Применение колонок силикагеля

Даже для такого сильного органического основания, как хинолин, при использовании колонки с аэросилогелем ( =200°) получается хроматограмма с достаточно узким пиком, в то время как при применении колонки с макропористым промышленным силикагелем в тех же условиях хроматографический пик хи- [c.203]

Силикагель. Применение колонок, наполненных силикагелем, дает возможность использовать в качестве неподвижной фазы не только воду, а, скажем, любое более полярное вещество, чем подвижный растворитель. Силикагель, обладает большой поглотительной способностью и химической устойчивостью. Все эти качества дают возможность считать его-наиболее ценным носителем неподвижной водной фазы. [c.73]

Из испытанных твердых носителей (молекулярные сита, уголь, силикагель и АЬОз) удовлетворительное разделение было достигнуто только на силикагеле при применение колонки длиной 30 см и диаметром 6 мм при температуре 1(Ю С. [c.33]

Описанный метод может быть применен также для определения сероводорода в нефти. Для этого в приборе перед реакционной трубкой помещается так называемая колонка предварительной отгонки, на которой задерживаются тяжелые углеводороды нефти, а растворенные газы и содержащийся в них сероводород продуваются воздухом в реакционную трубку с силикагелем № 3, обработанным уксуснокислым свинцом и содержащим 35% воды. [c.259]

Отлично зарекомендовали себя в работе колонки для осушки газов с помощью гранулированных адсорбентов (например, цеолитов или силикагеля), позволяющие периодически регенерировать поглотитель (рис. 88). На внутреннюю трубку из термостойкого стекла, заполненную осушителем, наматывается ни-хромовая проволока из расчета для цеолитов на температуру около 300 °С и для силикагеля на 200 °С. При необходимости регенерации адсорбента в колон ку подается слабый ток газа и включается обогрев. Через несколько часов колонка готова для дальнейшей работы. Применение вакуума ускоряет регенерацию. Батареи таких колонок устанавливаются стационарно в удобном месте и исправно служат в течение нескольких лет, не требуя ухода. [c.168]

Анализ фракций, не содержа-щих непредельных углеводородов. В наиболее простом случае анализ сводится к последовательному определению ароматических, нафтеновых и парафиновых углеводородов методом анилиновых точек, хотя для раздельного определения этих классов углеводородов вполне возможно применение и других физических методов. Во всех случаях удаление ароматических углеводородов для получения предельного остатка рекомендуется проводить фильтрованием через колонку с силикагелем. [c.67]

Прибор содержит несколько блоков, вмонтированных в металлический стенд (рис. 61). Блок колонки состоит из хроматографической колонки, трансформатора, вентилятора, термопары и детектора. Хроматографическую колонку, изготовленную из нержавеющей стали (внутренний диаметр 4 мм, длина 3,5 м), заполняют в зависимости от цели анализа силикагелем или алюмогелем. Рекомендуется в качестве адсорбента для анализа углеводородов до С, включительно применять силикагель, для анализа непредельных углеводородов — алюмогель. Прибор при соответствующей смене адсорбента допускает применение как газожидкостной хроматографии (разделение смеси летучих органических веществ различных типов), так и адсорбционной хроматографии на угле и молекулярных ситах (анализ низкокипящих газов). [c.154]

К моменту полного насыщения адсорбента вытеснителем детектор запишет ступенчатую выходную кривую, отличающуюся от фронтальной кривой тем, что каждая ступень соответствует чистому компоненту. Высота ступени характеризует компонент с качественной стороны, а длина ступени пропорциональна содержанию данного компонента в исследуемой смеси. Обязательным условием для хорошего разделения, в противоположность элюент-ному способу, является резко выраженная выпуклая форма изотерм адсорбции разделяемых компонентов и вытеснителя. А это условие выполнимо лишь в случае применения высокоактивных адсорбентов активированных углей (березового БАУ, каменноугольного антрацита АГ-2, норита), силикагелей различных марок и др. Трудность выбора концентрации вытеснителя в проявителе, взаимная диффузия на границе зон, препятствующая получению на выходе из колонки достаточно чистых компонентов разделяемой смеси, а также длительность процесса разделения затрудняют [c.16]

Применение ионообменных смол в качестве носителей для водной фазы перспективно. Колонку с ионитом легко заполнить равномерно и легко подобрать такие условия, чтобы не было вторичных сорбционных процессов (как на целлюлозе и силикагеле). [c.154]

Советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков [127] отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, а подкисленным раствором высаливателя, и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделение урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках. Он предложил методику отделения урана от сопутствующих элементов при анализе руд на силикагеле с помощью диэтилового эфира. В работах других исследователей [128, 129] показана возможность отделения урана от плутония и ряда продуктов деления также на колонках с силикагелем. Известно также успешное применение распределительной хроматографии на силикагеле для разделения редкоземельных элементов с растворами теноилтрифторацетона (ТТА) в бензоле в качестве элюента [102]. [c.175]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

В настоящее время советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков в своих работах отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, как это пытались сделать Бурсталл и Уэллс, а подкисленным раствором высаливателя и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделе- [c.333]

Выше рассмотрены основные закономерности хроматографии на силикагеле в нормально-фазовом режиме. Такой способ использования силикагеля — исторически первый, и с помощью его решено множество практически важных задач. Впоследствии силикагель в значительной степени был вытеснен обращенно-фазовыми сорбентами. Однако данные самого последнего периода свидетельствуют о том, что возможности силикагеля далеко не исчерпываются классической нормальнофазовой Хроматографией. Помимо относительно малополярных элюентов при хроматографии на силикагеле могут использоваться различные нетрадиционные подвижные фазы. При этом возможно получение хороших практических результатов даже для таких сорбатов, которые, как правило, рекомендуют разделять в обращенно-фазовом режиме. Механизм сорбции в таких случаях довольно сложен и изучен еще недостаточно. Обычно принято считать, что поверхность силикагеля слабокислая, и это иногда является причиной затруднений при нормальнофазовой хроматографии оснований. Установлено, однако, что современные марки силикагеля для ВЭЖХ, имеющие сферическую форму частиц, могут быть как кислыми, так и щелочными [128]. Это обстоятельство следует иметь в виду при разработке методик, так как высокое значение pH силикагеля может положительно сказаться на форме пиков оснований и селективности разделений. Аналогичен результат при применении буферированного силикагеля [343, 344]. Для получения этого материала силикагель пропитывали 0,1 М раствором соли или кислоты, после чего высушивали в вакууме и затем заполняли колонку суспензионным способом. В качестве подвижных фаз использовали обычные для нормально-фазовой хроматографии системы например, смеси гексана с диэтиловым эфиром в различных соотношениях. Пропитка силикагеля гидросульфатом натрия либо щавелевой, лимонной, винной кислотами способствовала существенному улучшению формы пиков изомеров гераниевой кислоты. Аналогичного эффекта для сорбатов основного характера — производных антраниловой кислоты — удалось добиться пропиткой фосфатно-цитратным буфером. Последний прием позволил также получить вполне симметричные пики ФТГ-производных аминокислот. [c.157]

Жидкостно-распределительная хроматография, при которой подвижной фазой является жидкость, имеет пока ограниченное применение при исследовании химического состава нефтей. По технике проведения эксперимента этот вид хроматографии осуществлялся как на колонках, так и на бумаге. Р. Саур и другие на колонке силикагеля, пропитанной анилином, отделяли во фракциях бензина парафиновые углеводороды от моно- и бицикланов. В качестве подвижной фазы служили изопропиловый спирт и бензол. Для разделения тех же компонентов были испробованы метиловый эфир этиленгликоля как стационарная фаза и гептакозафтор трибутиламин, или перфторциклический эфир, как подвижная фаза. [c.235]

На колонке длиной 1,8 м с силикагелем (Davison марка 70, фракция 52—60 меш) разделяли смесь кислорода, двуокиси углерода и циклопропана. При среднем размере диаметра пор 140 А, который велик по сравнению с диаметром пор других силикагелей, время анализа было короче, чем в опытах с другими подобными адсорбентами. Типичная хроматограмма, полу ченная с применением колонки, заполненной силикагелем (мар- [c.445]

Если в анализируемом образце компонентов присутствуют кислород, азот, окись и двуокись углерода, водород и метан, анализ их производится из отдельной пробы, при заполнении колонки хроматографа ХЛ-3 в тех же условиях термостатирования мелкопористым силикагелем или активным крупнопористым силикагелем соответствующего зернения.Выборснликагеля производится в зависимости от требований, предъявляемых к анализу. Применение мелкопористого силикагеля, изготовленного на Горьковской опытной базе ВНИИ НП, дает возможность разделения воз- [c.244]

В ГДР на народном предприятии Штиштофверке в Пистерице разработан способ газохроматографического определения фосфористого водорода в ацетилене с применением колонки длиной 0,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной силикагелем с частицами размером 0,2—0,4 мм [14.4]. В приборе использован автоматический датчик проб с программным зшравлением. В коронку вводят 10 мл ацетилена в качестве газа-носителя используется водород, который подают со скоростью 3 л/ч. После измерения пика определяют содержание PHg по калибровочной кривой. Для выведения калибровочной кривой использованы смеси ацетилена с фосфористым водородом, в которых PHg определяли весовым способом. Стандартное отклонение хроматографического определения при содержании 0,065% (об.) составляет 0,003% (об.). Два параллельных определения, включая расчеты, продолжаются [c.222]

Смесь СО2, С2Н6, С2Н4, С2Н2 разделяли на колонке с силикагелем марки АСМ того же зернения, что и цеолит. Перед загрузкой в колонку силикагель выдерживали в сушильном шкафу в течение 5 час. Длина колонки 2,5 ж, диаметр 6 мм. Так как с применением цеолита отпадает необходимость в четком разделении более легких компонентов, силикагель тер-мостатировали при 85°, что позволяло проводить анализ довольно быстро. При наличии в анализируемой пробе пропана последний выделялся одновременно с ацетиленом. Практически же такое сочетание в пирогазе встречается крайне редко. Остальные компоненты разделяли на трепеле Зикеевского карьера (ТЭК), пропитанном вазелиновым маслом в количестве 7% от веса носителя. [c.135]

Хроматографический метод позволяет в ряде случаев повысить возможности качественного открытия какого-либо иона путем концентрирования его на колонке адсорбента. Примером этого является открытие малых количеств железа в концентрированной серной кислоте, когда обычная реакция с образованием берлинской лазури оказывается недостаточно чувствительной. Ф. М. Шемякин и Э. С. Мицеловский предложили для этой цели пропускать исследуемую концентрированную серную кислоту через колонку силикагеля и проявлять адсорбированные ионы железа раствором железистосинеродистого калия. Присутствие следов железа характеризуется появлением синей или бледноголубой полосы (в зависимости от содержания железа) в верхней части колонки. Чувствительность реакции 6 1-. Подобный способ может быть применен и к другим аналогичным реакциям. [c.110]

Применение комбинированной колонки силикагель-1-АЬОз и колонки с АЬОз, моди-ф1щированной пропнленкарбонатом, для аиализа продуктов дегидрогенизации бутана в потоке. [c.109]

Применение колонок с регулируемой пористостью поверхности насадки, разработанное Кирклендом [9—12], также позволяет быстро и эффективно разделять смеси веществ. Стюарт и Перри [13] использовали колонки, заполненные кизельгуром с химически привитыми алкильными группами. Ауэ с сотр. [14] предложили использовать в качестве неподвижных жидких фаз на различных носителях кремнийсодержащие соединения. Кондер [15] применял жидкую обращенную, фазу на тефлоновом носителе. Для разделения четырех фракций высококипящих нефтяных остатков Гирш [16] предложил использовать колонку с двухкомпонентной набивкой — силикагелем и оксидом алюминия. Мендель [17] использовал оксид алюминия в качестве насадки для КЖХ. Айрес и Манн [18], применяя в качестве неподвижной жидкой фазы смолу на основе тетранитробензилполистирола, разделили 26 полициклических ароматических соединений. [c.552]

Введение в практику ВЭЖХ колонок, в которых подходящие полярные фазы (аминные, нитрильные или их сочетание) химически присоединены к тонкоизмельченному силикагелю, в значительной степени облегчило анализ незащищенных углеводов. Несмотря на то что некоторые авторы сообщают об успешном применении колонок с привитыми фазами, изготовленными в [c.11]

КОЛОНОЧНОЙ хроматографии. Например, экстракт антоцианов перед анализом с помощью бумажной или тонкослойной хроматографии обычно очищают следующим образом подкисляют разбавленной соляной кислотой и пропускают через колонку со слабоосновной анионообменной смолой (например, со смолой зеокарб 226), далее колонку промывают водой, а сорбированные пигменты элюируют смесью метанола и уксусной кислоты [83]. Для разделения фенольных соединений используют целый ряд сорбентов целлюлозу [84], ацетат целлюлозы [85], целит [86], ионообменные смолы [87], магнезол-целит [88], силикагель [89] и полиамид [7]. Значительным достижением в этой области явилось применение колонок с сефадексом, особенно для разделения различных олигомеров и полимеров про-антоцианидинов 1[90]. [c.264]

Основной экспериментальный материал по сравнительному изучению каталитической активности цеолитов, содержащих различные катионы переходных металлов, получен импульсным хроматографическим методом. Газ-носитель (Не, Аг) тщательно очищали с помощью раскаленной титановой стружки и мелкопористого силикагеля, охлаждаемого жидким азотом или сухим льдом. Скорость газа-носителя составляла 40 см 1мин. Серия опытов по окислению КНд и С,Н,1 была проведена также в струевой установке. Они дали хорошее совпадение с импульсным методом. Исходные смеси и продукты реакций определяли хроматографически с применением колонок, заполненных цеолитом 5А (определение На, Оа, N2, СО, N0) и инзенским кирпичом, пропитанным адиподинитрилом (определение СаН , СО2, N20). Аммиак в газовой смеси (до и после реактора) определяли титрованием (в опытах, проводимых на струевой установке). [c.58]

Аффинный сорбент, полученный путем иммобилизации данного ингибитора на faкpoпopи тoм силикагеле, испытан при лечении экспериментального острого панкреатита у собак. В результате лечения иммобилизованными ингибиторами все собаки выжили, в то время как нелеченные животные погибали в течение суток. Очень существенно, что при применении колонок с иммобилизованными ингибиторами протеиназ форменные элементы крови и уровень общего белка оставались без изменений и не уменьшалась антипротеолитическая активность крови. [c.133]

Ниже приведены методики по применению колонок, упакованных БСА-силикагелем, в ВЭЖХ для аналитического расщепления некоторых рацемических веществ на энантиомеры. Для [c.142]

Точность результатов анализа зависит от точности замера объемов компонентов и качества самого адсорбента. Подобный анализ может быть выполнен с применением и других твердых адсорбентов окиси алюминия, силикагеля, пористых стекол и т. д. Состав газа на выходе из колонки можно определять по хроматограмме, зафиксированной на ленте регистрирующего. прибора (см. рис. ХХХП. 25, б). [c.843]

При сравнении силикагеля и оксида алюминия было установлено, что на силикагеле достигается лучшее отделение алканоциклоалканов от аренов, а на оксиде алюминия — более четкое разделение аренов на моно-, би- и полициклические. Кроме того, оксид алюминия позволяет несколько лучше отделять углеводороды от сераорганических соединений, хотя четкого разделения не достигается. В связи с этим предложено применять двойной сорбент — оксид алюминия внизу, а силикагель АСК — вверху колонки при соотношении 1 1 [78]. Разделение нефтяных фракций проводилось при следующих условиях соотношение продукт сорбент =1 10 разбавление фракций деароматизированными алканами или фракцией алкилата (50—80°С) в соотношении 1 3 десорбция при разделении фракций, перегоняющихся до 350 °С, осуг ществлялась последовательно фракцией алкилата (2 1, считая на сорбент), затем бензолом (1 1) и спирто-бензольной смеськз (1 1). Для десорбции фракций, перегонящихся выше 350 °С, после фракции алкилата подавали смеси той же фракции алкилата с 5, 10, 15, 20 и 25% бензола (1 2, считая на сорбент), затем чистый бензол и спирто-бензольную смесь. Температура адсорбции и десорбции поддерживалась 25—40°С. Показано, что применение этой методики с двойным сорбентом при определении группового углеводородного состава 50-градусных фракций, перегоняющихся в пределах 200—400 °С, дает лучшие результаты, чем адсорбционная хроматография на индивидуальных сорбентах — силикагеле или оксиде алюминия. [c.61]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]