Тиогликолевая железа

Чаще всего приходится считаться с влиянием железа. При X = 525 нм комплекс Ре (П1) с алюминоном окрашен в 2—2,5 раза меньше, чем соединение алюминия. Большие количества железа необходимо отделять от алюминия. Влияние небольших количеств Ре (П1) устраняют восстановлением до Ре (П) тиогликолевой кислотой [586, 630, 632, 727, 938, 939], аскорбиновой кислотой или гидроксиламином [179, 406, 1052, 1203, 1287]. [c.96]

Тиогликолевая кислота (или ее аммонийная соль) восстанавливает Ре (Н1) до Ре (П) и связывает последнее в бесцветный комплекс, По данным Люка и Брауна [939], тиогликолевой кислотой можно устранить влияние 50 мг Ре (И), если раствор выдержать перед фотометрированием в течение 15 мин. Фотометрируемый раствор в кювете может потемнеть вследствие окисления кислородом воздуха. Поэтому, если присутствует много железа, необходимо дать раствору постоять в кювете несколько минут перед измерением оптической плотности (для восстановления железа) [1053]. [c.96]

Однако этот метод, как и метод восстановления гидроксиламином, не представляет особого интереса. Наиболее эффективно влияние железа устраняется при использовании тиогликолевой и аскорбиновой кислот. [c.97]

В присутствии тиогликолевой кислоты не мешают 10 000-кратные количества цинка [1053]. Но если содержание цинка превышает 10 мг, маскирующая способность тиогликолевой кислоты падает, так как цинк связывает тиогликолевую кислоту и количество ее может оказаться недостаточными для устранения влияния железа и меди [939]. [c.98]

Влияние Ре (III) можно устранить предварительным восстановлением. Гидроксиламином [6,845] можно восстанавливать железо лишь при рНс 4,6, т. е. в тех условиях, в которых стильбазо применять нецелесообразно. Тиогликолевая кислота, комплексон I I и малеиновая кислота [845] одновременно с устранением влияния железа оказывают влияние и на комплекс алюминия. Наиболее надежным средством для восстановления железа служит аскорбиновая кислота. С помощью последней, можно устранить влияние [c.126]

Степин и сотрудники [3781 предлагают определять алюминий в трансформаторной стали без предварительного отделения мешающих элементов, используя тиогликолевую кислоту для их маскирования. Очевидно, очень малые количества алюминия этим методом определять нельзя, так как большие количества железа будут мешать вследствие образования фиолетового комплекса Ре (III) с тиогликолевой кислотой. [c.213]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Известен также полярографический метод определения содержания железа в реакционной смеси в процессе синтеза поликарбоната, основанный на образовании окрашенного комплекса железа с тиогликолевой кислотой [6, с. 75]. Этот метод используют для определения низких концентраций железа (- 5-10 вес. %). [c.50]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

На интенсивность окраски мало влияет количество тиогликолевой кислоты и pH раствора (который можно поддерживать в широких пределах от б до И). Окраска может исчезать, особенно в присутствии ионов меди, но ее легко восстановить окислением двухвалентного железа кислородом воздуха это достигается энергичным взбалтыванием анализируемого раствора непосредственно перед измерением оптической плотности. [c.51]

Для определения более 2-10" % железа в ниобии и ниобиевых сплавах применяют фотометрический метод, основанный на реакции ионов железа (III) с тиогликолевой кислотой в аммиачном растворе (см. стр. 50). [c.192]

ООО X = 535 5 = 3,0 НМ — до 1 мг С1, ЗО4, ацетата, N1, Со, Си, 2п, Мп М — железо (III) маскируется тиогликолевой кислотой. [c.95]

Мешающее влияние железа можно устранить тиогликолевой кислотой. [c.255]

При автоокислении винной кислоты в присутствии солей железа (П) органический катализатор образуется в самой системе, наряду с этим можно создать при помощи добавления других органических веществ также и комбинированные авто-окислительные системы. В качестве ускорителя действуют ацето-уксусная, щавелевоуксусная, ацетондикарбоновая, бензоил-уксусная и тиогликолевая кислоты. [c.77]

Тиогликолевую кислоту можно заменить диоксималеиновой и диоксивинной кислотами. Органические катализаторы в комплексе с железом оказываются поразительно хорошо защищенными от автоокисления. [c.80]

На основании свойства гематоксилина приобретать ярко-розовую окраску в присутствии ванадия в 6—7 н. растворе орто-фосфорной кислоты предложен способ нахождения концентрации ванадия (0,15-10 —1 10- %) в образцах весом 10 г. Продолжительность анализа 10—12 ч [75]. Разработан спектрофотометрический метод определения ванадия с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином [76, 77]. Для вскрытия образцов применялась кислородная бомба. Метод использовался для определения ванадия, содержащегося в нефтяных фракциях в количестве 1—5-10- % с погрешностью 4-10 5% [76]. Авторы работы, [78] при спектрофотометрическом определении ванадия в нефтепродуктах применяли танин и тиогликолевую кислоту. Показано, что присутствие кальция, свинца, молибдена, калия, натрия и железа не мешает анализу на ванадий. [c.41]

Для того чтобы вещество могло выполнять функцию ингибитора травления, оно должно иметь в общем случае одну или несколько полярных групп, посредством которых молекула могла бы присоединяться к поверхности металла. Обычно они представляют собой органические соединения, содержащие азот, амины, серу или группу ОН. Важное значение для эффективности ингибитора имеют размер, ориентация, форма молекулы и распределение электрического заряда в ней. Например, обнаружено, что коррозия железа в 1т растворе соляной кислоты замедляется производными тиогликолевой кислоты и З-меркаптонронионовой кислоты в степени, которая закономерно зависит от длины цепи соединений [32]. Возможность адсорбции соединения на поверхности данного металла и относительная сила связи адсорбции часто зависят от такого фактора, как заряд поверхности металла [33]. Катодная поляризация в присутствии ингибиторов, которые лучше адсорбируются при потенциалах более от- [c.269]

Наиболее широко применяемые фотометрические методы определения железа основаны на реакциях с о-фенантролином, который образует с железом (II) комплексный ион, окрашенный в интенсивно-красный цвет с 2,2 -дипиридилом, дающим с железом (И) красновато-пурпурное окрашивание с салициловой кислотой, дающей с железом (III) в уксуснокислом растворе комплекс с аметисто-фиоле-товым окрашиванием с тиогликолевой (меркаптоуксусной) кислотой, дающей с железом (И) в щелочном растворе (pH 10) краснопурпурное окрашивание с сульфосалициловой кислотой, которая образуете железом (II и III) в аммиачном растворе соединение желтого цвета в кислых растворах сульфосалициловая кислота образует с железом (III) соединение красного цвета. [c.250]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

К анализируемому раствору прибавляют 2 жл 4%-ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком до pH 3 (проверка по универсальной индикаторной бумаге). Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 м.л, добавляют 15 составного алюминонового раствора (приготовление см. стр. 95), перемешивают и помешают в кипящую водяную баню на 5 мин. После этого раствор помещают в холодную водяную баню. После охлаждения до комнатной температуры разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор наливают в кювету фотоколориметра и дают постоять 1—2 мин. (если в образце много железа). Затем измеряют оптическую плотность при Я = 525 нм. по отношению к раствору холостой пробы. Содержание алюминия находят по калибровочному графику, составленному в аналогичных условиях [938]. [c.99]

Как и в любом методе, прежде всего приходится считаться с влиянием железа. Для комплекса железа с реагентом Ятах = = 556 нл< хотя окраска его значительно меньше окраски комплекса алюминия, все же железо сильно мешает. Влияние последнего больше при высоких значениях pH [568], его устраняют с помощью аскорбиновой или тиогликолевой кислоты. Согласно Хиллу [809], аскорбиновая кислота — лучший восстановитель для больших количеств железа, чем меркаптоацетат. При анализе сталей Хилл [810] предлагает использовать ее, а для железных руд можно при- [c.102]

Влияние железа при количествах до 3 мг1Ъ0 мл можно устранить восстановлением аскорбиновой кислотой. Большие количества железа, восстановленного аскорбиновой кислотой, снижают оптическую плотность комплекса алюминия [18, 1041] поэтому предлагают вводить в стандартные растворы соответствуюш,ие количества железа. Предложено также маскировать железо тиогликолевой кислотой [820]. Тиогликолевый комплекс железа при pH б несколько поглош,ает, поэтому основную массу железа удаляют экстрагированием метилизобутилкетоном. Тиогликолевой кислотой можно маскировать до 0,5 мг Ре/50 мл. Си (И) можно маскиро- [c.106]

Определению А1 не мешают (при концентрации 25 мкг мл) Ыа, К, Ме, 2п, Сс1, N1, Аз (III), Со. Мешают, образуя окрашенные комплексы с ализарином 5 или изменяя интенсивность поглощения комплекса алюминия Не (И), Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, (VI), Мо (VI), V (V), Си (И), ВОзЗ-,Са, и, Зп (IV), Т1 (IV), РЬ, Мп(П), Р04= -, ЗЮз -. Зп (IV). Л (IV), РЬ и Мп (II) дают осадок или помутнение в конечном растворе В, РЬ и 31 мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны 1 мкг алюминия 16561. Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 12831, винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [7541, цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг РеаОд/л [c.131]

Фотометрическийметод с хромазуролом S. По методу Хосоя и др. [8201, основную массу железа удаляют экстракцией метилизобутилкетоном. Остатки железа и некоторые другие металлы маскируют тиогликолевой кислотой. [c.212]

Предприятие ФЕБ Лаборхемие Апольда (ГДР) выпускает тиогликолевую кислоту в виде 80 %-ного раствора в склянках коричневого стекла (25—250 г). Для фотометрического определения железа (III) в сплавах олова готовят раствор осторожно вливают 150 мл 80 %-ной гликолевой кислоты в 750 мл концентрированного аммиака и после охлаждения разбавляют водой до 1 л. [c.208]

Для очистки поверхности железа от продуктов коррозии применяют растворы минеральных и органических кислот с добавлением 1-2% ин-габитора кислотной коррозии - уротропина, тацнина, пирокатехина, гидрохинона, ментола. Наиболее активным является раствор, содержащий 35 % ортофосфорной и 5-10% соляной кислоты. Введение в растворы кислот небольшого количества хромовой кислоты способствует пассивации поверхности. Из органических кислот наиболее эффективными являются тиогликолевая, лимонная, муравьиная, щавелевая. Эти кисло- [c.156]

В ряде работ по определению рения в производственных растворах для отделения рения от примесей последние осаждаются щелочью [752] или соосаждаются с гидроокисью железа [516]. Большие количества молибдена отделяют экстракцией хлороформом в виде 8-оксихинолината. Из щелочных растворов рений извлекают экстракцией ацетоном [327, 752]. В растворах, содержащих нитрат-ионы, например, в растворах, полученных при растворении молибденовых концентратов в HNO3, определение рения проводят сиектрофотометрическим методом с тиосалициловой или тиогликолевой кислотами [516]. [c.251]

Анализируемый раствор, содержащий около 100 мг Мо и 1 а V соответственно в шести- и пятивалентном состоянии, в делительной воронке с короткой трубкой доводят до pH 1,5 добавлением соляной кислоты, едкого натра или ацетата аммония прибавляют 15 мл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и 8 мл раствора хлорида гри-н.битуламмония. Экстрагируют молибден 10 мл хлористого метилена и отделяют органическую фазу. При последующих двух экстракциях прибавляют по 2 мл раствора хлорида три-н.бутиламмония и по 1 жл разбавленного раствора тиогликолевой кислоты и экстрагируют по 5 мл хлористого метилена. Затем водную фазу встряхивают с двумя порциями (по 5 мл) хлористого метилена. Водная фаза в отсутствие повышенных количеств железа окрашена в чисто-голубой цвет. [c.146]

Анилид тиогликолевой кислоты СеНбМНСОСНгЗН можно применить для обнаружения кобальта в систематическом ходе качественного анализа образуется красновато-коричневый осадок, нерастворимый в кислотах, в то время, как соединения реагента с никелем и железом легко растворимы в кислоте. [c.52]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Некоторые тиокислоты, например, тиогликолевая и тиосалициловая кислоты, легко окисляются хлорным железом в соответственные дисульфиды. Эти кислоты, кроме того, вступают в реакцию с альдегидом с образованием кристаллических продуктов конденсации (см. стр. 150). Сульфоновые кислоты принадлежат к числу стойких веществ и обычно хорошо растворимы в воде, Нри действии пятихлористого фосфора они превращаются в хлораягидриды, которые наряду с амидами могут служить для их идентификации. [c.541]

На рис. 4.16 (щ1фры в кружочках) приведены и другие данные тонкой магнитно-фильтращюнной очистки [23, 24, 89, 106—1.11, 135— 140], частично обобщенные в работах [15, 16], с характерными для них значениями ф и Е. Больщинство этих данных согласуются с полученной обобщающей зависимостью, вместе с тем наблюдаются также отклоне- ния, в частности данных 1, 5, 8, 9, И [23, 24, 106, 107, 89, 136]. Отклонение данных работы [89] (9 на рис. 4.16) возможно связано с отличием свойств осаждающихся частиц, а также недостаточной статистикой определения среднего значения ф. В работе [136] (II на рис. 4.16) очищалась-среда, содержащая частицы окалины повышенной крупности и магнитной восприимчивости. Данные работ [23, 24], [106] и [107] (1, 5, 8 на рис. 4.16) в отношении режимов очистки и объектов испытаний сходны,, а по полученному результату — резко различаются даже между собой. Есть основание полагать, что это объясняется различием методик измерений концентрации железа. Так, в [23, 24] для этой цели использовали мембранные фильтры (диаметр пор 0,45 мкм) и тиогликолевую кислоту [108, 112]. Однако в этом случае вследствие сравнительно большого диаметра пор почти не учитываются высокодисперсные примеси, к тому же метод, основанный на использовании тиогликолевой кислоты, даег заниженное содержание железа [141]. Этим можнй объяснить завышение [c.125]

Характерными примерами применения ауринового метода могут служить определения алюминия в железе, стали и природных водах . В последнем случае лак получают при pH = 4,4. Для устранения влияния небольших количес1 в железа (до 100 мг) вводят тиогликолевую кислоту, которая связыва т его в комплекс [c.576]