Метод рентгеновской дифрактометрии

Принципиальная схема рентгеновского спектрометра. Первичное излучение рентгеновской трубки вызывает флуоресценцию элементов, входящих в состав пробы. Излучение флуоресценции проходит вдоль набора продольных плоскопараллельных пластин, падает на кристалл-анализатор и, отражаясь от него, разлагается в спектр. Отражающееся в различных направлениях излучение определенных длин волн регистрируется счетчиком, совмещенным с гониометром. Такая схема прибора основана на принципе рентгеновской дифрактометрии. Этот метод отличается от рентгеновской спектроскопии только тем, что в нем задаются длиной волны регистрируемого излучения, а строение кристалл-анализатора остается неизвестным. В рентгеновской же спектроскопии имеет место обратное. [c.204]

Фазовый состав получаемого углеродного материала изучался методом рентгеноструктурного анализа на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3.0 с использованием программы X-RAY. Исследовались как неочищенные образцы углеродных материалов, так и прошедшие стадии обработки соляной кислотой и частичного окисления. [c.93]

В рассмотренных выше рентгенографических методах использовались узкие пучки рентгеновских лучей и маленькие кристаллы. Это обстоятельство значительно снижает интенсивность дифракционных картин. Применение же фокусирующих методов рентгеносъемки существенно увеличивает светосилу рентгеновских камер. В литературе описаны конструкции фокусирующих камер с различными принципами фокусировки дифрагированных лучей [3]. При фотографической регистрации дифракционной картины условия фокусировки должны соблюдаться по всей поверхности фотопленки одновременно, так как рассеянное образцом излучение фиксируется всей фотопленкой одновременно. При ионизационном способе регистрация дифракционного спектра производится разновременно в узких угловых интервалах. Это позволяет широко использовать в рентгеновской дифрактометрии фокусирующие методы, поскольку при ионизационном способе регистрации условие фокусировки должно выполняться только в той точке простран- [c.119]

Синтезированы и исследованы новые эффективные катализаторы превращения метана в этилен [1] и пропан-бутановой фракции в ароматические углеводороды [2]. Методами рентгеновской дифрактометрии и Рамановской спектроскопии установлено взаимодействие оксида церия с оксидом лантана, приводящее к возникновению новых активных центров активации метана и его превращения в этилен. [c.84]

Степень кристалличности исследованных полимеров, определенная методом рентгеновской дифрактометрии, составила (в%) [c.83]

Метод рентгеновской дифрактометрии получил широкое применение из-за своей относительной простоты. В основе этого метода (равно как и нейтронографического) определения катионного распределения лежит зависимость интенсивности дифракционных рефлексов как от сорта и распределения катионов в решетке, так и от положения ионов кислорода. Однако поскольку рассеяние рентгеновских лучей происходит только на электронах, с помощью этого метода практически нельзя найти достоверное распределение катионов с близкими или равными числами электронов, например Mg + и А1 +, Ре + и Мп +, N1 +, Со +, Си + и др. Кроме того, обычный метод рентгеновской дифрактометрии не дает никаких сведений о валентных состояниях ионов. Тем не менее в ряде случаев возможности рентгенографического метода могут быть значительно расширены путем использования излучений с длинами волн, близкими к краю поглощения одного из катионов. В Этом случае различие в факторах атомного рассеяния для некоторых катионов становится значительным. Именно такой метод успешно применен при изучении катионного распределения никелевого и марганецсодержащих ферритов. [c.33]

Метод рентгеновской дифрактометрии позволяет не только осуществлять диагностику цеолитов, но и проводить достаточно точное количественное определение содержания цеолитов в породе. Основное преимущество рентгеновского метода состоит в том, что исследователь, определяя содержание цеолита в породе, как правило, может оценить фазовый состав смеси. [c.57]

Сравнительная оценка правильности и точности различных методов определения количества цеолита в породе затруднена отсутствием единых стандартов. Однако есть основания считать, что ионообменный метод по этим параметрам не уступает методу рентгеновской дифрактометрии, а по вероятности несистематических ошибок, возможно, и превосходит последний. [c.62]

Процесс кристаллизации пoли-3,3-бt -(xлopмeтил)oк aцик-лобутана изучали многие авторы ббо-еез Методами рентгеновской дифрактометрии и ИК-спектроскопии исследовано поведение пентона лри различных условиях кристаллизации и взаимное превращение а- и р-кристаллических форм полимера Кристаллизация в а-форму происходит путем отжига расплавленного полимера при 160° С в течение 3 час. с последующим медленным охлаждением до 120° С в течение 4 час. р-Форму получают термообработкой при 113°С в течение 6,5 час. образца, предварительно закаленного погружением в ледяную воду в расплавленном состоянии. Закаленный аморфный пентон легко кристаллизуется в виде р-формы даже при —20° С. При медленном нагревании при 130° С р-форма превращается в а-форму. [c.173]

Новые возможности в этой области открывает уже упоминавшийся метод энергодисперсионной дифрактометрии. В отличие от обычного метода порошка для дифракции здесь используется не монохроматическое, а белое излучение рентгеновской трубки . В соответствии [c.66]

Для определения термического коэффициента изменения интенсивности отражения (004) по предлагаемому способу исследуемые образцы помещают в камеру высокотемпературной приставки рентгеновского дифрактометра, нагревают со скоростью не более 20 град/мин, например, до 1800° С и выдерживают при. зтой температуре в течение 1 часа. По мере охлаждения через каждые 100, 200 илн более °С при идентичных условиях снимается дифрактограмма исследуемого образца. По полученным дифрактограммам определяют интенсивность отражения (004) при различных температурах и по ее изменению методом наименьших квадратов получают уравнения вида [c.128]

Рентгеноструктурный анализ дает ценную информацию о структуре и превращениях веществ в экстремальных условиях при высоких давлениях (до 2-10 Па), высоких и низких температурах, после механохимической активации. Имеются некоторые достижения в области рентгеноструктурного анализа жидкостей. Считают, что исследование структуры жидкостей дифракционными методами, в том числе методом рассеяния рентгеновских лучей — одна из важнейших задач современной химии, так как от параметров строения жидкостей, как и других изотопных систем, зависят их физико-химические свойства. Разработаны методы структурного анализа жидкостей и рентгеновские дифрактометры для решения этой задачи, накапливаются данные изучения растворов. Так, изучение водных растворов нитрата кадмия показало, что по мере увеличения концентрации соли формируется собственная структура раствора, отличная от структуры воды. [c.202]

Изменения размеров межслоевой области вермикулита при вхождении в нее катионов метиленового голубого изучали на образцах Mg- и Na-вермикулитов, обработанных насыщенным раствором МГ попеременным кипячением и выдержкой в растворе при комнатной температуре. Раствор заменяли через 3 суток. После отмывки от избытка МГ до светлых промывных вод и высушивания при температуре 60° С образцы вермикулита изучали методом рентгеновской дифракции. Съемка производилась на дифрактометре УРС-50И на Fe-излучении и Мн-фильтре при малых углах рассеивания рентгеновских лучей. [c.145]

Ужесточение условий работы масла в узлах трения (рост удельных нагрузок и числа оборотов, повышение температуры), способствующее развитию химических реакций между компонентами масла и металлом трущихся поверхностей, а также между присадками и металлом, вызвало необходимость всестороннего и углубленного изучения таких взаимодействий. Исследования ведут с помощью самых современных методов [2—7], включая рентгеновскую дифрактометрию под разными углами в сочетании с рентгеновским микроанализом, сканирующей электронной микроскопией, оптической микроскопией и снятием шлифов с определением микро- [c.6]

Эффективность использования комплекса физических методов, включавшего рентгеновскую дифрактометрию, рентгеновский микроанализ, сканирующую электронную микроскопию, оптическую микроскопию, а также определение микротвердости последовательно снимаемых слоев металлической поверхности (табл. 1), для изучения механизма действия противозадирных присадок была показана в работе [4] на примере различных дисульфидов и диалкилдитиофосфатов цинка. [c.16]

Наличие существенного различия в свойствах различных зон сварного соединения на трубах из стали 17Г2СФ в состоянии поставки подтверждается также и результатами исследования уровня микроискажений кристаллической решетки. Определение уровня микроискажений производили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-2,0 в отфильтрованном СоАГа-излучении кобальтового анода по методу Вильсона. Снимали 12%-ную линию а-железа, находящуюся в прецизионной области углов дифракции в режиме постоянного времени. Результаты исследования, приведенные в табл. 7, показывают, что термообработка приводит к уменьшению разницы в уровнях микроискажений шва и основного металла и, следовательно, к уменьшению токов активного растворения. [c.233]

При разработке трибополимеробразующих твердых смазочных покрытий и изучении механизма их действия был использован комплекс современных инструментальных методов исследования — сканирующая электронная микроскопия, рентгеновская дифрактометрия, ИК-спект-роскопия и др. [c.209]

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ РАСТВОРОВ ТР Т-БУТИЛТРИАЛКИЛБОРАТОВ ЛИТИЯ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ [c.76]

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ РАСТВОРОВ ГРЕГ-БУТИЛТРИАЛКИ.Л-БОРАТОВ ЛИТИЯ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ ДИФРАКТОМЕТРИИ/ Дмитриева 3. Г., Чернявский В. Н. // Структура растворов и дисперсий Свойства коллоидных систем и нефтяных растворов полимеров.— Новосибирск Наука. Сиб. отд-ние, 1989, [c.181]

Получение количественной информации о рассеянии ориентации кристаллитов рентгеновским методом можно осуществить регистрированием дифрагированша лучей счетчиком кв ов рентгеновского излучения. С поющью рентгеновских дифрактометров можно подучить [c.104]

Было обнаружено [17], что природа подложки (алюминий, кадмий, медь, сталь, латунь, бронза) оказывает значительное влияние на структуру покрытий из политрифторхлорэтилена. Не все металлические подложки являются эффективными зародышеобразователями. Анализ слоев покрытий со стороны подложки методом рентгеновской дифрактометрии свидетельствует о том, что рефлексы рентгеноспектров отличаются по своей интенсивности. При формировании покрытий на медной подложке обнаруживаются слабые рефлексы, при этом на поперечных срезах таких покрытий на границе с подложкой не обнаруживается упорядоченный слой. Было изучено [30—32] влияние природы подложки на структуру полиэтиленовых и полипропиленовых покрытий. Покрытия, сформированные на подложках с низкой адгезией (фторопласт-4), отличаются на 20% более высокой степенью кристалличности по сравнению с покрытиями, сформированными в тех же условиях на стали. Это объясняется наличием транскрн-сталлических слоев в случае использования фторопластовых подложек. [c.28]

ЛОКОН [1]. Сравнивая степень изменения надмолекулярной структуры ВОЛОКОН, обработанных щелочью и алкил-силикопатами натрия, рентгеновскими методами (рентгеновский дифрактометр ДРОН-20), удалось обнаружить, что оба вида модификации приводят к значительному разрыхлению надмолекулярной структуры, однако при использовании ал-килсиликоната натрия интенсивность основного рефлекса несколько выше. [c.256]

В последние годы геологами выявлены крупные проявления высококремнистых цеолитов клиноптилолита и могденита [1—3]. Методом рентгеновской дифрактометрии установлено, что содержание морденита в образце из Чананабского проявления (Нахичеванской АССР) составляет 73%. Основными ассоциирующими минералами являются кварц и полевые шпаты. Высокое содержание морденита в туфе данного месторождения позволяет ставить вопрос об использовании туфа в качестве высокоселективного сорбента без предварительного обогащения. [c.122]

Методом реакции ионообмена получены NH4-, Li-, К-, Rb-, s-, a-, Sr-, d-, Ba- и Dy-формы морденитов месторождения цеолитсодержащих туфов Нахичеванской АССР. Содержание замещенных катионов определено рентгеноспектральным количественным анализом. Методом рентгеновской дифрактометрии установлено, что чем больше размер и меньше заряд иона, тем меньше количество воды в цеолите—мордените. Высокотемпературной дифрактометрией установлено, что температура полного разрушения каркаса соответствует для исходной формы 85U, КН4-формы 925, Rb-формы 1000, Sr-формы 920 и Ва-формы 970° С. Лит. — 4 назв., ил. — 1, табл. — 2. [c.232]

Исследовались спеченные поликристаллические образцы ванадиевых гранатов следующих составов По.зСаг.з [Mg2] (Уз)012, По,5Са2,5 [2п2] (Уз)012, синтезированных методом твердофазных реакций по стандартной схеме [1]. Определение фазового состава и контроль за однофазностью синтезированных образцов проводили методом рентгеновского фазового анализа на дифрактометре ДРФ-2.0, излучение-СоКа-Для идентификации фаз в рентгенографируемых смесях использовали данные картотеки А5ТМ, а также [3]. [c.50]

Влияние способа очистки и измельчения на кристаллическую структуру графитов определяли методом рентгеновской дифракции. С исследуемых проб получены рентгенограммы иа аппарате УРС-60, а отдельные отражения зарегистрированы на дифрактометре ДРОН-1 с использоваиием монохро1матизиро ванного Си Ка -из-луче ия. [c.150]

Изучение тонкой структуры коксов цроводилось на рентгеновском дифрактометре ДРОН-3,0 с использованием щелей Соллера и Си излучения,отфильтрованного никелевым фильт ром. Для съемки использовался кокс с размером частиц менее 0,1 мм.Расчет цроводился по известным формулам. Оцределение количества графити-рованной фазы проводилось по методу добавок,который часто используется в аналитической практике. [c.106]

Рентгенооптическая схема фокусировки рентгеновских лучей по Бреггу — Брентано реализована в конструкциях отечественных дифрактометров типа ДРОН при работе с поликристаллами и срезами монокристаллических образцов. Основной частью рентгеновского дифрактометра является гониометрическое устройство, позволяющее измерять углы дифракции с точностью до нескольких десятых угловой минуты. Дифракционная картина, регистрируемая дифрактометрическим методом, представляет собой зависимость интенсивности рассеянного образцом излучения от угла дифракции, У ( ). Она может быть представлена либо в виде таблиц, либо в графической форме (рис. VI.7). [c.121]

Поэтому рентгеновские дифрактометры получили широкое распространение. Преимущество фотографического метода по сравнению с дифрактометрическим методом состоит в возможности получения пространственного распределения дифрагированного излучения это определяет специфику применения указанных методов. Если при фотографическом методе все отраженные от образца пучки излучения фиксируются фотопленкой, то при ионизационном методе установленный на гониометре счетчик излучения, иепрерыиио двигаясь по окружности, в центре которой установлен исследуемый образец, последовательно фиксирует дифракционные максимумы, встречающиеся на пути его движения. Электрический сигнал от счетчика через специальные устройства подается на электронный самопишущий потенциометр. Отклонение пера потенциометра прямо пропорционально мощности рентгеновского излучения, отраженного от образца. [c.117]

Целью настоящего исследования было изучение поперечного магнитосоиротивления (МС) пироуглеродов с различным совершенством структуры, которая создавалась термической обработкой. Анизотропные по структуре образцы пироуглерода получались путем пиролиза метана на графитовую подложку при температуре 2100° С с последующей термообработкой в интервале температур 2300 — 3000° С. Характеристики кристаллической структуры образцов контролировались методом рентгеновской дифракции с помощью дифрактометра ДРОН-2,0. Измерения величины МС пироуглеродов проводилось при температурах 4,2° К, 77° К и 300° К. Проведены измерения полевой зависимости МС в слабых магнитных полях. [c.144]

Сплавы N1—Ре исследованы методами рентгеновской острофокусной дифрактометр ни и атомной абсорбционной спектроскопии. Изучали изменение состава по- [c.183]

Методом проверки и контроля структурных параметров макромолекул смоли-сто-асфальтеиовых соединений является рентгеновская дифрактометрия. (Подробно см. раздел Нефтяные остатки ) [c.65]

На практике желательно использовать щелевидную камеру Кратки [209], которая создает высококоллимированный пучок рентгеновских лучей имеются коммерческие модели этой камеры. Описан также несколько модифицированный стандартный рентгеновский дифрактометр [214], у которого обычная колли-маторная щель заменена на щель, обеспечивающую горизонтальную расходимость пучка не более 0,1°, счетчик может вращаться, а образец неподвижен. Образцы исследуют в проходящем свете, и нх толщина обычно составляет около 0,1 мм. В литературе описаны методы оптимизации режима и повышения разрешения [214—216]. Излучение должно быть монохроматическим. Компоненту /Са-излучения характеристического [c.374]

Опубликовано много работ, имевщих целью увеличение разрешающей способности. Разработаны двухкристальные монохроматоры и монохроматоры с изогнутым кристаллом, разрешающая способность которых в два-четыре раза превышает разрешающу о способность аппаратуры, примененной в данном исследовании. Длительность эксперимента в случае такого высокого разрешения приводит к спектрам весьма ограниченной области, простирающейся только на 20—30 эв выше границы поглощения. Примененный здесь метод позволил при помощи выпускаемых промышленностью рентгеновских дифрактометров получить воспроизводимые спектры протяженностью до 200 эв, которые дали много интересных сведений. Спектры, представленные в этой статье, соответствуют структуре исследованных веществ. Разрешающая способность, по-видимому, достаточно высока, и потому можно рассчитывать, что данный метод спектроскопии найдет в дальнейшем широкое применение и окажется полезным для проверки теории. [c.131]

Мы обсудили исследование электрохимического окисления окисла Ni(IR в электродах миниатюрных батарей, выполненное Туоми [151] методом дифракции рентгеновских лучей. Активные материалы исследовались методом дифракции рентгеновских лучей в порошках на различных стадиях анодного процесса. Поскольку электроды после электрохимической обработки извлекались из электролита, этот метод нельзя было отнести к методам in situ. Однако исследованию подвергался достаточно массивный образец, и за время проведения рентгеновской дифрактометрии эффекты саморазряда были относительно малы. Степень электрохимического окисления определяли путем оценки количества активного кислорода по реакции с избытком окиси мышьяка(Ш) с последующим титрованием водным раствором КМпО , а также путем нахождения Ni с помощью диметилглиоксима. [c.465]

Изменения в кристаллических областях могут быть определены с помощью метода большеугловой ренггеновской дифракции [128, 129]. При этом, очевидно, возможны изменения меж-плоскостных расстояний, а также размеров кристаллитов. Изменение межплоскостных расстояний в элементарных ячейках приведет к смещению дифракционных максимумов, которое можно количественно измерить с помощью рентгеновских дифрактометров. Смещение рефлексов, лежащих на слоевых линиях, свидетельствует об изменении расстояний вдоль цепи, что связано с изменениями валентных углов и связей. Смещение экваториальных рефлексов — об изменении в направлении, перпендикулярном направлению цепи, т. е. об изменении межмолекулярных расстояний. Растягивающие усилия увеличивают межплоскостные расстояния. Это позволяет найти экспериментальные значения модуля упругости кристаллитов в определенном кристаллографическом направлении Е ш] из соотношения [c.140]

Используя значение R = 4,0 А, полученное с помощью рентгеновской дифрактометрии (в кристаллическом ХеРг), и величины а и Ь , вычисленные методом МО, приходим к оценке величины / = 1,1 [14]. Указанный переход от несвязывающей к разрыхляющей орбитали [65] можно рассматривать как перенос заряда внутри молекулы [66], включающий перенос заряда от лигандов к центральному атому ксенона. [c.44]

В процессах дегидрирования алкилароматических углеводорО дов широко используются железоокисные катализаторы, промоти-рованные соединениями щелочных металлов. В результате твердофазного синтеза таких катализаторов образуются ферриты различного состава [1]. Для изучения состава, свойств, физико-химических особенностей процесса образования ферритных катализаторов используются различные методы анализа рентгеновская дифрактометрия, дериватография, ЯГР, амперометрический метод и др. Однако указанные методы не позволяют с достаточной точностью определить полный количественный состав продуктов процесса ферритообразования. [c.113]

Структурные характеристики углерода, межслоевое расстояние ом. средние размеры кристаллитов по оси С, линейные размеры углеродных слоев определялись рентгенографическим методом. Рентгеновские дифракционные картины записывались на ионизационном дифрактометре УРС 50-ИМ с фильтрованным излучением меди. Размеры кристаллитов были рассчитаны по формулам Уоррена с учетом инструментального распшрения дифракционных полос и текстурирования [9]. [c.28]

Лля полностью автоматического анализа методом рентгеновской дифракции необходимо обеспечить дифрактометр автоматическими средствами последовательного введения образцов, программированным автоматическим сканированием гониометра и устройством для цифровой регистрации интенсивностей и углов. Автоматическое устройство для смены образцов PW 1170 в сочетании с рентгеновским дифрактометром PW 1050 позволяет анализировать 35 образцов без вмешательства оператора. PW 1170 является механическим устройством, o TOHuuiM из кассеты, в которую помещается 35 порошкообразных образцов. В системе используется два реверсивных двигателя. Один служит для передвижения с тем, чтобы образцы по очереди располагались на оси вала держателя образца гониометра. Второй соединен с винтовым шпинделем, который подает образец на вал держателя и после завершения анализа возвращает образец в кассету. Условия анализа, т.е. пределы сканирования угла, скорость сканирования и скорость измерения задаются с помошью блока контроля. Последний имеет трехпозиционный переключатель, дающий возможность выбирать один из трех режимов измерения, а именно сканирование гониометра в направлении увеличения угла, сканирование в прямол . и обратном направлениях и анализ образцов при поочередном сканировании гониометра в направлениях увеличения и уменьшения угла. После выполнения анализа серии образцов устройство для смены образцов, а также самописец, электронная схема и дифрактометр автоматически выключаются. [c.231]

Сводные результаты исследований представлены в табл. 2. Применение комплекса физических методов исследования для изучения поверхностей металла в пятнах износа дало очень важную информацию. Например, в то время как рентгеновский микроанализ показал, что большее количество серы находится в пятнах износа при испытании дибензил- и дибутилсульфнда в области противозадирного действия, а также выяснил, как распределена сера по поверхности металла, рентгеновская дифрактометрия позволила установить, что эта сера находится в виде РеЗ. Оптическая микроскопия и определение микротвердости показали, что РеЗ представ.ляет собой мягкий рыхлый слой, который не только защищает поверхности от задира и сваривания, но и предотвращает структурные изменения металла (образование очень твердого белого слоя) под трущейся поверхностью. Толщина пленки, ее рыхлый характер и различия в состоянии пятен износа (при испытании дибензил-и дибутилдисульфида, с одной стороны, и дифенилдисульфида и диалкилдитиофосфатов цинка — с другой) хорошо выявлены с помощью сканирующей электронной микроскопии. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология