Спектрофотометрический калибровочного графика

Спектрофотометрический анализ одного компонента проводится одним из способов, описанных в фотоколориметрии (методом калибровочного графика, методом добавок, сравнения или по молярному коэффициенту светопоглощения), с той лишь разницей, чтд все измерения могут проводиться при длине волны, соответствующей максимуму поглощения света раствором (стр. 31). Например, при спектрофотометрических определениях по молярному коэффициенту светопоглощения измеряют сначала несколько раз оптическую плотность раствора известной концентрации при длине волны и определяют по формуле [c.154]

Расчет калибровочного графика методом наименьших квадратов. В аналитической химии при определении остатков пестицидов тем или другим методом (полярография, амперометрическое титрование, спектрофотометрическое определение и др.) часто приходится пользоваться линейными графиками [2, 5, 7, [c.622]

Для определения барбитуратов рекомендованы методы прямого спектрофотометрирования при pH 10,0 и А-= 240 нм и два варианта дифференциального метода при pH 10,0—pH 2,0 и 1 = =239 нм при исследовании внутренних органов трупа и при pH 13,0—pH 10,0 и А, = 260 нм при исследованиях крови и мочи. Дифференциальные варианты спектрофотометрического определения дают более надежные результаты, так как здесь в значительной степени исключается влияние посторонних веществ, экстрагируемых хлороформом из кислого раствора вместе с барбитуратами. Для расчета содержания барбитурата пользуются калибровочным графиком или, что лучше, значениями удельного [c.150]

Применение спектрофотометрических методов в количественном анализе основано на пропорциональности между оптической плотностью и концентрацией раствора (закон Беера). В случае отклонений от закона Беера анализ можно проводить, построив предварительно калибровочный график D=f ). [c.82]

Калибровочный график. Описанным выше способом обрабатывают аликвотные порции смесей циклогексана и спирта объемом 1 мл, содержащих от 25 до 300 мкг спирта на 1 мл раствора. Затем проводят спектрофотометрический анализ полученных растворов [c.15]

Циклогексанон сильно поглощает инфракрасные лучи при = = 1718 см а циклогексан в этой области почти не поглощает инфракрасных лучей, т. е. оказывается возможным определять циклогексанон в циклогексане спектрофотометрическим методом в инфракрасной области спектра. Концентрацию циклогексанона находят по калибровочному графику. [c.264]

Пример 2-16. Используйте метод наименьших квадратов для построения калибровочного графика при спектрофотометрическом определении железа (П), описанного ранее. [c.50]

Для спектрофотометрических количественных определений в видимой области спектра должны соблюдаться рекомендации, приведенные в разделе Количественные определения в ультрафиолетовой области спектра , в том числе применение калибровочных графиков если необходимо, в эти рекомендации можно внести соответствующие изменения. В видимой области спектра наблюдаемые длины волн не должны отличаться более чем на 5 нм от длин волн, указанных в статье. [c.45]

При серийных измерениях эту концентрацию, как правило, находят с помощью специального калибровочного графика (см. ниже) В турбидиметрии измерение производится в принципе так же как и в колориметрических или спектрофотометрических методах Единственное различие состоит в том, что вместо гомогенных рас творов здесь измерения проводятся на гетерогенных системах (сус пензии,- коллоидные дисперсии). Понижение интенсивности света проходящего через мутную среду, описывается уравнением, кото рое, по существу, аналогично закону Бугера — Ламберта — Бера В визуальной колориметрии могут применяться только те ве щества, которые поглощают свет в видимой области (приблизительно 400—750 нм). В табл. 4.15 приведены цвета, соответствую- [c.349]

Спектрофотометрия. Предварительно было изучено спектрофотометрическое поведение чистого серпентина. Измерение светопоглощения производили на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 308 нм. Было установлено, что в пределах концентраций серпентина 4—14 мкг/мл наблюдается линейная зависимость поглощения от концентрации. Спектрофотометрическое определение серпентина в элюате из пятна хроматограммы мы проводили в тех же условиях, пользуясь калибровочным графиком. [c.239]

Метод основан на экстрагировании хлороформом вз водного раствора комплекса ПАВ с азокрасителем оранжевый II и последующем спектрофотометрическом анализе при Я = 485 нм. Определение осуществляют, пользуясь калибровочным графиком. [c.268]

Существует несколько источников погрешностей в спектрофотометрии. Среди них и те, кото рые возникают вследствие отклонения от закона Бера (см. гл. 18), и другие, связанные с характеристиками оборудования для спектрофотометрических измерений в ультрафиолетовой н видимой областях спектра. Эти погрешности возникают за счет изменения мощности источника света, характеристик детектора, электрического шума, положения кюветы кроме того, всегда существует субъективная погрешность оператора, связанная с отсчетом показаний по шкале поглощения или пропускания. Хотя эти погрешности часто могут быть сведены к минимуму или ликвидированы при использовании метода калибровочного графика, суммарная погрешность от всех этих источников обычно составляет от 0,2 до 1%. Рассмотрим сначала погрешность отсчета по шкале прибора. [c.642]

Этот пример демонстрирует значительный успех в автоматизации процесса измерения тем не менее остаются две ступени, ограничивающие скорость и точность анализа. Во-первых, для того, чтобы подготовить стандартные растворы в виде, подходящем для спектрофотометрических исследований, операторы должны выполнить несколько предварительных химических операций. Во-вторых, для интерпретации отпечатанных цифровых данных также необходимо участие человека. Приготовление калибровочных графиков осуществляют на основании отсчетов, полученных на автоматических приборах при измерении стандартных образцов, но в больщинстве случаев зависимость между этими отсчетами и химическим составом определяют при помощи неавтоматических операций. [c.541]

Цель работы. Спектрофотометрическое определение концентрации вещества в растворе при помощи калибровочного графика. [c.103]

Задача 39. При спектрофотометрическом определении N1 концентрацию последнего рассчитывают по уравнению прямой калибровочного графика Свд = 25,4-10" ) (мкг/мл) при >1 = 580 нм. Измеренная в присутствии смолообразных веществ величина оптической плотности при Ях = 580 нм = 0,95. Значения оптической плотности раствора вне полосы поглощения при = 620 нм и Хд = 680 нм равны соответственно Да = 0.18 и = 0,12. [c.333]

Очевидно, что погрешность определяемой концентрации зависит не только от погрешности спектрофотометрического измерения (см. 1.4 и 1.5), но и от погрешности построения калибровочного графика [97—99], погрешности определения длины кювет и обычных погрешностей химического анализа, связанных с приготовлением растворов. [c.21]

В работе [105] предложены критерии для определения причин отклонения от закона Бугера и описаны возможные виды калибровочных графиков, позволяющих осуществлять количественный спектрофотометрический анализ и при невыполнении основного закона светопоглощения. [c.23]

Приготовление стандартных растворов трихлоруксусной кислоты и построение калибровочного графика. Для приготовления стандартных растворов ТХА используют химически чистый препарат трихлоруксусной кислоты. Навеску в 0,1 г взвешивают на аналитических весах и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой. Таким образом получают исходный раствор, в 1 жл которого содержится 100 мкг ТХА. Из исходного раствора путем разведения готовят растворы для стандартной шкалы, содержащие 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 и 100 мкг. Для проведения анализа в пробирки берут по 1 мл раствора каждой из указанных концентраций, а затем в каждую пробирку прибавляют по 2 мл дистиллированной воды и проводят дальнейший анализ, как описано выше. Полученные величины экстинкции используют для построения градуировочного графика. На оси абсцисс откладывают известные величины концентрации трихлоруксусной кислоты в мкг, а на оси ординат — величины оптической плотности (экстинкция Е), полученные при спектрофотометрическом измерении заданных концентраций трихлоруксусной кислоты, а затем строят кривую, по которой находят концентрации ТХА в анализируемых растительных образцах. [c.190]

В спектрофотометрическую кювету помещают 1,5 мл нейтрального анализируемого раствора и 1,5 мл разбавленной смеси реактивов (А, Б, В или Г), перемешивают кварцевой палочкой и измеряют при Х = 315 ммк оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к холостому. Количество фосфора определяют по калибровочному графику (рис. 3), который строят на основе результатов измерений абсорбции эталонных растворов по описанной выше методике. [c.79]

Многие соединения ниобия и тантала окрашены, и их можно использовать для спектрофотометрического анализа. Колориметрические методы исключительно удобны в тех случаях, когда оба элемента содержатся в пробе в небольших количествах, особенно если присутствует лишь один элемент или ему сопутствуют небольшие количества другого. Во многих случаях поглощение существенно зависит от условий эксперимента, поэтому необходимо построить калибровочные графики по стандартам и строго контролировать условия анализа (например, концентрации реагентов). Из обычно применяемых колориметрических реакций отметим следующие. [c.181]

Ошибки первых двух типов подробно рассмотрены в руководствах по количественному химическому и спектрофотометрическому анализу. При сопоставлении точности дифференциального метода и метода непосредственной фотометрии критерием оценки являются ошибки третьего типа, которые при прочих равных условиях определяют точность спектрофотометрического анализа. Точность тем выше, чем меньше ошибки определения концентрации анализируемого вещества в испытуемом (фотометрируемом) растворе. Уровень ошибок третьего типа зависит прежде всего от точности показания прибора. от характера калибровочного графика, т. е. от характера зависимости D = f (С), от точности построения калибровочного графика и способа обработки результатов измерения. [c.15]

Основные зависимости, характеризующие дифференциальный спектрофотометрический анализ, были рассмотрены в предыдущих главах. При этом предполагалось, что фотометрируемые системы строго подчиняются закону Бера. Поскольку этот закон действителен при условии, что поглощаемое излучение является монохроматическим, т. е. пропускаемый через фотометрируемый объект интервал частот Лv при данной частоте V приближается к нулю, по-видимому, калибровочный график зависимости )=/(С) лишь в некоторых, особо благоприятных случаях сохраняет прямолинейный характер во всем интервале измеряемых оптических плотностей. [c.42]

Метод с соответствующими изменениями дал удовлетворительные результаты калибровочный график представлял прямую линию, проходящую через начало координат, и подчинялся закону Бера в пределах до 10 мкг на 25 мл. Вообще говоря, имеется небольшое различие в точности, достигаемой двумя методами, однако результаты, полученные при использовании спектрофотометрического метода, были менее точными. [c.99]

При фотоколориметрнческих и спектрофотометрических определениях часто приходится строить калибровочный график, связывающий измеряемую величину у (оптическую плотность О) с искомым содержанием (концентрацией С) определяемого вещества х. [c.277]

Иногда после проявления пятен измеряют интенсивность их окраски фотометром в отраженном свете. Полученные данные наносят на калибровочный график, который получен таким же путем, только использовались известные количества определяемых элементов. Для более точных количественных определений в отдельных случаях используют метод элюирования вещества с хроматограммы подходящим растворителем с последующим спектрофотометрическим его определением. [c.101]

Гидроксильное число может быть найдено ацетилированием в растворе пиридина или гидрохлорированием. В ряде случаев концентрацию спйртоб можно определять спектрофотометрически с использованием калибровочных графиков [257]. [c.145]

Перенести пипеткой 20 мл (или меньше) поглотительного раствора в 25-мл мерную колбу. Добавить 0.6 мл хлорной кислоты H IO4, 3.00 мл комбинированного реагента и довести до метки водой. Тщательно перемешать, перенести в 5 см спектрофотометрическую кювету и замерить оптическую плотность, как описано в пункте 20. Определить количество хлоридов в мкг в аликвотной пробе (25 мл) по калибровочному графику. [c.36]

В спектрофотометрическую кювету с длиной оптического пути 1 см вносят 0,1 мл суспензии иммобилизованного на сефарозе белка, добавляют 2 мл раствора кумасси, перемешивают при комнатной температуре 2—3 мин и быстро измеряют оптическую плотность смеси при 595 нм, используя в качестве контроля кювету, содержащую 0,1 мл суспензии неактивированной сефарозы и 2 мл красителя. Для построения калибровочного графика к 0,1 мл суспензии неактивированной се-<фарозЫ добавляют от 2 до 20 мкг исходного препарата белка и 2 мл раствора красителя, а затем измеряют оптическую плотность. С помощью данного метода можно определить содержание белка в препаратах иммобилизованных ферментов, содержащих более 10 мкг белка в [c.85]

Возможность определения фурфурола в водных растворах спектрофотометрическим методом основана на интенсивном избирательном поглощении света в ультрафиолетовой области при характерной длине волны А,=278 ммк. Для определения фурфурола в дистилляте по этому методу пипеткой отмеряют 10 мл ранее отогнанного раствора фурфурола в мерную колбу на 500 мл и раствор разбавляют водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность раствора при А,=278 ммк в сравнении с оптической плотностью воды при той же величине К. Содержание фурфурола находят по калибровочному графику. Для измерения оптической плотности применяют кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм. Такая подготовка к анализу приемлема в том случае, если содержание пентоз в исследуемом материале находится в пределах 2—10%. При более высоком содержании пентоз уменьшают концентрацию фурфурола соответствующим разведением раствора. При этом, определив по калибровочной кривой содержание фурфурола, результат увеличивают во столько раз. во сколько раз была уменьшена концентрация фурфурола в растворе для анализа. Для построения калибровочной кривой приготовляют растворы фурфурола с концентрацией от 5 мг1л до 1 мг/л. Оптическую плотность растворов определяют аналогично вышеизложенному. По полученным данным строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фурфурола, а на оси ординат оптическую плотность растворов. Содержание потенциального фурфурола вычисляют по формуле [c.61]

Очень небольшие количества простых органических ненасыщенных соединений можно определять косвенным методом Фрица и Вуда. Этот метод основан на уменьшении поглощения брома, обусловленном реакцией двойных связей С = С с избытком брома. Поскольку при этом используются небольшие количества брома, то даже малый его расход приводит к большому изменению его концентрации. Это изменение концентрации брома измеряют спектрофотометрически при 410 нм и по калибровочному графику (закон Бера) вычисляют содержание непредельного соединения. [c.210]

Разброс данных, или воспроизводимость методов, т. е. вероятность получения данных, лежащих в определенных пределах, можно выразить графически в виде кривых Гаусса. На рис. 23 приведены данные анализов полупроводниковых материалов на содержание микропримесей, полученные различными методами. Из рис. 23 видно, что наиболее вероятные значения всех методов совпадают причем это не должно быть окончательным признаком правильности всех методов, так как калибровочные графики каждого метода строились по одному и тому же стандарту, тщательно проверенному обычными методами. Методы характеризуются различным разбросом результатов. Так, для определения микроколичеств примесей спектрофотометрическим методом вероятность получения результатов с отклонением выше 10% мала. В то же время, например для спектрального анализа, вероятность [c.38]

Расчеты, основанные на законе Ламберта — Бера, используют в некоторых экспериментальных спектрофотометрических методиках. Но, как уже указывалось, часто можно проводить очень правильные количественные определения по калибровочным графикам, даже тогда, когда основной закон поглощения химической системой строго не соблюдается. Для успешного анализа главные требования заключаются в том, чтобы излучательно-поглощательные свойства химической системы поддавались измерению и были воспроизводимы. [c.623]

Из этого рисунка следует, что наиболее вероятные результаты всех методов анализа совпадают впрочем, это не должно быть окончательным признаком правильности всех методов, так как калибровочные графики каждого метода строились по одному и тому же стандарту, тщательно проверенному классическими методами. Более важно отметить, что разные методы характеризуются различным разбросом результатов. Так, для определения микроколичеств примесей спектрофотометрическим методом вероятность получения результатов с отклонением выше 10% весьма мала. В то же время, например, для спектрального анализа вероятность получения правильных цифр мало отличается от вероятности получения результатов с отклонением порядка 20% и более от определяемой величины. Радиоактивационный метод и полярографический анализ занимают промежуточное положение по pas6pQ y результатов. [c.239]

Чувствительность флуориметрического метода по аналогии со спектрофотометрическим опособом можно выражать через наклон калибровочного графика (см. разд. 4.9.1). Другим критерием, который не зависит от особенностей конкретного применяемого прибора, является произведение молярного коэффициента погашения г% флуоресцирующего вещества на квантовый выход флуоресценции [205]. Предел обнаружения здесь выражается так же, как и в спектрофотометрии. [c.379]

Интенсивность полученной окраски измеряют спектрофотометрически прн длине волны 560 нм. Содержанпе винилацетата определяют по калибровочному графику, для построения которого готовят 5—6 хро.матографических эталонных шкал , и после элюации спиртом измеряют оптическую плотность. [c.310]

Свегла, Палл и Ердеи показали , что для вычисления ошибок спектрофотометрических измерений недостаточно учитывать только ошибки показания прибора ошибки возникают также из-за неопределенности отрезков, отсекаемых на осях координат калибровочными графиками и из-за различных наклонов последних. [c.30]

Поскольку результаты спектрофотометрического анализа обычно получают непосредственно из калибровочных графиков, построенных в координатах D—С или Doth—С ДЛЯ дифференциального метода [как функции D=f (С) или D/l = f (С)], при подчинении фотометрируемой системы закону Бера наблюдается линейная зависимость [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология