Фенол, получение с метиловым спиртом

Этот метод пригоден для получения метиловых эфиров кислот, которые в обычных условиях не этерифицируются. Диазометан способен взрываться не только в свободном состоянии, но и в растворах. Взрыв может произойти при нагревании, поэтому при работе с диазометаном необходимо соблюдать осторожность. В качестве растворителей можно применять спирт, бензол, петролейный эфир и др. С помощью диазометана удается проводить метилирование не только карбоновых кислот, но и фенолов. Спирты, а также амины практически не метилируются диазометаном. [c.170]

Полифениленоксид имеет высокую термостойкость. В зависимо-. сти от способа получения он способен выдерживать нагрев при 350 °С в течение 4 ч без потери в массе [246]. Без нагрузки изделия из него выдерживают температуру до 200 °С. Однако уже при 125—150 °С наблюдается термо- и фотоокислительная деструкция, которая приводит к накоплению в полимере низкомолекулярных веществ, способных мигрировать в окружающую среду. Выделение летучих веществ, среди которых основными являются фенол, формальдегид, метиловый спирт и окись углерода, начинается при 100 °С [247, 248]. [c.222]

В связи с этим синтетические методы получения толуола из бензола и метилового спирта, бензола и хлористого метила, бензола и дихлорэтана, имевшие известное применение в период второй мировой войны в Германии и других странах, в настоящее время потеряли практическое значение. Более того, значительную часть толуола сейчас используют для получения бензола, ксилолов, фенола и ряда других соединений. [c.154]

Первыми источниками получения органических веществ были животные и растительные организмы X, продукты их жизнедеятельности. Каждый живой организм представляет собой своеобразную химическую лабораторию, в которой осуществляются как процессы синтеза, так и распада. В растительных организмах из простых исходных веществ (диоксид углерода, вода) под воздействием солнечной энергии синтезируются сложные органические вещества (фотосинтез). В животных организмах, наоборот, сложные органические вещества (сахара, белки, жиры) распадаются на более простые, часть из них как бы сгорает , отдавая энергию и превращаясь в СО2 и Н2О, но в то же время в организме также синтезируются специфические белки, жиры и другие вещества. Растительный мир является главным производителем органических веществ. Особое место в этом отношении занимают деревья. Древесина и полученные из нее целлюлоза и лигнин являются ценным сырьем для химической переработки. Так, например, сухая перегонка древесины с давних времен применялась для получения органических соединений, таких, как уксусная кислота, метиловый спирт (древесный спирт), ацетон, фенолы. [c.13]

Анизол может быть получен из фенола или фенолятов действием следующих метилирующих агентов хлористого метила i метил-сернокислого натрия метилового спирта в присутствии окиси тория метилового спирта и р-нафталинсульфокислоты (или кислого сернокислого калия , или фтористого бора ) диметилсульфата диметилового эфира и фтористого бора . [c.45]

Алкоголяты щелочных металлов разлагаются при действии воды с образованием опирта и едкой щелочи. Напротив, феноляты, сравнительно стойки по отношению к воде и могут быть получены в водном растворе растворением фенола в водной щелочи. При выпаривании такого раствора получается сухой фенолят. Для получения более чистого продукта действуют щелочным металлом на раствор фенола в инертном растворителе. Другой способ состоит в прибавлении рассчитанного количества метилата атрия в метиловом спирте к спиртовому раствору фенола и последующем удалении растворителя в атмосфере инертного газа при 100—150°. [c.106]

Реакция со спиртами является общей для диазосоединений, но чаще всего ее проводят с использованием диазометана для получения метиловых эфиров или с использованием диазокетонов для приготовления а-кетоэфиров, что обусловлено доступностью этих диазосоединений. В случае диазометана [493] метод дорог и требует особой осторожности. Он обычно применяется для метилирования спиртов и фенолов, стоимость которых высока или которые доступны лишь в малых количествах, так как эта реакция проводится в мягких условиях и дает высокий выход продуктов. Реакционная способность гидроксисоединений возрастает по мере увеличения их кислотности. Обычные спирты в отсутствие катализатора не реагируют. Катализатором может служить HBF4 [494], ацетат родия (II) Rh2(OA )4 [495] или силикагель [496]. Более кислые фенолы реагируют и без катализатора. Оксимы и кетоны, для которых характерен значительный вклад енольной формы, вступают в реакцию 0-алкилирования, давая соответственно 0-алкилоксимы и эфиры енолов. Механизм [497] здесь тот же, что и в реакции 10-6 [c.122]

Ход определения. При отсутствии фенолов и формальдегида.. Отбирают такую порцию анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось от 0,06 до 1 мг метилового спирта воду переносят в перегонную колбу емкостью 500 мл, разбавляют (если надо) до 200 мл дистиллированной водой, подкисляют 10 мл серной кислоты (пл. 1,84 г см ) и отгоняют примерно /д объема жидкости. Затем приливают в перегонную колбу еще 100 мл дистиллированной воды и снова отгоняют, собирая 100 мл отгона. Оба отгона соединяют в мерной колбе емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Отобрав 2,5 мл полученного раствора, переносят в пробирку, снабженную притертой пробкой приливают 1 мл разбавленный (1 3) серной кислоты и 0,5 мл раствора перманганата, встряхивают несколько раз (всегда одинаковое число раз) и оставляют на 10 мин. [c.183]

В присутствии формальдегида (ц фенолов). К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, как описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органических оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из кислой среды. [c.184]

Фенол СбНзОН — белое кристаллическое вещество с характерным запахом, выделяется из каменноугольной или из сланцевой смолы синтетически получается из пропилена и бензола. Формальдегид образуется в результате переработки метилового спирта или метана. Аппарат (реактор) для получения фенолоальдегидных смол показан на рис. 111-16. [c.114]

Метиловый, этиловый п более высокомолекулярные спирты широко используются в качестве растворителей. Метиловый спирт служит сырьем для получения формальдегида, г.лавнейшим потребителем которого является промышленность пластических масс (фенол-альдегидные смолы). Большой интерес представляет формальдегид как сырье для промышленности красителей, фармацевтических препаратов и взрывчатых веществ, а также как средство для дезинфекции и дезинсекции. [c.317]

Для анализа смесь фенолов в количестве около 0,2 мл раство ряют в бензоле и наносят на хроматографическую бумагу. Используемую бумагу предварительно опрыскивают из пульверизатора 4 %-ным раствором соды для того, чтобы улучшить четкость разделения. В качестве растворителей для получения хроматографии используются смеси бензола и циклогексана (с добавкой 1 %-ного метилового спирта) в соотношении 1 12 для низших фенолов (с температурой кипения до 220—230° С) и 1 10 для высших фенолов (с температурой кипения выше 230° С). [c.141]

Такая обработка обеспечивает извлечение 91 % всех нейтральных кислородных соединений, содержащихся в исходной фракции. Полученный при этом экстракт Эз содержит 27 — 28% фенолов, что соответствует содержанию фенолов в исходной фракции, 64—65% нейтральных кислородных соединений и 7—8% углеводородов. Экстракт представляет собой раствор всех этих соединений в метиловом спирте. Если понизить растворяющую способность растворителя (метанола), понизив его концентрацию введением в экстракт воды, образуются два слоя, один из которых будет в главной своей массе состоять из углеводо- [c.51]

Рост металлургической промышленности и в связи с этим коксования угля привел к получению значительных количеств каменноугольной смолы, послужившей исходным сырьем для выделения ряда ценных углеводородов с другой стороны, освоение промышленностью в крупном масштабе ряда органических синтезов, как, например, получения фенола из бензола, а также производство формальдегида из метилового спирта создали благоприятные условия для промышленного использования результатов исследовательских работ в области феноло-альдегидных смол. Начало этим работам было положено в 1872 г. А. Байером. [c.8]

Ацетон (диметилкетон) СНд-СО—СНд. Бесцветная жидкость а довольно приятным запахом темп. кип. 56,1°С, темп, плавл. —94,3°С, i/f =0,798 смешивается с водой. Раньше ацетон получал вместе с метиловым спиртом (стр. 114) и уксусной кислотой (стр. 165) при сухой перегонке дерева. В настоящее время главный промыш ленный способ получения ацетона — каталитическое дегидрировав ние вторичного пропилового спирта (стр. 117) последний в boi6 очередь получают гидратацией пропилена (стр. 71), добываемого из газов крекинга. В СССР разработан оригинальный экономически выгодный способ получения ацетона — вместе с фенолом из изо-пропилбензола (стр. 367). Ацетон является ценным растворителем (в производстве лаков, искусственного шелка, взрывчатых веществ) и исходным веществом в синтезе разнообразных органических соединений. [c.151]

Получение алкоксисульфокислот из диазосоединений. К реакции образования фенолов при гидролизе диазосоединений тесна примыкает реакция последних со спиртами, приводящая к эфирам. Хорошие выходы получаются при этом только с метиловым спир том. Из этилового спирта образуется преимущественно продукт замещения диазогруппы на водород. Для повышения выхода реакцию с метиловым спиртом нередко проводят под несколько повышенным давлением. [c.159]

Исходным сырьем [6, 7] при получении мономера служит фенол, двуокись углерода, окись этилена и метанол. Вначале из фенола по реакции Кольбе получают я-оксибензойную кислоту. Затем проводят ее оксиэтилп-рование и полученную и-оксибензойную кислоту превращают в метиловый эфир, который легко очищается перекристаллизацией из органических рао творителей (например, четыреххлористого углерода) и перегонкой под вакуумом. Температура его плавления 65—66 °С [8]. Полиэфир получают способом расплавной поликонденсации под вакуумом с выделением метилового спирта. [c.266]

Как получение диродана, так и реакции с ним рекомендуется проводить в безводной среде, так как наличие влаги ведет к рез-, кому уменьшению выхода за счет полимеризации и разложения диродана. Следует отметить, что для некоторых реакций растворитель не является безразличным так, например, роданирование фенолов идет несколько лучше в уксусной кислоте, а роданирование аминов—в метиловом спирте. [c.36]

Получение 4-рода и фенола [5601. К раствору 30 г фенола и 75 г роданистого аммония в 200 мл метилового спирта, при 5—10° и хорошем перемешивании, постепенно прибав яют раствор 54 г брома в 125 -мл метилового спирта. [c.57]

Эфирный раствор эквимолекулярных количеств триэтиламина и фенола или 2-нафтола был загружен в автоклав. Туда же при взбалтывании постепенно введено немного больше одног молярного эквивалента гексафторциклобутена, причем давление поддерживалось в интервале О—1 атм. Автоклав с этой смесью был оставлен на ночь, после чего эфир удаляли и остаток или перегоняли или перекристаллизовывали из разбавленного метилового спирта. Был получен с выходом 81% [c.110]

Метиловый эфир оксиферроцена получен по методу Фрейденберга [5], известного для синтеза метиловых эфиров фенолов. К раствору 0,30 г ферроценилацетата и 0,5 диметилсульфата в Ъ мл метилового спирта добавлено 1,25 мл 50%-ного раствора КОЫ. Реакционная смесь нагрета на водяной бане в течение часа, затем охлаждена и разбавлена водой. 1 1етило-вый эфпр оксиферроцена экстрагирован эфиром. Эфирная вытяжка промыта 2%-ным раствором Na011, водой эфир испарен. [c.190]

Растворитель сильно влияет на процесс получения простых эфиров фенолов. В частности, это наблюдается при работе с бромистым аллилом, циннамилбромидом и галоидными бензилами. Эти галоидные соединения реагируют с сухими фенолятами щелочных металлов в недиссоциирующих растворителях, например в бензоле или толуоле, с образованием фенолов, замещенных в ядре. Напротив, в метиловом спирте и аналогичных растворителях образуются нормальные эфиры 2 [c.109]

Метилирование ангидрооснования (СУ1) диазометаном удается только в присутствии спирта или воды и приводит к получению метиловых эфиров фенолов, если в соединении уже были фенольные группы или если они образовались (СУП). Метилирование диметилсульфатом в щелочах дает такие же результаты. Алкилированием при определенной щелочности раствора удается получить б-метоксихалкон (СУ111). Повидимому, для превращения хроменола в халкон достаточна нормальная щелочность, так как раствор приобретает желтую окраску уже при этой концентрации. В спиртовых растворах щелочей хроменолы могут образовывать простые эфиры, и это предотвращает возможность дальнейших превращений [18]. [c.246]

В колбе на 50 мл растворяют 2 г азотнокислого натрия в 5 мл теплой воды, приливают концентрированную серную кислоту н жидкость охлаждают проточной водой до 20". Контролируя тем пературу, в колбу постепенно приливают жидкую смесь 1,25 г фенола с 2 каплями воды, полученную при нагреианни. При этом жидкость хорошо размешивают и, охлаждая проточ1К1Й водой, поддерживают температуру 20— 25°. Через 15 мин. п колбу приливают 10 мл воды, массу перемешивают и дают отстояться Жидкость осторожно декантируют с осадка и последний этим же способом промывают водой. Полученную смесь изомеров подвергают перегонке с водяным паром отгоняющийся о-нитро-фенол собирают непосредственно в центрифужную пробирку. После охлаждения его отделяют центрифугированием. Если про-дукт не достаточно чист, его можно либо переосадить водоЛ из раствора в метиловом спирте, либо подвергнуть вторичной перегонке с водяным паром. Т. пл. 45°. [c.105]

Весьма важным методом получения нефтяных кислот является перевод их в метиловые эфиры с помощью метилового спирта и серной кислоты. Эта реакция позволяет попутно отделять кислоты от фенолов, которые могут быть экстрагированы раствором NaOH или Nag Os. [c.253]

Для деметоксилирования 0,7 г полученного метилового эфира тетраоксипирилиевого соединения нагреты 10 мин. с 40 мл HJ (d 1,7) с добавкой 6 г фенола в открытой колбе до кипения, затем к колбе присоединен нисходящий холодильник нагревание продолжено еще 20—25 мин. при одновременном пропускании СОг До отрицательной пробы с азотнокислым серебром (в отгоне). При охлаждении выкристаллизовалось 0,2 г иодгидрата пеларгонидина в виде призм желто-коричневого цвета, которые растворены в спирте и действием НС1 превращены в хлоргидрат. Последний хорошо растворим в воде (с желто-красным окрашиванием). [c.235]

Образующаяся вода способствует гидролизу тетраэфира и возникновению высших полиэфиров. Протеканию этой побочной реакции препятствует очень быстрое добавление к четыреххлористому кремнию метилового спирта, взятого только в незначительном избытке. При таком способе выход тетраэфира увеличивается до 80% [1612]. При фракционировании продуктов реакции было найдено, что метиловый спирт, хлористый водород и тетраметоксисилан образуют тройную смесь, кипящую при 69°. Реакция между хлористым водородом и спиртом протекает в значительно меньшей степени при получении тетраэтоксисилана, в незначительной степени при получении тетрапропокси- и тетрабутоксисилана [Н186] и вообще не идет при реакции с фенолами. [c.110]

В присутствии фенолов. Предварительную отгонку метилового спирта проводят из сильнощелочного раствора, для чего к разбавленной до 200 мл пробе анализируемой сточной воды прибавляют 20 мл раствора едкого натра. Можно также заканчивать определение, окисляя метиловый спирт до формальдегида и определяя содержание последнего с фенилгидрази- ном, при использовании которого фенолы не мешают, 1 В присутствии формальдегида (и фенолов). L К отобранной, как указано выше, порции анализируемой сточ- J ной воды приливают 10 мл раствора нитрата серебра полученный раствор разбавляют, если надо, до 20 мл дистиллированной водой, приливают 20 мл раствора едкого натра и кипятят с обратным холодильником 20—30 мин. Формальдегид при этом окисляется, фенолы переходят в феноляты, сульфиды превращаются в сульфид серебра. Затем проводят отгонку и определяют метиловый спирт в отгоне, ка-к описано выше. Если анализируемая сточная вода содержит большое количество органп-ческих оснований, рекомендуется провести еще одну отгонку, но из, кислой среды. [c.214]

Применение в производстве феноло-альдегидных смол твердых полимеров (нолиоксиметиленов) представляет практический интерес вследствие удобства их транспортирования, производительности аппаратуры, экономии метилового спирта (который при использовании водного формалина теряется), получения меньшего количества надсмольных и конденсационных вод. Кроме того, для получения светлоокрашенных литых фенопластов целесообразно применять твердые поли- [c.93]

Получение литых фенопластов методом литья требует большого производственного опыта. Особенно много затруднений встречается при изготовлении прозрачных фенопластов светлых цветов, не темнеющих под действием света и воздуха, не содержащих свободного фенола и формальдегида и обладающих хорошей теплостойкостью. Изменение цвета и потемнение смолы под действием света и воздуха вызывается присутствием в смоле небольших количеств лейкооснований, йостененно окисляющихся в красители. Эти красители вместе со свободным фенолом можно удалить иоследователь-ньши промывками сначала водой, затем водным, метиловым спиртом или ацетоном. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология