Мочевина анализ

В литературе [1, 34, 132, 134, 332] описано довольно много различных технологических схем разделения углеводородных смесей с помощью мочевины (анализ их выходит за рамки данного издания). [c.285]

В промышленном приборе, использованном для контроля-синтеза мочевины, анализ смеси диоксида углерода, аммиака и воды (циркулирующий газ) проводили на двух секциях (0,6 и 3 м) с полиэтиленгликолем 400 на тефлоне (степень пропитки 15%). Хроматограмма представлена на рис. 10.8. Воду элюировали в детектор непосредственно из первой секции. [c.280]

Анализы комплексов с целью выяснения молярного отношения реагента к органическому веществу могут быть сделаны несколькими методами. Содержание мочевины (или тиомочевины) в кристаллическом комплексе легко установить по содержанию азота, а количество органического компонента определяется по содержанию углерода или по потере веса при диссоциации комплекса. К некоторым смесям применим метод измерения изменения концентрации в реакционной жидкости. [c.211]

На основании рентгеноструктурных анализов многочисленных одинаковых образцов различных комплексов с мочевиной можно с уверенностью утверждать, что присутствие того или иного углеводорода не изменяет [c.212]

Понятие о канале применимо к колшлексам тиомочевины, как и комплексам мочевины. Однако вследствие большего размера атома серы в тио-мочевине сравнительно с размерами кислорода в мочевине канал имеет большее поперечное сечение. Постоянные ячеек комплексов тиомочевины, бо-видимому, меняются в зависимости от природы комплексообразующей молекулы, в результате чего будут изменяться и размеры канала. Опубликованные данные рентгеноструктурных анализов комплексов тиомочевины недостаточны для надежного вычисления размеров капала. Метод, использованный Шисслером [15] для измерения молекулярных размеров моделей углеводородов, способных и не способных к комплексообразованию, по-видимому, наиболее пригоден для измерения поперечных размеров каналов комплексов тиомочевины, которые, вероятно, должны быть порядка 5,8 [c.215]

В дальнейшем под руководством А. В. Топчиева в Институте нефти АН СССР был разработан комплексный метод анализа керосиновых фракций, позволяющий количественно определять содержание основных групп углеводородов и некоторых индивидуальных углеводородов. При этом способе анализа производится разгонка керосина на узкие фракции, которые затем подвергаются разделению с помощью адсорбционной хроматографии на силикагеле, а выделенные углеводородные смеси подвергаются обработке реагентами и мочевиной, проводится каталитическая дегидрогенизация углеводородов [c.221]

Наибольшее значение для разделения углеводородов и анализа нефтяных фракций имеет комплексообразование с мочевиной и тиомочевиной [32, 145]. Мочевина применялась для выделения ундекана из фракции 177—200°С, нормальных алканов С13 — С17 из деароматизированной фракции 230—300°С, из масляной фракции нефти Понка, для очистки их концентратов Сц, С13 —С18, а также для очистки 1-алкенов С12, С14, С15 линейного строения с целью получения стандартных углеводородов [4]. [c.73]

Большое значение для анализа и идентификации первичных и вторичных аминов имеют также производные мочевины и тиомочевины [c.270]

В последние годы благодаря использованию ферментов функции ионселективных электродов удалось существенно расширить и сделать их применимыми для быстрого клинического анализа на глюкозу, мочевину, аминокислоты и другие метаболиты. Такие электроды называются ферментными электродами или электрохимическими сенсорами. Создание электродов с указанными свойствами оказывается возможным благодаря тому, что ряд ферментов обладает высокой специфичностью, т. е. способностью катализировать превращения одного единственного вещества из многих сотен и даже тысяч веществ близкой химической природы. Если, например, фермент катализирует реакцию, в ходе которой изменяется pH среды, то рН-чувствительный электрод, покрытый пленкой геля или полимера, содержащей этот фермент, позволит провести количественное определение только того вещества, которое превращается под действием данного фермента. Из мочевины в присутствии фермента уреазы образуются ионы МН+. Если ионселективный электрод, чувствительный к ионам ЫН , покрыть пленкой, содержащей уреазу, то при помощи его можно количественно определять мочевину. Ферментные электроды — один из примеров возрастающего практического использования ферментов в науке и технике. [c.138]

В последние годы благодаря использованию ферментов функции ионселективных электродов удалось существенно расширить и сделать их применимыми для быстрого клинического анализа на глюкозу, мочевину, аминокислоты и другие метаболиты. Такие электроды называются ферментными электродами или электрохимическими сенсорами. Создание электродов с указанными свойствами оказывается возможным благодаря тому, что ряд ферментов обладает высокой специфичностью, т. е. способностью катализировать превращения одного-единственного вещест- [c.157]

В частности, мочевину сторонники витализма объявили отбросом организма , веществом, стоящим на грани органического и неорганического. Выражая взгляды многих своих современников, Ш. Жерар в 1842 г. писал Никогда не удалось получить из мочевины — мочевую кислоту, из спирта — сахар и т. д. В этом отношении химия совершенно бессильна и, если мои предположения правильны, останется бессильной навсегда. Я повторяю еще раз химические силы прямо противоположны жизненной силе. Химик поэтому действует в направлении, противоположном действию живой природы он сжигает, разрушает, оперирует анализом. Жизненная сила оперирует с помощью синтеза, она вновь соединяет то, что разрушается химическими силами... [c.6]

В тех случаях, когда продуктами реакции являются газообразные вещества, используют газометрические методы анализа например при определении мочевины измеряют объем выделяющегося азота [c.107]

Каталитические ферментативные методы анализа используют преимущественно для определения многих органических соединений, п частности таких, которые содержатся в биологических объектах (в крови, моче, тканях и др.). Таким способом можно определять мочевину, мочевую кислоту, аминокислоты и другие органические кислоты, глюкозу и другие сахара, антибиотики и т. д. [c.450]

Для определения мочевины экстрагируют 8 г пробы 400 ел воды, полностью осаждают фосфат- гидратом окиси бария и удаляют избыток бария несколькими г углекислого натрия. Фильтруют через сухой фильтр и берут определенные порции для определения мочевины, как описано в пре/идущей главе в анализе продажного цианамида кальция. > [c.118]

Как отмечалось в литературе [29], эти циклические процессы известны с 1950 г., но тем не менее до 1955 г. ни один из них не был осуществлен в промышленном масштабе. Хотя в последующем процесс кристаллизации в виде комплексов с мочевиной был использован в промышленности (см. дальше) для депарафинизации смазочных масел, следует рассмотреть причины, препятствующие более широкому промышленному его применению. Исчерпывающий ответ для каждого конкретного случая может основываться только па детальном анализе запроектированного процесса и его экономики. Все же следует отметить ряд важных факторов, ограничивающих ирименение процесса. [c.79]

Для анализа высокомолекулярных нефтяных фракций широко используются такие новые методы как масс-спектрометрия, инфракрасный и ультрафиолетовый спектральный анализ, хроматография. Для аналитического исследования нефтяных фракци используются и такие методы, как экстракция растворителями, образование комплексов с мочевиной [82] и термическая диффузия [85]. [c.253]

Комплексы с мочевиной дициклических структур вполне возможны, если молекулярный вес углеводородов достаточно велик и циклы расположены соответствующим образом. Действительно, из фракций твердого парафина, состоящих из высших углеводородов порядка от Сд, до С ц, при помощи мочевины были выделены фракции, способные к комплексообразованию, в которых анализом было показано наличие более одного цикла на одну молекулу. Сомнительно, чтобы эти продукты содержали коиден-сированные системы. По всей вероятиости, предполагаедше дицикличесшхе соединепня, образующие комплексы, обладают следующей структурой [c.205]

Однако из органических веш еств, рассеянных в горных породах, удалось выделить небольшие количества продуктов гидролиза спиртового характера детальный анализ указал на наличие среди этих продуктов соединений с алифатическими структурами, идентичными наиболее распространенным скелетам алифатических углеводородов и карбоновых кислот нефти [165, 668]. В частности, из сланца Грин Ривер выделен и полностью идентифицирован ряд ациклических насыщ,енных спиртов С з — С20 изопреноидного строения, содержащих ОН-группу только на конце или в положении 2-основной цепи, в том числе, например, соединения (ЬХХ— ЬХХП) [165]. С помощью клатратообразования с мочевиной показано и присутствие в образце спиртов с линейной алкановой цепью. [c.113]

Элементарный состав парафина в большинстве случаев приводит к формуле С Н2п+2) однако многим авторам удавалось в результате тщательной фракционированной кристаллизации получить парафин, элементарный анализ которого приводит к формуле, более бедной водородом. Величина х в формуле СпЩп+х окажется меньше 2, откуда следует, что в парафине могут находиться и неметановые углеводороды. Современные методы исследования, применение хроматографии и комплексообразования с мочевиной позволили доказать, что в сыром парафине некоторых нефтей содержатся вещества, заключающие нафтеновое и даже ароматическое ядро, причем в некоторых случаях это содержание вовсе не так мало, как это предполагалось ранее. Особенно много подобных циклических парафинов находится в петролатуме, т. е. в осадке, полученном вымораживанием высших фракций нафтеновых нефтей. По-видимому, такие ненормальные парафины свойственны преимущественно малопревращенным нефтям нафтенового типа. [c.55]

При анализе образца мочевнноформальдегидной смолы массой 2,9050 г получено 1,0915 г дифенилмочевины. Определите содержание (мае. доли, %) мочевины в смоле. [c.227]

Мочевинсформальдегидные смолы получают конденсацией мочевины с формальдегидом в слабощелочной или нейтральной среде. Их анализ состоит в определении содержания мочевины, свободного формальдегида и метилольных групп. Определение осно- [c.358]

Нет необходимости разбирать здесь химические и физические свойства мочевины в последующих отделах мы обратим достаточное внимание как на ее открытие, так и определение, особенно в смесях, содержащих цианамид или происшедших от-цианчмида кальция, в виду того что их анализы имеют исключительно важное значение при испытании новейших удобрительных смесей. [c.97]

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в ЦиаМ-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. hem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshall я. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода. [c.113]

Известно, что уреазный метод является специфичным для мочевины. Цианамид, дицианамид и гуанилмочевина не оказывают никакого влияния. В присутствии кальциевых солей кальций должен быть удален при помощи углекислого натрия, а избыток карбоната разложен подкисле-нием и продуванием воздуха перед прибавлением уреазы. При анализах удобрительных смесей, содержащих растворимые фосфаты-, последние должны быть удалены гидратом окиси бария, а избыток бария — углекислым натрием. Избыток углекислого натрия затем удаляется подкис-лением. [c.113]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

В металлической ступке тщательно растирают в порошок 50 г (0,36 моля) сухого, безводного углекислого калия, затем добавляют 57 г (0,95 моля) мочевины и хорошо перемешивают. Сухую тонко измельченную смесь высыпают в фарфоровую чашку, которую нагревают горелкой [под тягой). Нагревание следует регулировать, постепенно увеличивая пламя. При достаточно сильном нагревании из смеси начинают выделяться газы. Массу, продолжающую оставаться порошкообразной, время от времени уплотняют металлическим или фарфоровым шпателем. Порошок не следует перемешивать, так как это вызывает пылеобразование и потери вещества. Масса начинает плавиться, затем затвердевает и, наконец, расплавляется в прозрачную жидкость, что сопровождается выделением большого количества газов (NHg, Og, HgO). После прекращения выделения пузырьков газа проверяют, прошла ли реакция до конца, и определяют наличие углекислого калия (примечание 1). Если спЛав содержит еще Kg Og, можно добавить около 1 г мочевины и через некоторое время повторить анализ. Однако следует избегать слишком длительного нагревания (примечание 2). Горячий жидкий пЛав выливают в ступку и немедленно после затвердевания растирают в порошок (примечание 3). [c.751]

Отдавая предпочтение второму пути, Бредерек с сотр. [76] указывают на возможность выделения промежуточного N, N -ди-карбамилформамидина (51%) при нагревании компонентов с каталитическими количествами хлорида аммония при 165° в течение 5 ч и последующее количественное превращение его в X нагреванием в вакууме при 175° 15 ч. В уксусном ангидриде реакция идет с образованием аддукта X с мочевиной, что хорошо доказано спектральным анализом [75]. [c.141]

Протекание реакции образования аддуктов контролировали, измеряя показатель преломления на небольших ппобах реакционной смеси, отбираемых каждые 2—5 мин. Отбор проб осуществляли при помощи пипетки, внизу которой находился небольшой фильтр из спеченного стекла (для предотвращения одновременного отсасывания твердых частиц мочевины и аддуктов). Количество спирта, содержащееся в реакционной смеси, и изменение его во времени измеряли ме--тодом газовой хроматографии с применением внутреннего стандарта. Отбор проб для газохроматографического анализа производили при помощи медицинского шприца. В этих опытах применяли хроматограф с приемниками фрактовап В итальянской фирмы К. Эрба. Применяли две последовательно соединенные колонки первая длиной 2 м была запол-250 [c.250]

Все эти материалы необходимо нагревать, охлаждать, а в некоторых случаях и испарять. Следует учитывать, что процесс аддуктивной кристаллизации с мочевиной в большинстве случаев должен конкурировать с простой кристаллизацией. Например, к-парафршы от додекана до эйкозана легко удается выделить и очистить обычной кристаллизацией. С другой стороны, прнмеиение аддуктивной кристаллизации с тиомочевиной более пригодно для очистки таких соединений, как триитан и циклогексан, которые имеют высокие температуры плавления вместе с тем они могут быть очищены процессом обычной кристаллизации. Единственным преимуществом аддуктивной кристаллизации в таких случаях является снижение (или полное устранение) расхода энергии на глубокое охлаждение. Компенсирует ли это единственное преимущество увеличение эксплуатационных расходов, связанное с применением более сложного процесса, можно определить то,лько на основе детального анализа калькуляции. [c.80]

В т. н. безреагентных методах Ф. а. примен. иммобилизованные ферменты (см. Ферментативный катализ). Использ., напр., ферментные электроды — электрохим. датчики, на чувствит. элемент к-рых нанесен иммобилизов. фермент. Такие электроды обладают высокой избирательностью и позволяют проводить быстрый (десятки анализов в час) автоматич. анализ многокомпонентных систем. С пх помО[цью определяют i-люкозу, холестерин, мочевину, мочевую к ту, сиирты, аминокислоты, ионы Си + и др. в-ва, концентрации к-рых варьируют от 0,05 мкг/мл до 1 мг/мл. ф Б е р е 3 и и И. В., К л е с о в А. А., Журнал аналитической химии , 1976, т, 31, в. 4, с. 786 — 800 их же, Успехи химии , 1976, т. 45, в, 2, с. 180-201. А. А. Клесов. [c.617]

ЦЕНТРАЛИТЫ, симметричные диалкилдифенилмочеви-ны, получаемые взаимод. Ы-моноалкиланилинов с фосгеном и применяемые в кач-ве стабилизаторов баллиститных порохов (см. Баллиститы). Обладают пластифицирующим действием. Наиб, распростр. М,Ы -диэтил-Ы,Ы -дифенил-мочевина (централит 1 Г л 71 °С) и М,Ы -диметил-Ы,Ы -дифенилмочевина (централит 2 Г л 120 °С). ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ, разделение суспензий, эмульсий и трехкомпонентных систем (эмульсий, содержащих тв. фазу) под действием центробежных сил. Примен. для выделения фракций из суспензий и эмульсий, а также для определения мол. масс полимеров, дисперсионного анализа (см. также Ультрацентрифугирование). [c.674]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология