Олово морином

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне при определении циркония - 0,2 %-ный раствор в этаноле для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина. [c.174]

Описана чувствительная капельная реакция на о л о в о, позволяющая обнаруживать его в минералах, сплавах и шелке [118]. В работе используется свойство гидроокисей двух- и четырехвалентного олова образовывать с морином адсорбционные соединения, ярко флуоресцирующие сине-зеленым светом и устойчивые в отношении уксусной кислоты. Канлю подкисленного испытуемого раствора наносят на бумагу, держат над аммиаком и обрабатывают каплей ацетонового раствора морина и затем уксусной кислотой. ]Метод дает возможность определять 20 у олова [c.176]

Морин был также применен Гейгером и Сенделом при флуо-рометрическом определении циркония [74]. Цирконий ъ 2 М растворе соляной кислоты образует с морином интенсивную флуоресценцию, которая гасится при добавлении комплексона. Некоторые другие элементы, например алюминий, бериллий, галлий, сурьма, олово, торий и уран, в одинаковых условиях дают только слабую флуоресценцию, на которую не оказывает влияния присутствие комплексона. Путем измерения величины флуоресценции до и пссле добавления комплексона находят содержание циркония по соответствующей калибровочной кривой. Удовлетворительные результаты были достигнуты, например, в присутствии алюминия в растворе в отношении А1 2г = 1 10000. Железо также не мешает, если оно восстановлено меркаптоуксусной кислотой. [c.543]

Обнаружение 5п +- и 8п1 -нонов. Обнаружение ионов олова (И) и олова (IV) может быть проведено капельным методом на фильтровальной бумаге реакцией с органическим реагентом морином. Возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать с гидроксидами олова (II) и олова (IV) адсорбционные соединения, флуоресцирующие ярким сине-зеленым цветом. [c.236]

Каплю анализируемого раствора наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0,02%-ный ацетоновый раствор морина. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл уксусной кислоты. В присутствии соединений олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зелено-голубым цветом. [c.236]

Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]

Реакция выполняется в следующем порядке на фильтровальную бумагу, пропитанную свежеприготовленным раствором морина и затем высушенную, наносят каплю исследуемого раствора и вновь высушивают. При освещении ультрафиолетовыми лучами наблюдается ярко люминесцирующее пятно. После обработки пятна соляной кислотой, свет люминесценции несколько меняется переходит в более зеленый, но интенсивность свечения не уменьшается. Аналогичный эффект дают ионы циркония, олова и сурьмы. Присутствие тяжелых металлов снижает чувствительность реакции за счет образования комплексов с морином. Мешающее действие посторонних элементов может быть устранено отмыванием соляной кислотой. Открываемый минимум — 0,005 мкг при предельной концентрации 1 1-10. [c.255]

Морин с ионами олова образует внутрикомплексное соединение, которое при облучении ультрафиолетовыми лучами люминесцирует желто-зеленым светом [96]. Открываемый минимум — 1 мкг [c.309]

Описаны методы флуоресцентного определения как двух-,, так и четырехвалентного олова. Определение четырехвалентного олова основано на применении органических реагентов морина, флавонола и 8-оксихинолина. По данным работы , при выполнении капельной реакции на фильтровальной бумаге, возникновение флуоресценции связано со способностью морина образовывать адсорбционные соединения с гидроокисями как двух-, так и четырехвалентного олова, флуоресцирующие ярким сине-зеленым светом. Эти соединения устойчивы в слабом растворе уксусной кислоты. [c.328]

Ход определения олова с морином в рудах . Навеску 0,25— 0,5 г руды сплавляют при температуре 600—650 °С в течение 10— 15 мин с 3—4 г перекиси натрия. Сплав выщелачивают водой, к щелочному раствору прибавляют соляную кислоту до полной нейтрализации щелочи, около 30 мл бромистоводородной кислоты и 60 мл серной кислоты (1 1). Раствор переносят в колбу прибора для перегонки емкостью 500 мл, соединяют все части этого прибора, закрывают колбу со всех сторон листовым асбестом и нагревают, пропуская ток СОг- Дистиллят, полученный при температуре 100—127 °С, отбрасывают. Перегонку продолжают, пока температура не поднимется до 200° С по достижении указанной температуры прибавляют из воронки по каплям 15 мл бромистоводородной кислоты, поддерживая температуру постоянной и регулируя ее скоростью добавления бромистоводородной кислоты. Нагревание прекращают и продолжают пропускать ток СО [c.329]

Применение слабокислых растворов галлия как реагента при обратном титровании избытка комплексона III при pH 2,5—3,5 позволяет определять такие ионы, которые не образуют люминесцирующих комплексов с морином (Ре +, Т1 +) [23], а также такие, которые хотя и образуют люминесцирующие комплексы с морином, но очень медленно взаимодействуют с комплексоном III, что делает невозможным их определение прямым титрованием. Из вариантов обратного титрования заслуживает внимания определение олова [27]. Отделение олова от большинства мешающих элементов отгонкой в виде тетрабромида позволяет определять его в некоторых сложных объектах. [c.105]

Мало чувствительна, но специфична реакция открытия иона германия с резацетофеноном [98] в среде концентрированной фосфорной кислоты. Мешают только бораты, давая синюю люминесценцию. Открываемый минимум 100 мкг. Также довольно специфично открытие иона германия по зеленой люминесценции морин-германиевого комплекса в солянокислой среде [159] мешают только ионы сурьмы и олова. Открываемый минимум [c.87]

Олово. Ион олова может быть открыт с достаточно большой чувствительностью (открываемый минимум 1 мкг при предельной концентрации 1 1000 000) при взаимодействии с морином [c.88]

Морин со 8п (IV) в кислых растворах образует ВКС, обладающее максимальным светопоглощением при > max = 415- 420 нм, Е== =27-10 Время образования ВКС в растворах 0,4 М НС1 15 мин. ВКС обладает флуоресценцией с наибольшей яркостью свечения в 0,02 М НС1 и 0,005%-ном растворе морина. ВКС как анион в присутствии антипирина образует Р1А (pH 4,4—4,6), экстрагируемый хлф. В спектре поглощения этого НА есть полоса с Ятах — 430 нм. Мешают —5Ь, Т1, Мо, ХУ, Та, КЬ, 2г, ТЬ, р-, оксалаты, тартраты Ре (III) восстанавливают тиогликолевой кислотой. Обычно олово отделяют экстракцией в форме иодида. [c.97]

К водному слою, оставшемуся после экстракции сурьмы, добавляют 4 мл 10%-ного раствора К1, 10 мл бзл. Экстрагируют 1 мин. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Из экстракта олово извлекают встряхиванием с 10 мл 0,05 раствора НС1. К водному слою с Зп (IV) приливают 1 мл 0,05%-ного раствора морина. Измеряют интенсивность свечения при 500 нм. [c.97]

Колориметрический метод определения олова (IV) основан на образ о-вании синего ( ) комплекса морина в кислом растворе . [c.777]

Для обнаружения олова морином каплю анализируемого кислого раствора (свободного от алюминия, трехвалентной сурьмы и циркония) наносят на фильтровальную бумагу, выдерживают ее в парах аммиака и затем наносят 0,02%-ный раствор морина в ацетоне. Фильтровальную бумагу погружают на непродолжительное время в смесь, состоящую из 100 мл этилового спирта и 5 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии олова в ультрафиолетовом свете образуется пятно, флуоресцирующее зеленоголубым цветом. При анализе растворов, содержащих сульфиды щелочных металлов, к анализируемому раствору добавляют 5%-ную перекись водорода, на фильтровальную бумагу наносят [c.329]

Детально разработана и, по-видимому, практически ценна реакция на цирконий [115]. Предложенный реактив — 3-оксифлавон. Флуоресценция соединения, образуемого с цирконием, чрезвычайно яркая, флуоресцирует и сам реактив, но его свечение (зеленое) отделяют с помощью светофильтра. Реакция в высокой степени специфична в кислой среде из 53 изучешшх катионов и анионов с 3-оксифлавоном флуоресцируют, помимо циркония, лишь торий, алюминий и гафний. Соединение оксифла-вона с цирконием устойчиво в 0,2 н серной кислоте, а в этих условиях не флуоресцируют ни алюминий, ни торий. Спектры флуоресценции, обусловливаемые цирконием и гафнием, перекрываются и по измеряемой яркости флуоресценции определяют суммарное содержание обоих элементов. ]Метод значительно упрощает определение циркония в рудах и особенно полезен, когда содержание двуокиси циркония в руде меньше 0,25%. Описан количественный метод определения циркония морином в среде 2 н НС1 в присутствии алюминия, бериллия, бария, сурьмы, олова, тория и урана, основанный на сравнении интенсивностей флуоресценции до и после добавления комилексона III. [c.176]

Для обнаружения оловянной протравы на ткани озоляют несколько квадратных миллиметров ткани. Остается ЗпОз, которую для перевода в 811(504)2 нагревают с концентрированной серной кислотой. Затем добавляют равное по объему количество воды (осторожно ) и несколько кристаллов иодида калия. Смесь экстрагируют бензольным раствором иода. Каплю фиолетового бензольного раствора, содержащего SnJ4, наносят на фильтровальную бумагу и обрабатывают парами аммиака для того, чтобы образовалась 8п(ОН)4. Для удаления свободного иода коричневое пятно обрабатывают каплей 5%-ного раствора сульфита натрия и затем каплей 0,05%-ного раствора морина в спирте или ацетоне. Бумагу ненадолго погружают в разбавленную соляную кислоту.(1 10) и рассматривают в ультрафиолетовом свете. В присутствии олова пятно обнаруживает интенсивную сине-зеленую флуоресценцию . Она вызывается присутствием стойкого к кислотам флуоресцирующего адсорбционного соединения, образованного 5п(0Н) и мо-рином. [c.672]

Морин [29, 64, 67, 88, 92]. По Гото чувствительность реакции— 0,001 мкг при предельной концентрации 1 5 - 10 . по Сендэлу при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 10 . По Гайтингеру открытие в породах сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в трех каплях 5 н. раствора НС1 и добавлению к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метаноле и четырех капель 5 н. раствора NaOH. В присутствии бериллия возникает яркое желтое свечение при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами. При подкис-лении раствора 30% СНзСООН или НС1 люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу открытию бериллия этой реакцией мешают ионы кальция, лития, скандия, цинка и некоторых редкоземельных элементов. [c.215]

Морин (19, 89] с ионами олова (IV) образует соединение, люминесцирующее при облучении ультрафиолетовыми лучами желто-зеленым светом. Наибольшая интенсивность люминесценции наблюдается при кислотности растворов 0,04-0,06 н. по НС1, H2SO4 или НВг. [c.310]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

Определение олова с морином Л. Б. Гинзбург и Э. П. Шкро-бот применили при анализе руд. Ими было показано, что олово (IV) в солянокислой среде образует с морином комплексное соединение, флуоресцирующее в ультрафиолетовом свете. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в 0,04—0,06 н. растворе соляной кислоты с увеличением концентрации соляной кислоты интенсивность флуоресценции уменьшается и в 0,2 н. соляной кислоте практически отсутствует. Оптимальная концентрация морина—1,0 мл 0,05%-ного раствора на 10 мл анализируемого раствора. Разница в интенсивности флуоресценции хорошо заметна при сравнении двух растворов, отличающихся на 0,3 мкг в интервале от 0,5 до 5,0 мкг и на 0,5 мкг в интервале концентраций от 5,0 до 10,0 мкг. [c.329]

Отбирают 2—5 мл раствора в цилиндр диаметром около 1 см у приливают несколько капель воды, насыщенной сернистым ангидридом. Если пробы содержат флуорит, прибавляют несколько кристаллов борной кислоты. К раствору приливают 1 жл 0,05-ного раствора морина и нейтрализуют аммиаком до перехода окраски индикаторной бумаги конго красный в красный цвет. После этого приливают по каплям 10%-ный раствор соляной кислоты до перехода окраски индикаторной бумаги в синий цвет и дают избыток 0,4 мл, что создает концентрацию кислоты 0,05 н., доливают до 10 жл водой, перемешивают и устанавливают содержание в нем олова сравнением интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с серией стандартных растворов. [c.330]

Описаны цветные реакции олова с дитиолом [109, ПО] како-телином [111 —113], антразо [114], по окраске с фосфорномолиб деновой синью [115], с ализариновым синим [116 оранжевым [117], пирокатехиновым фиолетовым цетином [120], морином [121], стильбазо [122, 123], гематоксилином [124—126] и многим другими. [c.46]

Флуориметрические методы часто более чувствительны, чем обычные фотометрические. Однако pH раствора, природа растворителя, концентрация реагента, температура и присутствие посторонних ионов или молекул (которые могут частично гасить флуоресценцию), видимо, оказывают на них большее влияние [6]. Обычно этими методами определяют Ве, А1, Оа, 1п, 5с, и и Хт. В щелочных растворах бериллий реагирует с хинизарином 1,4-диоксиантрахиноном) с образованием соединения, флуоресцирующего красным светом. Подобным же образом при pH 4,5 олово (IV) образует флуоресцирующий комплекс с пурпурином (1,2,4-триоксиантрахиноном), а в слабокислых растворах ТЬ, Оа и Рг — флуоресцирующие комплексы с 1-амино-4-оксиантрахино-ном. Красный бис-комплекс эриохром (понтахром) сине-черного К с алюминием, образующийся при pH 4,8 в течение I час, можно экстрагировать н-амиловым спиртом и определять по флуоресценции [7]. Метод чувствителен (позволяет определять до 0,01 мкг мл алюминия), но значительные помехи оказывают Ре, Си, Со, V(V) и Т1, если они присутствуют. Небольшие концентрации магния, цинка, алюминия, галлия и индия [8] иногда определяют по флуоресценции их комплексов с 8-оксихинолином или 8-оксихинолин-5-сульфокислотой [9]. 2-(о-Оксифенил)бензо-ксазол является флуориметрическим реагентом на кадмий [10]. В кислых или нейтральных растворах морин Ы образует флуоресцирующие комплексы с Ве, Оа, 5п( ) > 8с > г, ТЬ, А1, 1п [c.171]

Алюминий. Реакция открытия ионов алю.миния основана на получении внутрикомплексного соединения иона алюминия с кверцетином (или морином) [17, 25, 47, 50, 125, 175]. Кверцетин представляет собой пентаоксифлавон isHioOy Н2О он не люминесцирует в свободном состоянии, но со многими неорганическими катионами образует люминесцирующие соединения. Так, в кислой среде он дает светящиеся соединения с ионами алюминия, циркония, олова, сурьмы и некоторыми другими, в щелочной среде — с ионами бериллия, лития, цинка, кальция и др. [c.83]

Большая группа работ [34, 125, 127, 159] посвящена реакции иона бериллия с морином. По Гото [125], чувствительность реакции вырал<ается открываемым минимумом 0,001 мкг иона Ве + при предельной концентрации 1 50 ООО ООО по Сендэлу [34], при том же открываемом минимуме предельная концентрация равна 1 1 000 000 000. Выполнение открытия в породах, по Гайтин-геру [127], сводится к сплавлению измельченной пробы с карбонатом натрия или калия в шарик диаметром 1 мм, растворению плава в 3 каплях 5 н. раствора соляной кислоты и добавлении к полученному раствору капли насыщенного раствора морина в метиловом спирте и 4 капель 5 н. раствора едкого натра. В присутствии иона бериллия при облучении раствора ультрафиолетовыми лучами возникает яркое желтое свечение. При подкислении раствора 30%-ной уксусной кислотой или соляной кислотой люминесценция исчезает или же появляется зеленое свечение, если в породе присутствуют ионы алюминия, циркония, олова или сурьмы. По Сендэлу, открытию иона бериллия этой реакцией мешают ионы лития, цинка, кальция, скандия и [c.85]

Изомер морина находит применение в абсорбциометрическом определении циркония (стр. 875) и флуорометрическом определении алюминия (стр. 211). Установлено, что он дает цветные реакции с оловом(И), молибденом, СурЬМ0Й(П1) и XpOMOM(VI). [c.176]

Гинцбург Л. Б., Шкробот Е. П., Завод, лабор., 23, 527 (1957). Определение олова в рудах перегонкой с бромистоводородной кислотой с последующим применением морина в качестве флуоресцентного реагента или фенилфлуорона в качестве фотометрического реагента. [c.778]