Масс-спектрограф спектроскопия

В. Масс-спектроскопия. Масс-спектрограф оказывается чрезвычайно удобным прибором для детального исследования сложных систем. Правда, при использовании масс-спектрографа не удавалось достичь точного коли- [c.96]

Несомненно, что в ближайшие годы химия инертных газов станет одним из крупных разделов неорганической химии. К изучению этих новых соединений привлечены все современные методы исследования вещества масс-спектрография, кристаллохимия, радиохимия, магнитные измерения, спектры поглощения и комбинационного рассеяния, инфракрасная спектроскопия, рентгенография и др. [c.639]

Весьма перспективен метод масс-спектроскопии, основанный на определении массы (т) или отношения массы к ее заряду mie) и на определении относительного количества ионов, получаемых из исследуемой смеси частиц. Можно точно измерить массы ионизированных частиц на основании данных, полученных при разделении их в пространстве и во времени. Заряженные частицы разделяют, пропуская их через электрическое и магнитное поле. Полученный масс-спектр состоит из отдельных линий различной интенсивности и толщины. Линии регистрируют фотографическим (масс-спектрография) и электрическим способами (масс-спектрометрия). [c.451]

Чистоту изопрена можно надежно определять, используя методы масс-спектрографии и инфракрасной спектроскопии. [c.119]

Точная установка спектроскопа в масс-спектрометрии так же важна, как и в масс-спектрографии, однако нововведения, сделанные группой Нира, работающей в Миннеаполисе, облегчили эту работу использованием умножителя в качестве детектора [742, 1645]. Поскольку чувствительность умножителя очень велика, то постоянные времени связанной с ним электрической схемы должны быть очень малы. Для питания катушек электромагнита используется переменное напряжение, имеюш,ее пилообразную форму импульсов и частоту около 30 гц. Оно же одновременно подается на горизонтальные. Х-пластины катодного осциллографа. Развертка ионного пучка, проходящего выходную щель, осуществляется изменением магнитного поля через определенные интервалы. Ионный ток после усиления поступает на вертикальные У-пластины осциллографа таким образом, что только небольшая часть спектра, порядка одного или двух массовых чисел, появляется на экране. Благодаря этому возможно оценить величину сигнала, ширину и форму пика, что ускоряет процесс настройки и его контроль, а также обеспечивает лучшее понимание эффектов каждой настройки. [c.53]

Эти методы анализа являются наиболее универсальными и могут быть использованы для определения концентрации подавляющего большинства изотопов [3]. Понятие масс-спектрометрии включает в себя методы разделения в пространстве или во времени ионов с различным отношением массы т к заряду е при прохождении ими электрических или магнитных полей в условиях высокого вакуума с последующей регистрацией интенсивности полученных ионных пучков. По способу регистрации ионных пучков приборы подразделяются на масс-спектроскопы (регистрация на экране осциллографа), масс-спектрографы (регистрация на фотопластине) и масс-спектрометры [c.89]

Еще в 1898 г. Вин показал, что каналовые лучи представляют собою пучок положительных ионов, изменяющих свое направление в магнитном поле. Вин также обнаружил неоднородность этих пучков. Томсон (1910), применяя электростатическое и магнитное поля, зафиксировал на фотопластинке разделение пучка положительных ионов, образующихся при ионизации неона, и тем самым дал впервые доказательство существования изотопов. Впоследствии этот метод стал применяться для открытия изотопов и анализа их распределения в природных материалах. Астон (1919) построил для этой цели прибор, позволивший получить с помощью электрического и магнитного полей картину распределения положительных ионов с различным отношением массы к заряду, аналогичную той, которую получают в оптическом спектроскопе, почему его инструмент и был назван масс-спектрографом . [c.253]

Весьма перспективны методы масс-спектроскопии, основанные на точном измерении масс ионизированных частиц и молекул посредством разделения в пространстве и во времени заряженных частиц, имеющих различные величины отношения их массы к величине заряда. Разделения достигают, пропуская такие частицы через электрическое и магнитное поля. Разделенные в масс-спектрографе пучки частиц различной массы в своей совокупности образуют спектр , фиксируемый на фотографической пластинке в виде ряда отдельных линий. Можно определять содержание примесей в анализируемом образце вещества до 0,0001%. Точность анализа равна 0,1—0,2%. Проводят анализы углеводородов, сталей, газов, нефти. Можно анализировать все смеси (газы, жидкости, твердые), которые в ионизационной камере прибора полностью испаряются без разложения их компонентов. Масс-спектральный метод комбинируют также с хроматографией (см. ниже), инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией. [c.568]

Масс-спектрометр является прибором, в котором заряженные молекулы газов (ионы) разделяются отклоняющим полем по их массам. По существу он не имеет связи с оптической спектроскопией, но названия масс-спектрометр и масс-спектрограф выбраны по аналогии с прежними приборами, с помощью которых получались фотографические снимки, напоминающие оптический линейный спектр. [c.338]

Чем больше усложнялись химические исследования, тем больше аппаратура и методы расчетов физики проникали в химию. Необходимость измерения тепловых эффектов реакций, развитие спектрального и рентгеноструктурного анализа, изучение изотопов и радиоактивных химических элементов, кристаллических решеток веществ, молекулярных структур потребовали создания и привели к использованию сложнейших физических приборов— спектроскопов, масс-спектрографов, диффракционных решеток, электронных микроскопов и т. д. [c.85]

Масс-спектроскопией называется метод разделения ионизованных атомов, молекул и радикалов при прохождении в электрическом и магнитом полях за счет разницы в значениях /п/е (т. е. отношения массы иона к заряду его) и на основе этого — точного определения их масс. В зависимости от приемов регистрации разделенных таким образом ионов электрическим или фотографическим способом метод именуется масс-спектрометрией или масс-спектрографией и аппараты для разделения и выполнения определения массовых чисел — масс-спектрометрами и масс-спектрографами. [c.49]

Масс-спектрометр — это прибор, разделяющий заряженные молекулы (ионы) газообразных веществ по их массам. Хотя реальной связи между масс-спектроскопией и оптической спектроскопией не существует, названия приборов масс-спектрометр и масс-спектрограф были выбраны по аналогии, поскольку ранние приборы регистрировали фотографические записи, похожие на линии оптических спектров. [c.449]

Основные работы относятся к масс-спектроскопии и изучению изотопии. Построил первый масс-спектрометр (1918) и первый масс-спектрограф с двойной фокусировкой. Открыл ряд стабильных изотопов магния, кальция, платины, палладия, бария, теллура, вольфрама, гадолиния. В 1935 сообщил об открытии природного изотопа уран-235. Уточнил кривую упаковочных коэффициентов (1928), предложенную Ф. Астоном. Принимал участие в решении проблемы ускорения заряженных частиц. [c.148]

После Астона исследования в области анализа положительных лучей стали развиваться в двух отдельных направлениях. Одна группа исследователей заинтересовалась возможностью точного измерения масс ионов. Для этой цели была сконструирована остроумная аппаратура с большой разрешающей силой, позволяющая определить значения атомных весов с точностью до нескольких миллионных долей. В этой области, известной под названием масс-спектроскопии, для наиболее точного измерения отклонения пучка все еще применяется фотографирование. Прибор такого типа называется масс-спектрографом. Химику-органику редко приходится соприкасаться с подобного рода исследованиями. Задачей другого типа является измерение относительного количества различных сортов ионов в общем пучке этим занимается масс-спектрометрия. [c.58]

Терминологическое разделение на спектрометрию и спектроскопию сложилось исторически и имеет в основном прагматическое значение. В 20-х годах имело смысл проводить различие между масс-спектрометрией, о которой идет речь, и масс-спектроскопией (а еще точнее — спектрографией). Но так как химику-органику редко приходится соприкасаться с подобного рода исследованиями [95, с. 58, оп почти отвык от термина масс-спектроскопия . Впрочем, в литературе продолжают встречаться колебания в применении обоих терминов. Так, во 2-м и 3-м изданиях Большой Советской энциклопедии статьи одного и того же автора имеют основное заглавие во 2-м издании Масс-спектрометрия , а в 3-м Масс-снектроскопия , хотя, по сути, речь идет о масс-спектрометрии в обычном употреблении этого термина. Термин спектрометрия позволяет отграничить масс-спектрометрию от оптической и радиоспектроскопии, объектом которых служат явления принципиально иной природы. Именно поэтому термин электронная спектроскопия представляется не очень удачным. Вероятно, по существу более правильно говорить об электронной энерго-спектрометрии. [c.252]

В DENDRAL используются два множества правил для представления знаний в области масс-спектроскопии правила интерпретации данных масс-спектрографии и вывода фрагментов молекул в процессе планирования и правила моделирования масс-спектрограмм на этапе проверки полученных структур. [c.51]

Масс-спектрометрия (масс-спектрография, масс-спектроскопия) — метод исследования вещества по спектру (набору) масс атомов и молекул, входящих в его состав. Метод заключается в том, что ионизированные атомы и молекулы вещества разделяют в электрических и магнитных полях по величине отношения массы к заряду иона (mie) и раздельно регистрируют на соответствующих приборах (масс-спект-ро.метрах). Из полученного масс-спектра находят величины масс и относительное содержание компонентов в исследуемом веществе. М.-с. применяют для точного определения масс ядер, анализа изотопного и химического состава вещества, уста-навлении структуры молекул и др. [c.80]

Фотографическая пластинка, имеющая определенные достоинства, непригодна для измерения количества ионов, вследствие чего прибор для измерения с достаточной точностью масс ионов и интенсивностей]их пучков не мог быть разработан до усовершенствования электрических детекторов. Современные радиотехнические достижения позволили настолько повысить чувствительность масс-спектрометров, что оказалось возможным считать отдельные положительные ионы. Благодаря этому масс-спектрометрист имеет возможность проводить исследования, ранее ему недоступные из-за недостаточной интенсивности ионного пучка и использовать опыт масс-спектрографистов в ряде усовершенствований. По этой причине необходимо одновременно рассматривать развитие не только масс-спектрометрии, но и масс-спектрографии. В настоящее время масс-спектрометр может быть использован почти во всех областях анализа положительных ионов, хотя в ряде случаев фотографическое детектирование не потеряло своего значения. Например, недавно были описаны промышленные масс-спектрографы для элементарного анализа твердых веществ. Область, включающая масс-спектрометрию и масс-спектрографию, объединяется под общим названием масс-спектроскопия. [c.13]

Ни один из описанных выше приборов не обеспечивает фокусировку по скоростям и по направлению. Идея создания прибора с двойной фокусировкой принадлежит Барткп и Демпстеру [130], которые показали, что эта фокусировка выполняется при отклонении я/]/2 радиан в скрещенных магнитном и электрическом полях. Упомянутое выше устройство [246] обладало тем недостатком, что оно позволяло получить лишь ограниченную часть масс-спектра. Поэтому, когда были открыты другие методы получения двойной фокусировки, они вытеснили системы скрещенных полей. Ряд приборов, позволяющих получить двойную фокусировку первого порядка, находились в стадии конструирования, когда Герцог и Маттаух [873, 1326] опубликовали полную теорию получения двойной фокусировки при использовании радиального электростатического поля (для которого имеется следующая зависимость между радиусом-вектором г и потенциалом У г) г-д]/ г)1дг = сот ) и однородного магнитного поля, обладающего прямолинейными границами. Все опубликованные описания масс-спектроскопов с двойной фокусировкой могут быть рассмотрены как частные случаи выведенного ими уравнения. Был опубликован и ряд других работ, посвященных фокусировке в масс-спектрографах [286, 464, 858-860, 997]. [c.24]

Для анализа более широких фракций или для получения более точных данных применялась комбинация различных методов анализа- спектральных, химических и метода масс-спектроскопии. Наилучший результат может быть получен, если определение общего содержания веществ данного молекулярного веса вести на масс-спектрографе или методом дистилляции, а анализ изомеров вести по инфракрасным спектрам поглощения. При таком анализе дистилляция как метод предварительного разделения является необходимой. Большой интерес представляют также разрабатываемые в последнее время методы хроматографического и термохроматографического разделения газовых смесей. [c.424]

Масс-спектрометрия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, искровая масс-спектроскопия. При соударении быстро движущихся электронов с нейтральными молекулами анализируемого газа из последних выбивается один или несколько электронов, т.е. молекулы ионизируются, образуются положительно заряженные ионы. В результате одновременного действия электрического и магнитного полей происходит разделение частиц с разным отношением массы к заряду (масс-спектр). Различающиеся по массе частицы различно отклоняются в магнитном поле от отрицательно заряженного электрода. Метод позволяет находить количество и массу ионов, получаемых из исследуемого вещества. Масс-спектрометрию применяют для установления изотопного состава, определения микропримесей, для локального анализа полупроводниковых пленок, поверхностных загрязнений, послойного анализа (толщина слоев 3,5—10 нм) [46, 58, 59]. См. хромато-масс-спектрометрия. [c.19]

Массы водорода, углерода, азота, которые вместе с кислородом являются наиболее распространенными элементами в химии, все в той или иной степени отличаются от целых чисел для водорода это отклонение наибольшее. Если массы атомных комбинаций можно определить с достаточной точностью, то состав этих соединений может быть получен только с использованием таблиц с точными значениями масс атомов. При этом, естественно, рассматриваемые соединения должны быть ограничены как в отношении числа включенных элементов, так и в отношении допустимого количества атомов данного элемента. С ограничениями, указанными в гл. 3, такое рассмотрение масс было осуще-ствлено. Использованные значения масс были даны Огата и Мацуда 11530], и хотя они несколько уступают по точности некоторым другим значениям, их точность вполне достаточна для решения поставленной задачи, особенно если иметь в виду, что наивысшая точность при измерении масс достигается только для очень небольшой шкалы масс, как объяснено ниже, и для указанных измерений важнее разность масс, а не их абсолютное значение. Прежде чем перейти к рассмотрению требований, предъявляемых к масс-спектрометрам, предназначенным для химической работы, в отношении точности измерения масс, таких конструктивных особенностей, как разрешающая способность и чувствительность, необходимо рассмотреть ошибки, могущие возникать при измерении масс в масс-спектроскопе, а также затруднения при работе со спектрографом и спектрометром. Будут также указаны способы преодоления этих трудностей. [c.46]

И марганца - не более 1 10" масс. %. Естественно, количественное определение элементов, присутствующих в столь небольших концентращ1ЯХ, требует применения высокочувствительных методов анализа. Так, для определения бария, меди, никеля и марганца используют метод змисоюн-.ной спектроскопии с помощью кварцевого спектрографа. Магний определяют с помощью высокоч>вствительной цветной реакции определение ведут методом сравнения со стандартным образцом. [c.261]

Наибольшего прогресса в области создания специализированных информационных банков достигли химики, пользующиеся спектральной информацией. Как будет показано, это объясняется чрезвычайной информативностью спектральной информации и невозможностью ее обработки вручную . В настоящее время в Институте органической химии и в Вычислительном центре СО АН СССР отдельные специализированные информационные банки совместно используются в комплексной машинной системе обработки молекулярных спектров [17]. Комплекс специализированных информационных банков создан и успешно эксплуатируется сотрудниками Американского общества по испытаниям материалов (А5ТМ) [18]. Комплекс состоит из банков данных по ИК-спектроскопии, газо-жидкостной хроматографии, масс-спектрометрии и рентгеновской спектрографии. [c.24]