Ниобий и тантал колориметрическое

В нержавеющих и жаростойких сплавах и сталях сложного состава ниобий определяют колориметрическим роданидным или пероксидным методом или по реакции с гидрохиноном, а тантал — с пирогаллолом после выделения элементов купфероном, таннином, хлорной кислотой или гидролизом 165—167]. [c.27]

Для выяснения поведения железа в процессе его хроматографического отделения от хлоридов ниобия и тантала нами был проделан следующий эксперимент. По окончании хроматографического опыта колонка разрезалась по длине на несколько частей, угольные фракции сжигались и в них колориметрически определялось содержание железа. Для сравнения железо определялось в аналогичных условиях и в исходном угле. Полученные нами данные показаны на рис. 2. Как видно из рисунка, практически все железо было адсорбировано на первых 5 см длины колонки. [c.241]

Карякин Ю. В. и Тележникова П. М. Взаимодействие ниобия и тантала с полифенолами. [Открытие и колориметрическое определение ниобия и тантала]. ЖПХ, 1946, [c.164]

Отделение титана. Двуокись титана трудно отделить от окисей ниобия и тантала. Если двуокиси титана немного, то ее обычно не отделяют, а определяют содержание ее колориметрическим методом. Если же титан присутствует в значительном количестве, то большую его часть можно отделить, осаждая таннином из фторо-боратного раствора или в присутствии аскорбиновой кислоты [c.922]

Многие соединения ниобия и тантала окрашены, и их можно использовать для спектрофотометрического анализа. Колориметрические методы исключительно удобны в тех случаях, когда оба элемента содержатся в пробе в небольших количествах, особенно если присутствует лишь один элемент или ему сопутствуют небольшие количества другого. Во многих случаях поглощение существенно зависит от условий эксперимента, поэтому необходимо построить калибровочные графики по стандартам и строго контролировать условия анализа (например, концентрации реагентов). Из обычно применяемых колориметрических реакций отметим следующие. [c.181]

Ниобий, в отличие от тантала, можно восстановить в кислом растворе до трехвалентного состояния. различными металлами, например, цинком и оловом. При этом получается бурая окраска, которую используют для колориметрического определения. [c.363]

При отделении пятикратного количества титана результаты получаются удовлетворительными, хотя в растворе остаются следы титана. С увеличением титана до 10-кратного количества некоторая часть его остается в растворе и может быть определена колориметрически в осадке пятиокисей ниобия и тантала. [c.113]

Отделение 25-кратного количества титана акридином происходит удовлетворительно при двукратном переосаждении. В случае однократного осаждения необходимо колориметрически определять титан в осадке пятиокисей ниобия и тантала. Выше было сказана, что при отделении титана от ниобия и тантала существующими методами трудно получить чистые осадки. Часть титана (как видно из табл. 2) переходит в осадок вместе с ниобием и танталом, а часть ниобия и тантала остается в растворе и затем переходит вместе с титаном в осадок. [c.113]

Прп содержании ниобия и тантала более 0,01%, применяют колориметрический пирогаллоловый метод (стр. 344). [c.343]

Колориметрический пирогаллоловый метод определения ниобия и тантала [c.344]

Полу-ченный осадок пятиокисей ниобия п тантала, содержащий небольшую примесь титана, переводят в оксалатный раствор и определяют количество титана колориметрически с перекисью во- [c.344]

Следует отметить, что с появлением колориметрических методов определения ниобия и тантала вопрос об их отделении от циркония в значительной мере потерял свою остроту, так как цирконий почти не влияет при их колориметрическом определении. (Доп. ред.) [c.243]

Необходимо твердо усвоить, что титан или. должен отсутствовать, или быть в очень подчиненных количествах, так как он частично соосаждается с танталом до начала выделения ниобия и его красный танниновый комплекс вызывает изменение окраски осадка тантала в темно-желтую до коричневатой таким образом, он маскирует изменения окраски, на которых основан весь метод. Если, однако, количество окиси титана значительно менее 2% от окиси тантала, то ее влияние не искажает заметно результатов (хотя цвет осадка тантала будет всегда темно-желтым вместо светло-желтого) в этих случаях количество окиси титана з выделенных окислах определяется колориметрически. Около 75 7о титана попадает во фракцию тантала. [c.250]

За последние годы разработаны точные колориметрические и спектрофотометрические методы определения ниобия и тантала, по простоте и быстроте выполнения превосходящие весовые и другие методы. [c.257]

Прежде чем приступить к количественному анализу минералов, в данном случае, более чем когда-либо, важно провести сначала тщательное качественное исследование материала, если возможно спектрографическое. Полученные при этом сведения могут иметь существенное значение для выбора наиболее рациональных методов разложения про ы и разделения содержащихся в ней элементов. Нередко, однако. Имеющегося в наличии, количества материала недостаточно для исчерпывающих предварительных испытаний, что может явиться причиной возникновения серьезных затруднений в процессе анализа. Аналитическое исследование тантало-ниобиевых минералов сопряжено с большими трудностями, чем анализ любых других минералов. Простых методов для количественного разделения ниобия и тантала неизвестно. Не имеется также и точного метода для отдедсения этих элементов от титана. Титан, если он содержится в относительно небольших количествах, можно определить в присутствии ниобия и тантала колориметрическим методом. [c.664]

Назаренко В. А., Шварцбурд Л. Е. и Сойфер-ман И. А. Колориметрическое определение олова в [вольфрамовых, ниобий-тантало-вых, сульфидных и др.] рудах [с применением дитиола]. Зав. лаб., 1949, 15, № 4, с. 387—394. 4897 [c.191]

Осаждение тан н ином. Тантал из слабокислых растворов осаждается таннином легче, чем ниобий. Комплекс тантала с таннином (светло-желтого цвета) осаждается первым, осадок титанового комплекса (красного цвета) — вторым и комплекс ниобия с таннином (ярко-красного цвета) —третьим. Танниновый метод применяют для разделения тантала и ниобия. В ходе анализа раствора, содержащих эти элементы, ниобий, частично соосадив-шийся с танталом, определяют колориметрическим методом и вносят поправку в результаты определения тантала. Танниновый метод применяют также и для осаждения и определения суммарного количества тантала и ниобия. В слабокислой оксалатной среде в присутствии комплексона III ниобий и тантал количественно осаждают таннином и отделяют от многих сопутствующих элементов. [c.155]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Для разложения пиросульфатных плавов минералов, содержащих редкоземельные металлы, ниобий и тантал, целесообразно пользоваться щавелевой кислотой, с которой элементы группы редких земель образуют труднорастворимые оксалаты, а ниобий и тантал — растворимые комплексные соединения Щавелевая кислота не препятствует последующему осаждению едким натром. Согласно имеющимся указаниям, пиро-суль атный плав растворяют в щавелевой кислоте и после нагревания в продолжение соответствующего промежутка времени отделяют оксалаты редкоземельных металлов фильтрованием. Титан определяют в фильтрате колориметрическим методом по реакции с перекисью водорода . После этого раствор можно обработать серной кислотой, выпарить для разрушения щавелейой кислоты, разбавить раствором винной кислоты и продолжать анализ, как указано в п. 1. [c.671]

Для отделения ниобия и тантала от титана авторы рекомендуют следующий метод. Пиросульфатный плав анализируемого материала выщелачивают 100 мл 1 %-ного водного раствора пирогаллола. При наличии больших количеств титана и железа раствор окрашивается в темный коричнево-красный цвет. Если анализируемый материал содержит много титана и мало железа, то перед сплавлением к навеске прибавляют чистую окись железа с таким расчетом, чтобы общее содержание ее немного превышалочсодержание титана. На дне стакана собирается осадок пиро-галлатов ниобия и тантала. К раствору прибавляют аммиак до явного запаха и затем назревают до кипения, причем осадок пирогаллатов ниобия и тантала растворяется. Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикаторной бумаге конго, после чего вводят избыток кислоты с таким расчетом, чтобы концентрация ее была 1 н. Кислый раствор кипятят 30—40 мин, добавляют мацерированную бумагу и оставляют стоять несколько часов. Осадок пирогаллатов ниобия и тантала отфильтровывают через плотный фильтр, цромывают раствором пирогаллола, подкисленным соляной кислотой, и прокаливают в фарфоровом тигле. Полученные окислы сплавляют с пиросульфатом калия и снова обрабатывают пирогаллолом. Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска фильтрата не станет достаточно бледной. На задержавшиеся в осадке небольшие количества титана вводят поправку, определив их колориметрически., [c.677]

В осадке окислов ниобия и тантала после отделения от посторонних примесей, как правило, задерживаются еще некоторые количества титана. Наиболее целесообразно в конечной стадии анализа сосредотовить внима-. ние на количественном разделении, ниобия и тантала, не считаясь с наличием тртана, а за ем колориметрически определить его содержание в каждой взвешенной окиси. [c.680]

Независимо от Куннингема, Ю. А. Чернихов и Е. И. Вендельштейн для анализа колумбита и зхродуктов его переработки также предложили разделять ниобий И тантал таннином только на две фракции. Эти авторы процесс осаждения контролируют по цвету осадка, а ниобий, попавший в осадок тантала, определяют колориметрически. [c.682]

Для определения ниобия выпаривают фильтрат с серной кислотой до полного удаления фтора и по охлаждении разбавляют водой. Из полученного раствора осаждают ниобий небольшим избытком раствора аммиака при кипячении. Осадок отфильтровывают, промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и прокаливают. Затем прибавляют твердый карбонат аммония, закрывают тигель, осторожно нагревают, после чего прокаливают щ)и 1000—1200° С и взвешивают. Вводят поправку на оставшееся с ниобием количество тантала, для чего из массы осадка. ниобия вычитают по 0,002 г на каждый миллиДитр кислого раствора А и по 0,00091 г на каждый миллилитр раствора Б (промывные воды). Содержание тантала вычисляют по разности, если известна масса смеси окислов, ИЛИ же определяют непосредственно, так же как ниобий, причем к массе осадка тантала прибавляют величину, равную содержанию TagOs в осадке ниобия. В каждой окиси определяют содержание титана колориметрическим способом. [c.684]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Применение пирогаллола для колориметрического определения тантала в кислой среде и ниобия в поблочной среде впервые было предложено М. С. Платоновым, Н. Ф. Кривошлыковым и А. А. Маракаевым . Основанный на реакции с пирогаллолом колориметрический метод определения тантала получил большое практическое значение. Определение выполняют следующим способом 2. Прокалённые окислы ниобия и тантала в количестве 0,02 з сплавляют в фарфоровом тигле с 6 г бисульфата калия. Плав растворяют в 70 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании. Ползгченный раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой (pH раствора должен находиться в пределах 1—2). К 10 мл раствора ч прибавляют 1,2 г пирогаллола и измеряют светопоглощение раствора при длине волны 436 ммк. Нулевым раствором служит анализируемый раствор, в который не введен пирогаллол. Содержание тантала вычисляют по калибровочной кривой. [c.691]

Для определения ииобия и тантала применяют, в зависимости от их содержания в пробе, весовые или колориметрические (фотометрические, спектрофотометрические) методы. Объемные методы, и в частности окислительно-аосстановительньге, не имеют практического значения в связи с неблагоприятными в этом отношения химическими свойствами ниобия и тантала (с.м. выше раздел Электрохимичеокие свойства ). [c.163]

Для колориметрического определения ниобия и тантала в различных объектах применялись арсеназо, 1-(2-пиридилазоре-зорцин), люмогаллион, антраценхромфиолетовый Б кислотный хромфиолетовый К, ксиленоловый оранжевый и др. [90—131]. [c.10]

Платонов М. С. и Кривошлыков Н. Ф. Открытие и колориметрическое определение ниобия и тантала. Тр. Всес. конференции по аналит. химии, 1943, 2, с. 359—370. Библ. 17 назв. 3139 [c.200]

И. П. Ашмарин и Б. И. Фрид осаждают земельные кислоты фениларсиновой кислотой в солянокислом растворе, содержащем винную кислоту. В присутствии титана, железа и др. элементов Н. Ф. Криво-шлыков и М. С. Платонов определяют колориметрическим путем тантал в присутствии ниобия пирогаллолом в щелочной среде. [c.450]

Колориметрически определить ниобий легче, чем тантал. Шаиболей характерная цветная реакция ниобия — образование желтой окраски при действии перекиси водорода в сильно сернокислом растворе 2. К сожалению, эта реакция не очень чувствительна. Окраска, образуемая титаном в этих условиях, ильно ослабляется при добавлении концентрированной фосфор- ной кислоты (достаточно довести концентрацию последней до 40—50% по объему), а окраска, образованная ниобием, сохраняется. Тантал не дает окраски даже в отсутствие фосфорной кислоты. Наименьшее количество ниобия, которое можно открыть визуально, равно приблизительно 0,02 мг, если 0,5 мл анализируемого раствора (после сплавления с едким кали) обрабатывают 0,25 мл 3%-ной перекиси водорода и затем 5 мл концентрированной серной кислоты (наблюдение в колориметрической пробирке, размером 18 Х 150 мм). Очень бледная желтая окраска остается после добавления 5 мл фосфорной кислоты. В тех же условиях (в присутствии фосфорной кислоты) 0,5 мг титана образует очень бледную желтую окраску, эквивалентную окраске 0,02—0,04 мг ниобия. Однако можно вести определение и при ббльших количествах титана, если влияние последнего компенсировать, добавляя такое же количество титана к стан- [c.362]

Танниновый осадок тантала лимонножелтого цвета если осадок лмоет оранжево-красный оттенок, это указывает на примесь титана или ниобия. В таких случаях в прокаленном и взвешенном осадке определяют содержание ниобия и титана колориметрически. методом. [c.278]

Несмотря на переосаждение осадка таннином он все же еще загрязнен титаном. Эти количества тптана (со0,1 мг) приходится учитывать в дальнейшем прп колориметрическом определении ниобия и таптала. При больших количествах титана переосаждение осадка тапнином повторяют еще раз [осадок пятиокисей ниобия и тантала обрабатывают HF + H2SO4, приливают 5 мл HG1 (1 1) и т. д.]. [c.311]

В результате экстракции полностью отделяются олово и сурьма, количества же тптана, ниобия и вольфрама уменьшаются настолько, что эти элементы уже не мешают дальнейшему колориметрическому определению тантала. [c.336]

Колориметрический метод определения ниобия (с роданидом) и тантала (с диметилфлуороном) из одноЁ навески [c.342]

В условиях определения тантала (pH 0,5—2) интенсивность окраски комплекса ниобия в 150—200 раз слабее, благодаря чему возможно раздельное колориметрическое определение ниобия и таптала с пирогаллолом. [c.344]

Повторная обработка фракции земельных кислот. Окись титана, полученная методом, указанным в предыдущем азделе, является конечным продуктом, но фракция земельных кислот (Ос. +ДФ. ) содержит также немного окиси титана. Последняя может быть определена колориметрически (см. 2), но если количество ее превышает 1—2 шг, то она может мешать отделению тантала от ниобия танниновым методом, как это подробно изложено в И. Чем ниже содержание тантала в смешанных пятиокисях, тем заметнее мешающее влияние титана на процесс разделения тантала и нио-Г)ия, Поэтому при абсолютном количестве окиси титана в обрабатываемых окислах более 0,01 г обычно тюобходимо повторить разделение объединенных окислов (Ос. "-4-ДФ. ) по оксалатно-салицилатному методу. [c.247]

Тантал осаждают таннином,, контролируя полноту осаждения по цвету осадка [73] или по индикатору бромфенолсинему [33]. Ниобий, увлеченный в осадок тантала, определяют колориметрическим методом для внесения поправки. [c.254]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология