металла и, далее, образование прлктически нелетучего карбида вольфрама. Затем, не прерывая горення дуги, ток увеличивают до 15 а и фотографируют спектр в течение 10 сек с помощью кварцевого прибора средней дисперсии (ширина щели 0,015 MAi). Для освещения щели лучше использовать трехлинзовую систему конденсоров, не диафраг.мируя нрикатод-ную часть дуги. Спектр регистрируют па спектрографические пластинки 6x9 см трех типов типа III— (для области 2050— [c.122]

Элемент № 74 причисляют обычно к редким металлам его содержание в земной коре оценивается в 0,0055% его нет в морской воде, его не удалось обнаружить в солнечном спектре. Однако по популярности вольфрам может поспорить со многими отнюдь не редкими металлами, а его минералы были известны задолго до открытия самого элемента. Так, еще в XVII веке во многих европейских странах знали вольфрам и тунгстен — так называли тогда наиболее распространенные минералы вольфрама — вольфрамит и шеелит. А элементарный вольфрам был открыт в последней четверти XVIII века. [c.139]

Вольфрам-натриевые бронзы состава Na e WO3 и Naa jWOg при 1270—1670 К почти полностью диссоциируют на натрий и окислы вольфрама [177, с. 180, 405]. Чижиков и др. [177, с. 179] приводят масс-спектры СаМо04 и aW04, испарявшихся из молибденовых и вольфрамовых тиглей. Папп и да. [259 изучили испарения молибдата и вольфрамата бария потенциалы появления (в эВ) этих соединений таковы [c.111]

Определение примесей в вольфраме, обладающем очень развитым спектром, является трудной аналитической задачей. Однако сли относительно легколетучий оксид вольфрама (ШОз) смешать с угольным порошком (как термохимическим реагентом) и поме стить в кратер угольного электрода, то можно создать очень благоприятные для анализа условия. В этом случае вольфрам превращается в карбид, имеющий высокую термостойкость, и почти полностью теряет свое мешающее действие. В результате чувстви-гельность анализа увеличивается. Таким способом можно опреде-пять А1, Mg и Мп в количествах 5 мг/кг и В и 51 в количествах 1 мг/кг [20—22]. [c.247]

Так, ИК-спектры некоторых изоэлектронных оксихлоридов вольфрама [117] и молибдена [126, 127] указывают на то, что связи вольфрам — кислород являются мостиковыми (для VOX4 такое строение подтверждается рентгеноструктурными данными [125]), в то время как связи молибден — кислород имеют островной характер. Однако эти связи становятся мостиковыми уже при замене части атомов хлора на азотсодержащие группы [126, 127]. По-видимому, здесь играют основную роль отличия в конкурентной способности атомов (О, С1 и М) к образованию мостиковых связей, однако столь тонкие детали строения, разумеется, невозможно объяснить с помощью одних только структурных аналогий. [c.93]

Особенно широко распространены визуальные анализы по методу гомологических пар, ставящие своей задачей определение марки металла. Эти анализы используются, например, для маркировки сталей, алюминиевых сплавов, латуней, бронз и т. д. Для их проведения разработана специальная аппаратура — стилоскоп (см. 24). Исследуемый металл в виде прутка, готового изделия, детали машины и т. д., включается в качестве одного из электродов дуги вторым электродом служит обычно при анализе сталей пругок углеродистой стали, при анализе бронз и латуней — пруток из электролитической меди, и т. д. Спектр дуги рассматривается с помощью стилоскопа и наблюдатель, оценивая интенсивность выбранных для анализа линий легирующих элементов по отношению к соседним линиям основного элемента, получает возможность оценить с помощью специальных таблиц примеров содержание каждого элемента в пробе. Совокупность анализов по зсем элементам позволяет определить марку металла. В качестве примера мы приводим на рис. 169 вид одной из групп линий, используемых при анализе на хрой и вольфрам. [c.174]

Впервые кристаллофосфорные реакции были использованы для обнаружения редкоземельных элементов (Р. 3.). Способность Р. 3. флуоресцировать в жидких средах давно привлекала внимание исследователей. Линейчатое строение спектров люминесцентного излучения Р. 3., характерное для их растворов, сохраняется и при замене жидкой среды на твердую. Это обстоятельство было использовано Сервинем [49] для обнаружения малых количеств Р. 3. В качестве основного вещества для приготовления кристаллофосфора был выбран химически чистый вольфра-мат кальция, обладающий значительной флуоресценцией в види- [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология