Триэтиламин, определение воды

В некоторых, значительно более редких случаях наблюдается у увеличение взаимной растворимости при понижении температуры,v которое может привести к тому, что ниже некоторой определенной температуры данные жидкости смешиваются между собой в любых соотношениях. Такая температура называется нижней критической температурой растворения в отличие от предыдуш,его случая, в котором критическую температуру растворения точнее называют верхней критической температурой. Так, например, триэтиламин и вода обладают ограниченной взаимной растворимостью при температурах выше 18° С при более низких температурах они смешиваются в любых относительных количествах. [c.243]

ГЕТЕРОАЗЕОТРОПНЫЕ СМЕСИ — растворы, нераздельно кипящие в определенных пределах концентраций образуются жидкими комнонентами с ограниченной взаимной растворимостью. Компоненты Г. с. растворяются друг в друге нри каждой темп-ре лишь в определенных пределах концентраций, образуя вне этих пределов два или больше несмешивающихся жидких слоя. Взаимная растворимость компонентов Г. с., как показал В, Ф. Алексеев, возрастает в одних случаях с новышением темп-ры (напр., фено,л — вода, фурфурол — вода), а в других случаях— с ее понижением (напр., эфир—вода, три-этиламин — вода). Соответственно темп-ра, начиная с к-рой смесь с любыми концентрациями комнонентов становится однородной, наз. в первом случае в е р х-н е й, а во втором — нижней критической температурой растворения. Так, напр., фонол и вода смешиваются в любых соотношениях выше 65,84° (верхняя критич. темп-ра растворения), а триэтиламин и вода — ниже 18° (нижняя критич. темн-ра растворения). [c.432]

Частично растворимыми называются системы двух или нескольких жидкостей, растворяющихся друг в друге во вполне определенных пределах концентраций для каждой температуры и вне этих пределов, образующих два или больше несмешивающихся жидких слоя. Взаимная растворимость компонентов системы является функцией температуры и, как показали классические исследования В Ф. Алексеева, может увеличиваться с повышением температуры в одних системах и с понижением ее в других. Наиболее распространенным случаем является увеличение взаимной растворимости компонентов с повышением температуры, как в случае систем фенол—вода или фурфурол— вода . Примером жидкостей, у которых с повышением температуры взаимная растворимость понижается, может служить система эфир—вода или триэтиламин—вода . [c.14]

Целлюлоза может также растворяться в смесях гидразина и воды или ДМСО при температуре от 100 до 250 °С под давлением. Полученный раствор в течение нескольких часов не изменяет свою вязкость, что свидетельствует об отсутствии деградации целлюлозных молекул [108, 120]. Еще одна новая система растворителей, состоящая из ДМСО, хлораля и триэтиламина, также была использована для вискозиметрического определения СП [154]. Целлюлоза переходит в раствор в результате взаимодействия гидроксильных групп с хлоралем. Образование полуацетальных и координационных связей приводит к значительной сольватации молекул целлюлозы. [c.57]

Начиная с некоторой вполне определенной для каждой системы температуры, любая смесь ее компонентов образует однородный жидкий раствор, т. е. жидкости смешиваются уже во всех отношениях. Эта точка называется критической температурой растворения и в зависимости от характера изменения взаимной растворимости компонентов системы достигается при повышении температуры системы или при понижении ее. Так, для системы фенол—вода выше температуры 65,84 компоненты смешиваются во всех отношениях и эта температура называется верхней критической температурой растворения. Нижняя критическая температура растворения, например, системы триэтиламин —вода 18°, ибо выше этой температуры система расслаивается на два жидких равновесных слоя. [c.106]

При помощи пипетки перенесите 5 мл раствора триэтиламина в мерную колбу на 50 мл, находящуюся в термостате при 70 °С. Добавьте приблизительно 35 мл абсолютного этилового спирта и дайте смеси нагреться до температуры термостата. После этого введите 5,0 мл раствора бромистого бензила и сразу же включите часы. Быстро доведите объем раствора до метки и смесь хорошо перемешайте. Через определенные промежутки времени отбирайте пробы реакционной смеси по 5 мл, приливая их по каплям в делительную воронку, в которую предварительно налито 10 мл бензола и 10 мл воды при этом реакция останавливается. Закройте воронку, хорошо ее встряхните и дайте смеси расслоиться. Отделите нижний водный слой, в [c.36]

Экспериментальные измерения теплоемкостей широко проводят также при изучении критических явлений. Вопросы термодинамики критических и закритических явлений как в однокомпонентных, так и в многокомпонентных системах рассматривались в работах многих ученых. Например, Семенченко в ряде своих работ высказывал предположение, что теплоемкость смесей веществ в критической области должна проходить через максимум [25, 26]. Экспериментальные определения теплоемкостей, проведенные для ряда жидких смесей вода—фенол, вода — триэтиламин, нитробензол — н-гептан, нитробензол — н-октан и др., — подтвердили это предположение. [c.251]

Предполагая, согласно 3, что распределение скоростей при имеет тот же вид, что и п 11, получаем из условий смыкания 3 условия для определения трех неизвестных величин а, (I и Эти величины могут быть выражены через v , VI и со, известные из измерений Ю. В. Цеханской. В результате довольно трудоемких численных вычислений для системы триэтиламин — вода пои 290° К [c.131]

Во многих случаях соприкасающиеся жидкости остаются лишь частично взаимно растворимыми при всех изменениях температуры (рис. XIV, h а). Но в ряде систем, например вода —фенол (рис. XIV, 1,6), вода—триэтиламин (рис. XIV, 1,в) вода—никотин (рис. XIV, 1,г) и многих других, в определенной области температур жидкости оказываются неограниченно растворимыми одна в другой. Температура, при которой наступает неограниченная взаимная растворимость, называется критической температурой растворимости. Эти температуры на всех диаграммах рис. XIV, 1 отмечены буквой Т. При критической температуре растворимости точки бис сливаются в одну точку, т. е. составы обоих слоев делаются одинаковыми. — -----------------------------— [c.377]

По достижении требуемой вязкости в аппарат загружают воду в количестве, равном 50% отгона, и проверяют pH. Если pH будет ниже 7,0, то добавляют триэтиламин небольшими порциями и при температуре 60—65° С и вакууме 600—640 мм рт. ст. переходят ко второй стадии отгонки. Ее контролируют по нарастанию вязкости и по pH. Первую пробу на определение вязкости и pH берут через 1 ч в начале процесса и через 30 мин в его [c.137]

На податливость структуры мембран могут оказывать влияние некоторые добавки в грунтовку, которые для материала. мембраны являются пластификаторами. Так, водные растворы триэтиламина и некоторых спиртов — пластификаторы для ацетатов целлюлозы. Поэтому повышение концентрации триэтиламина или спирта в грунтовке или в промывной воде выше определенной нормы будет ускорять пластическую деформацию мембран и может привести к резкому изменению ее эксплуатационных характеристик. Структурные превращения в мембране под действием давления, очевидно, происходят в макроструктуре и не захватывают тонкую надмолекулярную структуру ацетата целлюлозы. [c.211]

Следует обратить внимание на предложенные методы определения остаточной поверхностной активности твердых носителей после обработки их силанизирующими агентами. Один из методов основан на высокой чувствительности триметилсилильных производных аминокислот к активности носителя [34]. Показания детектора, полученные на колонке, содержащей исследуемый носитель и силиконовую жидкость 0У-1, для производного лизина по отношению к н-октадекану характеризует степень разложения этого производного, вызываемого остаточными активными центрами на носителе. Предложен метод определения активности твердого носителя по степени разложения эндрина [35]. На колонке, заполненной силанизированными стеклянными шариками, содержащими 0,1% силикона ОС-710, разложения эндрина не происходит даже при 225°С. Кроме того, для изучения изменения адсорбционных свойств модифицированного образца измеряли зависимость дифференциальных теплот адсорбции триэтиламина и воды от поверхностной концентрации а, а также их изотермы адсорбции на исходном и модифицированных образцах [33]. [c.30]

Во многих случаях соприкасающиеся жидкости остаются лишь частично взаимно растворимыми при всех изменениях температуры (рис. XIV, 1,а). Но в ряде систем, например вода—фенол (рис. XIV, 1,6), вода—триэтиламин (рис. XIV, 1,в) вода—никотин (рис. XIV, 1,г)и многих других, в определенной области температур жидкости оказываются неограниченно растворимыми одна в другой. Температура, при которой наступает неограниченная взаимная растворимость, нячктняртгя критпиргкпй шрмпррптирпй [c.397]

СИНИЙ краситель, поглощающий в диапазоне 490—610 нм. Свой метод они специально рекомендовали для определения пестицида арамита [2- (п-тр г-бутилфенокси) изопропил-2-хлорэтилсульфит]. При кипячении с раствором изопропилата натрия арамит количественно выделяет окись этилена. К недостаткам этого метода следует отнести то, что в соответствующем анализе для тщательного выделения окиси этилена из примесей требуется специальный аппарат. Любое соединение, способное выделять циклические о-киси, имины или сульфиды, дает синюю окраску. Аммиак и простые амины типа триэтиламина препятствуют образованию окраски даже в присутствии больших количеств окиси этилена. Необходимо также тщательно удалять кислород. Мешать развитию окраски могут небольшие количества воды и изопропилового спирта. [c.181]

Эти определения включают теорию Бренстеда, теорию сольво-систем и водную теорию Список оснований, согласно теории Льюиса, совпадает с теорией Бренстеда, а все вещества, признаваемые кислотами по теории сольво-систем, входят в качестве кислот в теорию Льюиса Простой опыт, впервые предложенный Льюисом [3], ярко иллюстрирует применение этих определений. Это — только один из многих опытов, которые легко могут быть осуществлены (см. гл. VII). Кристалл-виолет — индикатор, дающий одинаковые изменения окраски в различных растворителях. Когда едкий натр титруется соляной кислотой в воде в присутствии кристалл-виолета, раствор имеет желтую окраску в сильно кислой области и фиолетовую в основной. Пиридин и триэтиламин можно титровать таким же образом соляной кислотой поэтому они-—основания. Если пиридин растворен в некоторых сравнительно инертных растворителях, как, например, хлорбензоле, то при прибавлении кристалл-виолета наблюдается та же фиолетовая окраска. Теперь, если прибавить хлористый бор или хлорное олово к щелочному раствору пиридина, окраска изменяется на желтую. Следовательно, хлористый бор и хлорное олово — кислоты. Если прибавить триэтиламин, ацетон или любое другое очень сильное основание, окраска [c.25]

Еще один метод реакционной газовой хроматографии, предложенный для определения ионов галогенов в солях [5], основан на переведении галогенидов натрия или калия в соответствующие соли тетра ал кил аммония путем ионного обмена на колонке, содержащей в качестве ионо-обменника смолы Дауэкс 50Х-4 и разложении образующихся солей с образованием галогеналкилов и триалкил-амина, анализируемых затем при помощи газовой хроматографии. Для разделения образующихся галогеналкилов применяли колонки, заполненные хромосорбом 101, порапаком Q и порапаком Т. Наилучшие результаты были получены при использовании порапака Q. В качестве детектора применяли катарометр. Использование электронозахватного детектора может значительно повысить чувствительность анализа, но для его применения должна быть разработана методика удаления воды, мешающей анализу. Для проверки методики анализировали искусственные смеси фторидов, хлоридов, бромидов и иодидов (0,25 н. растворы). При разложении тетраэтил-аммониевых солей HF кроме галогенидов и триэтиламина образуются олефины и фтористый водород. [c.200]

Блок хроматографических колонок служит для разделения газовой смеси на отдельные компоненты. Для выделения азота и его соединений используется во всех случаях газоадсорбционная хроматография. В качестве сорбентов используют молекулярные сита 5А [872, 880, 969, 972, 1012, 1033, 1449], 13Х [7001, силохром [509], природный морденит [346], алюмосиликат [179], алюмогель [265], силикагель [599, 1091], пористый полимер типа порапак [610], графитизированную сажу [1196], цеолит СаЛ [1139] и активированные угли. При определении N02 в газовых смесях используют газо-жидкостную хроматографию с применением в качестве неподвижной фазы органических фосфинов и фосфитов [664]. Наилучшие результаты дает реакция МОг с трифенил-фосфитом, так как при этом N02 целиком переводится в N0. При разделении N02 и N0 используют в качестве неподвижной фазы политетрафторэтилен и политрифтормонохлорэтилен [663]. Анализ продуктов разложения гидразина N2, Н2О, 1 Нз) проводят также с помош ью газо-жидкостной хроматографии. Неподвижные фазы в этом анализе состоят из триэтиламина и тетраэтиленпента-амина на хромосорбе и 10% триэтаноламина на порапаке Т [1248]. При совместном определении азота и его соединений с углеводородными газами сочетают газоадсорбционную и газо-жидкостную хроматографию [71, 79, 357, 377, 656, 1091]. В этих работах неподвижная фаза состоит из 10% диметилсебазита на КУ-2 [80], 15% динонилфталата на кирпиче ИНЗ-600 [71], 0,5% полиэтиленгликоля на стеклянных шариках [3571, диметилсульфо-лана [656] и силиконового масла на флуоропаке [984]. Пронитка сорбентов молекулярных сит 5А и силикагеля к-гептаном после их промывки водой, спиртом и эфиром уменьшает специфическую адсорбционную активность зерен молекулярных сит по отношению к окислам азота и делает более равномерным свойства сорбента по длине колонки [915]. [c.156]

При анализе ацетамида были получены очень точные результаты (0,13 + 0,01% при 10 определениях), что дало основание ожидать, что при анализе других соединений этого типа будет достигнута такая же точность [8]. При анализе мочевины один образец в метанольном растворе был оттитрован непосредственно, а другой— после добавления известного количества воды. Содержание воды, определенное при анализе первого образца (величина навесок варьировала в широких пределах), составляло 0,04 + 0,01%, а при анализе второго образца 6,85 + 0,02% [8]. Действительное содержание воды во втором образце составляло 6,87%, С з етом воды, обнаруженной в исходном образце. В эти-ленмочевине при титровании 4 параллельных навесок реактивом Фишера было найдено 0,075 0,004% воды. В водном растворе триэтиламина было найдено по Фишеру 70,5 + 0,2 % воды и [c.128]

Следующим естественным этаном исследования была задача полного уничтожения фотографической чувствительности как на новерхности, так и внутри эмульсионных зерен. В работах [33—37] было показано, что бромная вода разрушает как поверхностное, так и внутреннее скрытое изображение. Поэтому для разрушения примесных центров во всем объеме микрокристаллов была применена окислительная обработка эмульсионных слоев бромной водой. Действительно, такое бромирование полностью уничтожало поверхностную и глубинную светочувствительность в пределах фотографической широты исходной эмульсии. В другой серии опытов после окисления проводили дополнительную обработку растворами триэтаноламина, триэтиламина и этилендиаминхлорида. Во всех случаях наблюдалась [38] регенерация до определенного уровня не только поверхностной, но и глубинной светочувствительности (рис. VIII.9), причем характерным является одинаковый эффект при действии всех трех веществ. Поскольку амины могут быть донорами электронов, то следовало ожидать, что они будут проявлять двоякое действие — восстанавливать во время обработки междуузельные ионы серебра, а при экспонировании фотолитический бром. Но так как даже при химическом созревании подавляющая часть сенсибилизаторов (гидразин, производные тиомочевины) остается в адсорбированном состоянии, то, по всей вероятности, в данном случае эффект возобновления светочувствительности вызван главным образом связыванием положительных дырок . Этот вывод находится в согласии с количественно одинаковым влиянием всех трех применявшихся аминов. [c.323]

Амины. Количество триэтиламина, находящегося в смеси с диэтиламином, определяют потенциометрическим титрованием раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте после предварительного ацетилирования диэтиламина уксусным ангидридом [12]. Метод был проверен на ряде смесей, составленных жз аминов различного строения [б8]. Хорошие результаты для третичных аминов в присутствии как первичных, так и вторичных ж аммиака получены в случае простых алкиламинов нормального строения. Небольшие количества воды также не препятствовали определению. Для ацетилирования аминов, азот которых связан со вторичным углеродным атомом, необходимо смесь кипятить с уксусной кислотой и уксусным ангидридом в течение часа в колбе с обратным холодильником, а затем уже по охлаждении и разбавлении уксусной кислотой титровать потенциометрически раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. [c.32]