Ловушки ионизационные

Рис. 6. Схема масс-спектрометра фирмы Дженерал Электрик, а — ионизационная камера в увеличенном масштабе, 1 — напряжение, ускоряющее ионы, 2500 2 — ионизационная камера з—ионная линза 4, — коллиматорные щели 4 — магнитное поле, расположенное в плоскости чертежа — вспомогательный коллектор 7 — щель коллектора I — вспомогательный усилитель 9 — главная коллекторная плоскость 10 — главный усилитель 11 регистрирующее устройство 12 — нить 13 — ловушка для электронов.

На боковой отросток шаровой ловушки напаивают ионизационный манометрический преобразователь. [c.13]

Для этого из шаровой ловушки извлекают воду и заполняют ее жидким азотом или смесью ацетона с твердой двуокисью углерода (сухим льдом). Через 15 мин после начала охлаждения шаровой ловушки давление по манометрическому ионизационному преобразователю должно быть не выше 8-10 мм рт. ст. [c.14]

После окончания испытания выключают манометрический ионизационный преобразователь, удаляют из шаровой ловушки воду и выключают нагреватель диффузионного насоса. [c.14]

Преимущество электрических вакуумметров состоит в том, что их показывающее устройство непрерывно фиксирует измеряемое давление, благодаря чему появляются возможности для его регулирования и записи показаний. Как вакуумметр, основанный на принципе измерения теплопроводности, так и ионизационный вакуумметр, измеряют общее давление газов и паров, причем для определения остаточного давления газа их необходимо подключать к системе через охлаждаемую ловушку. [c.448]

Замеряется манометрическим ионизационным преобразователем с залитым в его ловушку жидким азотом. [c.865]

Еще лучше искать неплотности при наличии в установке электрического вакуумметра. В этом случае между аппаратурой и вакуумметром помещают охлаждаемую ловушку. При работающем насосе проводят по стенкам аппаратуры ватным тампоном, пропитанным эфиром. Если при этом попадают на неплотность, то вместо воздуха в аппаратуру преимущественно проникают пары эфира, которые, однако, вымораживаются в ловушке, вследствие чего вакуумметр на короткое время показывает улучшение вакуума. Превосходными приборами, правда дорогостоящими, являются галогенные тече-искатели. В них вызывающее подозрение место обдувается газом, содержащим атомы галогенов (например, фреоном, хлороформом), или смачивается соответствующей жидкостью при помощи тампона из ваты. Проникший а аппаратуру газ благодаря каталитическому действию вызывает появление тока в подсоединенной ионизационной трубке с нагреваемым платиновым анодом. Этот ток после усиления преобразуется в оптический или звуковой сигнал. Работа гелиевого течеискателя основана на том, что проникновение через неплотности газообразного гелия регистрируется небольшим масс-спектрометром (см. [4]). [c.82]

Современные требования к чувствительности методов контроля содержания примесей в газах и особенно в воздухе столь высоки, что непосредственное дозирование в хроматограф исследуемого газа во многих случаях не в состоянии обеспечить требуемый предел обнаружения. Так, прямой анализ газов с ионизационно-пламенным детектором позволяет определять примеси на уровне 1—10 мг/м а допустимые концентрации органических веществ в атмосферном воздухе — на 1--3 порядка ниже. Для достижения необходимой чувствительности анализа используют криогенные или адсорбционные методы концентрирования, а также улавливание и накопление вещества в растворах. Эти традиционные методы основаны на полном извлечении концентрируемого вещества и обладают рядом недостатков, связанных с необходимостью удаления воды, предотвращения проскока определяемых веществ через ловушку и т. д. Большинство недостатков традиционных методов концентрирования можно устранить, если вместо полного поглощения использовать принцип равновесного концентрирования и подвергать анализу не исследуемый газ, а жидкую фазу, предварительно приведенную с ним в термодинамическое равновесие. Такой [c.175]

В хорошо собранной системе, смонтированной надлежащим образом, прогревание фактически снимает остаточные напряжения в стекле. Однако этот период является наиболее опасным в работе с ультравысоким вакуумом, ибо любое соприкосновение с атмосферой при 450° в результате жестких условий окисления может привести к разрушению металлических частей системы. Если установка растрескивается при нагревании, то это обычно может быть следствием либо чрезмерно жесткой сборки, либо нарушения регулировки температуры. Если даже это и случится, то еще можно избежать сильного разрушения путем быстрого наполнения печи инертным газом (N2 или Аг) и снижения температуры. Эту опасность не следует переоценивать. Линии, использовавшиеся в лаборатории автора для исследования автоэлектронной эмиссии, подвергались нагреванию по крайней мере 60 раз в год и все же ни разу не наблюдалось разрушение такого типа. После выдерживания при температуре нагревания не менее 6 час печи ловушек опускали и еще спустя 1 час начинали охлаждение жидким азотом. Одновременно медленно охлаждали печь, температура которой достигала 100° через 4 час. После этого печь удаляли и выключали нагревательные обмотки на ловушках. Если давление при этом оказывалось ниже 5.10" мм рт. ст., начинали немедленное обезгаживание металлических частей при еще горячих стеклянных частях установки. Манометры прогреваются либо электронной бомбардировкой, либо индукционной катушкой. Электронная бомбардировка удобна, поскольку она не требует размещения тяжелой аппаратуры вокруг системы. Однако для сильно загрязненной системы электронная бомбардировка не достаточно эффективна. Поэтому при первичном испытании системы, а также когда следует подавить образование металлических пленок на стенках манометра, предпочтительнее использовать радиочастотное нагревание. Схема маломощного радиочастотного генератора, пригодного как для обезгаживания обратного ионизационного насоса, так и для обезгаживания насоса Шульца высокого давления, приведена на рис. 73. [c.261]

При давлении ро, определяемом скоростью натекания в реакционную ячейку и скоростью удаления газа ионизационным манометром и стенками реактора, а также откачкой через регулирующий клапан, устанавливался стационарный поток водорода над ненагретой нитью. Когда температуру нити быстро поднимали до 1100—1500° К, давление в ячейке падало до величины и оставалось постоянным около 30 сек, после чего начинало возрастать. Давление Я оставалось постоянным до тех пор, пока стеклянные стенки реакционной ячейки, которые поддерживались при температуре 77° К, были способны улавливать все атомы, образующиеся на нити. После того как на стенках адсорбировалось около атомов на см , начинался процесс рекомбинации атомов, и в результате давление в ячейке начинало расти. Столь ограниченная адсорбционная емкость стекла по отношению к атомам водорода с коэффициентом прилипания, близким к единице, является еще одним подтверждением неправильности любых измерений, проведенных в статической системе со стеклом в качестве ловушки атомов. Однако в описываемых экспериментах отрезок времени, после ко- [c.290]

Влияние номинальных, допускаемых товарными спецификациями концентраций примесей в газе-носителе на удерживание в ГЖХ настолько незначительно, что им можно пренебречь. Однако влияние примесей на стабильность и реакцию детектора может быть значительным, причем оно возрастает прямо пропорционально чувствительности детектора. Так, фоновый сигнал и ионизационный ток детектора могут значительно понизиться, если газ-носитель перед впуском в колонку пропускается через низкотемпературные адсорбционные ловушки для удаления следов органических веществ. [c.173]

I — баллон напуска 2 — натекатель (пропускная способность 1/5) 3 — охлаждаемая ловушка 4 — насос 5 — ионизационная камера 6 — пропускная способность выходных щелей VI. [c.137]

Ввиду того, что идентифицировать все продукты пиролиза не всегда возможно, обычно проводят грубое разделение. Прежде всего исследуют материал, летучий при температуре жидкого азота. После его откачки температуру ловушки повышают до температуры твердой углекислоты, а затем до комнатной температуры. Соответственно после каждого изменения температуры проводят исследование поступающих продуктов. Обычно относительно нелетучий материал (смешивающийся с исходным и остающийся на стенках камеры, где проводился пиролиз) наиболее важен с точки зрения исследования. Тот факт, что он относительно нелетуч, свидетельствует о наличии больших молекул, отражающих структуру исходного материала. Этот менее летучий материал может исследоваться двумя путями. Первый из них заключается в фракционировании продукта в ионизационную камеру дистилляцией при низкой темпе- [c.178]

В масс-спектрометре МХ-1303 ввод образца в ионный источник обеспечивается системой, схема которой вместе с усовершенствованиями, внесенными в систему авторами, изображена на рис. 12. Эти изменения позволили вводить в баллон напуска вещества, выкипающие до 200° С, минуя шлюз. Система напуска, выполненная в виде отдельной стойки, имеет самостоятельную вакуумную систему, предназначенную для откачки баллона напуска и вакуумных коммуникаций перед анализом и для ввода анализируемой пробы в баллон напуска. Предварительное разрежение создается форвакуум-ным насосом типа ВН-461 производительностью 50 л1мин. Для создания высокого вакуума служит ртутный диффузионный насос типа ДРН-10. Давление в системе измеряется при помощи блока, датчики которого — термопарные манометрические лампы типа ЛТ-4М — установлены на форвакуумном насосе и баллоне. На высоковакуумной ловушке установлены датчики ионизационного манометра (лампы ЛМ-2), [c.40]

Проводимость пламенп чистого водорода зависит от объемной скорости водорода. Это объясняется, как отметили Бонхефер и Хабер (1928), образованием незначительного количества ионов гидроксила. Предел детектирования пламенно-ионизационного детектора ограничен статистическими колебаниями этого процесса. Он может составлять 10 г-сек при величине шума 10 а. Загрязнение применяемых газов органическими веществами приводит к значительному возрастанию фонового тока и большим его колебаниям при изменении степени загрязнения илн объемной скорости газа. Поэтому должны применяться только чистые газы (электролитический водород, чистый азот и воздух, пропущенный через фильтр или охлажденную ловушку). Для газовых линий следует использовать только стеклянные [c.135]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Надмолекулярная структура ]юлимера влияет па эмиссию. Существует взаимосвязь между явлением испускания электронов и процессом разрушения полимера. Электроны выходят в вакуум после разрушения ловушек, захвативших электроны в процессе автоионизации сильно растянутых связей в макромолекулах. При этом автоионизация макромолекул происходит, ио-видимому, путем туннельного перехода электронов с локальных донориых уровней, возникающих при растяжении химических связей, в глубокие ловушки. И вследствие ослабления в них химических связей ионизированные макромолекулы нагруженных полимеров распадаются па макроионы и свободные макрорадикалы. Отсюда сделан вывод об основной роли ионизационного механизма разрыва напряженных химических связей в полимерных цепях, находящихся в наиболее дефектных участках полимера, обогащенных глубокими ловушками. Такими дефектными участками являются приповерхностные слои полимера, поэтому при растял<ении центры эмиссии возникают вначале на краях образцов. Иначе говоря, механическое разрушение имеет черты электрофизического процесса. [c.140]

С —десорбционная ячейка с образцом Г, укрепленным на вольфрамовых проводах покрытых стеклом О —манометр. Объем ячейки ограничивается стеклшными клапанами О и Е А, Я —ионизационные манометры для контроля давления до и после ячейки В—вентиль Грэнвилля—Филлипса, / — ловушки с жидким азотом 5 —колба с селе <тивным геттером. [c.146]

А —ввод анода В —трубка для пучка С —проводящее покрытие из двуокиси олова / — обратный ионизационный манометр Л" —ловушка, охлаждаемая жидким азотом Р — управляемый магнитом притертый стеклянный затвор Г —термопарный манометр К — вентиль Гранвилля —Филлипса (тип С) виллемитовый экран [c.183]

Р —магнитноуправлае.чый стеклянный затвор / — обратный ионизационный манометр / —электронный проектор К — ультравакуумный вентиль с гидравлическим приводом (О-Р 2 12-11) 5 —селективный геттер О —ловушка для стеклянной крошки Ж —маринитовая доска для монтажа. [c.256]

Беллом и Грошеком [143] при измерении давления пара органических соединений с использованием пламенно-ионизационного детектора (стабильность нулевой линии соответствует 2 10 мм рт.ст.) достигнута чувствительность порядка 10" мм рт.ст. Исследуемое вещество наносят на песок, засыпаемый в термостатированную трубку, через которую пропускают поток газа-носителя, идущего на детектор. Сигнал детектора калибруют на основе литературных данных или в специальных экспериментах, когда вместо детектора на определенное время устанавливают ловушку для вещества. [c.99]

Изменение высоты пика и разрешающей способности при изменении положения магнита источника делает последний чувствительным средством для достижения оптимальных характеристик источника. Точная установка магнита источника будет затруднительна, если магнит не является конструктивной частью ионного источника [1695, 1777]. Величина электронного тока, проходящего через щель в стенке ионизационной камеры к ловушке электронов, не будет являться действительной характеристикой положения электронного пучка в камере, поскольку электронный луч может отражаться и рассеиваться от стенок и достигать ловушки лепрямыми путями. При таких обстоятельствах ток, достигающий ловушки, увеличивается вследствие вторичной эмиссии со стенок, и полный ток может быть значительно больше того, 1< оторый достигает ловушки при правильных условиях работы. В источнике, сконструированном Барнардом [122], в котором электроны движутся по трохоиде, все элект- [c.118]

Существует много источников ошибок при измерении потенциалов ионизации при помощи масс-спектрометра. Они обсуждались Уолдроном и Вудом [2104] и кратко перечислены ниже. Градиент потенциала в ионизационной камере создает дополнительно к электронам инкремент энергий, и поэтому выталкивающий потенциал следует поддерживать на возможно более низком уровне. Однако если выталкивающее напряжение остается в процессе измерений постоянным, то оно не будет источником ошибок при определении разности двух потенциалов ионизации. В ионизационную камеру через щель проникает также поле, ускоряющее ионы. Если это поле одно и то же при определении двух ионов разной массы, то при развертке масс-спектра при помощи магнитного поля величина провисающего поля остается постоянной при исследовании ионов разных масс. Щель между ионизационной камерой и ловушкой электронов делают обычно достаточно широкой, и потенциал ловушки может создавать значительное проникающее поле в область ионизации. Поэтому целесообразно, чтобы ловушка электронов находилась под тем же потенциалом, что и ионизационная камера. [c.477]

Для ввода продуктов деструкции из ловушек в газовый хроматограф ловушки нагревали до 300° С со скоростью 15 град/мин. Каждая ловушка была соединена с отдельным хроматографом, специально предназначенным для анализа продуктов, конденсирующихся в данной ловушке. Для анализа продуктов из первой ловушки использовали хроматограф с программированием температуры колонки и пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили на колонке 700x0,4 см, заполненной 4% карбовокса 20 М на хромосорбе. Анализ легких газов из второй ловушки проводили при комнатной температуре на хроматографе с катарометром. Для разделения использовали колонку 200x0,4 см, заполненную силикагелем. Тяжелые продукты, сконцентрированные на спирали при 150° С собирали и взвешивали. [c.161]

Метод позволяет как проводить серийиые сравнительные определения, так и анализировать образующиеся продукты деструкции при изучении процессов деструкции и стабилизации полимеров. Хотя экспериментально осуществлен только вариант с определением сухммы всех углеродсодержащих продуктов деструкции, однако путем применения соответствующих сорбентов в концентраторе можно анализировать как отдельные легкие и тяжелые, так и все продукты деструкции и изучать кинетику выделения каждого из продуктов, применяя, например, в качестве концентратора ловушки с вымораживанием, в которых предусмотрена возможность быстрого нагрева. Необходимо только, чтобы время анализа было но больше времени концентрирования. Кроме того, как уже упоминалось выше, метод удобен для селективного определения отдельных продуктов деструкции или для повышения чувствительности детектора (при использовании ионизационных детекторов). [c.164]

Чувствительность порядка мм рт. ст. для органических соединений была достигнута Беллом и Грошеком [38], использовавшими пламенно-ионизационный детектор (стабильность нулевой линии соответствовала 2 -Ю мм рт. ст.). Исследуемое веш,е-ство наносится на песок, который затем засыпается в термостати-руемую трубку. Поток газа-носителя непрерывно пропускается через трубку в детектор, сигнал которого коррелируется с давлением пара либо на основании литературных данных, либо с помощью ловушки, устанавливаемо вместо детектора на определенный промежуток времени с предварительным и последующим взвешиванием. Калибровочный график не изменяется при изменении температуры трубки, если расход газа-носителя, измеряемый при комнатной температуре, остается постоянным (т. е. при постоянной массовой скорости), поскольку используется детектор потокового типа. [c.82]

Смотреть страницы где упоминается термин Ловушки ионизационные: [c.10] [c.276] [c.36] [c.36] [c.42] [c.507] [c.17] [c.234] [c.1386] [c.1399] [c.338] [c.184] [c.222] [c.164] [c.246] [c.280] [c.31] [c.338] [c.10] [c.137] [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология