Сернистый ангидрид с иодом и водой

Реактив Фишера представляет собою раствор сернистого ангидрида, иода и пиридина в метаноле. Он применяется для определения воды в некоторых органических веществах. Пиридин и метанол также должны быть обезвожены (допустимая влажность не более 0,1 %) [c.310]

Более точен химический метод определения влаги по Фишеру. В основе метода лежит реакция окисления сернистого ангидрида иодом в присутствии воды [c.243]

В основе определения лежит реакция окисления сернистого ангидрида иодом в присутствии воды [c.17]

Определение содержания воды по методу Фишера основано на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцеллозольва и пиридина. В нашей стране определение проводят по ГОСТ 24629-81. Вследствие относительной сложности метод не получил широкого распространения для определения содержания воды в битумных эмульсиях. [c.114]

Титрометрические методы основаны на прямом определении воды при титровании растворами химических реагентов. Эти методы по сравнению с волюмометрическими имеют большую точность, поэтому их применяют для определения малых количеств воды в нефтепродуктах. Чаще всего для этой цели используют реактив Фишера, представляющий собой раствор иода, пиридина и сернистого ангидрида в метаноле. Химизм реакции [c.292]

Навеску (25 мл) стирола помещают в чистую сухую колбу и титруют раствором иода, сернистого ангидрида и пиридина, приготовление которого описано ниже. Концом титрования является, переход окраски из желтой в коричневую. Множитель для вычисления содержания воды определяют титрованием взвешенного количества воды (0,05 мл) этим же раствором. [c.166]

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор иода, сернистого ангидрида и ииридина в метиловом спирте [c.115]

Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собою раствор сернистого ангидрида в пиридине и иода в метиловом спирте. Эквивалентная точка титрования устанавливается электрометрически. Происходящая при этом реакция может быть выражена следующим уравнением [c.24]

Реактив Фишера приготавливают растворением иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид. Титр реактива Фишера определяют ио стандартному раствору воды в метаноле. [c.157]

Для определения содержания воды в органических растворителях очень часто используют метод Фишера [155], основанный на восстановлении иода сернистым ангидридом в присутствии воды [c.77]

Для приготовления реактива Фишера 127 г иода растворяют в 200 мл пиридина и доводят объем до 1 л метанолом. Полученный раствор переливают в склянку из темного стекла и насыщают его сернистым ангидридом. Склянку с раствором взвешивают с точностью до 1 г, затем помещают ее в кристаллизатор с охлаждающей смесью, состоящей из воды и льда. Склянку с охлажденным раствором соединяют с установкой для получения сернистого ангидрида (см. рис. 96) и насыщают его ЗОа. Насыщение производят до получения привеса, равного 65 г. Привес устанавливают периодическим взвешиванием склянки 5 с раствором. [c.204]

Запасной раствор иода в пиридине и метаноле охлаждают в ледяной воде и к охлажденному раствору добавляют осторожно при беспрерывном взбалтывании 45 мл высушенного сернистого ангидрида (используя для замера объема сернистого ангидрида цилиндр, предварительно тоже охлажденный смесью сухого льда с ацетоном). Склянку закрывают пробкой и через несколько дней устанавливают титр раствора. [c.128]

Как следует из уравнения (11), а также из кривых, приведенных на рис. 1.4, для более быстрого завершения реакции необходим избыток иода и сернистого ангидрида. Однако вблизи конечной точки, когда фактически вся вода оттитрована, концентрация иода всегда очень мала, поэтому единственным произвольно изменяемым параметром, влияющим на скорость реакции, остается концентрация сернистого ангидрида. Для того чтобы вся остаточная влага полностью прореагировала за время до 1 мин, концентрация ангидрида должна быть не менее 0,5 М. [c.35]

Два других компонента реактива Фишера, по сути, определяющих его чувствительность к воде — иод и сернистый ангидрид, — представляют собой столь удачное сочетание, что, по-видимому, весьма трудно предложить им полноценную замену. Такое заключение, однако, можно смело сделать лишь сейчас, когда почти все [c.42]

Под отработанным реактивом Фишера будем понимать такой, в котором молекулярный иод химически восстановлен до иодида добавлением эквивалентного количества воды, но в то же время содержит остальные компоненты реактива сернистый ангидрид, пиридин, метанол в избыточном количестве. Это позволяет восстановить водную функцию реактива путем окисления иодид-ионов на аноде кулонометрической ячейки при постоянной силе тока [c.90]

Образующийся молекулярный иод количественно вступает в ре акцию с водой, находящейся в пробе, в присутствии избытка сернистого ангидрида и метанола по уравнению (1.8). Данные о количестве электричества, расходуемого на получение молекулярного иода (при 100%-ной эффективности по току), позволяют рассчитывать содержание воды по формуле (П.1). Правильность полученного результата, как уже отмечалось выше, зависит от соблюдения ряда условий, например, от состава рабочего электролита в анодном пространстве ячейки и вспомогательного электролита в катодном пространстве, правильности регистрации конечной точки титрования учета влияния продуктов катодного восстановления, обусловленного конструкцией ячейки, и т. д. Все эти условия необходимо рассмотреть подробно. [c.90]

Состав рабочего электролита (анолита). Рабочий электролит, с одной стороны, — среда, в которой происходит основная реакция между водой, иодом и сернистым ангидридом в соответствии с уравнением (1.8) с другой, — на поверхности инертного электрода, погруженного в электролит, происходит электрохимический процесс получения молекулярного иода, расходуемого на реакцию с водой. Следовательно, одновременное протекание обоих процессов — химического и электрохимического — в нужном направлении и с достаточной скоростью возможно лишь, если состав электролита отвечает оптимальному интервалу концентраций по всем компонентам. [c.90]

В сухую коническую колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл метилметакрилата и титруют раствором иода и сернистого ангидрида в смеси метанола с пиридином (см. прим. 1) до появления устойчивой темно-оранжевой окраски (см. прим. 2). Параллельно устанавливают титр раствора, титруя им точно взвешенное количество воды (2—3 капли), разбавленной до 50 мл сухим метанолом (см. прим. 3). Определение повторяют трехкратно. [c.381]

Метод основан на том, что в отсутствие воды иод и сернистый ангидрид не вступают в реакцию, а в присутствии воды реагируют по схеме [c.18]

Приготовление реакционного раствора. 76,2 г кристаллического иода растворяют в 5Э0 мл безводного метилового спирта и смешивают этот раствор со 188 г сухого пиридина. Спирто-пиридиновый р ш-твор иода I ри охлаждении ледяной водой насыщают при взбалтывании сернистым ангидридом 50 , предварительно промытым концентрированной серной кислотой. [c.18]

Проба на сернистый ангидрид. 10 мл кислоты разбавляют до 100 мл водой, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора крахмала и 0.2 мл 0,Ш раствора иода. Должно получиться ясное синее окрашивание. [c.183]

Примечание. Химический анализ газа на содержание сернистого ангидрида производится путем поглощения ЗОа раствором иода (см. рис. 15-1, стр. 395). Содержание ЗОа определяют по количеству воды, вытекающей из аспиратора при обесцвечивании 10 мл раствора иода. Для анализа концентрированного газа (до контактирования) применяется 0,1 н. раствор иода, для анализа слабого газа (после контактирования) — 0,01 н. раствор иода. [c.453]

Реактив Фишера может быть пряготовлен по следующему рецепту 84,7 г иода растворяют в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемом метаноле и пиридине не должно превышать 0,1%. Образовавшийся темно-коричневый раствор наливают в бюретку, снабженную хлоркальциевой трубкой. Титрование проводят как обычно, конец реакции определяют по неизменяюш,ейся окраске реактива (в присутствии воды окраска сразу исчезает). Реактив стандартизуют при помош,и метанола, разбавленного точно известным количеством воды. [c.592]

Приготовление реактива Фишера. Растворяют 84,7 в иода в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсолютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содержание воды в используемых метаноле и пиридине не долж -но превышать 0,1 %. [c.677]

Принцип метода. При взаимодействии иода и сернистого ангидрида с водой происходит образование серной кислоты и иодистоводо-родной кислоты, в результате чего раствор обесцвечивается [c.70]

В реактиве оптимального состава водяной эквивалент остается постоянным, независимо от порядка смешения других компонентов, как это видно из следующих опьйгов. Раствор иода в пиридине смешивали с различными количествами метанола (в избытке), После добавления избытка сернистого ангидрида количество воды, поглощенной при титровании, изменялось от 0,7 до 0,8 моля воды на 1 моль иода. Такое же значение водяного эквивалента наблюдалось в тех случаях, когда иод добавляли к раствору сернистого ангидрида в пиридине и уже после этого добавляли избыток метанола когда раствор сернистого ангидрида в пиридине добавляли к раствору иода и метанола когда пиридин, иод и метанол смешивали и к ним добавляли сернистый ангидрид и когда к раствору пиридина, иода и сернистого ангидрида добавляли метанол. [c.50]

Отмеренную пробу (которую предварительно гидрируют, если она содержит винилалкиловый эфир) титруют пиридипо-спиртовым раствором иода и сернистого ангидрида до неисчезающего окрашивания, вызываемого свободным иодом. Определение основано на реакции между сернистым ангидридом, иодом и водой [c.274]

Реакции протекают быстрее при избытке иода и сернистого ангидрида. Реактив Фишера токсичен, нестабилен при хранении. Это следует учитывать при работе с ним. Кроме реактива Фишера для титрования воды применяют гидразид натрия, гидрид бария, перхлорат нитрония, иод с непредельными эфирами. [c.292]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Применяемый реактив готовят в виде двух сохраняемых порознь растворов — сернистого ангидрида в пиридине (раствор А) и иода в метаноле (раствор В). При этом методе не надо предварительно обезвоживать растворители, но лучше все же применять реагенты, содержащие не более нескольких десятых долей процента воды. Раствор А готовят пропусканием сернисто1 о ангидрида в пиридин. В колбу Вюрца загружают 240 г мелко нарезанных медных стружек, наливают туда же 100 мл концентрированной Н280 4 и нагревают на газовой горелке до начала бурного выделения газа. По прекращении выделения газа в колбу Вюрца с помощью капельной воронки вводят еще 100 мл концентрированной НзЗО , затем колбу слегка подогревают. Выделяющийся сернистый ангидрид пропускают через склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой в предварительно взвешенную колбу, содержащую 150 мл пиридина. Пропускание газа прекращают по достижении 40—60 г привеса, после чего в полученный раствор добавляют еще 100 мл пиридина. Склянки с приготовленным таким образом раствором плотно закрывают резиновой пробкой. Раствор В готовят растворением 76 г иода в 610 мл метилового спирта. [c.56]

Для количественного определения воды вместо иодпиридинового реактива можно применять иодацетатный раствор, состоящий из иода, сернистого ангидрида, ацетата натрия и метанола [156]. Применение этого реактива также основано на приведенной выше реакции. В этом случае серная и иодистоводород-ная кислоты связываются ацетатом натрия. Реактив менее ядовит, чем иодпиридиновый, не обладает резким неприятным запахом пиридина. [c.78]

Определение влаги пройзводится по методу Фишера [13] титрованием раствором иода в метаноле в присутствии пиридина. На некоторых установках [6] вода определяется как остаток после испарения сернистого ангидрида в специальных мензурках. [c.289]

Непреходящая заслуга Фишера состоит в том, что он первым яе только обратил внимание на возможность использования реакции Бунзена для количествепного определения воды, но и нашел наиболее простой и удобный способ удаления кислот из сферы реакции путем их нейтрализации пиридином в метанольном растворе [64]. В дальнейшем раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метаноле получил название реактива Фишера. Исключение хотя бы одного из перечисленных компонентов или его замена другим приводит [c.34]

Рис. 1.4. Влияние концентрации иода (а) и сернистого ангидрида (6) на скорость реакции воды с реактивом Фишера а—[80г] = 0,50 М мольпйя концентрация 1 указана на кривых б — [Тг] = 0,00035 М мольная концентрация 80 указана ва кривых.

Причины такого поведения реактива Фишера пока до конца не выяснены. Ясно только, что в реактиве Н ,оисходят дополнительные реакции между его компонентами без участия воды. Фишер [64] высказал предположение, что концеатрация активного иода в реактиве уменьшается за счет его взаимодействия с пиридином путем замещения водорода. Действительио, такое взаимодействие в[ оисходит даже в присутствии сернистого ангидрида. Однако показано [65, 68], что метанол препятствует образованию иодпроизводных пиридина, поскольку практически весь иод удавалось выделить в виде иодид-ионов поэтому авторы [65, 68] предположили, что побочные реакции, возможно, протекают согласно следующим уравнениям [c.36]

Приготовление реактива Фишера. Итак, мы выяснили, что для приготовления реактива Фишера необходимо иметь в распоряжении четыре веш ества иод, сернистый ангидрид, пиридин и метанол. Важно помнить, что содержание влаги в пиридине и метаноле, используемом для приготовления реактива Фишера, не должно превышать 0,05—0,10%. В противном случае значительная часть иода и сернистого ангидрида будет израсходована на химическое связывание воды, присутствующей в исходных растворителях. Так, при содержании воды на уровне 0,1% непроизводительный расход иода составляет около 20% от необходимого количества. Следовательно, растворители следует предварительно осушить над сильными водоотнимающими агентами и перегонять. В случае пиридина пригодны любые осушители, обладающие основными свойствами гидрид или окись кальция, алюмогидрид лития, металлический натрий и т. д. Эффективный метод осушки пиридина, особенно при большом содержании воды — азеотропная отгонка с бензолом. Для этой цели бензол и пиридин берут в отношении около 1 3 и после отгонки азео-тропной смеси и избытка бензола собирают продукт, киняпщй при 115—116 °С. Влажный метанол можно сушить безводным сульфатом меди или кальция, металлическим магнием или натрием и другими [c.38]

Реактив Фишера, выпускаемый у нас в стране, также представляет собой комплект из двух растворов 3—4 М сернистый ангидрид в пиридине (№ 1) и 0,5—1,0 М иод в метаноле (№ 2). Перед употреблением их смешивают в соотношении 1 2,17. Tиtp по воде такого реактива составляет 3,5 мг/см . [c.39]

Однако при более высокой концентрации перекиси водорода правильное титрование становится невозможным, поскольку наряду с окислением сернистого ангидрида происходит окисление иодистоводородной кислоты при этом выделяются иод, вода [c.64]

Химические соединения, реагирующие с сернистым ангидридом или пиридином, можно отнести к четвертой группе. В большинстве случаев присутствие этих соединений до некоторого верхнего предела не мешает титрованию (гидроперекиси, кислоты). Если же в результате реакции образуется новое химическое соединение, обладающее сильными окислительными или восстановительными свойствами, то результаты титрования могут оказаться ошибочными. Например, при добавлении в реактив Фишера аммиака вначале появляется лишь пеоольшое количество осадка, причем уменьшение концентрации иода, по-видимому, отражает истинное количество поглощенной влаги. Однако при дальнейшем поступлении аммиака цвет раствора резко изменяется и становится молочно-белым, при этом потребление иода значительно превьтшает возможное содержание воды. Природа образующегося соединения, реагирующего с иодом, не выяснена. Не вызывает сомнения тот факт, что мешающее влияние обусловлено продуктом взаимодействия аммиака с сернистым ангидридом. [c.65]

Реактив К. Фишера - В присутствии пиридина вода реагирует с иодом, сернистым ангидридом и метиловым спиртом по уравнению (в котором Ру обозначает пиридин 5H5N) [c.388]

Реактпв Фишера состоит пз двух самостоятельных растворов раствор I — смесь пиридина с сернистым ангидридом, раствор II — раствор иода в метиловом спирте. Реактив применяется для количественного определения воды объемным методом. [c.763]

Термическую обработку проводят в специальных ампулах (рис. 12, а) с суженным концом. В ампулу вносят определенное количество катионита и исследуемой органической жидкости, запаивают и устанавливают в герметичный патрон (рис. 12,6), который для уравнивания давления на стенки ампулы заполняют водой. После определенного периода термостати-рования при температуре, соответствующей условиям проведения каталитической реакции, ампулу извлекают из патрона и на ее узкой части (щейке) делают надрез напильником. Затем к ампуле при помощи резиновой трубки присоединяют тройник (рис. 12,в), боковой конец которого соединяют со склянками Дрекселя, заполненными жидкостями для поглощения сернистого ангидрида (5%-ный раствор КСЮз), сероводорода (0,1 н. раствор иода) и улетучивающегося иода (0,1 н. раствор МагЗгОз). В тройник пропущена стеклянная трубка, заканчивающаяся медицинской иглой. Эта трубка соединена с резиновой [c.75]

При раздельном определении сернистого ангидрида собирается схема, состоящая из обогреваемой газозаборной трубки, поглотительной склянки 1, аспиратора 2, манометра 5, мерного цилиндра 6 (рис. 6.3). Подключение схемы отбора к газоходу котла производится посредством трехходового крана. Для определения SO2 в поглотительную склянку наливают 300 мл воды, 5 мл раствора крахмала и прибавляют несколько капель раствора иода до появления слабо-голубого окрашивания. Затем прибавляют из бюретии еще 10 мл 0,1 н раствора иода и начинают отбор газов. Перед началом анализа газозаборную трубку следует продуть дымовыми газами. Прокату газа через схему прекращают после перехода интенсивно-синей окраски раствора в светло-голубую. Объем пропущенного газа равен объему вытекшей из аспиратора воды плюс объем поглощенного в склянке сернистого ангидрида. [c.239]

Метод основан на взаимодействии иода с сернистым ангидридом в присутствии воды в среде метанола или метилцелло-зольва и пиридина. Определение воды проводят в соответствии с ГОСТ 24629—81. [c.27]

Для определения содержания серной кислоты в отходящих газах контактных систем газ пропускают через влажную гигроскопическую вату. Серный ангидрид образует с парами воды туман Н2504, который улавливается ватой вместе с брызгами кислоты и каплями тумана, содержавшимися в газе до его увлажнения. При этом частично улавливается и ЗОз. Вату промывают водой и определяют в растворе сначала количество сернистого ангидрида — титрованием раствором иода, затем общую кислотность — титрованием щелочью по разности находят общее количество серной кислоты. [c.396]