Анисовая кислота Анисовый альдегид, получение

При названии органических соединений используются несколько подходов. Тривиальные названия связаны со способом получения вещества, нахождением его в природе, некоторыми свойствами и т.д. Например муравьиная и уксусная кислоты, анисовый альдегид, флуоресцеин и др. [c.20]

Хромовый ангидрид и бихроматы используют при получении красителей, лечебных препаратов и в парфюмерии, а также при окислении антрацена в антрахинон, толуола — в бензальдегид и бензойную кислоту, анетола в анисовый альдегид, N-диметил-п-фенилен-диамина в метиленовый голубой, анилиновых солей в анилиновый черный, оксикислот в кетокислоты и т. д. [c.138]

Анисовый альдегид СН ,0 -< СНО часто применяется в качестве душистого вещества, так как обладает приятным запахом. Он содержится в некоторых эфирных маслах (например, в цветочном кассиевом) и легко может быть получен из анетола (стр. 544) путем окисления его азотной кислотой, хромовой кислотой или озоном жидкость с т. кип. 248°. [c.629]

Многие другие окислители реагируют с олефинами, разрывая ненасыщенную двойную связь углеродной цепи. При таком окислении в качестве продуктов расщепления обычно получаются карбоновые кислоты однако при благоприятных условиях реакция может быть остановлена на стадии альдегида. Этот тип расщепления используется для получения некоторых ароматических альдегидов из природных соединений, содержащих ненасыщенные боковые углеродные цепи. Так, при окислении анетола образуется анисовый альдегид [c.208]

Получение окислением анетола смесью бихромата натрия и серной кислоты. Из реакционной смеси анисовый альдегид выделяют в виде бисульфитного соединения. [c.268]

I. Синтез 2-(/г-метоксифенил)-хинолина. В смесь, состоящую из 20.5 г свежеперегнанного анилина, 100 мл спирта, 19.4 г свежеперегнанного анисового альдегида и 5 г сулемы, пропускался очищенный ацетилен до полного насыщения. После 10-часового пропускания ацетилена добавляется еще 2 г сулемы. Всего насыщение ацетиленом продолжается 30 часов. Реакционный продукт получен в виде твердой смолообразной массы вишневого цвета. Общий вес 46 г. Хинолиновое основание выделялось следующим образом смолистый продукт растворялся в соляной кислоте (1 3), отфильтровывался от остатков катализатора, затем раствор обрабатывался раствором железистосинеродистого калия хинолиновое основание выпадает в виде комплексной соли с железистосинеродистой кислотой, комплекс отфильтровывается, промывается водою и разлагается раствором соды. Выделившееся твердое хинолиновое основание перекристаллизовывается из бензола оно получается в виде бородавчатых кристаллов с т. пл. 111—112°. Основание образует пикрат —желтые кристаллы из спирта с т. пл. 201—202° с разложением и платинат — кристаллы ярко-желтого цвета. [c.934]

Заливают 2 г магниевых опилок 75 мл абсолютного спирта содержащего 3 г хлористого водорода, дают закончиться сильному выделению газов и нагревают смесь 2 часа с обратным холодильником на водяной бане, пока не растворится весь магний. Тогда добавляют 175 мл спирта и 100 мл коричного альдегида, причем выпавший вначале Mg—С1-этилат опять переходит в раствор,, и нагревают до кипения в токе азота или водорода так, как описано при получении трихлорэтилового спирта, с такой же колонкой. Из смеси выделяется аморфный осадок, и она окрашивается в желто-коричневый цвет спустя 9 час. исчезают запах и вкус коричного альдегида спирт отгоняют, добавляют разбавленной серной кислоты, извлекают эфиром, вытяжку сушат поташом и фракционируют. При этом после отгонки эфира получают 6,6 г первой фракции, основную фракцию с т. кип. 126—130° при 1мм и последний погон в количестве 3,2 г. Основная фракция затвердевает при 27°. Первая и последняя фракции также состоят из почти чистого коричного спирта. Общий выход 85,3 г, что составляет почти 80% от теории. Аналогичным способом были получены бензиловый, анисовый, п-нитробензиловый и кротоновый спирты и цитронеллол с выходами от 60 до 80%. Галогенированные алифатические спирты каталитически разлагаются Mg—С1-этилатом на хлороформ и эфир муравьиной кислоты или окись углерода. [c.47]

При взаимодействии диизопропилфосфористой кислоты с салициловым альдегидом изопропиловый эфир а-окси-(о-оксифенил)-метилфосфи-новой кислоты несомненно получается это подтверждается повышением температуры при реакции с 19 до 54° и образованием твердого воскообразного продукта. Получить эфир в чистом виде перекристаллизацией из органических растворителей — спирта, бензола, эфира,, ацетона и др. — не представилось возможным. С анисовым альдегидом-получен соответствующий изопропиловый эфир. [c.399]

В качестве примера реакции кондсииации и малоновой кислотой можно привести получение л-метоксикоричной кислоты из анисового альдегида и- малоновоп кислоты в присутс-твии спиртового растнора аммиака- [c.464]

Анисовый альдегид (4-метоксибензальдегид, т. кип. 248 С) являет ся составной частью анисового, а также фенхелового масел и может быть выделен оттуда. Промышленный способ получения состоит в озонолизе анетола или его окислении бихроматом калия и серной кислотой [c.380]

В более простом способе обходятся без предварительного получения оксима и в качестве растворите тя используют уксуспхю кислоту 17). С.месь 5 < анисового альдегида, 1,2 экв Г. х. п 1,2 экв СНО С - [c.217]

В более ггростом сгюсобе обходятся без предварительного получения окси.ма и в качестве растворите гя используют уксуснхю кислоту 17). С.месь 5 г анисового альдегида, 1,2 же Г. х. и 1,2 экв СНО С [c.217]

На кислых слоях силикагеля при стандартных условиях можно быстро определить основные компоненты полученных промышленных экстрактов лишайников и чистых веществ. При приготовлении слоев вместо воды используют 0,5 н. раствор щавелевой кислоты. Растворителем служит смесь бензол — хлороформ (50 + 50). После испытания применявшихся до настоящего времени реактивов для опрыскивания оказалось [57], что наилучшие результаты могут быть получены со смесью анисовый альдегид — серная кислота (реактив № 9). Наиболее часто встречающиеся в лишайниках кислоты обнаруживают следующие величины hRf и цветные реакции вульпиновая кислота 80 (желтая), уснииовая кислота 65 (фиолетовая), эверновая кислота 11 (красная) и продукт расщепления орцин 3 (красный). [c.382]

Более активные альдегиды восстанавливают менее активные многие ароматические альдегиды могут быть превращены в соответствующие спирты с помощью формальдегида. К таким альдегидам относятся, например, вератровый альдегид, пиперональ, анисовый альдегид, опиановая кислота, фурфурол, о-формилбензойная кислота выходы спиртов колеблются от 70 до 90%. Эта реакция, применимая также для получения п-толилкарбинола (СОП, 2, 461 выход 90%), известна как перекрестная реакция Канниццаро. Доступность формальдегида обусловливает ценность этой реакции. [c.484]

При электроосаждении цинка применяется большое число различных органических соединений, способствующих получению блестящих цинковых покрытий непосредственно из гальванических ванн. Обычными, наиболее распространенными блескообразователями являются анисовый альдегид, ванилин, гелиотропин, кумарин, сульфонафталиновые кислоты, желатин, клей мездровый, глюкоза, декстрин, производные пиридина, хинальдина и другие соединения [526, 662, 681—683]. [c.313]

Например, к раствору 20 г анисового альдегида и 18 г хлоруксусного эфира в абсолютном эфире прибавляют при сильном охлаждении 4,9 г натриевой проволоки. Реакцию вызывают прибавлением нескольких капель спирта при недостаточном охлаждении она протекает очень бурно. Но окончании реакции дают реакционной массе полчаса стоять, отфильтровывают от выпавшей смеси солей, которую декантируют несколько раз эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой для удаления растворенных солей и перерабатывают. При разгонке в вакууме точка кипения л-метоксифенилглицидного эфира была найдена 187—191° при 18 мм вещество содержало еще следы хлора. Получающаяся при реакции п-метоксифенилглицидная кислота, находящаяся в смеси с поваренной солью, не могла быть получена в свободном виде вследствие чрезмерно большой нестойкости однако присутствие 71-метоксифенилацетальдегида можно было доказать получением его оксима. [c.425]

Эта методика представляет собой видоизменение способа, разработанного ДенгелемЧ п-Метоксифенилацетонитрил можно получить также путем обменной реакции между хлористым ани-зилом и цианидами щелочных металлов в смесях различных водных растворителей нитрованием фенилацетонитрила с последующим восстановлением, диазотированием, гидролизом и метилированием восстановлением а-бензокси-л-метоксифе-нилацетонитрила (полученного из анисового альдегида, цианистого натрия и хлористого бензоила ) и взаимодействием уксусного ангидрида с оксимом метоксифенилпировиноградной кислоты 2. [c.34]

Сьёхольм [157] разделил 28 альгиконов гликозидов наперстянки методом двумерного элюирования на слоях силикагеля, высушенных в течение 30 мин при 110°С. Для первого элюирования он использовал смесь этилацетат—метанол—вода (16 1 1), а для второго — смесь хлороформ—пиридины (6 1). Чтобы удалить растворители, полученные хроматограммы нагревали при 90—100°С до полного исчезновения запаха пиридина. Для разделения гликозидов применяли в качестве растворителя также смесь метилэтилкетон—хлороформ—формамид (5 2 1). После испытания нескольких окрашивающих реагентов лучшим был признан реактив Т-25, в состав которого входят л-анисовый альдегид и хлорная кислота. Под действием этого реактива пятна различных соединений окрашиваются в характерные цвета чувствительность обнаружения составляет 0,1—0,2 мкг в видимом свете и 0,02 мкг при УФ-облуче-нии. Относительные величины Rf этой группы соединений приведены в табл. 26.9. Среди других обнаруживающих реактивов испытаны также реактивы Т-263 и Т-32. [c.220]

Величины RfXlOO некоторых стероидов С19, полученные на силикагеле О с 10 растворителями при длине пути элюирования 15 см, и окраска их пятен после обработки смесью анисового альдегида с серной кислотой [151] [c.316]

Кричевский и др. [279] элюировали пробы на силикагеле смесями эфир—петролейный эфир—метаиол—уксусная кислота (70 30 8 1) и изооктан—изопропиловый зфир—уксусная кислота (2 1 1). В качестве обнаруживающего реактива они использовали раствор 0,5 мл анисового альдегида и 1 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл уксусной кислоты. Эти авторы составили таблицу различных цветных реакций. Энерот [280] исследовал хроматографические характеристики 40 желчных кислот в 17 различных растворяющих системах (табл. 29.9). Для обнаружения пятен он опрыскивал пластинки концентрированной серной кислотой и прокаливал их до 240°С. Анализ полученных данных позволил сделать ряд выводов о влиянии различных факторов на разделение. Кислоты с оксигруппами у атомов С-3 более полярны, чем соответствующие соединения с оксигруппами у атомов С-7 и С-12. Для кислот с одной оксигруппой или одной оксогруппой в молекуле наблюдался следующий порядок изменения полярности 3а>3р>7р>12р>7а 12а>3-0кс0> >7-оксо>12-оксо. При наличии нескольких заместителей установить вклад отдельных групп в полярность данного соединения труднее, однако и в этом случае видно влияние За-оксигруппы [c.338]

Выходы амидов -оксикислот различны в зависимости от применяемого альдегида так, для реакции амида а-бромизомаслянон кислоты с бензальдегидом получен выход 60% с анисовым альдегидом — 41% в случае о- и лг-нитробензальдегидов выход не указан. [c.137]

Сначала получают суспензию сорбента в специфическом для него растворителе. Для очень маленьких хроматограмм предметное стекло микроскопа покрывают слоем сорбента, погружая его в суспензию. Для хроматограмм большего размера на стеклянную пластинку наносят несколько слоев узких лент по обоим краям таким образом, чтобы во время хроматографии они были вертикальными. Число слоев определяет толщину конечного слоя сорбента. Суспензию осторожно наливают на стекло, после чего выравнивают скользящим стеклянным стержнем, который захватывает при этом всю ширину пластинки. Затем пластинку высушивают и ленты удаляют. Пластинки обрабатывают так же, как при хроматографии на бумаге. Образец наносят микропипеткой и высушивают. Пластинку ТСХ помещают в камеру, содержащую растворитель, и проявляют восходящей хроматографие (рис. 8-11). После того как фронт растворителя почти достигнет верхнего края, пластинку вынимают из камеры и сушат. Для получения двумерной хроматограммы высушенную пластинку можно повторно хроматографировать под прямым углом в другом растворителе. Положение пятен, как и при хроматографии на бумаге, определяют по окраске, по флуоресценции или при опрыскивании различными реагентами, которые реагируют с веществами в пятне с образованием окрашенных продуктов. Обычно используют следующие реагенты нингидрин для аминокислот, родамин В для липидов, хлорид сурьмы для стероидов и терпенов, серную кислоту с последующим нагреванием практически для всех органических соединений (происходит обугливание), перманганат калия в серной кислоте для углеводородов, анисовый альдегид в серной кислоте для углеводов, пары брома для оле-финов и т. д. Вещества можно элюировать путем соскребания [c.188]