Скандий методика

Нами разработана методика синтеза оксигидрата скандия. основанная на использовании указанных данны.х. [c.101]

Определим понятие системы более четко. В наиболее широком смысле суть его можно выразить следующим образом. Система— это набор взаимосвязанных тем или иным способом объектов, характеризуемых определенными свойствами [2]. Химия — это наука о веществах объекты) и законах, которым подчиняются их превращения (взаимоотношения объектов). Однако в настоящее время список изучаемых химией систем значительно расширился. Большое внимание уделяется изучению биохимических процессов и механизмов их протекания, а также путей воздействия отдельных элементов и их соединений на организм человека и других живых существ. (Так что состоянием роз в плохо удобренном саду ограничиваться не приходится.) После того как химик пришел к выводу, что данная система подлежит изучению, он должен решить, какой из методов позволит ответить на поставленные вопросы и зафиксировать полученные результаты. Чаще всего осуществить задуманное удается при помощи контролируемого эксперимента с испытанными уже методиками измерений — на этом-то по сути дела и основан интерес ученых к аналитической химии. Несмотря на преклонный возраст химии, только в относительно недавнее время аналитическая химия приобрела черты точной высокоразвитой науки (ведь менее чем 100 лет назад недостаточная точность химического анализа была причиной громкого скандала [3]). По мере совершенствования измерительной техники значительно расширяется круг объектов, доступных для анализа. Так, быстрое развитие электроники привело к созданию современных приборов и разработке принципиально новых аналитических методик. Особенно нагляден взрывной характер эволюции электронных цифровых компьютеров, приведший к созданию и интегральных схем микроскопических размеров, и сверхбольших компьютеров. Благодаря этим и другим достижениям в разработке приборов и методик ученый-аналитик сегодня обладает значительно более мощными средствами наблюдения, чем его коллега 100 лет назад. [c.12]

С целью установления возможного источника битума в [368] проведен НАА прибрежных морских битумов. Использование более короткого времени облучения (по сравнению с предыдущими методиками) также позволило установить в исследуемых образцах битумов концентрации брома, кобальта, хрома, сурьмы, скандия, цинка, ванадия и никеля. Здесь же показано, что полиэтиленовая ампула, применяемая для упаковки образцов, содержит в своем составе примеси, мкг кобальта — 0,0194 цинка — 0,232 хрома — 0,09 брома — 0,042 скандия — 0,0017 сурьмы — 0,0097. Для определения четырех элементов в арабской нефти-367 использовали сочетание двух детекторов Ое(Ь ) для ванадия, брома, натрия и Ма1(Т1) для серы. Основным мешающим элементом для анализа был алюминий, который содержится в контейнере. Применение НАА в [369] позволило установить концентрацию ртути в 29 образцах нефтяных остатков, собран- [c.91]

Определение скандия было проведено также в 2 образцах вольфрамита с применением разложения и отделения по методике [15]. [c.167]

Для введения в унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества методик определения галлия [6] и скандия [7] были использованы результаты ранее проведенной разработки. Результаты определений в сравнении с весовым методом даны в таблице. [c.217]

Целесообразность и удобство применения комплексонометрических методик для определения основного вещества в препаратах реактивного качества показаны в ряде работ, выполненных совместно с центральными лабораториями заводов химических реактивов в лаборатории химических методов анализа ИРЕА [1—9]. На этой основе разработан ГОСТ 10398—63 на унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества в реактивах с включением в него отдельных унифицированных методов предварительной подготовки проб к анализу. Цель нашей работы— обеспечить промышленность химических реактивов типовой комплексонометрической методикой определения основного вещества в соединениях скандия и введение этой методики в ГОСТ 10398—63 на комплексонометрический метод определения основного вещества. Задачи работы включают выбор метода растворения препаратов и подбор условий титрования (кислотность среды, индикатор). [c.86]

Из работ И. В. Тананаева [3] известно, что состав осадка ферроцианидов лантаноидов зависит от того, какой катион входит в состав ферроцианида — калий, натрий, литий и т. д. Специальное исследование, о котором упоминалось в гл. V [4—7] показало, что в условиях амперометрического титрования состав осадка определяется также составом, концентрацией и pH фона. На этом основании разработаны методики амперометрического определения Ьа, Рг, 5т, Ей, 0(1, Ь, а также 5с и на фоне, гарантирующем получение осадка определенного состава [4—7]. В табл. 27 указаны фоны, их концентрация, pH и состав соответствующих осадков. Важно отметить, что скандий можно титровать в присутствии лантана, пользуясь тем, что осадок ферроцианида скандия образуется на фоне 1 М раствора нитрата натрия, тогда как лантан в этом случае не осаждается. Значения pH, приведенные в табл. 27, крайние , т. е. при более низких значениях осадок выпадает не количественно, кривая титрования может иметь характерный для таких случаев горб , а при более высоких значениях pH начинается выпадение осадков гидроксидов или основных солей лантаноидов. [c.194]

Рассматриваются теоретические и практические вопросы применения арсеназо 111 и некоторых его аналогов для определения тория, урана, циркония, гафния, скандия, редкоземельных элементов, плутония, нептуния, протактиния, ниобия, стронция. Приведены методики ряда элементов. [c.31]

В работе [32] приведена методика определения больших концентраций ( 1—10%) скандия в объектах типа катализатора синтеза аммиака. [c.48]

Для определения стандартных энтальпий образования фосфатов скандия была применена методика растворения этих соединений в концентрированной соляной кислоте п 3и 25 С. [c.35]

Литературные сведения о методах получения р-дикетона-тов скандия ограничены [1], а методики получения этих соединений отсутствуют. [c.61]

Анализ экспериментальных данных проводился с учетом влияния на коэффициент распределения скандия следующих факторов изменения коэффициентов активности в водной фазе при замене одной кислоты на другую возможности образования смешанных комплексов изменения концентрации свободного ТБФ (по методике, описанной в работах [18, 19]). [c.175]

Методика определения. Для определения скандия в магниевых сплавах навеску 1 г (нри содержании 0,002—0,005% скандия) растворяют в 10—20 мл соляной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100 мл. Раствор выпаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу е.мкостью 50 мл, споласкивая стенки стакана небольшими порциями воды, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 50%-ный раствор ацетата натрия (покане появится сиреневое окрашива1ше бумаги, смоченной конго красным), 5 мл буферного раствора с pH 1,5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. [c.373]

Удаление ниобиотанталатов, титаноколумбатов и ти-таносиликатов можно также начать обработкой минерала фтористоводородной кислотой. Эта методика имеет то преимущество, что ниобий, тантал, уран (4), скандий, титан, цирконий и гафний растворяются , а кремний улетучивается в виде четырехфтористого кремния редкоземельные элементы остаются в форме трудно растворимых фторидов. Затем остаток нагревают с кон- [c.38]

Методика. Образец, содержащий до 100 мг скандия, растворяют в соляной кислоте и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 180 см воды, прибавляют 20 смЗ насыщенного раствора щавелевой кислоты и пропускают через колонку, заполненную 2 г сильнокислотного катионообменника Оо уех АО 50 -Х8 (0,15— 0,07 мм) в Н-форме. Затем колонку промывают 10—15 см (СООН)2 со скоростью 10 см /мин. В этих условиях только часть скандия удерживается смолой. Более 90% Зс проходит в элюат. Сорбированный 8с злюируют -80 см 0,10 М раствора щавелевой Кислоты. [c.204]

Методика. Колонку (47 см х б мм), заполненную сильноосновным анионообменником Dowex 1-Х8 (0,07—0,035 мм) в С1-форме, промывают абсолютным этанолом. Подкисленный раствор смеси анализируемых ионов выпаривают досуха на водяной бане. К остатку прибавляют 50 см абсолютного этанола и пропускают раствор через обменную колонку. Скандий проходит в элюат. Затем колонку промывают 150 см абсолютного этанола и элюируют иттрий раствором, состоящим из 8 частей этанола, 2 частей воды и 2 частей соляной кислоты. [c.205]

Для способа гарниссажа была предложена новая методика выращивания фианитов [106], химическую основу которых составляют диоксиды редких металлов — циркония и гафния, а в качестве стабилизирующих компонентов используются оксиды других элементов скандия, иттрия и редкоземельных элементов с высокими температурами плавления. [c.133]

Важнейшей особенностью реагентов этой группы является относительная легкость экстрагирования их комплексов с металлами в виде дифенил-гуанидиниевых солей при использовании в качестве растворителя бутанола и других высших спиртов. Этот прием, описанный в общем виде ранее [104], позволяет существенно повысить избирательность определения элементов, взаимодействующих с реагентами данного класса. Соответствующие экстракционно-фотометрические методики описаны для циркония [95], ниобия [96], скандия [103]. [c.130]

Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко- и среднеживущим изотопам. Они применили облучение образцов до интегральной дозы 12-10 н/см в полиэтиленовых ампулах. После двухминутной выдержки (охлаждения) облученных образцов проводили измерение серы, хлора, кальция, ванадия, марганца с использованием р-фильтров из бериллия и свинца. Второе измерение проводили спустя 5—20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. При определении меди вводили нормализирующий фактор от влияния радиоизотопа натрия-24 для энергии 511 кэВ. Статистическая погрешность для кальция, серы, калия-<21%, для остальных эле-ментов<5%. Высокая относительная погрешность для кальция и ванадия соответственно 7,2 и 8,8% возникает из-за большой загрузки аппаратуры. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. Они же в [364] продолжили работу по разработке методики анализа по долгоживущим изотопам. Интегральная доза облучения составляла 2,3-10 н/см . После 48 ч охлаждения (в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с (после 10—12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 (для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан (для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена — ртути, скандия — цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( 2 г) определять 23 элемента. Подобный подход к анализу нефти применен в работе [365]. [c.91]

Значительно реЖе Для определения примесей в нефти исполь зуется радиохимический вариант нейтронно-активационного анализа [4, 25, 395—398]. Патек и Билдстейн [395] предлагают радиохимическую методику, включающую обычное сухое озоление нефти, растворение сухого остатка в 8 н. соляной кислоте, экстракцию из 8 н. НС1 изопропиловым эфиром железа и сурьмы, осаждение селена аскорбиновой кислотой, из среды 0,1 н. азотной кислоты осаждение серебра в виде хлорида серебра, измерение хрома в 2 н. соляной кислоте и дальнейшее разделение скандия, кобальта и цинка на смоле Дауэкс 1X8- Химический выход определяемых элементов составлял от 83 до 94%. Схема анализа опробована только на искусственных смесях элементов. [c.115]

По методике, описанной Фрейлингом и Баннеем [20], 20 мг смеси редкоземельных элементов было эффективно разделено путем ступенчатого элюирования молочной кислотой с повышающейся концентрацией. Количественное разделение достигается также элюированием IM молочной кислотой при ступенчатом увеличении pH элюента температура элюирования 75° С [1 ]. Сообщаются следующие оптимальные значения pH для скандия, лютеция и иттрия — 3,00, а для тулия, эрбия и гольмия — 3,05. Описанным методом ступенчатого элюирования получаются лучшие результаты, чем методом градиентного элюирования, который, однако, отнимает меньше времени (см. также [13, 105]). [c.323]

И. П. Алимарин и Е. И. Степанкэк [443] предложили осаждать ниобий я тантал селенистой кислотой, что позволяет отде-лять их от ряда других элементов Гримальди и Шнепфе [444] применили этот прием для селективного определения микроколичеств тантала в присутствии скандия, церия, иттрия, титана, циркония, тория и даже ниобия, поскольку последний почти не осаждается селенистой кислотой из сильно солянокислых растворов 1В присутствии винной и особенно щавелевой кислоты. Методика отделения ниобия и тантала от титана и ниобия от циркония при помощи селенистой кислоты приведена в сборнике [325]. [c.164]

Вследствие хорошей растворимости ярко-желтого тетрахлороферриата диантипирилметана в хлороформе после второй экстракции слой органического растворителя становится бесцветным, так как железа в водной фазе практически не остается. После отделения железа водный слой несколько разбавляют водой, создают нужную кислотность и извлекают скандий по вышеуказанной методике. [c.149]

Методика, о станавливают в анализируемом растворе pH 2 п экстрагируют медь, железо (Н1), молибден (VI), галлий, индий и другие мешающие элементы несколькими порциями 0,1 М раствора оксина в хлоро(]юрд1е, до тех пор пека окраска органической фазы не перестанет изменяться. Органические экстракты отбрасывают. К водной фазе добавляют 1 мл 0,1 н. раствора цианистого калия, устанавливают pH 4—5 и извлекают скандий равным объемом 0,1 М раствора оксина в. хлороформе. Повторяют экстракцию и измеряют светопоглощение объединенных органических фаз при 380 ммк. [c.307]

Методика. Раствор скандия в 2 н. соляной или хлорной кислоте зстряхивак1т с двумя порциями 0,1 раствора ди-2-этилгексилфос-форной кислоты в толуоле. Следы тяжелых редкоземельных элементов можно удалить из экстракта, промыв его равным объемом 2 н. соляной КГ1СЛ0ТЫ. [c.307]

Титрование магния оксихинолином известно в нескольких вариантах [2—6]. Однако лучших результатов можно ожидать от титрования магния растворами ЭДТА. Соответствующие методики описаны в разделе Кальций , поскольку в основном титрование раствором ЭДТА разработано именно для раздельного определения магния и кальция. ЭДТА применен также для определения магния в присутствии висмута (III) (см. раздел Висмут ссылки [22, 23]) и в присутствии скандия и празеодима(III) [7]. [c.200]

Спектральным полуколичественным анализом в зольных уносах установлено присутствие, г/т лития — 20, ниобия — 20, бериллия — 5, галлия — 15, титана — 10000, циркония — 500, гафния — 20, скандия - 15, лантана — 100, иттрия - 70, иттербия — 7. Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов содержание Y, Yb практически равно порогу "ценности" (минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента, Спланирована матрица 5 . Крупность зольных уносов минус 0,1 мм. Выщелачивающий раствор фильтровали через фильтровальную бумагу, кек сущили и озоляли вместе с фильтром в стандартных условиях. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более "мягкими" параметрами Ск = 50 г/л, т ж = 1 40, т =1,15 ч, t = 65 °С, ь = 250 об/мин. В этом опыте кек обеднен титаном (4000 г/т при 10000 г/т в зольных уносах), иттрием (40 г/т) и иттербием (4 г/т). Примерное извлечение титана равно 30 — 50 %, иттрия и иттербия — 40 — 50 %. При щелочном выщелачивании (Ск = 56 г/л, т ж = 1 50, х = 2,5 ч, i = 80 °С, D = 300 об/мин) наблюдается обеднение кека иттрием (20 г/т) и иттербием (2 г/т). Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [c.118]

Нам1и предложена методика получения ацетилацетоната скандия, основанная, на взаимодействии ацетилацетоната аммония с хлоридом скандия в водно-спиртовом растворе. [c.61]

Нами предложена методика получения гексафторацетилацетоната скандия, основанная на взаимодействии гексафтора-цетилацетона с хлоридом скандия в четыреххлористом углероде. [c.63]

Экстракция трибути л фосфатом [25]. Скандий извлекается ТБФ из pa TBOipoB в концентрированной соляной кислоте в виде прочного хлористоводородного комплекса и таким путем может быть отделен от лантанидов, бериллия, алюминия, хрома (III) и (в присутствии перекиси водорода) от титана следы ип рия, по-видимому, переходят в органическую фазу. При последующем взбалтывании с водой скандий извлекается последней из раствора ТБФ. Присутствие небольших количеств циркония препятствует полному извлечению скандия водой. В методике определения следов скандия, по Эберлю и Лернеру (см. разд. IX, Г), экстракция ТБФ является важной стадией в ходе анализа. [c.83]

Реактивы, методика работы, В работе были использованы кондиционные катионит КУ-2Х8 и анионит АВ-17Х8 зернением 0,1—0,25 мм. Катионит применяли в Н-форме, анионит — в формах соответствующих органических кислот, а также в С1-форме в зависимости от условий опыта. В работе использовали хлориды титана и радиоактивного скандия. Кислоты — щавелевая, винная, лимонная, муравьиная, ледяная уксусная я соляная имели квалификацию х. ч. Органические растворители-ацетон, спирты, диметилформамид (ДМФ) перед работой очищали по известным методикам. [c.217]

Метод основан на измерении относительных почер] ений линий скандия и лантана при испарении в дуге постоянного тока навески пробы с графитовым порошком, содержащим окись лантана. Приводятся методики прямого определения скандия в хлопините, вольфрамите, касситерите и берилле, а также определение после химического обогащения, заключающегося в соосаждении скандия с окисью кальция или окисью тория [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология