Глиоксаль кальция

Разложение формальдегида на водород и муравьиную кислоту восстановление фелингова раствора не проходит полностью со всеми альдегидами бензальдегид, глиоксаль и муравьиная кислота не восстанавливают фелингова раствора без нагревания, в то время как соединения, способные С гидратом окиси кальция восстановление протекает более энергично, чем в присутствии едкого натра это объясняется тем, что энолизация формальдегида облегчается гидратом окиси кальция 291 213 [c.213]

Кальций Глиоксаль-бис (2- Ямакс 5 U Щелочная среда [163, [c.104]

Чувствительность реакции можно повысить до 1 у глиоксаля, если смесь о-аминофенола с каплей исследуемого раствора выдерживать в течение 1 мин. в кипящей водяной бане, а затем обрабатывать окисью кальция. [c.585]

По данным Гроба [39], в капиллярных колонках, приготовленных из высоколегированной стали, необратимо сорбируются глиоксаль, диацетил, фурфурол и его производные. Медные колонки характеризуются большей адсорбционной активностью, поэтому для анализа полярных соединений применяют стеклянные капиллярные колонки [40]. Однако и стеклянные колонки не являются полностью инертными. Адсорбционная активность стеклянных колонок связана, ио-видимому, с расположенными на поверхности стекла гидроксильными группами [41] и ионами кальция [42, 43]. [c.140]

К капле нейтрального пли кислого раствора прибавляют 4 капли 1%-ного спиртового раствора глиоксаль-бис-(2-оксианила), каплю 10%-ного NH4OH, каплю 10%-ного раствора Naj Oa и 3—4 капли хлороформа. Окрашивание хлороформного слоя в красный цвет указывает на присутствие кальция. Реакцию можно выполнить в капельном варианте на фосфатно-целлюлозной бумаге Р-20. [c.24]

Мурексид широко применялся до тех нор, пока он был единственным индикатором на кальций, его вытеснили флуорексон, глиоксаль-бмс-(2-оксианил) и другие индикаторы [704,1569, 1665]. [c.53]

Другие индикаторы. Одним из лучших индикаторов на кальций считают 1142, 1569] глиоксаль-бмс-(2-оксиа-нил) (Г Б О А), имеюш,ий в щелочпой среде л елтую окраску. С кальцием при pH И он образует комплекс красного цвета состава 1 1, а в присутствии больших количеств кальция наблюдается выпадение красного осадка [1603]. Окраска образующегося комплекса неустойчива [979, 1603J. [c.68]

Окраска комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) развивается через 25 мин. после добавления реагентов и устойчи, ва при 10—30° С более часа [1093]. По данным других авторов [122-123, 633], окраска развивается 10 мин. и устойчива в течение 15 мин. Использованием щелочно-этанольной среды, свободной от карбонат-ионов, можно повысить устойчивость комплекса до [c.87]

Ослабление окраски раствора, содержащего ион кальция и избыток ГБОА, объясняется тем, что в щелочно-водно-спиртовом растворе ГБОА разлагается на глиоксаль и амин [1181]. Последний переходит в гликолевую кислоту, которая связывает кальций в гликолят, обесцвечивая раствор. Наличие гликолята кальция доказано химическим анализом, сопоставлением ИК-спектров и рентгенограмм гликолята кальция и остатка, выделяющегося при выпаривании раствора. [c.87]

Определение кальция в железе и ферросплавах. Определение микропримеси кальция в окиси железа особой чистоты и других соединениях железа [136] можно проводить путем фотометрирования комплекса кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) при X = 537 нм после отделения железа экстракцией ТБФ. При содержании > 40 мкг кальций определяют микротитрованием с глиок-саль-бис-(2-оксианилом) в качестве индикатора. [c.198]

При анализе медьсодержащих сплавов к исследуемому раствору прибавляют 15 мл глицерина на каждый грамм меди. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют равный объем экстрагента АТ и встряхивают в точение минуты. После расслоения органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают раствором щелочи. Для этого к органическому раствору прибавляют равный объем 0,5 N раствора NaOH и встряхивают. Соли алюминия можно не промывать. В случае медьсодержащих сплавов раствор промывают равным объемом 15%-ного раствора глицерина в 1,5%-ном растворе NaOH. Промытый раствор переносят в другую делительную воронку и реэкстрагируют кальций с 25 мл 0,1 N НС1 в случае Сг, А1, Sn пли 0,01 N НС1 в случае РЬ, Zn, Be. Кальций определяют в реэкстракте комплексонометрическим микрометодом по метилтимоловому синему (20 мкг) пли глиоксаль-бмс-(2-оксианилу) (50 мкг). [c.199]

Тимолфталексон при титровании кальция дает довольно резкий переход окраски от синей к серой [420, 1211]. По четкости изменения окраски тимолфталексон превосходит мурексид, кислотный хром темно-синий, кальцон, метилтимоловый синий, флуорексон и глиоксаль-бйс-(о-окспаиил). Тимолфталексон устойчив в присутствии больших количеств Fe (III) не мешают титрованию кальция 10 г SO,Г, 7 г СГ, 5 г NO3, 5 г Na [420]. В присутствии больших количеств солей окраска меняется от голубой до фиолетово-синей. Тилголфталексон применяют в виде сухой смеси с КС1 в соотношении 1 100 или в виде 0,05%-ного водного раствора (при титровании вводят 4 — 5 капель). О применении тимолфталексона см. также [7, 226, 235, 665, 870]. [c.90]

Наряду с этим следует отметить некоторые новые реагенты с новыми комбинациями реагирующих группировок некоторые из них еще мало изучены, однако в ряде случаев уже получены интересные результаты. Так, еще недавно практически не было методов экстракции кальция. Теперь такие методы известны. Были использованы тридентатные комплексообразующие реагенты. Можно назвать, например, глиоксаль-бис-2-оксианил, который способен образовывать с металлами комплексы, имеющие следующее строение [c.222]

Так, например, мы разработали методику онределения микроколичеств кальция в соединениях щелочных металлов и аммония при помощи предварительного концентрирования на окисленном угле. Известно, что чувствительность прямых комплексометрических [24, 25] или фотоколориметрических [22, 26, 27] методов определения кальция в таких веществах обычно не превышает 0,02% и для онределения содержания кальция порядка 10-- — 10 % и ниже требуется отделять микрокомПонент от основного вещества. Эта задача весьма просто была решена при использовании окисленного угля [21]. Для этого определенный объем 5—20%-ного раствора соли или гидроокиси щелочного металла пропускали со скоростью 2—3 мл сек через колонку с 4—5 г окисленного угля в солевой форме, соответствующей катиону анализируемого соединения. Затем уголь промывали дистиллированной водой, предварительно пропущенной для очистки через катионит, и проводили десорбцию 0,1 7V раствором НС1. В элюате кальций определяли [21] либо комплексометрическим микротитрованием (при содержании в пробе более 50 мкг Са +), либо (при меньших количествах кальция) фотоколориметрически с глиоксаль-бмс-(2-оксианилом) После регёнерйЦии и перевода в соответствующую солевую форму окисленный уголь может, быть использован для следующих определений. Мы ие [c.339]

Из других металлохромных реактивов, имеющих значение для фотометрического анализа, можно назвать следующие глиоксаль-бис(2-0 ксианил)—один из лучших реактивов для определения кальция (см. стр, 298) пиридилазонафтол (ПАН), применяемый для определения цинка, никеля, свинца, редкоземельных и многих других элементов иопользуются также бидентатные металлохромные реактивы, например пирокатехииовый фиолетовый. Такой реактив не может занять все места в координационной сфере металла. Поэтому многозарядные ионы высоковалентных металлов нередко образуют с этим реактивом сложные соединения, нерастворимые в воде и в органических растворителях. Эти соединения содержат полимерные цепи типа реактив — металл — реактив — металл... С другой стороны, всякие особенности строения нередко обусловливают более высокую избирательность реакций. [c.272]

Метод основан на избирательной экстракции кальция из щелочной среды раствором реагента азо-азокси БН в смеси четыреххлористого углерода с трибутилфосфатом (реактив АТ) с последующей реэкстракцией кальция соляной кислотой. Определение кальция в реэкстракте проводят комплексонометрическим микротитрованием с индикатором глиок-саль-б с-(2-оксианилом) или метилтимоловым синим (>50 мкг Са), а также фотометрически с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (<50 мкг Са). [c.274]

Сейчас известны способы экстракции и координационно ненасыщенных внутрикомплексных соединений, гидратированных в водной фазе. Способы эти заключаются в использовании координационно активных (главным образом кислородсодержащих) растворителей или специально вводимых координационно активных веществ — добавок (амины и др.). Теория такой экстракции была рассмотрена на стр. 94—106. Здесь напомним только, что координационно ненасьпценные (гидратированные) внутрикомплексные соединения образуются главным образом в тех случаях, когда координационное число центральшого атома превышает удвоенный заряд этого атома, а исиользуемый реагент является бидентатным [281—283]. Из экстракционно-фотометрических методов, основанных на этой экстракции, упомянем определение магния с 8-окси-хинолином в присутствии бутилцеллосольва [300, 301], определение кальция с глиоксаль-бмс-(2-оксианилом), основанное на использовании кислородсодержащих растворителей, определение кобальта в виде теноилтрифторацетоната в присутствии ацетона [291]. [c.183]

Бесцветное основание Шиффа, а именно глиоксаль-бис-2-ок-сианил, образующееся при взаимодействии о-аминофенола с гли-оксалем, можно использовать в чувствительной и специфической реакции обнаружения ионов кальция, с которыми это основание дает внутреннюю комплексную соль красного цвета . Если достаточное количество о-аминофенола смешать с глиоксалем и окисью кальция, то кальциевая соль образуется даже при комнатной температуре [c.518]

Эту реакцию можно использовать для обнаружения как глиоксаля (стр. 584), так и о-аминофенола. Следует отметить, что для конденсации обеих карбонильных групп необходим избыток амина. При малом количестве амина образуется лишь монооснование Шиффа, не являющееся реагентом па кальций. Если требуется обнаружить небольшие количества о-аминофенола, то даже использование разбавленного раствора глиоксаля не предотвращает [c.518]

Бесцветное основание Шиффа, полученное конденсацией о-аминофенола с глиоксалем, т. е. глиоксаль-бис-(2-оксианил), является избирательным и чувствительным реагентом на ионы кальция, с которыми он образует растворимую в воде внутрикомплексную соль красного цвета . Если о-аминофенол смешать с глиоксалем и окисью кальция, то указанная кальциевая соль образуется даже на холоду [c.584]

Изучение эффективности применения различных металло-индикаторов для последующего объемного комплексонометрического или фотоколориметрического определения кальция (мурексид, кальцион ИРЕА, эриохром черный и глиоксаль-бис-(2-оксианил) показало преимущество глиоксаль-бис-(2-оксианила) (ГБОА). [c.248]

При разработке методики определения кальция в особо чистой воде использовали предложенные на кальций чувствительные реактивы кальцион ИРЕА [3] и глиоксаль-бис-(2-ок сианил) [4], обладающие одинаковой чувствительностью — 0,5 мкг Са в 5 мл. Непосредственно при помощи этих реактивов воз.можно определение кальция по норме 1.10 %. [c.253]

В платиновую чашку емкостью 300 мл помещают 200 мл анализируемой воды и выпаривают досуха на электроплитке (выпаривание проводят в боксе электроплитка должна быть полностью металлической без открытой поверхности керамики). После охлаждения до комнатной температуры содержимое чашки выщелачивают 2 мл 0,1 н. соляной кислоты, добавляют сюда же 8 мл очищенной от кальция воды, 1 мл ацетона, 0,5 мл 0,5 н. едкого натра и 0,5 мл 0,02%-ного водного раствора кальциона ИРЕА. Раствор переливают в колориметрическую пробирку емкостью 20—25 мл. Окраску полученного раствора сравнивают с окраской эталона, содержащего I мкг кальция. Эталонный раствор готовят в колориметрической пробирке одновременно с определением, начиная с момента выщелачивания кальция. Сравнение окрасок проводят в проходящем свете по оси пробирок. Если розовая окраска испытуемого раствора менее интенсивна, чем окраска эталона раствора, то это означает, что в исследуемой воде содержание кальция составляет менее 5.10 %, Можно заканчивать определение также при помощи глиоксаль-бис-(2-оксианила), но, как показали опыты, визуально лучше сравнивать окраски с кальционом. Инструментальное окончание при содержании I мкг кальция нечувствительно [c.254]

При данном способе концентрирования для определения кальция пригоден только метод с применением глиоксаль-бис-(2-оксианила) по той причине, что образующаяся при нейтрализации элюатов солевая концентрация мешает определению кальция с кальционом. [c.255]

Предложены методики определения кальция в очищенно воде с применением кальциона ИРЕА и глиоксаль-бис-(2-оксианила) по норме 5.10 и 1.10" % соответственно с относительной ошибкой 5%. [c.256]

Сущность метода заключается в следующем. В кислой среде железо, хром и другие тяжелые металлы образуют с ЭДТА, щавелевой, винной, лимонной, аскорбиновой кислотами или другими комплексообразователями прочные комплексы, а щелочноземельные элементы в этих условиях комплексов не образуют. Ранее нами была показана возможность экстракции щелочноземельных металлов в виде роданидных комплексов из кислой среды трибутилфосфатом [7]. Поэтому, маскируя Ре, Сг и другие тяжелые элементы каким-либо маскирующим агентом при pH 1—2, можно количественно выделить кальций в виде роданидных комплексов из этого раствора экстракцией трибутилфосфатом. После реэкстракции кальций определяется комплексонометрическим методом с метилтимоловым синим в качестве индикатора или фотометрическим методом с глиоксаль-бис-(2-ок-сианилом). [c.296]

При более низких содержаниях кальция (<40 мкг) окончание определения проводят фотоколориметрическим методом с реагентом глиоксаль-бис-(2-оксианилом). [c.298]

Разработан метод экстракционного извлечения Са в виде роданида из кислой среды трибутилфосфатом. Кальций реэкстрагируют из органич. фазы НС1 и определяют его содержание комплексонометрич. методом с метилтимоловым синим в качестве индикатора (Са>40 мкг) или фотометрическим методом с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (Са< <40 мкг). Мешающее влияние Ре устраняют, связывая его щавелево-кислым аммонием. Ошибка определения при содержании 30 мкг Са в анализируемом объеме 13% относительных. Продолжительность анализа не более 1 часа. Табл. 3, рис. 1, библ. 8 назв. [c.514]

В своей работе мы изучали возможность замены мето а по ГОСТ более точным и быстрым. С этой целью были испытаны некоторые реактивы на кальций мурексид [1—3], кальцон [4], кальцион [5] и глиоксаль-бис-(2-оксианил) (ГБОА) [6, 7]. Опыты показали, что все индикаторы, кроме ГБОА, малопригодны для определения. При комплексонометрическом титровании кальция в 1%-ном (и более) растворе тиосульфата натрия мурексид и кальцон не дают четкого перехода в эквивалентной точке, а кальцион совершенно непригоден для титрования в этих условиях, так как образует с раствором необратимое голубое окрашивание. [c.49]

Изучена возможность применения мурексида, кальциона и глиоксаль-бис-(2-оксианила) для комплексонометрического и фотоколориметрического определения кальция в тиосульфате натрия. [c.53]

Предварительно были изучены методы определения кальция с мурексидом [3, 4], кальционом [5, 6], арсеназо [7] и глиоксаль-бис-(2-оксианилом) (ГБОА) [8]. Ход анализа сводится к следующему. К раствору, содержащему 100 мкг кальция, добавляют определенное количество бериллия и [c.64]

Кальций реэкстрагируют 25 мл соляной кислоты и определяют его содержание (в реэкстракте) одним из подходящих методов. Удобно определять кальций комплексонометрическим микротитрованием с мурексидом (при содержании более 50 мкг Са) и фотоколориметрически с реактивом глиоксаль-бис-(2-окспанилом) (при содержании менее 50 мкг Са). [c.66]

Для количественной характеристики степени очистки с помощью ОУ проводили опыты на примере Са (щелочноземельные металлы), Си и РЬ (тяжелые металлы). Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. В очищенный раствор вводили определенное количество Си, РЬ или Са и пропускали раствор через колонку малого размера с 4—5 г ОУ со скоростью 60 капель в минуту. Затем колонку промывали 100 мл воды в случае солей или до нейтральной реакции—в случае щелочей. юи (> вали адсорбированную примесь 100—150 мл 0,1 н. НС и определяли содержание в элюате Си, РЬ или Са одним из подходящих методов. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [5] Си и РЬ — обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [c.133]

Полученный конденсацией глиоксаля с 2-амино-1-нафтолом 2,2 -бинафтоксазолин [175] менее пригоден для экстракционно-фотометрического определения кальция, чем ГБОА из-за малой устойчивости окраски экстракта. [c.345]

Для определения кальция можно применять глиоксаль-бис-(2-оксианил) [64] в виде 0,02%-ного раствора в этиловом спирте. Окраска комплекса красная, в щелочном растворе происходит обесцвечивание. При определении приходится прибавлять цианистый калий, что делает неудобным применение данного индикатора. [c.268]

Соединение этого типа — глиоксаль-бис-2-оксианил (IV) было предложено еще Гольдштейном и Штарк-Мейером [6] для капельной реакции на кальций. В ближайшее время мы сообщим об одном очень чувствительном количественном методе определения кальция в виде диалкогольного координационного соединения с этим реагентом. [c.133]

При спектрофотометрическом определении микроколичеств кальция в чистом железе железо и другие мешающие элементы удаляли из солянокислого раствора электролизом на ртутном катоде. Затем к раствору добавляли раствор едкого натра до pH 12,5, экстрагировали комплекс кальция с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) н-бута-нолом и измеряли оптическую плотность при 517 нм. [c.22]

Кальций определяли фотометрически с глиоксаль-бис-(2-оксианилом) [2]. В связи с тем, что этот реактив нестоек, в качестве раствора сравнения использовали имитирующий раствор, приготовленный из хромата калия. [c.130]

Согласно литературным данным, наибольший интерес представляют кислотный хром темно-синий, кальцион, гидрон П, глиоксаль-бис-(2-оксианил) и флуорексон. Перечисленные индикаторы позволяют определять кальций без отделения магния. С кислотным хром темно-синим возможно последовательно оттитровывать кальций и магний в одном и том же растворе при различной величине 1й. Растворы этих индикаторов устойчивы, за исключением глиоксаль-бис--(2-оксианила), спиртовой раствор которого следует сохранять в темноте. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология