Спектроскопия искровая, масс

Рис. I. Количество обнаруживаемых элементов и чувствительность их определения различными методами в растворах (а) и твердых веществах (б) [2] / — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофотометрия 5-атомная абсорбция 4 - флуоресценция 5 - масс-спектроскопия с искровым источником о - активационный анализ 7 - спектральный анализ (медная искра) 8 — спектральный анализ (дуга постоянного тока) 9- спектральный анализ (графитовая искра).

Рис. 120. Чувствительность различных методов определения следов л) 1 — пламенная фотометрия 2 — абсорбционная спектрофото-метрия 3 — атомная абсорбция 4 — флуоресценция б) 1-масс-спектроскопия с искровым источником 2 — активационный анализ эмиссионный спектральный анализ 3 — метод медной искры 4 — метод графитовой искры 5 — метод дуги постоянного тока

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Комбинированная фотоэлектронная спектроскопия и электронная оже-спектроскопия Искровая масс-спектроскопия (ИМС) [c.415]

Искровая масс-спектроскопия также требует высококвалифицированного обслуживания и очень дорогого оборудования. Этим методом проводят анализ твердой микропробы. Экстремально малый объем пробы делает проблематичным ее представительность и правильность получаемых результатов вслед- [c.417]

Со времени выхода в свет четвертого издания учебника (1975 г.) в аналитической химии определились новые пути развития. Особо следует отметить, что наряду с химическими и физикохимическими методами анализа, нашедшими широкое применение в науке и производстве, в химико-аналитических заводских и научно-исследовательских лабораториях все чаш,е проводят анализ физическими методами (эмиссионная, пламенная, атомно-абсорбционная спектроскопия, ядерный магнитный резонанс — ЯМР, искровая масс-спектрометрия, рентгеновский спектральный, флюоресцентный, радиометрические и др.), позволяющие устанавливать с достаточной точностью микроэлементный состав разнообразных природных веществ, а также технических материалов, применяемых в атомной, полупроводниковой и лазерной технике (особо чистых веществ, катализаторов, монокристаллов и др.). Причем в некоторых случаях, например методами масс-спектрометрии возможно регистрировать в течение одного эксперимента 70—75 основных и примесных элементов в образце анализируемого вещества массой в несколько миллиграммов. [c.9]

В реактивах квалификации чда и <хч определяют примерно 5—10 примесей. В реактивах квалификации осч иногда определяют 20—40 примесей. В этом случае для решения поставленной задачи целесообразно использовать такие информативные методы анализа, как искровая масс-спектрометрия в сочетании с эмиссионной спектроскопией. [c.10]

Перечисленным требованиям отвечает небольшое число существующих методов. К их числу можно отнести нейтронноактивационный метод, атомно-абсорбционную спектроскопию, хроматографию, хромато-масс-спектрометрию, молекулярную масс-спектрометрию, искровую и ионно-ионную масс-спектро-метрию, рентгеноэлектронную спектроскопию. [c.128]

Определение углерода возможно прямыми методами и методами с разложением образца. При прямом анализе углерод в пробе определяют без какой-либо подготовки одним из методов искровой масс-спектрометрии [3], эмиссионной спектроскопии [4], активации углерода заряженными частицами [5], активации углерода тормозным у-излучением [6], оптической ИК-спектроскопии [7]. Следует, однако, отметить, что ни один из указанных методов не получил широкого распространения из-за сложности применяемой аппаратуры и малой универсальности. Кроме того, эти методы не дают заметных преимуществ в чувствительности и точности определения углерода по сравнению с методами, связанными с разложением, образца. Вместе с тем применение таких методов иногда необходимо, например при анализе натрия, используемом в качестве теплоносителя в реакторах на быстрых нейтронах [6]. [c.217]

В искровой масс-спектрометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии первостепенную роль играют способы атомизации анализируемых твердых веществ. Преимущественное использование в атомной абсорбции пламенных способов атомизации является серьезным ограничением этого метода анализа. Имеющийся небольшой опыт применения в атомной абсорбции непламенных атомизаторов простейшего типа, таких, как тигли, ленточки и кюветы, позволил установить принципиальную возможность определения веществ с высокой абсолютной чувствительностью, достигающей 10 —10 г. Главным недостатком этих способов является неравновероятная атомизация составляющих твердых тел, органически присущая термическому нагреву вещества. Следствием этого является неодинаковая чувствительность для различных элементов и сложная зависимость аналитических характеристик от кинетических факторов испарения. Серьезными ограничениями также обладают электрическая дуга и испарение вещества под действием электронной и ионной [c.44]

Приведенные данные указывают на значительную роль полярографических методов, однако едва ли доля полярографии в системе методов определения микроэлементов будет возрастать. Хотелось бы отметить успехи искровой масс-спектроскопии и прямой потенциометрии, т. е. использования ионоселективных электродов (ионо-метрия). У этих методов большое будущее. Так, искровая масс-спектрометрия хотя и связана пока с использованием малодоступного и дорогого оборудования, имеет тем не менее немалые возможности. Необязательность химической подготовки в этом методе устраняет опасность загрязнений определяемыми элементами. Метод обладает исключительно низким пределом обнаружения, здесь невелико влияние основы. [c.96]

И частоты повторения. Описано несколько масс-спектроскопов, использующих вакуумно-искровой источник ионов [416, 466, 776, 826, 827, 1829]. [c.128]

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

Масс-спектроскопия с искровым источником является очень чувствительным методом определения следов элементов. В ряде случаев чувствительность определения составляет 10 и 10 —10" % для большинства элементов в любой основе. Метод применим для определения почти всех элементов периодической системы с одинаковой чувствительностью, по крайней мере в пределах фактора 3. За один прием анализа возможно определение всех элементов и, кроме того, наблюдается линейная зависимость от концентрации. Этим методом можно изучать распределение элементов по всей пробе и по ее поверхности и можно анализировать пробы весом всего в несколько микрограммов. Однако у этого метода есть два недостатка высокая стоимость аппаратуры и ее эксплуатации и по крайней мере в настоящее время невозможность количественных определений с хорошей точностью. [c.369]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

Масс-спектрометрия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, искровая масс-спектроскопия. При соударении быстро движущихся электронов с нейтральными молекулами анализируемого газа из последних выбивается один или несколько электронов, т.е. молекулы ионизируются, образуются положительно заряженные ионы. В результате одновременного действия электрического и магнитного полей происходит разделение частиц с разным отношением массы к заряду (масс-спектр). Различающиеся по массе частицы различно отклоняются в магнитном поле от отрицательно заряженного электрода. Метод позволяет находить количество и массу ионов, получаемых из исследуемого вещества. Масс-спектрометрию применяют для установления изотопного состава, определения микропримесей, для локального анализа полупроводниковых пленок, поверхностных загрязнений, послойного анализа (толщина слоев 3,5—10 нм) [46, 58, 59]. См. хромато-масс-спектрометрия. [c.19]

В настоящее время в качестве анализаторов могут быть использованы бездисиерсионные атомно-абсорбционные приборы с пламенными атомизаторами, динамические монопольные и квадрупольные масс-спектрометры, полярографы и хроматографы в сочетании с масс-спектрометрами, ионно-селек-тивные электроды, ИК-спектрометры и др. По-видимому, активационные методы анализа в ближайшее время не будут существенно упрощены и поэтому их внедрение непосредственно на производстве в качестве автоматически действующих анализаторов затруднено. Это же относится к искровой масс-спектрометрии и оптической спектроскопии. [c.132]

Другие элементы, главным образом малых концентраций, определенные методом искровой масс-спектрометрии, сравнивались с данными оптической спектроскопии или нейтронноакти-вационного метода, и в больщинстве случаев совпадение было хорощцм. [c.146]

Масс-сиектральный анализ. Работы по масс-спектрометрическим методам анализа веществ высокой чистоты выполнялись в Гиредмете и ГЕОХИ АН СССР М. С. Чупахиным и его сотрудниками. Искровая масс-спектроскопия обладает важными достоинствами ее абсолютная чувствительность достигает 10 г, с ее помощью в течение одного эксперимента можно зарегистрировать 70—75 основных элементов и элементов-примесей с относительной чувствительностью до 10 —5 10 % при расходе на одно определение нескольких миллиграммов веществ. [c.6]

Искровая масс-спектрометрия. Несмотря на то, что этот метод используется в основном для анализа следов проводящих и полу-проводящих твердых веществ, он находит также применение для анализа порошков диэлектриков и таких жидкостей, как вода. Обзор современных областей применений ИМС дан Брауном и др. [160]. С помощью ИМС можно обнаружить свыше 80 элементов концентрацией 1—10 нг/г с точностью (нижний интервал) 5— 20% при фотографической регистрации и 2—5% при электронной регистрации [161]. По широте определения этот метод можно сравнить с эмиссионной спектроскопией, но ИМС более чувстви- тельный метод, чем ЭС, однако приготовление образцов для ИМС в удобной для анализа форме связано с большими затратами времени и приводит к потере чувствительности и загрязнению. До проведения анализа возможно предварительное концентрирование. [c.632]

Ядерный и атомный активационный анализ. Для этой специализированной области аналитической химии обычно требуются ядерные исследовательские центры, оборудованные аппаратурой от ядерных реакторов и ускорителей до относительно небольших ра-диоизотопных источников нейтронов. Это объясняется тем, что максимальные возможности методов определения следов элементов в образцах окружающей среды редко проявляются без специального ядерного оборудования и опыта работы в этой области. Несмотря на то, что один из наиболее чувствительных методов определения следов элементов — нейтронный активационный анализ (НАА) — конкурирует с аналитической пламенной спектроскопией, электрохимическими и люминесцентными методами и искровой масс спектрометрией, его крупным недостатком является продолжительная радиохимическая подготовка. В связи с этим в последние годы особое внимание было уделено разработке автоматизированных инструментальных методов НАА, которые не сопровождаются разрушением образца. [c.636]

Реальную пов-сть анализируют методами оже-спект-роскопии, рентгеноэлектронной спектроскопии, спектроскопии рассеяния медленных ионов (см. Ионного рассеяния спектроскопия), масс-спегфометрии вторичных ионов в статич. режиме (см. Ионный микроанализ). Обычно анализ проводят в высоком вакууме (10 -10 Па) с помощью установок, позволяющих одновременно использовать неск. аналит. методов. В тех же установках проводят разрушающий послойный анализ субмикронных и поверхностных слоев, удаляя слои ионным травлением, лазером, искровым разрядом, хим. или электрохим. растворением. Затем определяют элементы в газовой фазе, р-ре или на протравленной пов-сти. [c.610]

Л. а. с низкими значениями Ln и высокими Li, осуществляемый на разл. глубине, наз. послойным. В разрушающих методах послойного анализа часто проводят хим. и электрохим. растворение тонких слоев образца (Ln = 0,01—1 мкм) с послед, концентрированием элементов в р-ре и их определением спектрофотометрич., электрохим., люминесцентными методами, методами оптич. и рентгеновской спектроскопии, активац. анализа и т. д. Поверхностные слон. можно удалять с помощью лазера или искрового разряда в-во, переведенное в газовую фазу, определяют спектральными или масс-спект-ральными методами. При удалении слоев катодным распылением (ионным травлением) Lu достигает 10 мкм в этом случае для анализа использ. масс-спектрометрию, атомно-абсорбц.. спектрометрию, спектррскопшо рассеяния медленных ионов, электронную йже-спектроскопшо и др. При [c.305]

Фотографические пластинки применяли с самых ранних дней развития масс-спектроскопии для точного измерения масс. Поскольку в этом случае не требуется применения выходной щели, достигается максимальная разрешающая способность для данной геометрии анализатора. Фотопластинки стали широко применять в приборах с искровым источником для определения следов элементов в твердых телах. Искровой источник нестабилен, его полезный выход низкий и он создает электрические шумы. Фотографическая пластинка является интегрирующим детектором, не содержит электроники и поэтому особенно подходит при работе с искровыми источниками. Кроме того, в установке по Маттауху — Герцогу за одну экспозицию можно получить ПО.ЛНЫЙ спектр (до 1 36, т. е. от лития до урана). В этом заключается большое преимущество применения фотографической регистрации как для исследовательских целей в области определения следов элементов, так и для анализа малых проб. Чувствительность к свету, помещение пластинок на фокальную плоскость (с точностью до 0,02 мм) и требования к предварительному откачиванию для получения низкого фона в анализаторе — основные инженерные проблемы, которые успешно решены в продажных приборах. Ограниченный динамический диапазон пластинок (50 1 в одной экспозиции) преодолевается при помощи 15 экспозиций на одну пластинку, увеличивая каждый раз экспозицию в 10 /2 раз. Таким путем перекрывается интервал интенсивности 10 1. Проблемы количественных измерений рассмотрены в разделе IV,Г,5. [c.336]

В таблицу не включены также такие основные методы, как электроосаждение, кулонометрия, ионоселективные электроды, хронопотенциометрия, амперо-метрия, турбидиметрия и нефелометрия, атомно-флуоресцентная спектроскопия, микроскопия с электронным зондом, термогравиметрический анализ, дифференциальный термический анализ, термический анализ, термометрическое титрование, электронная микроскопия, рентгеновская кристаллография, поляриметрия оптическая вращательная дисперсия, рефрактометрия, магнитная восприимчивость, спектроскопия электронного спинового резонанса, спектроскопия ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия (включая искровую и МС с изотопным разбавлением), органический микроанализ, тонкослойная хроматография хроматография с кольцевым термостатом, активационный анализ, анализ с помощью радиоизотопного разбавления, масс-спектрометрия с вакуум-плавлением мессбауэровская спектроскопия и фотоэлектронная спектроскопия. Описание этих методов можно легко найти в литературе [10—12], а некоторые из них Описаны ниже. В шапке табл. ХХ-2 использованы следующие заголовки [c.584]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология