Хроматографический количественный

Исследовались образцы кокаина, применяемого в медицине, и кокаина, продающегося в США на черном рынке [215] Ана лиз осуществлялся на хромато масс спектрометре LKB 9000 с записью полных масс спектров, полученных при энергии элект ронов 70 эВ Результаты исследования проданного на черном рынке кокаина показали что он содержит значительную при месь другого вещества, которое, согласно его масс спектру, было идентифицировано, как лигнокаин Хроматографический количественный анализ примеси показал, что в этом кокаине содержится до 37 % лигнокаина [c.176]

Точность хроматографического -количественного анализа смесей зависит от инструментальных погрешностей аппаратуры, режима анализа и метода расчета хроматограмм. Как отмечалось в гл. 1, при любом методе расчета необходимо определить чувствительность прибора к анализируемым веществам во всем диапазоне измерений, т. е. провести градуировку прибора. [c.136]

Разработаны хроматографические количественные методы определения лейцина, валина, пролина, аланина, лизина в белковых материалах с применением нерасслаивающейся системы растворителя (н-бутиловый спирт -вода—уксусная кислота в отношен 1и 3 2 1). [c.103]

Применение различных комбинаций автоматических газовых детекторов в сочетании с соответствующими вычислительными устройствами позволяет осуществлять одновременный автоматический хроматографический количественный и качественный анализ многокомпонентных веществ. [c.128]

О хроматографическом количественном анализе углеводородных смесей состава С,. (Совместно с О.Д. Стерлиговым, Н.М. Туркельтаубом и A.A. Жуховицким).— В кн. Хроматография, ее теория и применение. Труды Всесоюзного совещания по хроматографии. М., Изд-во АН СССР, 1960, стр. 287—290. [c.58]

Разработан метод хроматографического количественного разделения и определения газовых смесей на силикагеле или на активированном угле. [c.10]

О хроматографическом количествен-.ном анализе углеводородных смесей состава Сз. [c.101]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Смолистые вещества относятся к нежелательным компонентам реактивных топлив. Содержание смолистых веществ в топливах строго ограничивается. Количество смолистых веществ, выделяемых из топлив хроматографическим путем, обычно составляет величину порядка 0,05—0,15% весовых. Следует отметить, что в топливах, ИЗ которых однажды отделены смолы, в условиях их хранения наблюдается возрастание количественного содержания смол, сильно отличающихся по составу от первоначально выделенных. Характеристика смол, выделенных из топлив хроматографическим путем, приведена в табл. 39. [c.64]

Хроматографическая методика, используемая в сочетания с ректификацией и ультрафиолетовой абсорбцией, была применена для количественного анализа различных типов ароматических углеводородов в газойлевых фракциях и во фракциях каталитического крекинга [8, 17, 221., Степень замещения ароматического ядра можно определить, если использовать инфракрасные спектры поглощения и значения молекулярных весов. Таким образом, получаются количественные соотношения для углеводородов с различным числом ароматических ядер. [c.286]

Показано, что ванадилпорфирины нефтей имеют сходные хроматографические картины и проявляются на хроматограмме в виде набора дискретных пятен. В нижней части хроматограммы граница между пятнами ясно выражена по мере возрастания Rf он становится менее четкой и верхняя часть хроматограммы представляет собой вытянутое в той или иной степени непрерывное пятно (рис. 5.3). Хроматографическая подвижность соответствующих отдельных фракций ванадилпорфиринов различных нефтей строго совпадает. Отличие в хроматограммах ванадилпорфиринов различных нефтей Состоит в количественном соотношении фракции, в не- [c.153]

Хроматографический анализ парафинов проводят при 250— 450°С. Пробу вводят в разделительную колонку, где она распределяется по стационарной фазе, находящейся на носителе, компоненты выводят из колонки газом-носителем — гелием или водородом. В качестве стационарной фазы используют асфальтены, силиконовые масла, каучуки и др. Для идентификации пиков и количественного определения содержания углеводородов в исследуемую пробу вводят индивидуальные углеводороды. На хроматографе удается определить состав парафинов до С55. [c.34]

Критерии оценки разделения. Для количественной оценки хроматографического разделения используют критерии, характеризующие качество разделения в зависимости от параметров опыта — природы сорбента, температуры хроматографирования и т. д. К ним относят степень (фактор) разделения а, критерий селективности Кс, критерий разделения Д. Степень разделения а характеризует относительное удерживание компонентов разделяемой смеси и селективность выбранной неподвижной фазы, а рассчитывают ио формуле [c.188]

Фракцию А с температурой кипения 50—150° разделяют методом хроматографической адсорбции на силикагеле на две части ароматическую Б и парафино-нафтеновую В. Ароматическую часть разгоняют на колонке, причем бензол и толуол выделяются в индивидуальном состоянии, а ксилолы и этилбензол — в виде смеси, количественный состав которой определяют при помощи спектров комбинационного рассеяния света. [c.504]

В 1950 г. Институт нефти АН СССР предложил использовать хроматографический метод для определения индивидуального состава бензинов прямой гонки и для количественного определения ароматических углеводородов. [c.525]

Ряд монографий и обзоров посвящены истории развития газовой хроматографии [4—6], в том числе истории хроматографического анализа нефти и нефтепродуктов [7], основам хроматографического разделения [8—11], качественного [12, 13] и количественного [14, 15] газохроматографического анализ-а, капиллярной хроматографии [16—18], приборам для хроматографии [19—20], автоматизации обработки хроматографической информации и использованию ЭВМ [21—23]. Приведены сведения о хроматографических материалах-носителях и стационарных жидкостях [24— 27], об относительных объемах и индексах удерживания углеводородов на различных неподвижных фазах [12, 28]. Применению газовой хроматографии для анализа нефти, нефтепродуктов, углеводородных смесей посвящены работы [29—33], а в нефтехимии — [34]. [c.115]

Как классифицируют хроматографические методы по механизму процесса разделения Какие параметры количественно определяют степень сродства разделяемых веществ к фазам [c.64]

Определение индексов удерживания обычно лежит в основе качественного анализа. В основе количественного хроматографического анализа лежит измерение площади регистрируемого пика, которая пропорциональна концеитрации вещества в пробе. На современных приборах площадь пика определяется интегратором. При отсутствии интегратора площадь может быть определена как произведение высоты пика на его полуширину (ширина пика на половине высоты). [c.296]

Неоднократно делались попытки связать состав газов и их возраст какими-либо закономерностями. Самая идея подобного взаимоотношения правильна, потому чтд деградация молекул продолжается в течение всей геохимической истории нефти, хотя и замедляется в конце процесса. Теоретически можно ожидать, что древние газы должны содержать больше ближайших гомологов метана, чем газы начальных этапов превращения. Можно также ожидать, что переход азотистых соединений в азот должен относительно увеличить концентрацию азота в древних газах. Возможно, что подобное положение вещей и удалось бы показать анализами газа, однако на пути решения подобной задачи появляется множество затруднений во-первых, газ представляет собой подвижную систему углеводородов, смесь которых неизбежно должна менять свой состав в зависимости от давления и температуры, особенно при наличии такого растворителя, как нефть во-вторых, миграция газа связана с своеобразным хроматографическим разделением компонентов вследствие различий в молекулярном весе и вязкости компонентов в-третьих, в каждом месторождении можно предполагать частичное удаление наиболее легких компонентов (метана) в силу диффузии и подобных явлений, наконец, нельзя не считаться с тем, что нет практической возможности принимать известным количественное соотношение между газообразными и жидкими углеводородами нефти. Все это приводит к тому, что всякая проба газа, отобранная для исследования, будет случайной, т. е. обособленной от той среды, из которой она взята. Тем не менее изучение состава природных газов иногда позволяет наметить кое-какие закономерности, отражающие действительное положение дела. [c.77]

Для определения важнейшего экологического свойства — биоразлагаемости — используют разнообразные исследовательские приемы, в том числе стандартизированные методики. Возможно использование хроматографических и спектроскопических методов для определения остаточного содержания базовой жидкости при ее биоразложении в течение определенного времени измене- ние pH среды характеризует интенсивность биоразложения (сдвиг в щелочную среду) для количественного определения образующейся биомассы возможно использование мембранных фильтров [33] оценку биоразлагаемости можно проводить и путем измерения количества выделяющегося углекислого газа. [c.97]

Следует отметить, что в используемых хроматографических системах в качестве жидких элюентов применяются лишь те органические растворители, которые количественно растворяют только СбО и С70. Хроматографические системы с использованием растворителей с высокой точкой кипения, таких,как 1,2,3,5-тетраметилбензол и др., количественно растворяющих высшие фуллерены, а также соответствующие им по размерам пор сорбенты в литературе не описаны. Можно полагать, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят создать эффективные хроматографические системы по выделению достаточных количеств высших фуллеренов. [c.39]

Функции хроматографической колонки сводятся к разделению смеси на исходные компоненты. Определение состава смеси (качественного и количественного) производится при обработке хроматограмм. [c.44]

Промьш1ленный ПИА (рис. 16.4-5) часто путают с другими метсдами химического анализа. Наиболее важной характеристикой ПИА является градиент концентрации впрыснутой в поток носителя пробы, что при детектировании приводит к появлению пиков, подобных хроматографическим. Количественное определение концентрации аналита основывается на профиле пика, а не на отклонении от непрерывного сигнала. Это приводит к более точным результатам из-за возможности учитывать дрейф основной линии. Последователь- [c.662]

Погрепшости в хроматографический количественный анализ вносят подготовка и отбор представительной пробы, ее негомогенность (так как работают с малыми объемами проб) аппаратура (нелинейность детектора, [c.294]

Систематические ошибки в хроматографический количественный анализ вносят 1) подготовка и отбор представительной пробы, ее негомогенность (так как работают с малыми объемами проб) 2) аппаратура — нелинейность детектора, различная чувствительность детектора к разным компонентам смеси 3) обработка хрома-тогоаадм. [c.100]

Вильтовская С.В.-Тр.Зап.-Сиб.н.-и.геологоразвед.нефт.ин-т,1977,№122,с.62 РШм, 1978,1311348. Низкотемпературный метод хроматографического количественного разделения кислорода и аргона в смеси природных газов. (Разработан дозатор с капиллярным делителем ддя повышения точности.) [c.269]

При сравнении табл. 3.6 и 3.7 можно видеть, что хроматографическое разделение различных ПАУ значительно упрощает идентификацию по УФ-спектрам, в которых полосы поглощения некоторых соединений заметно перекрываются. Например, сходство полос поглощения флуорантена и бенз [а] антрацена не мешает определению, так как эти два компонента хорошо разделяются хроматографически. Количественная оценка обоих соединений не вызывает трудностей, поскольку они сильно поглощают при 287 нм. Напротив, БаП, и Б/сФ элюируются вместе (табл. 3.6) [c.156]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Количественное хроматографическое распределение V0I1 типичной нефти можно представить в виде кривой (рис. 5. 4). По оси ординат отложено относительное содержание (% от общего количества концентрата) УОП, имеющих ту или иную подвижность. [c.154]

Молекулярный состав фракций ванадилпорфиринов, имеющий одинаковую хроматографическую подвижность во всех нефтях, сходен по крайней мере по двум основным гомологическим рядам, что указывает на однотипность набора ванадилпорфиринов во всех изученных объектах. Количественные соотношения соединений различных гомологических рядов в одноименных фракциях различных нефтей различ 1ются. Соотношение гомологов в пределах [c.155]

Хроматографические методы позволяют проводить не только идентификацию, но и количественный анализ. Состав смеси можно рассчитать по площадям пиков, которые определяются при помощи интеграторов, планиметрОЕ , взвещиванием вырезанных пиков или рассчитываются как произведение высоты пика на его щирину на половине высоты. При узких или не полностью разделяющихся пиках меньшую иогрещность при расчете состава дает использование вместо площадей пиков ироиорцпоиальиых им зна- чений произведений высот пиков на время или удельный удерживаемый объем. [c.86]

По другому колориметрическому методу [177] содержание 24М6В определяют окислением присадки ферроцианидом калия, и. после сочетания полученного раствора с диазореактивом проводят колориметрирование. Предварительно присадку отделяют хроматографически на окиси алюминия с последующим вытеснением бензина хлороформом и пентаном. Пентан удаляет с адсорбента следы бензина и хлороформа. Присадку 24М6В удаляют этанолом. Перед хроматографированием бензин для удаления природных фенолов промывают 10%-ным водным раствором щелочи. При наличии в бензине аминных присадок его промывают 50%-ной соляной кислотой. Если бензин окрашен, его необходимо несколько раз пропустить через активированный уголь до полного удаления окраски. После хроматографирования от элюата с присадкой отгоняют пентан, охлаждают остаток до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют до метки этанол. [c.201]

Из данных табл. 16 видно, что на основании адсорбционно-хроматографического разделения исследованные нефти четко делятся на следующие группы. Первая группа нефтей характеризуется высоким выходом (около половины) фракции, извлекаемой четыреххлористым углеродом, и приблизительно /з бензольной фракции. Обе эти фракции имеют невысокую растворимость в феноле (от 13—22 до 38% соответственно). Вторую группу составляют высокоциклические нефти (радченковская, гюргянская, норийская, ильская). Фракции, извлекаемые четыреххлористым углеродом и бензолом, этой группы нефтей в количественном отношении почти равны (но 30—40%), но они очень сильно различаются по растворимости в феноле. Третью группу составляют нефти месторождений восточного побережья Каспия (жетыбайская, узеньская, барсакельмесская, котуртепинская). Они характеризуются очень низким содержанием фракции, извлекаемой четыреххлористым углеродом (8—15%), и низким содержанием бензольной фракции (18—24%), причем обе эти фракции характеризуются слабой растворимостью в феноле. Основная часть смол этой группы нефтей (около Уз) извлекается спиртобензольной смесью, но и эта фракция характеризуется относительно низкой растворимостью в феноле. Высокой растворимостью смол в феноле резко выделяется норийская нефть, две фракции которой (четыреххлористая и бензольная) растворяются в феноле наполовину, а третья, ацетоновая, — на V - Близко к ней по растворимости в феноле подходит смола из ильской нефти. Наиболее низкой растворимостью в феноле обладают смолы из нефтей узеньской, кызылтумшукской и битковской, причем у смолы из узеньской нефти все три хроматографические фракции характеризуются одинаково низкой степенью растворимости в феноле (11,0%). [c.61]

Скляр и Лизогуб [147] детально исследовали количественное содержание и природу парафиновых углеводородов керосино-газойлевых (200—400° С) фракций битковской и долинской нефтей. После-хроматографического выделения при помощи силикагеля предельных углеводородов из 50-градусных нефтяных фракций исследователи подвергали эти фракции карбамидной обработке. Характеристика узких фракций углеводородов, регенерированных из карбамидных [c.87]

Описалпые методы позволяют определить группоиой химический состав легкой и тяжелой частей продуктов термических и термокаталитических процессов переработки нефтяного сырья. Для определения углеводородиого состава широко применяют хроматографические и спектральные методы. Так, для количественного определения ароматических углеводородов выделяют их сумму адсорбционной хроматографией, затем перегоняют с ректификацией иа узкие фракции с соответствующими пределами выкипания и определяют их спектры поглощения в ультрафиолетовой области (длины волн 210—470 ммк). По инфракрасным спектрам можно обнаружить углеводороды различных рядои по характерным полосам поглощения для групп СН3 и СНа, двойных связей и т. д. Масс-спектрометрия, применявшаяся вначале для исследования состава легких нефтепродуктов, в настоящее время используется для определеиия структуры тяжелых углеводородов и гетероциклических соединений . [c.112]

Сульфиды количественно выделяются хроматографически из смесей с углеводородами и другими типами гетероатомных соединений после их селективного превращения в сульфоксиды илн сульфоны [184J. Хроматография с предварительным окислением включает стадии обработки фракции или сернисто-ароматического концентрата окислителем, хроматографического выделения сульфоксидов и, наконец, восстановления сульфоксидов в исходные сульфиды. [c.87]

Метод адсорбционной хроматографии не позволяет выделять из нефтяных фракций сераорганические соединения без значительных примесей аренов и других тннов гетероатомных соединений. Количественное выделение сульфидов и тиофенов возможно после их окисления в сульфоксиды или сульфоны. Экстракты или концентраты серасодержащих соединений не могут быть хроматографически разделены на однотипные группы- С помощью ГЖХ возможна идентификация тиолов, сульфидов, дисульфидов и тиофенов в узких бензиновых фракциях нефтей. [c.87]

С помощью этого метода была изучена зависимость склонности бензинов к низкотемпературным отложениям от их химического состава и химической стабильности. Было исследовано влияние содержания в бензине смолистых веществ и всех кислородных соединений. Содержание смолистых (высокомолекулярных) леществ оценивалось по показателю концентрация фактических смол . Общее содержание кислородных соединений определялось хроматографическим методом путем фильтрации бензина через слой адсорбента (оксид Ш1юминия) с последующей количественной оценкой адсорбированных на оксиде алюминия кислородных соединений — адсорбционных смол . [c.275]

В [20] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций СбО и С70 в угольном конденсате - фуллеренсо-держащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей СбО и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. [c.12]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

В последние годы чрезвычайно возросла роль хроматографических методов при исследовании органических соединений. Методами хроматографии (особенно газо-жидкостной) были решены многие аналитические задачи количественного анализа, однако проблемы идентификации неизвестных соединений могут быть успешно реигены лишь в сочетании с методами инфракрасной, ультрафиолетовой и масс-спектрометрии [225, 226]. [c.127]