Сурьма иодидом калия

Сурьма Иодид калия + пиридин (Ру) РуН]5Ыз Вода 400—450 50 у в 50 мл [c.399]

Окислительные свойства сурьмы (V). В пробирку внесите 3—5 капель раствора иодида калия и добавьте раствор хлорида сурьмы (V), полученный в предыдущем опыте. Наблюдайте образование иода. [c.192]

Для работы требуется-. Приборы (см. рис. 77 и 78). — Штатив с пробирками. — Ступка фарфоровая. — Цилиндры со стеклами, 3 шт. — Цилиндр мерный емк. 100 мл. — Стаканы емк. 100 мл. — Стакан емк. 250 мл. — Железная ложечка для сжигания. — Шпатель стеклянный. — Пипетка емк. 10 мл. — Чашка фарфоровая.—Скальпель или нож. —Тигельные щипцы. — Бумага фильтровальная. — Алюминий в порошке. Магний, порошок. — Цинковая пыль. Медная фольга. — Сурьма металлическая, порошок. — Натрий металлический.— Иод кристаллический. — Перманганат калия. — Двуокись марганца. — Иодид калия. — Бромид натрия. — Соляная кислота концентрированная. — Серная кислота концентрированная. — Хлороформ. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Раствор иода, 1%-ный в растворе иодида калия. — Раствор индиго. Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Бромная вода. — Хлорная вода. [c.301]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Раствор иодида калия с аскорбиновой кислотой. Применяют при фотометрическом определении сурьмы. [c.63]

Для фотометрических определений сурьмы в рудах растворяют в воде 10 г тиомочевины и 150 г иодида калия и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для определения сурьмы в латунях (и в меди), а также в сплавах никеля готовят раствор 120 г иодида калия в 400 мл воды, затем 40 г гипофосфита натрия (фосфорноватисто- [c.40]

Для определения сурьмы в нелегированных сталях готовят раствор 60 г иодида калия и 6 г аскорбиновой кислоты в 40 мл воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водою до метки. Готовят только перед применением. [c.41]

Относительная ошибка в интервале 2,6—13 у/см не превышает 1%. При меньшем количестве висмута погрешность возрастает. Определению висмута не мешают до 100 мг/л ЗЬ и 40 мг/л Fe, если раствор содержит 0,9 г-экв/л серной кислоты и 2% иодида калия. При больших количествах сурьмы прибавляют фторид натрия или винную кислоту, образующие с ней бесцветные комплексы. При этом интенсивность окраски иодидного комплекса висмута заметно не изменяется. Свободный иод Лурье и Гинзбург восстанавливали тиомочевиной. Последняя также благоприятствует определению висмута в присутствии повышенных количеств меди. [c.199]

Чувствительность открытия висмута [436] 1 8000. Кристаллическое соединение висмута с уротропином в отличие от соединения сурьмы не обнаруживает поляризации. При добавлении небольших количеств иодида калия к раствору соли висмута, содержащему уротропин,образуется аморфный желтый осадок, постепенно переходящий в маленькие желтые октаэдры, более мелкие, чем соответствующие кристаллы сурьмы. Чувствительность 1 100 ООО. [c.221]

Иодид калия и пиперидин образуют с висмутом оранжево-желтый осадок, растворимый в соляной кислоте. Предельное разбавление 1 450 ООО. Сурьма, свинец и двухвалентная медь дают также желтые осадки. Кадмий и двухвалентная ртуть дают белые осадки (121, 122]. [c.222]

Мартини [921] применил иодид калия и анилин для микрохимического открытия висмута и сурьмы. [c.223]

Мартини [921 ] предложил иодид калия и хинолин для микрокристаллоскопического открытия висмута и сурьмы. [c.227]

Для пробирочного и микрокристаллоскопического открытия висмута и других катионов И. М. Коренман [121, 122] применял подкисленный азотной кислотой 4 %-ный раствор 8-оксихинолина, на каждый мл которого прибавлено по 0,1 г иодида калия. При наблюдении под микроскопом в случае висмута видны оранжевые или красные розетки, состоящие из игл. Открываемый минимум 0,0075 мг Bi. Предельное разбавление 1 400 ООО. Свинец и сурьма дают аморфные осадки. Кадмий, двухвалентные ртуть и медь образуют кристаллические осадки. [c.234]

Насыщенный водный раствор солянокислого хинина в присутствии иодида калия образует с висмутом желтый осадок. Предельное разбавление 1 400 ООО. Осадок растворим в разбавленной соляной кислоте (1 3). Сурьма, медь и свинец дают желтые осадки, кадмий и двухвалентная ртуть — белые 1121, 122]. [c.237]

Насыщенный водный раствор нитрата стрихнина в присутствии иодида калия дает с висмутом желтый осадок, растворимый в разбавленной соляной кислоте (Г 3). Предельное разбавление 1 240 000. Сурьма, [c.244]

Насыщенный раствор нарцеина в разбавленной соляной кислоте (1 3) в присутствии иодида калия образует с висмутом желтый осадок. Предельное разбавление 1 40 ООО. Осадок растворим в соляной кислоте. Сурьма образует желтый, двухвалентная ртуть — белый осадок (И. М. Коренман [121, 122)]. [c.245]

Азотная кислота с добавкой иодида калия применяется для разложения сульфидов, содержащих ртуть [298]. Смесь азотной и винной кислот используют для разложения сульфидов, содержащих сурьму и олово метод, описанный в [856], нашел широкое применение в анализе минералов и продуктов металлургической промышленности. Разложение галенита, сфалерита и антимонита проводят следующим образом [161] [c.165]

Методика основана на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте с пероксидом водорода и последующей реакции ионов сурьмы(III) с иодидом калия в присутствии аскорбиновой кислоты. Окрашенный раствор йодного комплекса сурьмы(III) фотометрируют при 400 нм (ФЭК-56М, светофильтр № 3) в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно контрольного раствора. Предел обнаружения при максимально возможных навесках до 0,2 г составляет 0,005% сурьмы в полимере. Определению не мешают железо, медь, фосфаты, нитраты. [c.72]

Построение градуировочного графика. В семь конических колб вместимостью 20 мл помещают пипеткой О— 0,1—0,2—0,4—0,6—0,8—1,0 мл стандартного раствора с содержанием 0,1 мг/мл сурьмы, прибавляют до 5 мл 15%-ного раствора серной кислоты и по 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают круговым вращением колб и [c.72]

Для устранения мешающего влияния некоторых элементов и улучшения восстановления в растворе перед восстановлением предложено вводить хлорид олова(П) и иодид калия [536, 899, 1037]. Позже [509] целесообразность введения KJ была взята под сомнение, тем не менее введение KJ совместно с хлоридом олова(П), как показано в работе [799], необходимо для устранения мешающего влияния небольших количеств сурьмы. Введение солей ни- [c.68]

Экстракция трииодида мышьяка инертными растворителями из солянокислых и сернокислых растворов, содержаш,их иодид калия (натрия или аммония), используется при определении мышьяка в сталях [917, 1132], железе, меди и свинце [1133], уране [760], хроме и сурьме [198] и в некоторых других материалах [264, 265, 1094]. [c.127]

Иодометрический метод считается лучшим для определения меди. Он достаточно точен. Присутствие посторонних веществ не оказывае существенного влияния на точность результатов анализа. При анализах сложных смесей, например медных руд, это обстоятельство имеет большое значение. Мешают вещества, окисляющие иодид калия, например мышьяк (V), окисляющиеся иодом, например мышьяк (111), сурьма (III), и осаждающие иодид-ионы, например ионы висмута и серебра. [c.217]

Определение мышьяка. Для быстрого и полного восстановления пятивалентного и трехвалентного мышьяка до арсина в качестве восстановителя используют совместно иодид калия, хлорид олова и металлический цинк. При этом реакция восстановления длится при комнатной температуре всего 90 с. Кроме того, снил ается оптимальная кислотность раствора. Для определения мышьяка в стоках речной и морской воды при концентрации на уровне нг/мл вводят в реакционный сосуд гидридного генератора примерно 20 мл раствора, содерл ащего не более 1 мг мышьяка, 2 мл 12 н. хлороводородной кислоты, 1 мл 40%-ного раствора иодида калия и 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова. После перемешивания к раствору добавляют два кусочка по 0,5 г таблетированного порошка цинка, реакционный сосуд быстро присоединяют к баллону-сборнику и включают магнитную мешалку. После 90 с накопившийся в сборнике ар-син вытесняют током аргона в аргон-водородное пламя и измеряют атомное поглощение линии Аз 193,7 нм. Характеристическая концентрация составляет 0,7 нг/мл, воспроизводимость результатов анализа 2,6% нри концентрации 5 нг/мл. Градуировочные графики линейны до концентрации 5 нг/мл. Допустимое содержание сопутствующих злементов 7 >мкг селена 150 мкг свинца 220 мкг сурьмы 200 мкг серы. Другие компоненты не мешают при содержании не более 5 мг каждого [336]. [c.241]

Приборы и реактивы. Пробирки. Штатив для пробирок. Центрифуга. Сурьма (металлическая). Растворы хлорида сурьмы (насыщенный и 0,5 н.) едкого натра (0,5 н,) соляной кислоты (уд. веса 1,19 и 2 н.) азотной кислоты (уд. веса 1,4) иодида калия (0,1 н.) сульфида аммония (или натрия) полисульфида аммония (или натрия). [c.169]

Приборы и реактивы. Пробирки. Штатив для пробирок. Центрифуга. Сурьма (металлическая). Растворы хлорида сурьмы (0,5 н. насыщенный) едкого натра (0,5 н.) соляной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/сл ) азотной кислоты (плотность 1,4 г/ см ) иодида калия (0,1 и.) сульфида аммония или натрия (0,5 п.) полисульфида аммония или натрия (0,5 н.). [c.191]

Приборы и реактивы. Пробирки. Тигель фарфоровый. Стеклянные палочки. Сурьма и висмут (тоердьге или порошок). Висмутат натрия. Растворы хлорида сурьмы (0,5 н., насыщенный), едкого натра (0,5 и. и 2 н.), хлороводородной кислоты (2 н., плотность 1,19 г/см ), азотной кислоты (плотность 1,4 г/см , 2 и,), серной кислоты (2 н.), сульфида аммония или натрия (0,5 н.), нитрата висмута (0,5 н.), хлорида висмута (0,5 п.), хлорида олова (II) (0,5 н.), сульфата марганца (0,5 н.), иодида калия (0,1 н.), перманганата калия (0,5 н.), сероводородной воды, бромной воды. [c.158]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Соли висмута в присутствии избытка иодида калия или натрия осаждают красное кристаллическое соединение Т12[виз] [32, 356, 896]. Аналогичную реакцию дают НЬ+ и Сз+. В этой реакции висмут можно заменить сурьмой (образование красного кристаллического осадка Tlз[Sb2J9]) [423] предельная концентрация 1 20 000. [c.16]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Мартини [921] первый применил иодид калия и пиридиы для открытия висмута и сурьмы. По И. М. Коренману [121], удается открывать висмут при помощи иодида калия и пиридина по образованию желтого осадка при разбавлении 1 20 ООО. Осадок висмута нерас- [c.225]

Для открытия висмута и сурьмы в каплю испытуемого кислого раствора вносят маленький кристалл иодида калия, а затем прибавляют немного а-аминопиридина. При этом висмут образует характерный алый осадок, а сурьма — оранжевожелтый осадок. Под микроскопом видны пластинки и Н-об-разные кристаллы (для висмута и сурьмы). Реакция позволяет открывать до 0,0075 мг В1 и 0,0012 мг 8Ь. Если в анализируемом растворе присутствуют Ag, РЬ, Hg, Си, С(1, 8п или Ли, то писмут сначала отделяют едким натром и цианидом калия [1139]. [c.226]

Висмут открывают по образованию кирпично-краспого осадка прн добавлении нескольких капель раствора 1 г антниирина и 2 г иодида калия в 30 мл воды [392]. Сурьма дает при этом золотисто-желтый осадок, ртуть — желтовато-белый, а железо — ржаво-красный. [c.230]

При добавлении к раствору нитрата висмута 1 М раствора иодида калия и 1 %-ного раствора 2-метилбензотиазола в 95%-ном этиловом спирте образуются характерные оранжево-красные иглы состава [998 С7П48(К)-СНз-ПВи4. Предельное разбавление 1 50 ООО. Сурьма [c.232]

Тиазол с иодидом калия представляет чувствительный реактив для открытия висмута и сурьмы [999]. С другой стороны, иодовисмутит калия является реагентом на тиазол и витамин BJ, содержащий тиазоловое ядро. [c.233]

К 1 мл раствора соли висмута прибавляют 1 каплю насыщенно]о> раствора иодида калия и 3—6 капель насыщенного раствора бруцина в 5%-ной уксусной кислоте. При этом появляется желтый, не растворп-дгый в соляной кислоте осадок. Предельное разбавление 1 720 ООО. Сурьма, медь и свинец дают желтые осадки, а кадмий и двухвалентная ртуть — белые. [c.242]

Следы висмута можно отделить от меди дестилляцией висмута при 1050—1060° в течение 1 часа и струе водорода. Медь берется в форме мелких стружек. Отгоняющийся висмут осаждается в виде зеркала в холодных местах кварцевой трубки. Висмутовое. еркало растворяют в азотной кислоте и количество -висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. Мышьяк и сурьма не мешают [435]. [c.324]

При пятнадцати определениях. молибдена в шеелитовом концентрате, содержащем 70% WO3, выполненных в течение нескольких дней, было найдено в среднем 2,63% Мо со стандарт- ным отклонением 0,03. Определению молибдена не мешает до 5 мг Sb", по скольку сурьма образует с иодидом алиясоединения слабо-желтого цвета в среде НС1. В присутствии больших количеств сурьмы необходимо проводить контрольный опыт без добавления роданида аммония. Пятивалентная сурьма восстанавливается иодидом калия и в количестве до 5 мг не мешает определению молибдена следует только в этом случае заботиться о том, чтобы было прибавлено достаточное количество иодида калия и сульфита натрия. [c.212]

Выполнение анализа. Взвешивают 0,05—0,1 г образца полимера с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл концентрированной серной кислоты и кипятят на электроплитке при периодическом добавлении пергидроля до полного обесцвечивания раствора раствор охлаждают. Оставшийся после минерализации раствор (около 4 мл) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, смывая несколько раз дистиллированной водой, и доводят до метки. Концентрация Н2504 в растворе пробы должна быть 15—20%. После перемешивания отбирают аликвотную часть раствора (1—5 мл в зависимости от предполагаемого содержания сурьмы), доливают 15%-ный раствор серной кислоты до 5 мл и 5 мл раствора иодида калия и аскорбиновой кислоты. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика. [c.73]

Разделение иодидом калия в присутствии тартрата. Иодид калия осаждает кобальт и никель из аммиачного тартратнога раствора алюминий, хром, железо, сурьма и висмут остаются в растворе [1277]. [c.72]

Титрование иодида калия раствором AgNOs приводит к образованию AgJ, имеющему растворимость, равную 1,2- 10 г-молрг присутствующие в растворе ионы меди, висмута и сурьмы не восстанавливаются при заданном потенциале, благодаря чему не мешают точному количественному определению серебра. [c.131]

В оптимальных условиях сурьма количественно сорбируется из вод на сорбенте ПОЛИОРГС IX независимо от степени окисления, в то время как мышьяк(У) сорбируется хуже, чем мышьяк(1П). Извлечение мышьяка становится количественным лишь в присутствии иодида калия [1]. [c.60]

В хроматном методе определения свинца, йероятно, наилучшим из объемных методов определения этого элемента, свинец осаждают в виде РЬСг04 в уксуснокислом растворе, осадок растворяют в соляной кислоте и полученный раствор обрабатывают иодидом калия. Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Обычно свинец сперва выделяют в виде сульфата свинца. Сурьма, висмут, серебро, барий и гель кремнекислоты-нежелательны и должны быть отделены или перед осаждением свинца в виде сульфата или последующей специальной обработкой. [c.265]

Иодомет ический метод определения меди основан на том, что прк обработке подкисленных растворов солей меди (II) иодидом калия образуется иодид меди (I) и выделяется иод. По точности этот метод очень близок к электролитическому методу и, обладает тем преимуществом, что при работе мало отражается присутствие Посторонних веществ это преимущество имеет особенно бЬльшое значение при анализе материалоа сложного состава, например медных руд. Иодометрическому определению, меди мешают окислы азота, соединения мышьяка (III) и сурьмы (III), реагирующие с иодом соединения железа fill), молибдена (VI) и селена (VI), выделяющие иод из иодида калия минеральные кислоты в присутствии мышьяка (V) и сурьмы (V), а если последних нет, то помехи возникают, когда концентрация кислот превышает 3% (по объему), и, наконец, избыточные "количества ацетата аммония, если из кислот [c.287]

Описан также метод, основанный на титровании тиосульфатом натрия, который заключается в том, что сурьма (V) восстанавливается до трехвалептной подкисленным раствором иодида калия й выделившийся иод титруется раствором тиосульфата натрия. Этот метод менее точен, чем оба предыдуш их, и для точных анализов не может быть рекомендонан. [c.329]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

Для колориметрического определения сурьмы в цилиндр с притертой пробкой вводят 10 мл 1 %-ного раствора гум1 иарабика или 0,2%-ного раствора желатины, 5 мл 20%-ного раствора иодида калия, 1 мл 10%-ного водного раствора пиридина, 1 мл раствора сернистого ангидрида (насыщенный раствор разбавляют водой в 10 раз) или, что лучше, 3—5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 60 мл разбавленной (1 3) серной кис-, лоты и 20 мл анализируемого раствора (в котором должно содержаться не более 1 мг сурьмы). Указанный порядок введения реактивов следует строго соблюдать. В другой такой же цилиндр наливают все реактивы в таком же порядке, но только серной кислоты (1 3) добавляют 75 мл и титруют типовым раствором сурьмы, содержащим 0,1 мг ее в 1 мл, до получения одинаковых окрасок в обоих цилиндрах (объемы растворов в обоих цилиндрах при этом уравнивают добавлением серной кислоты той же концентрации). [c.329]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология