Редкоземельные элементы анализ, спектральный

Спектральные методы анализа сосредоточены преимущественно в лаборатории, которую возглавляет А. В. Карякин. Изучаются возможности применения лазеров в эмиссионном спектральном и атомно-абсорбционном анализе, проводились работы по спектральном у определению трудновозбудимых элементов — серы, галогенов и др. с помощью плазмотрона. Лаборатория накопила опыт по эмиссионному спектральному анализу чистых веществ, соединений редкоземельных элементов, по определению платиновых металлов. В этой же лаборатории есть группа люминесцентного анализа, занимающаяся определением органических веществ в растворах и определением редкоземельных элементов с кристалло-фосфорами. [c.200]

С 1860 по 1932 г. методами спектрального анализа было открыто 25 элементов Периодической системы, в том числе Сз, НЬ, 14 редкоземельных элементов, Т1, Оа, Н1 и др. [c.4]

Вещества с очень близкими химическими свойствами, которые трудно или даже невозможно анализировать химическими методами, легко определяются спектрально. Например, относительно просто выполняется анализ смеси редкоземельных элементов или смеси инертных газов. С помощью спектрального анализа можно определять изомерные органические соединения с очень близкими химическими свойствами. [c.10]

Сильное увлечение спектральным анализом и преувеличенные надежды на его мощную разрешающую силу привели к немалым ошибкам и заблуждениям. Долгое время было совершенно неясно, сколько Hie редкоземельных элементов существует в действительности, каково их конечное число Чтобы навести порядок в столь запутанном хозяйстве , надо было разработать совершенные методы выделения и разделения редкоземельных элементов, что уст- [c.288]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

Флуоресцентный анализ применяют главным образом для экспрессного контроля состава продукции металлургических производств, когда необходимо определять содержание основных компонентов сплавов цветных металлов, высоколегированных сталей, шлаков, а также для анализа смеси редкоземельных элементов и анализа руд. Абсорбционный спектральный анализ наиболее пригоден для определения [c.269]

Очень широки исследования советских ученых в области аналитической химии редкоземельных элементов и скандия. Большой размах такие работы получили в пятидесятые годы в связи с развитием ядерной энергетики. Предложены многочисленные органические реагенты для их фотометрического определения (С. Б. Саввин, В, И. Кузнецов и др.), разработаны спектральные, электрохимические и другие приемы определения и анализа этих элементов. Как уже говорилось, существенный вклад в аналитическую химию редкоземельных элементов внесли Д. И. Рябчиков и его сотрудники в ГЕОХИ АН СССР (см. монографию Д. И. Рябчикова и [c.135]

Еще одним примером обогащения примесей является определение редкоземельных элементов после их выделения при помощи ионофореза из раствора хлористого висмута в присутствии ионов меди [8]. В качестве носителя добавляют лантан, который служит также внутренним стандартом при спектральном анализе концентратов. Раствор лантана в виде хлорида, содержащий определяемые элементы, наносят на плоский торец медного или графитового электродов и возбуждают спектры в разряде конденсированной искры или в разряде дуги переменного тока. Чувствительность определения зависит от навески исходного образца и составляет 10- — 10 %). [c.329]

Сравнительно экспрессный и распространенный оптический спектральный анализ не дает в случае редкоземельных элементов надежных данных ввиду влияния определяемых элементов друг на друга. Единственно пригодным методом определения состава смесей редкоземельных элементов является рентгено-спектральный анализ, однако соответствующие приборы имеются пока лишь в ограниченном числе учреждений. Все это приводит к необходимости разработки таких методов контроля производства получения препаратов редких земель, которые могли бы выполняться самими работниками соответствующих лабораторий или цехов, причем в сравнительно короткие сроки и с достаточной точностью. [c.98]

Спектральный анализ редкоземельных элементов, Ш. Г. Меламед, [c.433]

Катодно-люминесцентный метод — неразрушающий метод спектрального анализа, локальность 1 —10 мкм. Катодные лучи используют как источник возбуждения люминесценции. Определяют, например, редкоземельные элементы, предел обнаружения до 10 —10 %. Применяют при исследовании распределения элементов в тонких пленках на поверхности твердых тел, для определения люминесцирующих включений в минералах, сплавах [65]. [c.18]

Спектральный анализ немедленно привлек к себе широкое внимание химиков, а также физиков и астроном.в. Уже в начале 60-х годов XIX в. с помощью нового метода было открыто несколько новых элементов. Спектроскоп был применен, в частности, при исследованиях редкоземельных элементов — этой труднейшей для изучения области неорганической химии. Однако в процессе исследований (особенно в случае редкоземельных элементов) спектроскоп не всегда оправдывал возлагавшиеся на него надежды. [c.337]

Использование спектроскопии в качественном анализе дало возможность открыть многие химические элементы (редкие газы, рубидий, цезий, галлий, индий, таллий), редкие изотопы обычных распространенных элементов (водорода, азота, кислорода, углерода), большинство редкоземельных элементов. Применение спектроскопии в химии помогло выяснить электронную структуру отдельных атомов, а также структуру многих сложных молекул, например, пенициллина и витаминов. По спектральным данным с чрезвычайно большой точностью вычисляют константы химических равновесий. Так, равновесие реакции и СЬ с образованием НС1 может быть рассчитано для любой температуры до 5000° С. [c.247]

При определении примесей редкоземельных элементов в количестве (3—5) 10 % в нержавеющих сталях основные мешающие компоненты (N1 и Ре) электрохимически осаждали на ртутном катоде [14]. Анализ раствора, содержащего примеси и некоторое количество ртути, проводили спектральным методом с применением дуги постоянного тока. [c.138]

Расшифровка рентгеновских спектров также в принципе не отличается от соответствующей методики эмиссионной спектроскопии. Существенно облегчается эта работа благодаря наличию подробных таблиц линий рентгеновского спектра. Хотя рентгеновские спектры намного проще эмиссионных, что заметно упрощает задачу идентификации линий, все же определение их принадлежности тому или иному элементу остается далеко не простым. Осложнения вызывают главным образом спектры разных порядков, что приводит к наложению линий. Для надежности определения находят длину волны и оценивают интенсивность не одной, а нескольких спектральных линий. Вполне понятно, что среди них должна находиться наиболее интенсивная линия анализируемого элемента (обычно это Ка- или а-линия). Чувствительность рентгеноспектрального анализа (предел обнаружения) составляет в среднем 0,05...0,1 %, для некоторых элементов (N1, Си и др.) он снижается до 5-10" %, для других (например, редкоземельных элементов) повышается до 0,1...0,2%. [c.129]

Спектральные методы анализа. Значительное место на конференции было уделено спектральным и спектрофотометрич еским методам анализа, в частности, для определения легких редкоземельных элементов и органических веществ. [c.3]

Прямые методы спектрального анализа с использованием в качестве источника возбуждения дугового и искрового разрядов позволяют определять редкоземельные элементы в различных материалах, в том числе и в чистых препаратах индивидуальных РЗЭ, с чувствительностью 10 — 10 %. Применение предварительного концентрирования этих элементов позволяет снизить предел их обнаружения до 10 — 10 %. [c.215]

Чувствительность и воспроизводимость определения рассматриваемых редкоземельных элементов с применением комбинированного разряда в полом катоде при наложении магнитного поля превосходят чувствительность и воспроизводимость, достигнутые с помощью других методов эмиссионного спектрального анализа. [c.220]

В Одессе аналитическая школа была основана А. С. Комаровским, много сделавшим для внедрения органических реагентов. Из научных учреждений прежде всего следует назвать одесские лаборатории Института общей и неорганической химии АН УССР. Сотрудниками еще до войны предложен ряд органических реагентов— дипикриламин, хромотроп 2В, вошедших в классический фонд органических реагентов. Многое сделано также в области аналитической химии редких элементов и веществ высокой чистоты. Разработаны методы расчета констант, характеризующих аналити-<1ески важные комплексы. Необходимо отметить работы по пламенной фотометрии и люминесцентному анализу (последний метод особенно в приложении к определению индивидуальных редкоземельных элементов). Для спектрального анализа представляют интерес работы по применению дистилляционного разделения при определении микроколичеств элементов. Аналитические исследования ведутся также в университете и других учреждениях Одессы. [c.206]

Н. Бор на основании квантовомеханических расчетов показал, что последним редкоземельным элементом является элемент 71, стало ясно, что гафний — аналог циркония. Основываясь на выводах Бора, предсказавшего строение атома 72-го элемента и его основную валентность, Д. Костер и Г. Хевеши подвергли систематическому анализу рентгено-спектральным методом норвежские и гренландские цирконы. Совпадение линий рентгенограмм остатков после выщелачивания циркона кипящими растворами кислот с вычисленными по закону Г. Мозли для 72-го элемента позволило исследователям объявить об открытии элемента, который они назвали гафнием в честь города, где было сделано открытие (Hafnia — латинское название Копенгагена). Начавшийся после этого спор о приоритете между Г. Урбеном, Д. Костером и Г. Хевеши продолжался длительное время. В 1949 г. название элемента ггфний было утверждено Международной комиссией и принято всюду [10, 12, 15]. [c.214]

Из методов химического обогащения примесей заслуживают наибольшего внимания методы групповые, позволяющие отделять от урана для последующего спектрального анализа сразу большую группу элементов-примесей. К ним относятся методы соосаждения — например металлов платиновой группы с сульфидом меди (см. ниже) методы экстракционные — например экстракция купферонатов, дитизонатов, диэтилдитиокарбаминатов, некоторых ок-синатов к сожалению, эти приемы нeдotтaтoчнo разработаны и мало применяются. Экстракция самого урана эфиром применяется главным образом для определения в остатке редкоземельных элементов (см. ниже). [c.372]

Для открытия и определения висмута рентгено-спектральный анализ имеет несравненио меньшее значение, чем для некоторых других элементов (2г и НГ, Мо, Не, редкоземельные элементы). [c.323]

ГЕОХИ АН СССР является головным институтом по аналитической химии. Здесь развиваются почти все наиболее перспектив ные направления аналитической химии, особенно в приложении к определению малых количеств и малых концентраций элементов в объектах неорганической природы. В институте многое сделано в области радиоактивационного анализа, искровой масс-спектрометрии, различных видов спектрального анализа, развивается рентгеноспектральный метод, электрохимические и ультрамикрохими-ческие методы анализа. Здесь предложены высокоэффективные органические реагенты, например арсеназо I и П1, бутилродамин и многие другие. Хорошо известны работы по экстракции, особенно по ее теоретическим основам, ионному обмену, соосажде-нию. Внесен вклад в аналитическую химию редких элементов, актиноидов, в методы определения газообразующих примесей в металлах. Многое сделано в области развития аналитической химии редкоземельных элементов (Д. И. Рябчиков и др.). [c.199]

Годом позже швейцарский химик Мариньяк при исследовании самарскита получил две фракции, одна из которых давала точно такой же спектр, как и элемент, открытый Лекоком де Буабодраном. Так было подтверждено открытие самария. Другая же фракция, как показал спектральный анализ, содержала новый элемент. В честь одного из первых исследователей редких земель, Юхана Гадолипа, этот элемент был назван гадолинием. Деципий же вскоре закрыли он оказался смесью самария с другими редкоземельными элементами, прежде всего с неодимом и празеодимом. [c.98]

Здесь необходимо сказать несколько слов о роли периодического закона в развитии химии редких земель. В некоторых работах, посвященных истории редкоземельных элементов, прямо говорится, что интенсивные целеустремленные исследования начались едва ли не сразу после этого события. Мы не можем разделить подобного мнения. Бесспорно, периодическая система оказалась весьма плодотворной для химии, но до поры до времени она все же оставалась гипотезой, которая должна была получить веские доказательства собственной правильности. Ведь многие крупнейшие ученые встретили закон периодичности, мягко говоря, без особого энтузиазма. (Чего стоит, например, замечание Бунзена, что с равным успехом можно искать закономерности в цифрах биржевых бюллетеней.) В течение нескольких лет после открытия периодического закона исследования в области редких земель — это в значительной степени топтание на месте совершенствование методов разделения, любование всемогуществом спектрального анализа, уточнение отдельных свойств земель. Пока не делается попытка продвинуться в глубь континента . Всякое настунление требует подтягивания тылов, в данном случае с тылами было не совсем благополучно. Пусть Менделеев предполагает трехвалентность редких земель, пусть изменяет их атомные веса —ведь это же надо доказать Химия стала достаточно точной наукой, чтобы не верить на слово. [c.24]

Что же вызвало столь мутный поток лжеоткрытий редкоземельных элементов Ответ один — переоценка возможностей спектральных методов анализа. [c.31]

Цель настоящей статьи — поделиться опытом использования радиоактивных индикаторов при изучении свойств и разделении редкоземельных элементов. Обычно применяемые количественный спектральный и рептгеноспектральный методы анализа имеют некоторые особенности, которые следует отметить нужны дорогие установки и эталоны, требуется к тому же специальное помещение и специально обученный персонал необходимы заметные количества вещества в пробе, что вместе с затратой времени на определение затрудняет оперативный контроль за опытом. [c.284]

Так, разрядные трубки с полым катодо.м, описанные в настоящей работе, предполагается использовать равно как для абсорбционного анализа, так и в качестве источника возбуждения спектра. Предварительные опыты, проделанные с трубкой, представленной на рис. 5, б, показали, что при модуляции ее свечения частотой 100 га переход от регистрации спектральных линий определяемого элемента, возбуждаемых в полом катоде (эмиссионный анализ), к регистрации абсорбционных линий, излучаемых источником света (с частотой модуляции 320 гц) и поглощаемых атомным паром определяемого элемента в полости катода той же трубки (атомно-абсорбционный анализ), осуществляется простым переключением частоты узкополосного усилителя со 100 ги на 320 гц. Одним из примеров такого сочетания атомно-абсорбционного и эмиссионного анализа с применением разрядной трубки с полым катодом могло бы быть определение примесей в солях редких, тугоплавких и редкоземельных элементов, спектральные линии которых маскируют аналитические линии многих примесных элементов. [c.358]

С помощью этого метода можно вести определение редких земель и других элементов, образующих труднолетучие окиси. Так, в работе [460] описан метод определения 1.10 — 1.10 % редкоземельных элементов в уране, основанный на избирательном сорбировании р.з.э. катионитовой колонкой (смола Дауэкс 50X8) из фторидного раствора, в котором уран находится в виде анионного комплекса. Далее смолу озоляли и анализировали спектрально на содержание р.з.э. Для выделения ряда редкоземельных элементов (Ей, 0(1, Ву, 5т, Ег) из тетрафторида тория с целью последующего спектрального анализа предложен комбинированный метод [461]. Этот метод заключается в предварительном отделении редкоземельных элементов ог тория с помощью ионного обмена, экстракции этих элементов из раствора элюата трибутилфосфатом и последующей реэкстракции р.з.э. деионизированной водой. Реэкстракт упаривали с угольным порошком и подвергали спектральному анализу. Метод позволяет выделить <С 5 мкг р.з.э. из 1 г тригидрата тетрафторида тория. [c.25]

Для определения И. в смеси с др. элементами (также и др. редкоземельными элементами) используют в основном физич. методы анализа эмиссионный спектральный анализ, рентгеноспектральный анализ, а также радиохимич. методы. [c.170]

Для экстракционного выделения гафния и циркония перед спектральным анализом В. П. Живописцев с сотрудниками [117] предложил метод, основанный на способности диантипирилметана (ДАМ) экстрагировать эти элементы из растворов с концентрацией азотной кислоты 6 моль]л и выше. В качестве экстрагента применяют смесь хлороформа и бензола ( H I3 gHg= 3 7) с растворенным в ней ДАМ. 15—20 мл водной фазы, содержащей 5—300 мкг циркония или 9—600 мкг гафния, взбалтывают с 10 мл органической смеси, содержащей 0,4 г ДАМ. В процессе экстракции происходит расслаивание органического слоя на две фазы в одной из них ( третьей фазе ), объем которой не превышает нескольких капель и зависит от количества ДАМ, концентрируются полностью оба элемента. Эту третью фазу наносят по каплям на угольные электроды и после высушивания на воздухе определяют цирконий и гафний спектральным методом. Эта методика рекомендуется для определения циркония и гафния в магниевых и алюминиевых сплавах, редкоземельных элементах. [c.380]

Химико-спектральный метод является одним из основных при анализе геологических проб па редкоземельные элементы (РЗЭ) и иттрий. В Институте геохимии СО АН СССР разработана и успешно применяется методика, основанная на предварительном химическом обогащении РЗЭ. Эмиссионный спектральный анализ концентрата выполняется по методике, опубликованной ранее [1]. Б настоящей работе даны к пей дополнения, связанные с учетом наложения циановых полос на аналитические линии 8т и Ей, а также нроизведена оценка точности методики с помощью стандартных образцов. [c.159]

Спектральное определение редкоземельных элементов в растворах при вспользова-вни разряда с полым катодом в различных рсягимах электропитания с ваясжеввем магнитного поля. Рудневский Н. К., Пичугин Н. Г., Максимов Д. Е., Качан Е. В. Сб. Получение и анализ веществ особой чистоты . М., Наука , 1978. [c.273]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология