Стероиды удерживание

Рассмотрим теперь влияние увеличения в молекуле числа полярных групп на удерживание некоторых стероидов. На рис. 16.8 [c.295]

Стероид Время удерживания, мин [c.237]

Стероид Время удерживания, с Ширина полосы, см [c.240]

Относительное удерживание стероидов на смешанных фазах (величина удерживания эстрона, равная 9 мин, принята за 100) [c.217]

Оксидипропионитрил. р,р- Оксидипропионитрил — одна из наиболее широко используемых жидких неподвижных фаз. Он успешно применяется для разделения ароматических аминов, фенолов, перекисей, ароматических спиртов, углеводов и стероидов. Если время удерживания компонентов образца при использовании углеводородной подвижной фазы слишком велико, его можно уменьшить, добавляя (вплоть до 10%) хлороформ или тетрагидрофуран. [c.272]

Сборник докладов по применению газовой хроматографии ддя анализа аминов, алкалоидов, аминокислот, стероидов, желчных кислот, углеводов, ароматических кислот мочи, жирных кислот и их производных, а также для определения летучих органических анестезирующих веществ. Приведены ссылки на литературу, таблицы значений времени удерживания, хроматограммы. [c.268]

Стероиды разделяют при 222° на колонке с набивкой из 2—3-процентного силикона SE-30, нанесенного на обработанный хромосорб W. Время удерживания холестерина при этих условиях около 35 мин (фиг. 181). Для всех соединений получают симметричные пики исключение составляют производные кетона, пики которых обнаруживают слабое размытие хвоста. [c.475]

Относительное время удерживания стероидов на силиконовой смоле 8Е-30 при различной температуре [84] [c.476]

Вторая часть книги Газовая хроматография содержит 6 статей по разделению стероидов, капиллярным колонкам, индексам удерживания Ковача, ГХ в неорганич. химии, применению мало наполненных колонок и взаимодействию разделяемых компонентов и НФ. [c.6]

Факторы удерживания для отдельных групп веществ при газо-жидкостной хроматографии стероидов. (Предложена ф-ла для вы- [c.114]

Некоторые замечания по расчету относительных времен удерживания стероидов, [c.118]

Изучение обмена стероидов. XIX. Связь времени удерживания при газовой хроматографии. (Изучено поведение 25 стероидов [c.119]

Применение индексов удерживания для анализа стероидов методом газовой хроматографии. [c.119]

Влияние заместителей на относительные времена удерживания при газовой хромато-rpa( jHH стероидов. [c.119]

Изучение зависимости времени удерживания от структуры стероидов при газовой хроматографии. [c.121]

Определение прегнандиола в моче с помощью газовой хроматографии. (Показано, что метод неспецифичен для прегнандиола время удерживания совпадает с др. стероидами.) [c.199]

Особенности хроматографии на неполярных адсорбентах из полярного элюента. Хроматография на адсорбентах, модифицированных отложением пироуглерода и нерастворимого в элюенте органического вещества. Хроматография ароматических и алкилароматиче-ских углеводородов на адсорбентах с привитыми алкильными и фе-нильными группами. Удерживание полярных веществ на неполярном адсорбенте из полярного элюента, хроматография стероидов, сердечных гликозидов и микотоксинов. Хроматография на силикагелях с привитыми акцепторными группами. Лигандообменная хроматография оптических изомеров на хиральных адсорбентах. Использование взаимодействий ионных пар. Решения хроматоскопическцх задач. [c.306]

Рис. 1.28. Эквиэлюотропные ряды растворителей по Нееру, полученные из данных по удерживанию в ТСХ для 20 стероидов. Показанные бинарные смеси растворителей нанесены в логарифмической шкале на горизонтальные линии с отмеченными инкрементами 10%. Положение 100% концентрации второго компонента в каждой смеси указано в верхней части таблицы стрелками точка 100%-ной концентрации первого растворителя на каждой шкале указана вертикальной линией в левой части каждой группы шкал бинарных смесей 100%-ный метанол находится за пределами правой границы рисунка. Вертикальная штриховая линия, обозначенная х, указывает возможный набор экви-элюотропных смесей, имеющих состав, соответствующий точке пересечения штриховой линии с соответствующей горизонтальной шкалой [140].

На рис. 6.1 показано полное разделение иа наполненной ГТС капиллярной колонке шести изомеров пергидрофенантрена [8], являющегося фрагментом углеродного остова многих стероидов. Как видно, удерживание структурных изомеров увеличивается по мере уплощения их молекул. Разделение на ГТС стеранов — углеводородов, состоящих из 4-х циклов, в частности изомеров андростана и прегнаиа, происходит также в порядке уплощения их молекул [12]. [c.184]

О разделении большого числа природных продуктов, включая стероиды, холестан и холестанон, на колонке с апиезоном L при 220 С впервые сообщили Эглинтон и другие [48]. Однако Бёртни и Рекурт [7] считают, что эти условия непригодны для стеролов, так как последние выходят на этой жидкой фазе широкими асимметричными пиками, и время удерживания этих соединений чрезмерно велико — соответственно 105 и 232 мин. [c.398]

Образующиеся продукты характеризуются иными временами удерживания по сравнению с исходным соединением, что приводит к появлению на хроматограмме новых пиков и используется для идентификации анализируемых соединений. Степень превращения анализируемых соединений (алкалоидов и стероидов) изменяется в широких пределах, возрастая с увеличением пробы ацели-рующего агента (ангидрида). В работе показано, что можно использовать пробы ангидрида до 50 мпл без существенного образования < хвостов хроматографических зон. Более сильным ацелирующим агентом является пропионовый ангидрид. Величина анализируемой пробы изменялась в пределах 0,5—8 мкл 0,5%-ного раствора. Разделение и образование производных проводили на колонке с метилсиликоновым полимером 8Е-30 (2% на твердом носителе газ-хроме 3) при различных температурах. Авторы показали также возможность образования трифторацетатов и триметилсилильных эфиров непосредственно в колонке при использовании аналогичного метода. [c.65]

Известно, что определенные функциональные группы или комбинации функциональных групп термически нестабильны и разрушаются в условиях, существующих в газохроматографйческих колонках. Проверка того, разложилось нужное соединение или нет, была одной из первых причин сбора хроматографически разделенных соединений. На рис. 9.1 приведена хроматограмма- разделения смеси стероидов, взятой в количестве, измеряемом миллиграммами. Это разделение проводили на неселективной жидкой фазе 5Е-30, и соотношение между временами удерживания показывает, что во время разделения не происходило изменений структуры разделяемых веществ. Точки плавления и инфракрасные спектры полученных веществ хорошо совпадали с соответствующими данными для эталонных веществ правда, некоторые из собранных фракций имели более резко выраженные точки плавления, чем исходные вешества. [c.286]

В работе [3] адренокортикальные оксистероиды для их анализа посредством газовой хроматографии предварительно переводили в 17-р Карбоновые кислоты путем взаимодействия с йодной кислотой при комнатной температуре в течение 15 ч. Полученные карбоновые кислоты переводили затем в их метиловые эфиры путем реакции с диазометаном. Аналогичное исследование провели Тсуда, Икекава и др. [4], которые определили характеристики удерживания соответствующих производных различных стероидов на колонках с силиконовыми фазами разной полярности (5Е-30, рр-1, ХЕ-60). [c.76]

Несколько позднее Чамберлейн, Найте и Томас [5—8], изучая етаболиты стероидов в моче, описали характеристики удерживания для ряда соединений с различными функциональными группами (в частности, для ряда производных ацетатов, триметилсилиловых эфиров и некоторых продуктов о числетшя). [c.74]

Частным случаем этого принципа расчета является метод, предусматривающий определение индекса удерживания или логарифма относительного удерживаемого объема сорбата как суммы величин удерживания соответствующего углеводорода и инкрементов, характеризующих вклады функциональных групп. Так, в работах [53, 54] было показано, что значения относительных удерживаемых объемов стероидов на колонке с фторсиликоном рР-1 (стандарт — 5 а-холестан) могут быть рассчитаны из соотношения [c.96]

Время удерживания пропорционально количеству нанесенной жидкой фазы (в граммах), поэтому при нанесении меньших количеств фазы анализ ускоряется. (Изменение времени удерживания в зависимости от содержания жидкой фазы показано на рис. 23.) Однако слишком малые количества неподвижной фазы могут привести к тому, что активные центры поверхности носителя окажутся не покрытыми пленкой жидкости. Это может вызывать необратимую адсорбцию или разложение пробы. Для исключения подобных явлений необходимо использовать высокоинертные носители типа аэропак 30 или газ-хром Р с малыми количествами жидкой фазы. Как тефлон, так и стеклянные шарики являются инертными, од1 ко эффективность колонок с такими носителями недостаточна для обеспечения анализа смесей стероидов, пестицидов или природных соединений. [c.68]

Следует отметить, что андрогены очень близки по строению и по молекулярной массе. Изменение порядка удерживания этих стероидов наблюдалось на полярных и неполярных неподвижных жидких фазах. Это, по-видимому, связано с тем, что на неполярной фазе ОУ- 0 основной вклад во взаимодействие вносит дисперсионное взаимодействие, которое определяется электронной поляризуемостью и геометрическим строением молекул стероида. Иа других неполярных фазах порядок удерживания определяется геометрической структурой андростерона, ДГЭА и тестостерона. Прегнандиол удерживается сильнее, потому что в его молекуле два силильных радикала. [c.78]

НП-ЗООА, НСКТ 25-100 и др.) по термической устойчивости и разделяющей способности не уступают лучшим зарубежным образцам. В последне время замет ю активизировались работы по синтезу новых полярных ИФ. Разработан. метод получения поли-л-феноксиленов [22]. Аналоги такого полимера— полифениловые эфиры с 5, 6 и 7 бензольными кольцами— уже показали свою эффективность при анализе соединений различных классов. По свс й термической стойкости поли-л-феноксилен существенно превосходит 0V-1. После кондиционирования колонок с обеими фазами в течение 16 час при 400° время удерживания 1,3,5-трифенилбензола на пс ли-л -фен0ксилене не изменилось, а на 0V-1 уменьшилось в 3 раза. Синтезированные полиамиды [16] оказались также устойчивыми к высоким температурам. По селективности разделения углеводов и аминокислот полиамиды близки к ХЕ-60. Полиимиды [17] с предельной рабочей температурой 325° рекомендуются для анализа стероидов. Как полиамиды, так и полиимиды хорошо наносятся на капиллярные колонки. Предложен интересный способ повышения термостойкости SE-52 окислением этой фазы воздухом [23]. При работе с окисленным полимером при программировании температуры от 200 до 350° в течение 8 месяцев не было отмечено ухудшения разделения. Ранее испытанные термостабильные природные продукты, не имеющие постоянного состава асфальтены, продукты молекулярной перегонки микро-восков, полифениловые смолы [18—21]—не нашли широкого- применения. [c.85]

Е1ес1г1с Со. . Этот полимер использовали для разделения алкалоидов, стероидов и других веществ с относительно высокими молекулярными весами. Сохраняя низкое отношение неподвижная фаза — твердый носитель, можно использовать сравнительно низкие температуры и работать при небольших временах удерживания без разложения разделяемых веществ. [c.337]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология