МСВИ

Спектроскопия рассеяния ионов Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Магнитная восприимчивость. [c.12]

В катализаторе определяют содержание серебра, щелочноземельных металлов, щелочных металлов и таких вредных примесей, как тяжелые металлы, сера и галогены. Исследование физических свойств включает измерение поверхности методом БЭТ, обычно по криптону из-за малой площади поверхности. Для измерения пористости при контроле качества катализатора можно применять ртутную порометрию, несмотря на известную тенденцию серебра к амальгамированию, так как этот процесс сильно замедляется на окисленной поверхности. Состав поверхности катализаторов определяется современными методами, связанными с использованием высокого вакуума. Из них наиболее важны рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) и электронная оже-спектроскопия (ЭОС). [c.240]

Для неорганического анализа можно использовать и масс-спектрометрию вторичных ионов (МСВИ). Однако этот метод применяется в основном для анализа поверхности и локального микроанализа. Поэтому данный метод рассматривается в разд. 10.2. [c.133]

МСВИ Масс-спектрометрия вторичных ионов [c.270]

Послойный анализ методом POP успешно применяют для изучения тяжелых легирующих атомов в полупроводниках (например, Sb в кремнии). Разрешение по глубине находится в пределах 20-50 нм и в целом не является настолько хорошим, как разрешение, получаемое в методах, основанных на распылении, например МСВИ. [c.352]

Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) [c.355]

Распыление всегда приводит к изменению состава поверхности анализируемого образца, поскольку первичные ионы имплантируются в поверхностную зону толщиной 5-10 нм. Равновесные концентрации имплантированных частиц могут составлять от нескольких процентов до 50%. Если поверхность бомбардируют реакционноспособными ионами (например, ионами кислорода, цезия или галлия), химический состав поверхности и, следовательно, вероятность ионизации испускаемых частиц изменяются довольно резко. Этот факт весьма важен в МСВИ (см. с. 358, разд. Основы метода и применения МСВИ ). [c.355]

Однако всегда следует помнить, что каждый профиль, получаемый в результате распыления, на самом деле уширен в определенной степени по сравнению с реальным распределением. Тем не менее несмотря на вышеупомянутые артефакты, распыление является единственным реальным способом контролируемого удаления поверхностных слоев для анализа. Это не только хороший способ очистки поверхности перед анализом, но и основа разрушающего послойного анализа. Три основных метода анализа поверхности (ЭОС, РФЭС и МСВИ) опираются на ионное распыление. Следствием сложности и недостаточно полного описания процессов распыления является тот факт, что при любом анализе результаты следует проверять очень тщательно на предмет раз- [c.357]

Основы метода и применения МСВИ [c.358]

Статическая МСВИ плотность тока первичного пучка очень низка и, таким образом, в процессе анализа удаляется лишь часть монослоя [10-3.2]. Этот вариант подходит для анализа чрезвычайно тонких поверхностных слоев и органических материалов (для уменьшения фрагментации молекул при анализе). [c.358]

Динамическая МСВИ плотность первичного пучка высока и вследствие этого вещество удаляется со скоростью от 0,1 до 100 атомных слоев в секунду. Этот вариант является основой послойного анализа. [c.358]

Статический вариант МСВИ обычно используют для анализа чрезвычайно тонких поверхностных слоев (органических материалов), динамический вариант—для проведения послойного анализа и трехмерного распределительного анализа. [c.358]

Инструментальные условия оптимизируют для этих режимов, например, для статической МСВИ требуются условия сверхвысокого вакуума (< 10 мбар), в то время как динамический вариант менее зависим от поверхностных загрязнений и может работать в условиях среднего вакуума (например, 10 мбар). [c.358]

Статический вариант МСВИ [c.358]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

Статический вариант МСВИ, как оказывается, обладает большими возможностями для молекулярного анализа поверхности [10-17, 10.3-3,10.3-4]. Распыление органического материала при данных условиях формирует в результате масс-спектр, обычно позволяющий провести идентификацию поверхностных частиц на основании молекулярных фрагментов. Пример, приведенный [c.358]

Рис. 10.3-8. МСВИ Схематическое изображение спектрометра для реализации статического варианта МСВИ. 1 — источник первичных ионов 2 — 90°-отклоняющее устройство 3 — система управления первичным пучком (для фокусировки ионного пучка) 4 — апертура для разделения масс 5 — мишень 6 — фокусирующая линза (электростатическая линза, состоящая из заряженных металлических пластин с отверстиями для ионного пучка) 7 —рефлектор (отражает пучок ионов под углом около 180° при помощи электрического поля) 5 —канальная пластина и сцинтиллятор 5 — фотоумножитель [10.3-4].

Этот пример показывает, что статическая МСВИ дает возможность обнаружить химические изменения, происходящие на органических поверхностях. Наиболее важные черты этого метода — высокая поверхностная чувствительность и разрешение по глубине (один монослой, поскольку в условиях статического распьшения практически все детектируемые ионы выходят из верхнего слоя). [c.360]

На рис. 10.3-10 приведено схематической изображение прибора для динамического варианта МСВИ на основе масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.360]

Спектры МСВИ являются очень сложными. [c.361]

Рис. 10.3-11. МСВИ Масс-спектр твердого металлического УС-Т1С-ТаС-№С-Со, содержащего в качестве примеси фосфор (концентрация в объеме 2-3 мкг/г), полученный при бомбардировке ионами кислорода (О ) с энергией 5,5 кэВ [10.3-6].

Главная проблема количественного анализа в МСВИ заключается в том, что выходы распыления и вторичных ионов сильно зависят от химического состава образца. Этот так называемый матричный эффект может достигать нескольких порядков величины для случая распыления ионами благородных газов. Поэтому используют ионы кислорода, галлия и цезия, которые могут влиять на химический состав поверхности определенным образом посредством [c.362]

Этот пример свидетельствует о двух особенностях метода МСВИ [c.363]

МСВИ применяется для решения тех задач, которые нельзя решить менее сложными методами. [c.363]

Рис. 10.3-12. МСВИ Трехмерный распределительный анализ кислорода в кремнии при помощи записи вторично-ионных изображений во время послойного анализа и последующей реконструкции методами обработки изображений. Представлено

Ют количественный анализ методом МСВИ сложной задачей, решение которой требует тщательно разработанной методологии для каждого отдельного элемента и матрицы. Таким образом, МСВИ применяют тогда, когда проблему нельзя решить другими, менее сложными методами. Иными словами, исследователь должен продуманно использовать уникальный потенциал этого метода. [c.364]

Отличительные особенности МСВИ по сравнению с ЭОС, РФЭС, POP или другими методами состоят в следующем [c.364]

Можно определять все элементы. МСВИ, например, особенно часто используют для определения водорода. [c.364]

Можно разделять изотопы. С помощью МСВИ можно измерять соотношения изотопов в микрообластях (что важно для геохимии и космохимии) и в поверхностных зонах (что важно для определения коэффициентов диффузии атомов в твердотельных материалах). [c.364]

МСВИ характеризуется низкими пределами детектирования. Абсолютные пределы обнаружения для большинства элементов находятся в диапазоне между 100 и 10 атомов, относительные пределы обнаружения — обычно в диапазоне нг/г. Таким образом, метод МСВИ особенно удобен для распределительного анализа следовых количеств элементов. [c.364]

МСВИ используют для анализа твердых материалов практически всех видов, особенно для анализа изотопных эффектов и следовых элементов. Этот метод особенно ценен для следового анализа ультрачистых материалов благодаря низким пределам обнаружения и для определения следовых элементов на границах зерен и в тонких пленках. Анализ межфазных границ часто проводят при помощи ионной микроскопии и анализом пространственного распределения. [c.364]

Диэлектрики обычно заряжаются положительно при бомбардировке вследствие эмиссии электронов с поверхности образца. Эффект зарядки можно уменьшить использованием отрицательных первичных ионов (0 ) и устранить практически во всех случаях при помощи одновременной электронной бомбардировки во время анализа. МСВИ в этом отношении имеет существенное преимущество перед ОЭС. Несколько важных применений МСВИ для анализа диэлектриков связаны с композиционным анализом керамических покрытий (полученных, например, нанесением методом химического испарения) или стекол (для изучения явлений ионного обмена на поверхности). [c.365]

Какие экспериментальные параметры влияют на разрешение по глубине в методе МСВИ [c.386]

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС) Фотоэлектронная спектрометрия (ФЭС) Электронная оже-спек-трометрия (ЭОС) Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия (ЛИФС) Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) [c.7]

Анализ с помощью ядерных реакций (КРА), активационный анализ заряженных частиц (СРАА) Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) [c.347]

Если мишень бомбардировать ионами средней массы, например, 0+ (М = 16) или Аг+ (М = 40), с энергиями в нижнем килоэлектронвольтном диапазоне, будут преобладать неупругие ядерно-электронные взаимодействия, приводящие к разрыву химических связей поверхностных атомов и распылению этих атомов. Часть распыленных атомов ионизируется на поверхности в процессе удаления. Их регистрация лежит в основе масс-спектрометрии вторичных ионов (МСВИ). Большинство распыленных с поверхности частиц являются, однако, незаряженными частицами (нейтралями). Их можно анализировать после дополнительной ионизации (постионизации нейтральных частиц после испускания их с поверхности). Этот метод называется масс-спектрометрия распыленных нейтралей (МСРН). [c.348]

Эффекты селективного распыления возникают в случае, если различные элементы в многоэлементном образце (например, сплаве) характеризуются различными выходами продуктов распыления. При этом в процессе травления меняется состав поверхности. Поверхность обогащается атомами, обладающими более низким выходом продуктов распыления. Следовательно, состав поверхности уже не соответствует первоначальному. Поэтому в методах РФЭС и ЭОС необходимым является использование корректирующих процедур, учитывающих различные выходы продуктов распыления. Для методов, анализирующих удаленные частицы (МСВИ и МСРН), этот эффект будет скомпенсирован постоянным обогащением поверхности элементом с более низким выходом продуктов распыления. В состоянии равновесия обогащение поверхности этим элементом будет таким, что поток удаленных частиц (состав которого является функцией плотности зоны и коэффициентов распыления) будет отвечать исходному составу. Таким образом, для методов МСВИ и МСРН при анализе в состоянии равновесного распыления корректировки селективного травления не являются необходимыми. Равновесие наступает после удаления поверхностного слоя толщиной приблизительно 2Rp, где iip — предполагаемая глубина имплантации частиц (средний проективный пробег, обычно 2-10 нм). [c.356]

Селективное распыление возникает также, если в образце содержатся фазы различного состава (например, сплавы с фазами включения), характеризующиеся различными выходами продуктов распыления. Кроме того, коэффициенты распыления на границах зерен обычно выше, чем в центре фазы. Как следствие, различные компоненты удаляются с различной скоростью и, таким образом, состав выходящего потока частиц уже не соответствует среднему содержанию этих компонентов в образце. В этом случае можно наблюдать изменение поверхности (образование ступеньки или конуса) в распыляемой зоне. При количественном анализе таких гетерогенных образцов возникает ряд проблем. Кроме того, из-за шероховатости поверхности существенно ухудшается разрешение по глубине. На рис. 10.3-7 приведено изображение (полученное с использованием атомно-силового микроскопа, см. разд. 10.5.2) дна кратера поверхности многослойного образца AlGaAs/GaAs, деформированной в результате травления при анализе методом МСВИ (глубина кратера 1,2 мкм). Первоначально поверхность пластины была плоской со средней шероховатостью (разность высот пик-впадина) 14 нм. На изображении просматривается характерная чешуйчатая структура со средней шероховатостью около 105 нм. [c.356]

Рис. 10.3-7. Изображение кратера, полученного при распылении и анализе методом МСВИ многослойного материала АЮаАб/СаАб. Фотография получена с помощью атомно-силового микроскопа. Чешуйчатая структура образовалась при бомбардировке ионами с энергией 12 кэВ [10-3.1]. Размер изображения 5 мкмх5 мкм, шкала глубин 300 нм от черного до белого.

Метод МСВИ основан на бомбардировке поверхности пучком ионов с энергиями от 0,2 до ЗОкэВ и анализе ионов, испускаемых из материала мишени. Наиболее часто используют пучки первичных ионов Аг+, Ga" ", Oj i s" " и 0 . Обычно различают два варианта МСВИ [c.358]

Рис. 10.3-9. МСВИ Масс-спектр вторичных ионов полимерной поверхности, полученный в режиме статического распыления (Аг" ") [10.3-5]. а — исходная поверхность поликарбоната, полученная методом литья т/е = 93, 117, 133, 211—фрагменты полимерной цепи т/е = 205 — изооктилфенолят (концевая группа) т/е = 255 — пальмитат-анион т/е = 183 — стеарат-анион б — поверхность после обработки кислородной плазмой в — после обработки кислородной плазмой и очистки водой.

Рис. 10.3-10. МСВИ Схематическое изображение спектрометра для динамического варианта МСВИ [Сатеса].

В динамическом варианте МСВИ также используют квадрупольные масс-спектрометры вместо секторных приборов. Эти спектрометры проще, но обладают разрешением всего около 800 и более низким пропусканием. Главная особенность масс-спектрометрии — высокие возможности детектирования, очевидные из динамического диапазона масс-спектра, достигающего 10 °. Это означает, что в одном спектре можно увидеть сигналы как основных, так и ультраследовых компонентов. [c.362]

МСВИ обладает пространственным разрешением, необходимым для проведения микроанализа, и высоким разрешением по глубине. С помопц>ю МСВИ можно проводить трехмерный стереометрический анализ материалов (рис. 10.3-12). [c.364]

Наиболее важной задачей для МСВИ является анализ полупроводников, особенно анализ распределения (по глубине) легирующих примесей. Поскольку распределение легирующих примесей (таких, как В, Р, Аб, 8Ь в кремнии и 81, Ве в СаАб) определяет электрические и другие свойства, информация об этом параметре важна для разработки и производства устройств микроэлектроники. [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология