Морин фторидов

Из кормового концентрата массой 2,500 г отогнали фтор, из отгона приготовили 100,0 мл раствора. К пробе 25,00 мл его добавили этанол, индикатор морин и оттитровали фторид [c.266]

Морин (I) образует с шестивалентным молибденом окрашенное в буроватый цвет комплексное соединение, экстрагируемое из водного раствора н.бутанолом [400]. Хотя морин также образует окрашенные соединения со многими катионами, этот реагент позволяет обнаруживать ионы молибдата в присутствии очень большого числа элементов, если соединение молибдена с мори-ном экстрагировать н.бутанолом из кислых растворов, содержащих комплексон III и фторид натрия (стр. 104). Соединение молибдена с морином обладает способностью флуоресцировать в ультрафиолетовом излучении [753] ионы многих других элементов мешают. [c.51]

Обнаружение морином и кверцетином. При обнаружении шестивалентного молибдена морином мешающие ионы маскируют добавлением комплексона III и фторида натрия 1400]. [c.104]

Для определения малых количеств фтора использована реакция образования криолита путем взаимодействия фторида с раствором соли алюминия [55]. Титрование проводили по флуоресцентному индикатору морину. На основании полученных данных было вычислено произведение растворимости криолита (ПР = 4,1 10 у других авторов ПР = 5,6-10 ). [c.85]

Комплексное соединение алюминия с морином можно титровать растворами оксалата натрия или щавелевой кислоты [77], либо раствором фторида натрия [115]. [c.268]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Морин с ионами индия образует в слабокислом растворе нн-дия-мориновый комплекс, люминесцирующий зеленым светом при облучении ультрафиолетовыми лучами [96, 134]. Чувствительность реакции — 0,01 мкг (pH 2,5—5,0). Перед выполнением реакции открытия индий из раствора выделяют электролизом вместе с висмутом, медью, свинцом, сурьмой и таллием. Осадок растворяют в соляной кислоте и осаждают висмут, медь, свинец и сурьму сероводородом. Затем, удалив из раствора кипячением избыток сероводорода, осаждают индий аммиаком, осадок промывают, растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, прибавляют к раствору ацетат натрия или аммония и несколько капель 0,3%-ного спиртового раствора морина. В присутствии индия раствор люминесцирует. Для проверки правильности вывода о наличии индия в раствор добавляют фторид натрия при этом люминесценция должна сохраниться. [c.280]

Кроме бериллия, в условиях его определения флуоресцируют иттрий и скандий (в 200 раз слабее), торий, гафний и цирконий (в 2500—3000 раз слабее бериллия) [51]. Флуоресценцию бериллия ослабляют вещества, сильно поглощающие свет (в особенности — соли хрома) или окисляющие морин в щелочной среде (медь, золото, серебро). Мешают определению ионы, выпадающие в осадок значительные количества титана, урана, иногда очень высокие содержания (десятки процентов в пробе) алюминия и кальция — так как с ними легко соосаждается гидроокись бериллия поэтому выпадение любых осадков в щелочных растворах может привести к потере бериллия. Бораты, фосфаты и фториды помех не вызывают [36, 40, 51, 71]. [c.209]

Многие свойства бериллия и его соединений похожи на соответствующие характеристики алюминия и его соединений. Так, органические аналитические реагенты, которые употребляются для анализа алюминия, часто оказываются применимыми и в аналитической химии бериллия. Бериллий отличается более высоким сродством к кислороду, чем к азоту по этой причине его комплексы с органическими реагентами, содержащими донорные атомы 0,0, такими, как морин, алюминон и ацетилацетон, как правило, более устойчивы, чем комплексы, образованные бериллием с реагентами (например, 8-тжсихинолином), у которых роль донорных атомов играют 0,Ы. Бериллий можно маскировать фторидом, ССК и тартратом, однако в обычных условиях к маскированию не прибегают. Мешающие элементы, которые сопровождают бериллий, отделяются осаждением (например, купферроном) или экстракцией (например, оксином, купроном и т. д.). [c.413]

Реакции разрушения фторидами флуоресцирующих комплексов алюминия лежат в основе большинства других методов определения фтора, детально изученных при использовании различных комплексообразователей . В этой работе наилучшие результаты получены при использовании комплекса алюминия с морином. По гашению его желто-зеленой флуоресценции при pH 4,9 в водно-спиртовой среде, содержащей 50% этилового спирта, удается определять фтор в интервале его концентраций от 0,001 до 0,15 мкг в 1 мл раствора. Описан метод определения фтора после его отгонки титрованием раствором алюмокалиевых квасцов в присутствии морина . [c.373]

В слабокислом растворе (ацетатный буфер) морин реагирует с алюминием, скандием, бериллием, галлием и индием, образуя соединения, сильно флуоресцирующие (особенно в ультрафиолетовом свете). Скандий дает флуоресценцию также в слабой минеральнокислой среде 59. Редкие земли дают слабую флусфесцеи-цию. Описан метод определения алюминия по флуоресценции его комплекса с морином . Фторид, фосфат, арсенат и даже суль- фат уменьшают интенсивность флуоресценции. [c.125]

Определение циркония [16, 21] проводят титрованием фторидом натрия в сильнокислой среде (НС1 1 или смесь H I+H IO4). Как известно, определение циркония с морином отличается высокой селективностью, так как большинство элементов образуют люминесцирующие комплексы в слабокислой среде. Однако, учитывая сложность поведения самого циркония в растворах, а также возможность образования фторидных комплексов различного состава, целесообразно более детально рассмотреть систему цирконий — морин — фторид и возможность комплексонометрического определения циркония в присутствии морина. [c.104]

Определение. Качественно И. может быть обнаружен по сине-фиолетовому окрашиванию пламени или спектральным методом. Предложен ряд р-ций с СэС , фторидом, тиоцианатом, оксалатом аммония, акридином, 8-гидроксихинолином и др., а также ряд цветных р-ций с ализарином, морином, алюминоном и др. реагентамн. Эти хим. р-ции малоспецифичны и требуют предварит, отделения И. от большинства др. элементов. [c.227]

Навеску силиката массой 0,3110 г после соответствующей обработки и отделения 8102 довели до метки в мерной колбе вместимостью 25,00 мл. Аликвоту 2,00 мл поместили в кювету микротитриметра, добавили спиртовой раствор морина и оттитровали 0,0040 М раствором фторида натрия [c.225]

К 5 мл исследуемого раствора в 0,1—0,5 N H I прибавляют 3 мл 2,5%-НОГО раствора комплексона III, 0,5 мл насыщенного раствора фторида натрия, 2 мл н. бутанола и 0,5 мл 0,33% Ного раствора морина в н. бутаноле, взбалтывают 15 сек. В присутствии шестивалентного молибдена бутанольная фаза окрашивается в оранжево-желтый цвет. [c.104]

Реакция с флавонами. Морин (2, 3,4, 5,7-пентаоксифлавон) в щелочном растворе в присутствии солей галлия дает интенсивную зеленую флуоресценцию. Открываемый минимум при дневном свете 10 мкг Са1мл, в ультрафиолете --0,05 мкг (ла мл [712, 779, 1251]. При проведении реакции в уксуснокислой среде чувствительность повышается [640, 642, 882, 1427] открываемый минимум 0,17 мкг Са1мл (предельное разбавление 1 6-10 ) при дневном освещении, в ультрафиолете 0,003 мкг Са/мл (предельное разбавление 1 3-10 ). Мешающее действие алюминия устраняется добавлением фторида натрия [641]. Открываемый минимум в присутствии алюминия при дневном освещении 400 мкг Оа1мл, в ультрафиолете 8 мкг Оа/лгл. Обнаружение галлия мори-ном при дневном свете специфично, в ультрафиолете мешают [c.31]

Имеются и исключения из этого правила. Например, WO3, TiO2 по расчету показали значительное перекрывание d-d- и d-p-орбит, хотя и не обладают металлической проводимостью. По Морину, это вызвано тем, что d-зона, имеющая значительную ширину, при низких температурах и в отсутствие примесей не заполнена. Почти все фториды переходных металлов являются диэлектриками, большинство окислов — полупроводниками, а среди сульфидов этих металлов часто встречаются вещества с металлической проводимостью. [c.46]

Принцип метода. Галлий и индий дают в слабокислой среде с морином (1,3, 2, 4 -тетраоксифлаванол) в ультрафиолетовом свете интенсивную зеленую флуоресценцию, исчезающую при прибавлении эквивалентного количества комплексона [40]. Определению мешают все катионы, кроме катионов щелочных металлов. Малые количества железа и аллюминия можно селективно маскировать фтороборатом, фторосиликатом или фторидом. [c.65]

Область колориметрии в послвАнее время также обогатилась несколькими новыми методами с применением комплексона. Колориметрическое определение меди диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии комплексона (стр. 202) было применено Гужинской с сотрудниками для определения следов меди в графитах [72]. Для определения шестивалентного молибдена был разработан колориметрический метод, основанный на образовании окрашенного в бурый цвет комплекса с морином. Полученный комплекс можно экстрагировать н-бутиловым спиртом [73]. Реакция очень чувствительна и позволяет определять 0,05 мкг Мо ъ Ъ мл раствора. Мешающие элементы при этом определении маскируют комплексоном и фторидом натрия. [c.543]

Описано несколько флуориметрических методов определения сульфатов. Предложен метод, основанный на ингибирующем действии сульфатов на флуоресценцию комплексного соединения тория с морином в 80%-ном этанольном растворе при pH = 2,35 [155]. Чувствительность метода высока, однако серьезные помехи определению оказывают некоторые ионы, в том числе фториды, фосфаты, вольфраматы, молибдаты, мышьяк(П1), железо(III) и алюминий(III). Другой спектрофлуориметрический метод определения сульфатов основан на усилении ими флуоресценции комплексного соединения циркония с кальцеином. Флуоресценцию возбуждают при 350 нм и измеряют ее при 410 нм. Описанный метод применен для определения 0,2—12 мг сульфатов [156]. Определению сульфатов мешают фториды, фосфаты и некоторые другие ионы. [c.546]

Морин был также использован Алмашши и Вигвари [49] для определения 1 мкг Мо в 20 мл анализируемого раствора соединение морина с молибденом экстрагировали н-бутано-лом. Мешающее действие посторонних ионов устраняли добавлением комплексона III и фторида натрия. Оптическую плотность измеряли на фотометре Пульфриха. [c.167]

Предложено определение алюминия титрованием морин-алюми-ниевого комплекса фтор-ионом [45] фториды титруют нитратом тория, используя в качестве индикатора кверцетин (изомер морина). [c.93]

Рис. 37. Кривая титрования циркония фторидом натрия в смеси кислот НС1- -НСЮ4 (люминесцентный индикатор морин).

Кроме рассмотренных элементов, определению циркония с морином мешает железо (III), но его можно маскировать восстановлением тиогликолевой кислотой. Концентрация тиоглико-лиевой кислоты не должна быть больше 0,4 М. Мешают выполнению реакции также фосфаты и фториды, но при анализе руд они связываются карбонатом натрия при сплавлении. [c.336]

Эриохром красный В /205/, суперхромгранатовый /205/ и морин /206-210/. Методы определения фторидов основаны ка гашении флуоресценции комплексов этих реактивов с неорганическими ионами. Преимуществом первых двух реактивов является то, что фториды с их помощью могут определять присутствие небольших количеств фосфатов. Однако большое число ионов мешает определению фтора. Значительное распространение в анализе получил морин. С этим реактивом можно определять фториды не только флуорометрическим, но и объашым методом. Конечная точка устанавливается по появлению зелено-желтой флуоресценции, если фториды титруют раствором алю-мюшевнх квасцов в присутствии морина. Морин применим к анализу различных объектов. [c.16]

Содержание фтора в объекте оценивается по уменьшению флуоресценции комплекса алюминия или циркония с морином. Определение фторидов проводят при pH 5-5,5. Средняя ошибка определения 0,9%. Мешают определению фтора соли железа, кальция, фосфата, окоалаты, сульфаты. [c.43]

Согласно литературным данным [8] устойчивость комплексов металлов с морином относительно невысока. В более ранних наших работах были предложены объемные методы определения циркония [16] в сильнокислой среде титрованием фторидом натрия и бериллия [17], в сильнощелочной среде (pH 11) титрованием сульфосалициловой кислотой, а также определение алюминия [18] в слабокислой среде (pH 5,0) щавелевой кислотой или ее солями. [c.98]

В основу количественного определения малых содержаний иона бериллия методом флуорометрического титрования положено гашение желто-зеленой флуоресценции бериллий-морино-вого комплекса, возникающей в щелочных растворах последнего при возбуждении ультрафиолетовыми лучами с длиной волны 365 ммк или фиолетовыми лучами. Интенсивность свечения комплекса является функцией pH раствора и достигает максимального значения в среде 1—2 н. раствора едкого натра. В качестве гасителей опробованы фторид-, оксалат-, сульфоса-лицилат-ионы. Фторид-ион не гасит люминесценции, оксалат-ион только ослабляет интенсивность свечения, в то время как сульфосалицилат-ион полностью гасит свечение комплекса. Наилучшие результаты получаются при значении pH 13 (гликоко-левый буферный раствор). [c.133]

При постоянных концентрациях соляной кислоты и фторид-ионов в водной фазе степень обесцвечиванил сильно зависит от добавленных количеств иона циркония и морина (рис. 50) [1]. [c.132]

Рис. 50. Влияние фторид-ионов (0,7 мкг) на степень обесцве-чивания комплекса циркония с морином.

Многочисленную группу составляют методы определения фторидов, использующие комплексы алюминия с органическими реагентами гематоксилином [74—77], эриохромцианипом К [78, 79] альбероном (хромазуролом 8) [80, 81], алюминоном [69], арсеназо I [70, 82], морином [83]. Мак-Налти и Хантер [77] показали, что при использовании гематоксилина образуется комплекс алюминия и гематеина — продукт окисления гематоксилина в растворе. Метод с применением эриохромцианина К [79] обладает самой высокой чувствительностью среди методов на основе комплексов алюминия. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология