Простые опыты по органической

Вообще говоря, вполне обоснованное предсказание скорости реакции может быть сделано лишь в том случае, если имеется какой-либо способ расчета потенциальной энергии реагентов и переходного состояния. Но построение потенциальных поверхностей удается провести лишь для исключительно простых квантовых реакций [17]. Практически все органические реакции слишком сложны для того, чтобы их скорости могли бы быть получены неэмпирическими расчетами. Между тем большой опыт органической химии требует интерпретации, и потому возникает необходимость в более или менее качественных теориях оценки реакционной способности. [c.269]

Причина этого заключается в том, что фильтровальная бумага, будучи пронизана огромным количеством мельчайших капилляров (по которым и распространяются наносимые на нее растворы), обладает сильно развитой поверхностью и потому сильно адсорбирует растворенные вещества. В справедливости этого нетрудно убедиться, проделав следующий простой опыт. На кусок фильтровальной бумаги поместите каплю разбавленного раствора какого-либо органического красителя (например, чернил) и дайте ему впитаться в бумагу. При этом мы заметим, что весь краситель задержался в центре получившегося влажного пятна, тогда как с краев его находится бесцветная зона воды. Вследствие подобной адсорбции растворенных веществ бумагой фактические концентрации их, в которых они будут реагировать друг с другом, становятся значительно большими, чем это имело бы место в отсутствие бумаги. Неудивительно поэтому, что и чувствительность капельных реакций, проводимых на фильтровальной бумаге, оказывается повышенной. [c.385]

В справедливости этого нетрудно убедиться, проделав простой опыт. Поместим каплю разбавленного раствора органического красителя (чернил) на кусок фильтровальной бумаги и дадим ему впитаться в бумагу. При этом мы заметим, что краситель задержался в центре влажного пятна, тогда как с краев его находится бесцветная зона воды. [c.60]

В справедливости этого нетрудно убедиться, проделав простой опыт. Поместим каплю разбавленного раствора органического красителя (чернил) на кусок фильтровальной бумаги и дадим ему впитаться в бумагу. При этом заметим, что краситель задержался [c.56]

Присутствие галоидов узнается очень просто с помощью пробы Бейльштейна. Для этого кусочек окиси меди укрепляют в платиновой проволоке и прокаливают в бесцветном пламени горелки до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться. Тогда еще слегка нагретую окись меди погружают в испытуемое вещество таким образои, чтобы на окись меди попало немного вещества, и опять нагревают. После то1 о, как органическое вещество сгорело, пламя, в случае присутствия галоидов, окрашивается в очень красивый синевато-зеленый цвет. Реакция эта очень чувствительна. [c.128]

Поскольку технически измерения показателя преломления (и плотности) в XIX в. легче было осуществлять у жидких веществ, а такие вещества в изобилии представляла органическая химия, то развитие рефрактометрии в XIX в. было связано в первую очередь с органической химией. Именно благодаря тому, что определение показателя преломления осуществлялось технически сравнительно просто, опо применялось на всем протяжении развития органической химии как средство идентификации. Показатели преломления оказались поэтому же удобным средством при определении кинетических характеристик, в частности, скоростей реакций и энергий активации [8, с. 71]. Предполагается, что скорости изменения и концентрации, и показателя преломления пропорциональны друг к другу, хотя бы только при небольших изменениях этих характеристик реакционной смеси. [c.198]

Накопленный большой экспериментальный опыт решения аналитических задач по автоматической идентификации сложных смесей органических соединений методом ГХ-ЭВМ [54, 851 оказался весьма полезным при формировании универсальной системы анализа, в которой предусматривается разделение исследуемых веществ на классы с последующим использованием математических методов обнаружения каждого компонента. Анализируемые смеси могут содержать несколько сотен объектов. Классическая идентификация их (применение как минимум 3 колонок различной полярности с введением внутреннего стандарта) оказывается трудоемкой, а подчас и просто неприемлемой процедурой. Так, для анализа ароматических компонентов пищи необходимо введение более 1000 стандартов, многие из которых труднодоступны. Таким образом, структура и состав таких смесей должны быть установлены непосредственно в ходе газохроматографического анализа по изменению сорбционных характеристик анализируемых веществ. [c.252]

В качестве добавок, обладающих стабилизирующим действием, испытывали такие органические соединения, которые, будучи достаточно диспергированными в водных растворах, образуют гидрофобные пленки. Были изучены бензойная, антраниловая, оксибензойная и олеиновая кислоты, тиокрезол, а также различные мыла и среди них простое натровое мыло. В последнем случае при стабилизации медных порошков коррозионная стойкость металла повышалась в 50—70 раз по сравнению с нестабилизированной порошковой медью. Было показано, что для гидрофобизации поверхности частиц металла требуется вполне "определенная концентрация мыла, при достижении которой стабилизирующее действие пленки проявляется наиболее полно. Опыт показал, что расход стабилизатора весьма незначителен, во всех случаях он не превышал 0,01 % [c.474]

ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ. На практических занятиях по органической химии студенты быстро узнают, что диэтиловый эфир (обычно его называют эфиром) не смешивается с водой, служит хорошим растворителем для органических соедииений и чрезвычайно легко воспламеняется. Из этих сведений абсолютно правильными можно считать лишь последние два. Если встряхивать вместе эфир и воду, как при экстракции, а затем отделить слой эфира, оп будет содержать около 7% воды (табл. 10-1 из разд. 10.2). Вот почему эфирный экстракт веш ества из водной фазы сначала высушивают и только после этого отгоняют эфир (разд. 11.4). Следует отметить, что м-бутиловый спирт и диэтиловый эфир одинаково растворимы в воде. [c.439]

Этот опыт демонстрирует простой способ получения полиметилметакрилата (органического стекла) с использованием замкнутой формы в качестве полиме- [c.123]

Химики ежедневно имеют дело с чрезвычайно сложными проблемами выяснения структуры различных веществ и, поскольку нам сейчас необходимо знать, например, о ферментах и других биологически важных веществах,- гораздо больше, чем просто их молекулярную структуру, в ближайшие годы несомненно можно ожидать дальнейшего совершенствования спектроскопических приборов и методов. В этой книге мы хотели бы ознакомить студентов с основами органической спектроскопии, научить их решать простейшие задачи, чтобы в будущем они смогли успешно ра ать над гораздо более сложными и запутанными проблемами. В книге широко использован тот опыт, который мы накопили за годы обучения студентов Батского университета. [c.8]

Область двойной связи 1430-1950 см (5,1-7 мкм). Самыми распространенными и характеристичными группами с двойной связью являются карбонильные. Вероятно, они наиболее изученный класс групп, поглощающих в ИК-области. В то время как некоторые структуры можно отличить просто по положению полосы валентного колебания С=0, другие в силу совпадения частот однозначно можно отнести, только прибегая к помощи других областей спектра. Как уже отмечалось, органические кислоты и обычно альдегиды легко идентифицируются по полосе поглощения карбонильной группы и по поглощению групп ОН или СН. Сложные эфиры кроме полосы валентных колебаний С=0 имеют сильное поглощение С—О—Я около 1200 СМ . В кетонах также проявляются полосы средней интенсивности около 1000-1370 см . Сильное поглощение в интервале 1540-1650 см (6,1—6,5 мкм) может указьшать на ионизированную карбонильную группу (например, в металлосодержащих солях органических кислот), на плоскостные деформационные колебания НН в аминах, валентные колебания N=0 в нитратах или валентные колебания С=0 в амидах. Для определения природы поглощения здесь опять необходимо рассмотреть другие спектральные области. Поглощение, обусловленное валентными колебаниями С=С в алифатических соединениях, находится в области 1630—1690 см (5,9 —6,1 мкм), если только к одному или обоим атомам углерода не присоединен атом фтора. В этом случае поглощение смещается в область более высоких частот и число атомов фтора коррелирует с положением полосы. Более тяжелые галогены понижают эту частоту, так как в валентном колебании С = С участвует также некоторая доля деформационного колебания СН. Ценная структурная информация может бьггь получена из положения этой полосы и полосы внеплоскостных деформационных колебаний в области 800-1000 см (10-12,5 мкм) [217]. В ароматических соединениях с малой степенью замещения наблюдаются три (а при лучшем разрешении четыре) резкие полосы в области 1450 — 1650 см (6—7 мкм). Этим полосам сопутствует более слабое поглощение около 1000 — 1200 см (8,3 — 10 мкм) и характеристические внеплоскостные деформационные колебания С—И около 670-900 см (11-15 мкм). Высокозамещенные ароматические соединения имеют [c.188]

Многочисленные работы по деструктивному окислению в растворах дали химикам возможность судить о характере реакций окисления органических веществ, о зависимости степени деструкции молекул от условий окисления. В результате этих работ был накоплен также опыт определения и разделения кислородсодержащих продуктов, без которого были бы просто немыслимы исследования прямого каталитического окисления углеводородов кислородом. Классические химико-аналитические работы по окислению органических веществ, преследовав-щие цель возможно более полно сохранить скелет молекул для того, чтобы иметь больше оснований правильно судить об их структуре, выдвинули вместе с тем и первые задачи по неполному, частичному окислению, направленные на отыскание способов задержки окисления на определенной ступени. Наконец, классические работы по окислению органических веществ послужили стимулом возникновения первых теорий окисления, в частности перекисной теории Баха и Энглера, появившейся в 1897 г. [4]. [c.305]

Анализ опубликованных работ и опыт нашей работы показывает,, что использование газовой хроматографии действительно открывает большие возможности для определения азота в элементном анализе. Используя принцип пиролитического разложения навески органического-вещества, преимущество которого убедительно показано работами Коршун и Климовой [15, 16], мы разработали соответствующее приспособление с автоматическим обогревом и нашли условия сожжения органических веществ, удовлетворяющие требованиям как количественного окисления навески анализируемого вещества до простых веществ, так и их. хроматографирования. [c.108]

Характерное для современного синтеза системное (а не узко ведомственное ) мышление, обобщающее и организующее весь опыт органической химии, ставит синтез как некую метанауку над всеми органо-химическими дисциплинами. В настоящее время без знания этой метанауки химик просто не в состоянии по-настоящему глубоко вести исследования в любой частной области органической химии. [c.544]

Большинство курсов органической химии начинается с обсуждения алканов — простейшего класса органических молекул. Поэтому естественно начать изложение прикладных аспектов спектроскопии ЯМР именно с этих соединений. Читатели, имеющие опыт работы в области спектроскопии ПМР, хорошо знают, что протонные йпектры насыщенных углеводородов несут мало информации и только в редких случаях могут быть использованы для распознавания изомерных структур. Спектроскопия ЯМР С открывает совершенно уникальные возможности в этом отношении. На рис. 3.1 приведены спектры ПМР и ЯМР С 3-метилгептана. В то время как в спектре ПМР обнаруживаются только две широкие полосы, спектр С содержит восемь отчетливо разделенных линий. Заметим, что никакой другой углеводород Св не имеет точно такого же спектра ЯМР >ЗС [1]. [c.60]

Возникновение новых методов разделения и их применение для решения важных проблем каждый раз способствовали развитию химической науки. Так произошло в начале 1970-х гг., когда профессор Роберт Б. Вудвард из Гарвардского университета впервые использовал новый в то время метод современной жидкостной хроматографии (ЖХ) в работах по синтезу витамина В,2 [2]. В то время даже наиболее опытные химики-синтетики столкнулись с необходимостью решения проблемы разделения. Профессор Вудвард так описывал сложившееся положение ...в настоящее время перед нами возникла опасность потерять стереохимические особенности наших веществ в упомянутых трех центрах. И это ставит перед нами сложную задачу разделения... Если на стадии гептаметилбисноркобиринатов оставить неопределенной стереохимию трех упомянутых центров, то затем все равно возникнет проблема стереохимии, и конечно, связанная с ней проблема разделения очень близких по свойствам молекул [3]. Решение возникших проблем разделения стало возможным при использовании ЖХ. Процитируем опять слова Вудварда Здесь я должен сказать, что решающую роль во всей нашей дальнейшей работе имело использование жидкостной хроматографии высокого давления для очень трудных разделений, с которыми мы столкнулись, начиная с этого момента. Возможности метода жидкостной хроматографии высокого давления с трудом может оценить химик, который не использовал этот метод этот метод является относительно простым, и, я уверен, он станет необходимым в каждой лаборатории органической химии в очень недалеком будущем [4]. Очень скоро метод ЖХ стал основным в исследованиях профессора Вудварда. Степень его использования как стандартного метода видна из следующего высказывания Данная кобириновая кислота была [c.9]

Недавно один из химиков, лауреат Нобелевской премии, заинтересовался вопросом о том, какое количество органических соединений может образоваться в верхних слоях атмосферы при электрических разрядах. Один из его учеников, С. Миллер, проделал простой опыт. Он заставлял электрическую искру непрерывно в течение недели гореть в атмосфере, содерл<авшей смесь водяных паров, метана (СН4), аммиака (ЫНз) и водорода, т. е. газов, которые, по-видимому, имелись в первичной атмосфере Земли. В его аппарате вода кипела на одном конце трубки и оседала на другом. В конце недели вода была подвергнута точному анализу по методу хроматографии на бумаге. При этом обнаружилось, что в ней содержится смесь аминокислот Абсолютно точно было установлено присутствие в растворе самых простых и наиболее часто встречающихся в белках аминокислот — глицина и аланина. Были получены также указания на наличие аспарагиновой кислоты и еще двух аминокислот. Выход их был необычно высоким. Этот удивительный результат разом изменил все наши прежние представления о вероятности самопроизвольного возникновения аминокислот. [c.19]

Однако опыт показывает, что в кольце бензола нет обычных 1.В0ЙНЫХ связей, чередующихся с простыми, и что все связи между 2-атомами в бензоле равноценны. Длина каждой из них (0,140 нм) 1меет промежуточное значение по сравнению с длиной простой. вязн С—С (0,154 нм) и этиленовой двойной связи С=С (0.134 нм) в других (неароматических) органических соединениях, [c.477]

Пятна, способные растворяться в органических растворителях, можно легко удалить из тканей путем химической чистки. Пятна, растворимые в воде, могут быть свободно удалены простой стиркой значительно труднее удалять их химическим способом. Надо, однако, отметить, что произведенные за последнее время усовершенствования способов химической чистки расширили возможность удаления химическим способом загрязнителей, которые растворимы в воде. Подробнее об этом речь будет итти в последующих главах. Что касается нерастворимых пятен, то в отношении их надо отметить, что, вообще говоря, удаление этих пятен, как показал опыт, осуществляется значительно эффективнее стиркой, нежели химическим способом. Все же следует сказать, что применение к таким пятнам способа химической чистки позволяет удалять значительную часть пятнообразующих веществ, причем добавление к растворителям моющих средств заметно улучшают результат чистки. [c.17]

I. К каким классам органических соединений оп носится циква-лон а. Алкен б. Альдегид в. Кетон г. Спирт д. Фенол е. Простой эфир [c.145]

В дальнейшем аналитические исследования Ж. Гей-Люссака, Л. Тенара, Я. Берцелиуса н особенно Ю. Либиха позволили определить количественный состав органичес1гях соедпнений и установить соотношения элементов в данном веществе. Без этих сведений нельзя было перейти к составлению рациональных формул В 1833 г. Я. Берцелиус писал Ю. Либиху В общем, кажется, что, для того чтобы составить себе па опыте идею органического строения, лучше всего исходить из сравнения нх с составом неорганических тел. Отсюда следует, что для органических соединений мы должны иметь два рода формул, из которых я называю те, которыми мы до сих иор пользовались, эмпирическими, потому что опи содержат лишь простой результат анализа без вс/ л ого размышления о нем, другие формулы, которые я хочу назвать рациональными, и должны дать нредставлепие о впутренпем составе соединений)) Я. Берцелиус придерживался мнения, что трудно определить относительное размещение атомов, одпако он считал, что в каждом соединении имеется известный порядок в соположении атомов, без чего тела не имели бы тех свойств, которыми они обладают . [c.155]

В качестве стандарта был избран глицериновый альдегид НОСН2СН(ОН)СНО, поскольку он является простейшим полиоксикарбон ильным соединением, способным к оп тической изомерии. Его конфигурацию можно было связать с конфигурацией углеводов, а поскольку он содержит очень реакционноспособные функциональные группы, то его можно было превратить во множество других типов органических соединений и тем самым установить взаимозависимость между их конфигурациями. (+)-Глицериновому альдегиду была произвольно приписана конфигурация 1 и обозначение п-глицери-новый альдегид, а (—)-глицериновому альдегиду — конфигурация П и обозначение ь-глицериновый альдегид. Отнесение конфигураций вызывалось [c.905]

Цель работы. Показать, что ионообменивающие адсорбенты пригодны для разделения смесей не только неорганических ионов, но и органических, каковыми, в частности, являюжя аминокислоты в водных растворах. Опыт проводится на примере смеси простейших аминокислот на анионите АН-2Ф в l-форме. [c.106]

Щелочные металлы образуют органические производные двух типов соединения, содержащие обычные связи углерод — металл, и вещества, образующиеся в результате переноса одного электрона от металла к субстрату. Следует отметить, что оба типа соединений неразличимы, если их образование включает две стадии одноэлектронного переноса. Например, фор-мула (25), опи-сываюп ая результат переноса двух электронов от натрия к аце-нафтилену, представляет собой просто альтернативное изображение динатриевого производного ацеиафтена (26). [c.31]

Простейшие тиофены [1] представляют собой устойчивые жидкости, по температуре кипения и даже по запаху сильно напоминающие бензол. Они сопровождают бензол и его производные в продуктах перегонки каменноугольной смолы. Открытие тиофена в бензольной фракции каменноугольной смолы связано с одним из классических курьезов в органической химии. В прежние времена для характеристики химических соединений широко применялись цветные реакции. Было, например, известно, что при нагревании бензола с изатином и концентрированной серной кислотой появляется синяя окраска (разд. 14.1.1.7). В 1882 г. В.Мейер читал студентам последнего курса лекцию, сопровождающуюся демонстрацией опытов. К восторгу всех присутствующих, за исключением самого профессора и особенно его ассистента, опыт не удался. При расследовании этого инцидента выяснилось, что у ассистента закончился запас коммерческого бензола и он приготовил бензол путем декарбоксилирования бензойной кислоты. Стало ясно, что цветная реакция характерна не для самого бензола, а для содержащейся в коммерческом бензоле примеси. При дальнейших исследованиях Мейеру удалось выделить эту примесь и определить как неизвестную ранее циклическую систему, которой он дал имя тиофен от греческих слов гкеюп (сера) и ркато (светящийся). Впервые корень этого слова был использован для названия фенола, поскольку он был побочным продуктом при производстве светильного газа из каменноугольной смолы. [c.352]

В органической технической лаборатории аочти всегда работают с молярными количествами, что весьма упрощает все расчеты. Наиболее употребительной загруэкой я вляется /ю, а в случае б ольшого молекулярного веса /20 граммолекулы. Эти количества достаточны, например, для предварите тьного испытания красителсй на красящие свойства н позволяют с удовлетворительной точностью определить выходы (взвешивание следует производить с точностью до 0,1 г на обычных технических весах). В качественных предварительных опытах можно использовать н меньшие количества (0,01—0,02 моля). Прн синтезе исходных веществ или промежуточ[ ых продуктов, которые будут затем применяться во многих опытах, обыч[ю исходят нз 1 нли 2 молей. В этом случае достаточно взвешивать с точностью до 1 г. Хнмик, работающий в технической лаборатории, должен привыкнуть с самого начала взвешивать илн измерять все применяемые вещества (например, при нейтрализациях и др. реакциях), а не просто приливать их из сосуда, в котором они хранятся. Количества веществ, введенных в реакцию, следует записывать в лабораторном журнале позднее, когда понадобится повторить опыт, эти данные очень пригодятся. [c.20]

Прежде всего эта роль определяется значением нековалентпых взаимодействий в формировании пространственной структуры белков и иуклеиновы,ч кислот. В полипептидной цепи каждый хиральный атом углерода связан простыми <т-связя-ми с группами С=0 и NH, что означает возможность заторможенного вращения с низким активационным барьером вокруг этих связей. Вращение вокруг собственно-пептидной связи затруднено, поскольку вследствие р, г-сопряжения эта связь не является строго одинарной. Таким образом, в полипептидной цепи длиной вминокислотных остатков возможно заторможенное вращение вокруг 2N связей. Если принять, естественно с некоторой степенью условности, что каждой из таких связей соответствуют три значения торсионных углов, соответствующих минимумам потенциальной энергии вращения (по аналогии с классической картинкой для вращения вокруг связи С—С в дихлорэтане), то число различных конформаций, которое может принимать полипептидная цепь, составит я Считая, опять-таки с большим элементом условности, что время отдельного поворота вокруг <г-связи имеет порядок 10 с и вращение вокруг всех связей может происходить независимо друг от друга, число поворотов в секунду можно оценить как 2УУ-101 , что для небольшого белка, состоящего всего из 100 аминокислотных остатков, составит 2-10 2. Если бы молекула белка представляла собой статистический клубок, непрерывно случайным образом изменяющий свою конформацию, то некоторую биологически значимую конформацию, необходимую для функционирования белковой молекулы, она принимала бы один раз за 10 с, что абсурдно велико не только по сравнению с временем, реально необходимым для выполнения той или иной функции, но и с временем существования Вселенной вообще. Аналогичная оценка, проведенная для такой достаточно сложной органической молекулы, как NAD, где основная цепочка атомов содержит 14 таких <т-связей, показывает, что время, необходимое для достижения некоторой определённой конформации, существенной для функционирования этой молекулы в химических превращениях и в биохимических системах, составит величину порядка 0,07 с, [c.68]

Причиной, вызвавшей необходимость разработки методов по лучения органических препаратов с использованием малых количеств веществ, явился недостаток реактивов и материалов, который в течение уже многих лет затрудняет проведение практикума по органической химии. При проведении практикума из-за отсутствия необходимых реактивов многие препараты вообще нельзя получать, имеющихся же реактивов, вследствие возросшего числа студентов, не хватает для того, чтобы провести синтез в коли чествах, предусмотренных руководствами ( Д—1 моль и больше). Кроме того, стоимость необходимой стеклянной посуды так велика, что многие студенты не имеют возможности ее приобрести. Поэтому были предприняты исследования с целью уменьшения количеств реагентов, необходимых для синтезов примерно до одной сороковой части от рекомендованных в руководстве Гат-термана-Виланда Практические работы по органической химии . Большинство описанных ниже препаратов получают в простой стеклянной аппаратуре, которую, при желании, может сделать любой студент, имеющий даже очень небольшой опыт стеклодувной работы. Последнее значительно уменьшает и расходы, необходимые для приобретения посуды. [c.8]

Причина селективного поглощения органических соединений связана опять-таки с недостатком электронов в молекуле. Насыщенные соединения неспосо бны к избирательному поглощению как в видимой, так и в ультрафиолетовой областях спектра. Соединения с двойной связью сильно поглощают в дальней ультрафиолетовой области (195 ммк для этилена). Сопряженные двойные связи (т. е. чередующиеся простые и двойные) вызывают поглощение в области более длинных волн. Чем длиннее сопряженная система, тем больше длина волны, при которой происходит светопоглощение. [c.21]

С помощью электрохимических методов можно осуществлять и групповое, и избирательное концентрирование. В отдельных вариантах (электроосаждение на ртутном и твердом катоде, цементация) достигаются большие коэффициенты концентрирования. Оборудование для концентрирования несложное, поправка на холостой опыт невелика, так как электрохимические методы не требуют применения большого количества вспомогательных реактивов. Зонная плавка, основанная на различной растворимости микрокомпонентов в жидкой и твердой матрице, — безреактивный метод, имеющий ограниченную сферу применения для анализа легкоплавких и устойчивых веществ. Метод сравнительно прост, обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, легко автоматизируется. У него есть ограничения длительность, возможность загрязнения пробы материалом контейнера. Область применения озоления, заключающегося в сухой или мокрой минерализации объекта анализа, — элементный анализ органических и металлоорганических соединений, растительных и животных материалов. Метод прост. К сожалению, сухая минерализация часто сопровождается потерями элементов, а мокрая — загрязнениями извне. [c.89]

Смеси гуминовой кислоты и летучей золы во многих случаях не разделяются простым центрифугированием, потому что оксиды металлов в летучей золе достаточно растворимы, чтобы вызвать выпадение в осадок част или всей гуминовой кислоты. Для разделения двух твердых соединений использовали различие их плотностей. Центрифужную пробирку из нержавеющей стали, в которой была закреплена пластмассовая пробирка с отверстием 1—2 мм в дне и емкостью 15 мл, заполняли смесью тетрахлорида углерода и циклогексана, взятых в соотношении 2 3 (плотность 1,1 г/мл) так чтобы в пластмассовой пробирке было 3—4 мл смеси. Затем пипеткой в каждую пластмассовую пробирку вводили 10 мл смеси гуминовой кислоты и летучей золы. Пробирки центрифугировали в течение 30 мин. За это времй летучая зола проходила через оба слоя жидкости и выходила через отверстие. Твердая гуминовая кислота оседала на поверхности раздела водно-органического слоя. Затем пробирку вынимали из держателя и органический слой сливали, используя делительную воронку. Водный слой сливали в колбу емкостью 50 мл, где разлагали гуминовую кислоту, добавляя 3 мл (2 1) НЫОз — НС1О4 и нагревая до кипения в течение - 30 мин. Некоторое количество солей гуминовой кислоты с металлами терялось из-за того, что небольшие кусочки их прилипали к стенке пробирки потери возрастали с увеличением количества добавленной гуминовой кислоты из-за этого погрешность составляла 10%. Поскольку присутствие перхлората мешало определению N3 и К, методику разложения затем изменили. Для разложения добавляли 2 мл 15 М НЫОз и полученный раствор выпаривали почти досуха. Потом в раствор снова добавляли 2 мл НМОз и опять выпаривали его. После этого добавляли 10 мл деионизированной воды, смесь нагревали до кипения и теплый раствор переливали в колбу емкостью 25 мл. Разбавляли растворами, содержащими 1000—2000 мг/л Ьа, Ма и К соответственно и анализировали так же, как образцы с салициловой кислотой. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология