Общие методы анализа нефти и нефтепродуктов

Методы анализа нефти и нефтепродуктов регламентируются государственными стандартами СССР и техническими условиями министерств и ведомств. Ниже приведены сведения об общих методах анализа нефти и нефтепродуктов (табл. 1.15), топлив (табл. 1.16), нефтяных масел (табл. 1.17), твердых нефтепродуктов (табл. 1.18), газов (табл. 1.19). [c.28]

ТАБЛИЦА 1.15. Общие методы анализа нефти и нефтепродуктов [c.43]

ОБЩИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ [c.75]

Методы испытания нефтей и нефтепродуктов в России регламентируются государственными стандартами и техническими условиями министерств и ведомств. Ниже приведены сведения об общих методах анализа нефти и нефтепродуктов (табл. 2.5), топлив (табл. 2.6), масел (табл. 2.7), твердых нефтепродуктов (табл. 2.8) и газов (табл. 2.9). [c.57]

Общие методы анализа нефти и нефтепродуктов [c.58]

Физико-химическая характеристика нефтей устанавливается с помощью как стандартизованных методов, общих для анализов большинства нефтепродуктов, так и специальных стандартных методов анализа нефтей, предусматривающих определение фракционного состава потенциального содержания светлых нефтепродуктов, содержания дистиллятных и остаточных масел, парафинов, смол, асфальтенов, солей и др. [c.188]

Нефтепродукты, Методы испытаний. Сборник стандартов, Москва, 1950. Рыбак Б. М., Анализ нефти и нефтепродуктов ч. 1. Общие методы анализа [c.197]

Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число химических и физических методов анализа. Физические методы основаны на способности элементов поглощать с различной интенсивностью рентгеновские и радиоактивные излучения. При текущем лабораторном контроле эти методы пока не применяются ввиду сложности оборудования, но вполне вероятно, что в недалеком будущем они найдут широкое распространение как методы автоматического контроля качества нефтепродуктов в потоке. [c.122]

В статьях представлены практически все физико-химические методы, применяемые при исследовании нефтей. В обзорных работах обобщены как литературные данные, так и результаты собственных исследований авторов. По материалам сборника можно проследить весь процесс исследования нефтяной фракции после ее выделения, познакомиться с математическим аппаратом исследования сложных смесей органических соединений. Ряд статей, посвященных вопросам повышения нефтеотдачи пластов, анализа ингибиторов в нефтях и нефтепродуктах, разделения нефтяных компонентов, несколько выделяется на общем фоне по существу решаемых задач. Но и в этих работах инструментальные методы анализа играют определяющую роль. [c.3]

Развитие электрохимических методов анализа для определения микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах происходит по двум направлениям с предварительным отделением основы или ее прямым анализом. Второе направление более эффективно и. наделано [128]. При этом значительно сократится общее время анализа. Перспективы развития электрохимических методов анализа связаны с разработкой более чувствительных и селективных методов, сочетающих экспрессность и возможность автоматизации. Этому должна способствовать и теоретическая разработка методов. [c.47]

Из физических методов анализа следует отметить нейтронно-активационный (ПАА), рентгено-флюоресцентный (РФА) и рентгено-радиометрический (РРМ). ПАА основан на взаимодействии нейтронов с ядрами облучаемой пробы. Предел обнаружения серы этим методом равен 5-10 %. В основе РРМ лежит измерение поглощения рентгеновских лучей при известной зависимости степени поглощения от концентрации анализируемого вещества. РРМ можно использовать для анализа нефтей и нефтепродуктов с массовой долей серы не менее 0,5 % При меньшем содержании серы метод дает существенные ошибки (результаты получаются завышенными). Наиболее достоверные результаты получают при массовой доле серы в анализируемом нефтепродукте 0,5—2,0,%- Предел обнаружения серы методом РРМ равен 1-10 2%. Общим недостатком методов НАА и РРМ является радиационная опасность, требующая специального оборудования лабораторных помещений. Из-за меньшей сложности в аппаратурном оформлении метод РРМ нашел применение, например, для определения серы в потоке на нефтепроводах и экспресс-анализа фракций при перегонке нефти. [c.81]

Из химических методов анализа общей серы наиболее распространены и стандартизованы окислительные методы. Это связано с их сравнительной простотой, доступностью и достаточно высокой точностью. В окислительных методах навеску нефти или нефтепродукта сжигают в приборах различной конструкции (лампочке, калориметрической бомбе, кварцевой трубке, тигле, диоксановой горелке, колбе). В качестве окислителя используются воздух, кислород, диоксид марганца. В основе методов сжигания лежит реакция окисления всех серосодержащих соединений анализируемой иефти (нефтепродукта) в оксиды серы (80г, 80з) с последующим их поглощением и анализом. Ламповый метод определения серы описан в разделе 4.7. [c.82]

Анализ нефти и нефтепродуктов (общие методы) [c.359]

Для определения количественного содержания в нефтях и нефтепродуктах так называемой общей серы , т. е. серы, входящей в любые органические соединения, предложено большое число методов анализа. [c.108]

Анализ нефтепродуктов на содержание серы является одним из основных элементов контроля переработки нефти. В связи с ростом производственных мощностей по переработке сернистых и высокосернистых нефтей задача автоматизации контроля содержания серы стала наиболее актуальной. Вследствие продолжительности анализа, проводимого существующими в настоящее время методами определения общей серы, не обеспечивается непрерывность контроля, и он не может быть автоматизирован. Запаздывание же результатов анализа может привести к появлению бракованной продукции. Быстрое определение общей серы в нефтепродуктах обеспечивается радиометрическим методом [1—5]. [c.283]

Как нет универсального способа очистки от серосодержащих соединений, так нет и универсального метода их анализа. Это связано с тем, что мы имеем дело с большим числом степеней окисления серы (—2, О, +4, +6) и широким спектром анализируемых соединений. Поэтому определяют содержание общей серы — один из основных показателей качества нефти и нефтепродуктов. [c.81]

Отметим общие работы по использованию УФ-спектроскопии в анализе нефтей и нефтепродуктов [179, 232]. Применение метода к анализу бензхинолинов рассмотрено в работе [181]. Метод особенно ценен для анализа нелетучих компонентов нефти. Успешное сочетание методов УФ-спектроскопии и масс-спектрометрии в применении к анализу нефтей проведено авторами работ [233]. [c.140]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

Общее представление о степени использования различных методов анализа для установления концентрации металлов в нефти и нефтепродуктах за 1967—1981 гг. можно получить из рассмотрения периодически публикуемых в журнале Analyti al hemistry обзоров [15—22] и работ советских авторов по использованию ядерно-физических методов анализа [8—12,23—27]. На рис. 1.1 приведены данные из [15—22] о числе публикаций по применению 1 — нейтронно-активационного анализа (НАА) 2 — атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной спектрометрии (ААС, АФС) (в основном ААС) 3 — атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) 4 — рентгено-флуоресцентного анализа (РФА) 5 — других химических и физико-химических методов (колориметрических, спектрофотометрических, электрохимических), выраженные в процентах к общему числу публикаций по определению металлов в нефти и нефтепродуктах. Видно, что с 1967 г. происходит рост числа работ, посвященных анализу нефти и нефтепродуктов инструментальными атомно-спектрометри- [c.20]

Большинство исследователей при определении микропримесей металлов в нефти и нефтепродуктах отдают предпочтение современным инструментальным физическим методам [14—22, 31], вместе с тем традиционные химические и физико-химические методы также по-прежнему широко применяются. Это, вероятно, обусловлено тем, что во многих практических приложениях в нефтепродуктах требуется находить один, два, максимум три элемента. Поэтому, несмотря на то, что для выполнения конечных определений химическими или большинством физикохимических методов необходимы предварительная обработка образца и сложная подготовка пробы, из-за простоты аппаратурного обеспечения уровень использования этих методов остается высоким, ведутся работы по их дальнейшему развитию и совершенствованию. Этот вывод подтверждается приведенным в данной главе обзором работ, посвященных применению химических и физико-химических методов для определения микроэлементов в нефти и нефтепродуктах. При этом предварительно рассмотрены общие для всех методов анализа вопросы пробоподготовки, разложения органического вещества, возможного загрязнения проб неконтролируемыми примесями и т. д. [c.21]

Спектроскопические исследования свечения нефтей и нефтепродуктов с целью изучения их состава находятся в настоящее время еще в начальной стадии развития.1 Значительно более широкое и важное применение получил люмййесцентный анализ для решения вопроса о качественном подобии нефтей и нефтепродуктов на основании визуального сопоставления общей картины свечения. В этих случаях ограничиваются визуальным наблюдением флуоресценции растворов нефтей и битумов. Благодаря высокой чувствительности и большой различительной способности человеческого глаза к цветам люминесценции визуальные исследования сделались незаменимым видом анализа. Он имеет значительные преимущества перед всеми другими методами анализа, например в нефтепоисковой работе, где требуется анализировать тысячи образцов нефтей и пород с ничтожным содержанием битума. [c.485]

В настоящее время имеется обширный фактический материал по методам качественного открытия и количественного определения сернистых соединений в нефтепродуктах, опубликованный преимущественно в виде отдельных сообщений в периодической печати. После выхода в свет книги А. С. Броуна и А. П. Сиверцева Химия сернистых соединений жидкого топлива (1937), в которой была сделана попытка обобщить все сделанное в области анализа сернистых соединений, встречающихся в нефтепродуктах, прошло больше 20 лет. За это время разработаны более совершенные методы переработки сернистых нефтей, достигнуты большие успехи в исследовании сернистых соединений, встречающихся в нефтепродуктах, улучшены ранее опубликованные и предложены принципиально новые методы анализа (рентгенометрическое определение общей концентрации серы, радиометрические, полярографические и потенциометрические методы для определения групп сернистых соединений), обеспечивающие большую точность и надежность получаемых результатов, при меньших затратах времени. Цель [c.13]

Стандарт ИСО 5725 появился в 1986 г. с наименованием Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартных методов испытаний с применением межлабораторных экспериментов и применялся при разработке стандартов ИСО на методы анализа как нефти и нефтепродуктов, так и других объектов. Согласно ИСО 5725 точность представляет собой общий термин для выражения вариаций между повторными анализами. Два критерия точности, обозначаемые как повторяемость и воспроизводимость , были признаны необходимыми и достаточными во многих практических случаях для описания вариации методики анализа. Термин повторяемость характеризует вариации методики в условиях, когда анализ проводит один оператор в одной и той же лаборатории с использованием одного и того же оборудования. Термин воспроизводимость относится к условиям, когда анализ проводится в различных лабораториях разньгх стран, различными операторами и при использовании оборудования, выпускаемого различными фирмами. Таким образом, повторяемость и воспроизводимость представляют собой две крайности минимальную и максимальную вариацию данного метода анализа. [c.92]

Большое значение придавалось отбору и подготовке проб. Для предотвращения потерь легких фракций был сконструирован специальный пробоотборник. В случае отдельных пластов, горизонтов и сортов пробы отбирались с учетом дебита скважин и привлечением промысловых геологических управлений. При высоком содержании влаги (1 %) нефть предварительно подвергалась деэмульсации нли дегидратации. Определялись плотность, вязкость,, молекулярная масса всех нефтей и нефтепродуктов, рефракция нефтепродуктов и узких фракций, температура вспышки и истинная температура кипения нефтей и отдельных фракций, кислотность нефтей, температура застывания мапутов, упругость насыщенных наров бензинов, октановые числа и приемистость к ТЭС бензинов. Изучался потенциальный выход бензина, лигроина, керосина в нефтях. Останавливалось содержание смол, твердого парафина, нафтеновых кислот, кокса в нефтях и фракциях, общей серы и азота в нефтях, тяжелых нефтепродуктах и бензинах. Фактический материал был получен классическими в то время методами, применявшимися для исследования нефтей и нефтепродуктов во всем мире, на основе стандартов и официальных руководств, действовавших в Советском Союзе, и с использованием многолетнего опыта АзНИИ НП в области нефтяного анализа. [c.7]

Под термином отложения обычно понимают большую группу веществ, выделяющихся по разным причинам из нефти и нефтепродуктов (топлив, масел, охлаждающих, тормозных, амортизационных и других жидкостей) во время добычи, переработки, хранения, гранспортирования и применения. В связи с общностью методов спектрального анализа условно к этой группе отнесены и твердое продукты нефтепереработки (асфальт, пек и др.), а также продукты конденсации и полимеризации нефтепродуктов (асфальтены, оксикислоты, карбены. карбоиды и др.). Общим признаком, по которому перечисленные вещества объединены в одну группу, является невозможность или трудность перевода их в жидкое состояние. [c.178]

Осуществляется контроль отработки технологии извлечения ванадия из нефтей. В общем плане отработки эффективных аналитических методов определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах в Институте ядерной физики АН КазССР на основе рент-гено-флуоресцентного анализа разработан метод экспрессного анализа ванадия с применением узкополосного фильтра из пиролитического графита. Этот метод позволяет получить при регистрации аналитической линии ванадия существенно лучшее соотношение эффекта к фону. Пороговая чувствительность анализа на ванадий в нефтях и нефтепродуктах составляет 10 < вес. % за 10—15 мин. [c.13]

V Разработан уошренный и упрощенный адсорбционный метод ( И аппаратура) для определения группового углеводородного состава нефтяных фракций прямой перегонки. Этот метод при небольшой продолжительности анализа дает вполне удовлетворительные результаты для общего суждения об углеводородном составе нефтей и для решения ряда вопросов практичеокоро использования нефтей и нефтепродуктов. [c.4]

Применяя для разделения тяжелых остатков нефти на основные компоненты такие методы, как осаждение жидким пропаном асфальтенов и смол, обработка избирательно действуюп1,ими растворителями (фенол и крезол), хроматография, молекулярная перегонка и некоторые другие методы, они выделили ряд фракций смол и высокомолекулярных углеводородов, заметно различающихся между обой по элементарному составу и свойствам. Общая схема выделения и разделения показана на рис. GS [75]. Более полное изучение этих фракций химическими (определение элементарного состава, каталитическое гидрирование) и физическими методами (определение вязкости, удельного и молекулярного весов, инфракрасные и ультрафиолетовые спектры поглощения и др.) и применение методов структурно-группового анализа позволили авторам сделать некоторые выводы о химической природе их и о влиянии последней на физико-механические свойства таких нефтепродуктов, как смазочные масла. Результаты опытов и основные выводы о химической природе смол, сделанные на основании этих данных, хорошо согласуются с результатами других исследователей. [c.470]

Исследование состояния аналитического контроля на предприятиях Миннефтехимпрома СССР показало, что только на нефтеперерабатывающих заводах в год производится более 25 млн. анализов, на которые затрачивается около 10 млн. ч. Численность сотрудников, занятых аналитическим контролем, составляет 6— 8% от общего количества 90% штата центральных заводских лабораторий составляют лаборанты и пробоотборщицы. Отсюда ясен интерес ко все большему распространению методов и средств, позволяющих значительно сократить трудовые и денежные расходы на контроль качества нефти и нефтепродуктов за счет разработки и внедрения автоматических промышленных анализаторов состава и свойств. [c.47]

Сероводород в газах определяется обычно пропусканием измеренного объема последнего в раствор щелочи [352] или встряхиванием отмеренного объема газа с подкисленным раствором крахмала при периодическом прибавлении очень малых количеств 0,1 N раствора иода. Для этой цели употребляются бюретки специальной конструкции [345, 348, 352]. Д. А. Стром [359] извлекал сероводород из нефтей и нефтепродуктов 3%-ным раствором карбоната натрия и образовавшийся гидросульфид натрия титровал иодом. Некоторые авторы рекомендуют иодометрически определять Сс15 или разлагать сульфид кадмия кислотой и выделившийся НгЗ улавливать раствором иода, избыток которого оттитровывается тиосульфатом [349, 352—354, 360]. Прямое иодометрическое титрование образовавшихся сульфидов дает более высокую точность определения НгЗ, чем определение по разности в общей сере. Следует также отметить, что реакция непредельных углеводородов и меркаптанов с иодом препятствует применению некоторых методов при анализе нефтепродуктов, хотя они в отдельных случаях и дают надежные результаты. Лилли и Чеснат [350] окисляли сероводород раствором сульфата четырехвалентного церия и его избыток титровали Ре304 по фенантролину. Ввиду большой кислотности среды присутствие меркаптанов не мешает определению. Большое изменение э. д. с. реакции в конце титрования позволяет предполагать применимость потенциометрического титрования, что значительно повысит надежность результатов. В отсутствие меркаптанов в анализируемом образце сероводород можно определять в щелочной вытяжке окислением гипохлоритом калия [361]. [c.40]

Для общей характеристики сернистых соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах, необходимы методы определения их группового состава. Однако существующие методы разработаны спещтально для анализа бензинов. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология