Двойное детектирование

Экспериментально установлено, что отношение сигналов ДПИ и ДФИ является критерием для идентификации органических соединений. Двойное детектирование позволяет определять классы органических веществ и в сочетании с измерением времен удерживания проводить идентификацию отдельных соединений. Объединенная система детекторов дает возможность расширять диапазон исследуемых соединений, давая сигналы для тех соединений, на которые не реагируют ДФИ. [c.169]

Одним из перспективных методов разделения и анализа компонентов смесей является метод хроматографии газо-жидкостная хроматография для газообразных и жидких легколетучих образцов, бумажная хроматография для твердых и жидких труднолетучих веществ. Хроматографические методы позволяют не только провести эффективное разделение смеси, но и (при использовании методики двойного детектирования) дают возможность быстро определить удельную активность и радиохимический выход отдельных продуктов. Эти методы позволяют также оценить радиохимическую чистоту меченых препаратов. [c.532]

На рис. 20-11 приведен пример хроматограммы, полученной в результате двойного детектирования с помощью ДЭЗ и ПИД [20]. На каждой из хроматограмм можно видеть пики, отсутствующие или слабо выраженные на другой. Величины относительных сигналов этих двух детекторов для ряда соединений [c.413]

В последние годы сконструированы устройства, основанные на принципе фазового детектирования, которые при условии (1.17) автоматически регистрируют емкость двойного слоя С и сопротивление раствора R. При этом средний потенциал исследуемого электрода медленно изменяется во времени по линейному закону и кривые зависимости R и С от Е регистрируются на ленте самописца или на экране катодного осциллографа. Протекание электрохимического процесса характеризуется резким увеличением сопротивления в схеме, изображенной на рис. 1.9. Поэтому по зависимости R от Е можно легко выделить область идеальной поляризуемости, где измеренные значения емкости дают сведения об адсорбции органических веществ на поверхности электрода. [c.24]

Рассмотренные элементы газовой схемы являются необходимыми частями любого хроматографа, хотя газовые схемы современных приборов намного сложнее. Введение дифференциальной системы детектирования, наличие двойных колонок, требующих нескольких идентичных газовых [c.88]

Одновременно Бломберген [95] для целей детектирования ИК-излу- /,% чения предложил так называемый счетчик квантов, в котором видимая люминесценция возбуждалась при последовательном поглощении двух фотонов различной длины волны ионами р. з. э. Вероятность двойного поглощения одним ионом очень мала, поэтому антистоксовое излучение было очень слабым. [c.97]

В рассмотренном ранее простом спектре этанола видно, что СН2- и СНз-группы соседствуют одна с другой. В более сложном спектре ЯМР, состоящем из большого числа линий, достаточно сложно сделать вывод о том, какие из взаимодействий вызывают наблюдаемое расщепление спектральных линий. В этом случае стремятся упростить спектр, применяя метод двойного резонанса или развязку. Если в процессе детектирования на систему взаимодействующих спинов подается еще одно РЧ поле, воздействующее селективно на резонансной частоте одного из ядерных спинов, например А, то мультиплетная структура резонансной линии, соответствующей спину ядра X, при условии, что расщепление этой линии обусловлено спин-спиновой связью между спинами А и X, исчезает. Для этанола (см. рис.2.2,с) развязка на частоте, соответствующей метиленовым протонам, приводит к исчезновению расщепления в метильной группе. На рис.2.5 приведена схема проведения этого эксперимента. Одновременно с возбуждающим импульсом (поле В у) дополнительно подается импульс второго РЧ поля В2, воздействующего на частоте Щ в течение сбора данных. Для эффективной развязки величина поля В2 должна удовлетворять условию у В2 > >2 Л/. Очевидно, что напряженность поля развязки должна превышать напряженность поля, создаваемого возбужденным спином. В гетероядерном случае при проведении этого эксперимента не возникает каких-либо дополнительных проблем, поскольку разность значений частот возбуждающего поля и поля развязки [c.63]

Существенный недостаток количественных методов анализа тонкослойных хроматограмм, основанных на измерении пропускания света, был связан с нелинейной зависимостью сигнала оптического детектора от количества вещества в хроматографическом пятне. Эта нелинейность обусловлена специфическим законом прохождения света в рассеивающей среде, описываемым уравнением Кубелки — Мунка, и неоднородностью пластины по толщине слоя адсорбента. Последнюю можно учесть, измеряя оптические свойства подложки непосредственно в хроматографическом пятне. Использование двухволнового метода спектрофотометрического детектирования, когда излучение одной волны Л поглощается и веществом, и адсорбентом, а другой волны Лг — только адсорбентом, позволяет выделить сигнал, связанный с поглощением излучения только анализируемым веществом. Дальнейшая обработка сигнала детектора в соответствии с уравнением Кубелки — Мунка позволяет линеаризовать зависимость оптического сигнала от количества вещества в ТСХ. Поглощение света адсорбентом может быть учтено также при спектрофотометрическом сканировании пластины на просвет и отражение. Эти принципы реализованы в лучших современных зарубежных денситометрах — флуориметрах. Менее точным, но более простым решением является линеаризация зависимости сигнал — вещество с помощью двойного логарифмирования (с использованием ЭВМ). В результате этих усовершенствований воспроизводимость результатов в современной количественной ВЭТСХ приближается к 1%. Использование двухкоординатного сканирования в случае эллипсовидных пятен (двумерное размывание зон в ТСХ) и многошагового сканирования пятен неправильной формы (дву- [c.370]

Г. Грин [30] предложил проводить двойное конвертирование разделенных фракций для повышения чувствительности детектирования. После окисления фракций органических соединений до двуокиси углерода и воды газовый поток поступает во вторую секцию реактора с измельченным восстановленным железом, где происходит восстановление воды до водорода. В качестве газа-носителя используют азот, детектирование проводят по водороду. Температура реактора 700—800° С. После реактора газовый поток пропускают через короткую колонку с натронной известью для удаления углекислого газа. [c.178]

В [57] приведено экспериментальное подтверждение зависимости наблюдаемого второго момента от Нт. В 158] показано, что двойной интеграл первой производной сигнала поглощения ЭПР или его первый момент приблизительно пропорционален амплитуде модуляции при величинах амплитуд модуляции вплоть до удвоенной ширины линии от пика до пика . В [591 даются поправки для моментов линий при детектировании на любой гармонике модуляционной частоты. В [60] рассматривается влияние амплитуды модуляции на эффект Оверхаузера (см. также [61]). [c.230]

Проблема массы покоя нейтрино связана также с астрофизической проблемой тёмной материи . Гравитационная масса видимой части Вселенной значительно — на 1-2 порядка — превышает суммарную массу материи, которая наблюдается астрофизическими методами, т. е. суммарную массу светящихся звёзд, не светящихся, но поглощающих свет объектов, межзвёздного газа, космических частиц, реликтового излучения и т. д. Если у нейтрино есть масса покоя, это частично восполнило бы недостаток массы. Но, поскольку, масса нейтрино во всяком случае не превышает 0,3 эВ О, то, по-видимому, существуют другие виды тёмной материи , которые пока наблюдать не удаётся. Популярны идеи о существовании новых, не наблюдавшихся пока электрически нейтральных слабовзаимодействующих частиц. Ожидается, что их сечения взаимодействия с ядрами максимальны для нечётных изотопов, обладающих ненулевым спином, поэтому для детектирования эффективны изотопно-обогащённые мишени. Детекторы гипотетических частиц тёмной материи могут быть технически аналогичными детекторам нейтрино и двойного бета-распада. [c.12]

Вероятность двойных бета-распадов или 2/5-переходов, являющихся процессами второго порядка (в стандартной теории), пропорциональна четвёртой степени константы слабого взаимодействия Этим объясняются большие наблюдаемые значения периодов полураспада — Т1/2 > лет. Детектирование столь редких реакций составляет сложную экспериментальную задачу. Чувствительность экспериментов по двойному бета-распаду прямо пропорциональна количеству ядер распадающегося изотопа, используемого в экспериментальной установке, поэтому для измерений выгодно использовать максимально обогащённые изотопы. Эксперименты по 2/3-распаду требуют значительных количеств, от десятков граммов до сотен килограммов, стабильных изотопов с высокой степенью очистки от радиоактивных примесей. [c.34]

Сигнал, соответствующий последнему члену соотношения (4.29), может быть выделен приемником с двойным синхронным детектированием. [c.122]

Магнитное поле на образце можно измерить с помощью датчика ЯМР, помещенного рядом или даже внутри микроволнового резонатора. Детектирование сигнала ЯМР и измерение соответствующей резонансной частоты с помощью частотомера позволяют установить напряженность магнитного поля с точностью до 10 . Определение Н в двух или трех точках дает возможность прокалибровать весь спектр при условии, что поле сканируется линейно. Если требуется определить только расстояние между двумя линиями, то можно воспользоваться двойным резонатором, поместив стандарт (который дает мульти-плетный спектр) в такой резонатор (приложение Г). [c.39]

Функциональное назначение масс-анализатора (или просто анализатора) состоит в сортировке (в пространстве или во времени) поступающих с большой скоростью из ионного источника ионов в соответствии с величиной отношения массы к заряду miz, характерной для каждого иона, и направлении их к системе детектирования. Различают анализаторы статического и динамического типа. В статических анализаторах силовые поля, под действием которых происходит разделение ионов (магнитное поле или же комбинация магнитного и электрического полей), сохраняются стационарными в шкале времени пролета ионов. К этой группе относятся приборы с магнитными анализаторами секторного типа и масс-спектрометры с двойной [c.288]

Средняя концентрация в кювете при предельно минимальном детектировании может быть приблизительно получена делением начального веса образца на объем подвижной фазы, проходящей в период выхода пика (время, за которое выходит пик, умножается на скорость потока). Концентрация в пике приблизительно равна двойной средней концентрации. Чтобы при прохождении через детектор уширение пика было минимальным, объем кюветы должен быть значительно меньше (приблизительно на два порядка), чем объем подвижной фазы в пике. [c.78]

Оборудование. Установка для регистрации активности с проточным цилип-дрическим счетчиком. Газо-жидкостной. хроматограф с двойным детектированием по теплопроводности и радиоактивности. Установка для регистрации показаний катарометра. Баллон с газом-носителем. Система осушки и дозировки потока газа. Реометры для регистрации скорости газа-носителя. Мнкрошприц на 0,1 мл с микрометрическим винтом. [c.162]

Рис. 20- 1. Двойное детектирование высококипящих компонентов масла мяты перечной, разделенных методом ГХ. Пик X (а) первоначально был отнесен к метилциннамату, имеющему примерно такое же время удерживания. Результаты, полученные для чистого метилциннамата (б), показали, что детектор электронного захвата дает значительно больший сигнал, чем пламенноионизационный, тогда как X на рис. а наблюдается более отчетливо при обнаружении детектором последнего типа. .....

Величина с в называется пределом детектирования и является весьма важной характеристикой, поскольку она позволяет оценить предельные возможности детектора. В повседневной практике часто путают понятия чувствительность и предел детектирования , понимая под чувствительностью минимальные концентрации, определяемые детектором. Графически эти величины можно выразить следующим образом (рис. 11.20). Чувствительность характеризуется наклоном зависимости сигнал детектора — концентрация вещества , а предел детектирования — отрезком на оси абсцисс, соответствующим точке пересечения градуировки с ординатой, равной минимальному сигналу, доступному измерению (двойной уровень шума 2Й). Из этого определения следует, что из двух детекторов с одинаковым уровнем шумов меньшим пределом детектирования будет обладать детектор с большей чувствительностью (рис. 11,20, а). Однако это не значит, что детекторы с большей чувствительностью всегда способны определять меньшие концентрации, т. е. имеют меньший предел детектирования. Вполне реальны случаи (особенно при использовании селективных детекторов), когда благодаря низкому уровню шумов меньший предел детектирования будет соответствовать детектору с меньшей чувствительностью (рис. 11.20, б). Поэтому сопоставле- [c.39]

ИК-детекторы. Детекторы, основанные на поглощении в инфракрасной области спектра, в ВЭЖХ применяют сравнительно недавно и в достаточной степени ограниченно. Главной причиной такого положения является несовместимость ИК-детектора с основными растворителями, применяемыми в адсорбционной и обращенно-фазной хроматографии, а также сравнительно невысокая чувствительность. Практически для детектирования можно использовать только некоторые полосы с наиболее высокими молярными коэффициентами поглощения, а в качестве подвижной фазы — главным образом хлорированные углеводороды. В частных случаях, например при детектировании по поглощению карбонильной группы или двойной связи, для работы пригодны очень многие растворители в широком диапазоне полярности — от гексана до ацетонитрила и метанола. [c.158]

Нам не нужно подробно рассматривать экспериментальные методы разделения сигналов поглощения и дисперсии, но полезно в общих чертах узиать об основах этого процесса. Как уже упоминалось несколько раз, при детектировании сигнала ЯМР из него вычитается некоторая опорная частота, в результате чего все сигналы попадают в звуковой диапазон и могут быть оцифрованы. Мы приравнивали эту частоту скорости вращеиия системы координат. Прибор, выполняющий это вьиитаине (обычно так называемый двойной балансный смеситель, но возможны и другие варианты), контролирует сочетание фаз сигнала и опорной частоты (это фазочувствительный детектор). Соответствую- [c.114]

Следует заметить, что иммуноанализ с регистрацией аналитического сигнала амперометрическим методом предложен сравнительно недавно. Наиболее многообещающие результаты достигнуты в тех случаях, когда датчики разрабатывались с учетом специфических требований электрохимического детектирования, а не приспосабливались к существующим методикам. В частности, большие надежды возлагаются на амперометрические зонды для диагностики генетических заболеваний (ДНК-зонды). Разработана конструкция датчика, состоящего из стеклоуглеродного электрода, поверхность которого модифицирована ковалентно пришитой односпиральной ДНК. После ее гибридизации с ДНК-мишенью регистрируют концентрацию дипиридильного комплекса Со(Ш), который взаимодействует с двойной спиралью ДНК. При генетических нарушениях односпиральная ДНК не способна гибридизоваться с ДНК, взятой у больного человека. [c.508]

Несмотря на то, что МС-МС можно реализовать с большинством из описанных выше (в разд. Разделение ионов , с. 274) масс-анализаторов, в большинстве случаев используют секторные и квадрупольные анализаторы. Схематичное изображение нескольких типов приборов для МС-МС приведено на рис. 9.4-9. В спектрометрах с двойной фокусировкой с геометрией ЕВ или ВЕ ионизационную камеру помещают либо в первой, либо во второй бесполевой области. Если камера расположена в первой бесполевой области масс-спектрометра с геометрией ВЕ (рис. 9.4-9,а), детектирование дочерних ионов конкретного родительского иона проводят сканированием при постоянном отношении В/Е (так называемый В/ связанный режим сканирования). Очевидно, при таком подходе разрешение ограничено оно составляет около 1000 для родительского иона и 5000 для дочернего иона. Другие секторные спектрометры, обладающие лучшим разрешением, состоят из трех или четырех секторов с камерой столкновений, расположенной в третьей бесполевой области, либо представляют собой комбинированные спектрометры, например, с BE-q тoлкн-Q геометрией (см. рис. 9.4-9,б) и квадрупольной ионизационной камерой. В комбинированных спектрометрах ионы, проходящие через область ВЕ, замедляются перед квадрупольной камерой. Важное преимущество комбинированных спектрометров заключается в возможности выбора родительского иона с большим [c.283]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Рис. 14.3-11. УФ-хроматограмма, детектирование при 325 нм слева) и контурный рисунок ЖХ-ЯМР справа) разделения изомеров ацетата витамина А в н-гептане. (Скорость потока 0,2 мл/мин, колонка цианопропил-силикагель). Контурный рисунок показывает Н-ЯМР-хроматограмму в олефиновой области (при 400 МГц), записанную с детектированием в потоке. Подписи пиков на хроматограмме соответствуют различным изомерам ацетата витамина А, характеризованным по конформации у двойной связи [14.3-13].

Наилучшие результаты дает применение Н в виде двойной метки, обычно вместе с (поскольку в этих случаях может быть применена одна система детектирования). Этот метод можно использовать для выяснения тонких деталей механизмов биосинтеза, в особенности его стереохимических аспектов (так как возможен синтез стереоспецифически меченных Н субстратов) [106, 107], а также для проверки интактного включения сложных промежуточных соединений если включение метки из последних происходит косвенным путем, то это обычно приводит к существенному изменению первоначального отношения Н/ С. Метод имеет свои недостатки, но он позволяет устранить многие из отмечавшихся выше неопределенностей. При очень высоких удельных активностях соединений, содержащих Н ( 1 мКи), атомы Н можно обнаружить и определить их положение в молекуле методом ЯМР этот метод использовали при изучении процессов биосинтеза [108], однако применение его ограниченно. [c.472]

Вероятно, наилучшей методикой химического детектирования в ПТСХ является использование паров иода в закрытой камере. Эта процедура позволяет сделать видимыми соединения многих классов в форме светло- или темно-коричневых зон на светлом рыжевато-коричневом фоне. Обычно пары иода можно испарить без какого-либо изменения интересующих компонентов. До того как иод испарится и вещества станут невидимыми, следует обвести зоны карандашом, иголкой или скальпелем. Используя этот метод, следует помнить, что может произойти изменение некоторых соединений. Например, Нихаман и сотр. [26] показали, что наблюдается уменьшение ненасыщенных липидов при использовании иода в качестве детектирующего реагента, что, вероятно, обусловлено иодированием двойных связей. Барретт [27] сделал отличный обзор по использованию иода наряду с другими обратимыми или недеструктирующими реагентами для детектирования. [c.140]

Объем камеры детектирования 50 мкл, источник излучения тритиевый на 200 милликюри, поток газа до 100 мл/мин, рабочая температура комнатная, источник питания обеспечивает напряжение 400-650 В, линейный динамический диапазон 10 воспроизводимость лучше 1%. Колонка двойная, может работать при температуре до 350 С. Переключающий вентиль позволяет осу-щестапять работу в системе переключающихся колонок. Предусмотрен сосуд для экспоненциального разбааления с целью приготоаления калибровочных газовых смесей. [c.456]

На границе раздела кварц - водный раствор электролита возникает т. н. двойной электрический слой (ДЭС). Его первую обкладку составляют отрицательно заряженные гидратированные силанольные группы. В приповерхностном слое электролита к отрицательно заряженной поверхности кварца гфимыкают гидратированные катионы, образуя вторую обкладку ДЭС. Из-за электростатического взаимодействия слой катионов, непосредственно контактирующий с поверхностью капилляра, становится мало подвижным. Остальная часть катионов распространяется в толщу раствора, составляя диффузную часть второй обкладки ДЭС. Распределение катионов между неподвижным и диффузным слоями, а, следовательно, и толщина двойного слоя, зависит от общей концентрации электролита в растворе чем она больше, тем большая часть положительного заряда диффузного слоя перемещается в неподвижный слой и тем меньше толщина диффузного слоя [69]. При концентрации бинарного однозарядного электролита 10 -10 М толщина двойного электрического слоя составляет в среднем 30-50 мкм. При диаметре внутреннего канала кварцевого капилляра 50-100 мкм практически вся жидкость, заполняющая капилляр, представляет собой диффузную часть ДЭС. Полиимидный слой в области детектирования удаляется механически или выжиганием. [c.344]

Типичный рабочий диапазон частот для двойнослойных измерений находится в области 400 -2000 Гц. Однако для некоторых целей могут понадобиться измерения при более низких или высоких частотах. Например, когда ячейка обладает большим сопротивлением (в разбав-лшных растворах), для увеличения емкостной составляющей импеданса может оказаться желательной работа на низких частотах. Аналогично для измфений в нормально проводящих электролитах на низких или высоких частотах будет выгоднее увеличить (или уменьшить) площадь электрода, чтобы уравновесить шкосгную и (мичес составляющие импеданса ячейки. В условиях, когда емкостная и омическая части импеданса различаются сильно, значительными преимуществами обладает чувствительное к фазе детектирование, отличающее омический разбаланс от емкостного [38]. При измерениях на частотах выше 10 кГц важную роль начинают играть остаточная индуктивность мостовых элементов и присущая большим слюдяным конденсаторам измерительных,звеньев частотная зависимость. Для таких измерений могут потребоваться специальные мостовые схемы, такие, как равноплечие трансформаторные мосты [48] или двойные Тобразные мосты [49]. [c.98]

В некоторых исследованиях используют одновременно два метода проведения эксперимента. В качестве примера можно привести работы Панкова с сотр. [И], посвященные идентификации высших пиридиновых оснований в продуктах промышленного синтеза ряда пи-ридинов. Гидрирование двойных связей в боковых углеводородных радикалах проводят в растворителе этаноле при комнатной температуре в атмосфере водорода на палладиевом (2%) катализаторе, осажденном на активном угле. О наличии и числе двойных связей судят на основании изменения времени удерживания компонентов после гидрирования. Для определения углеродного скелета анализируемые компоненты после разделения на хроматографической колонке и детектирования направляют в помещенный в печь при 250 °С реактор, заполненный катализатором (5% платины на пористом стекле). В реакторе происходит гидрирование пиридинового кольца и расщепление его до соответствующего углеводорода. Продукты гидрогенолиза собирают в ловушку с этанолом и анализируют на капиллярной колонке со скваланом. Наряду с основным продуктом при гидрогенолизе образуются также и побочные продукты, которые дают дополнительную информацию о структуре анализируемого вещества. Идентификацию продуктов гидрогенолиза проводят на основании опубликованных в литературе данных по удерживанию. Следует отметить, что в работах Панкова с сотр. наряду с реакционно-хроматографическим методом используют методы УФ-спектроскопии и ПМР. [c.122]

Большинство ранних работ из числа цитированных в конце главы содержит описание прототипных схем. Более подробные сведения о современной аппаратуре ЯМР следует искать в книгах по ядерному резонансу [149—151]. В [152] проведено изучение неоднородного уширения сигналов / -цептров в КС1 [153—156] путем насьщепия в одной точке резонанса и измерения интенсивности при небольшом уровне мощности в соседних точках. Цилиндрический резонатор с образцом был настроен на две ортогональные моды ГМцо с частотами накачки и детектирования. На фиг. 10.15 представлена блок-схема этого спектрометра, а на фиг. 10.16 — детали его резонатора. Аналогичное исследование по двойному резонансу с частотой накачки 3,9 Ггц и частотой [c.362]

Рассмотренные элементы газовой схемы являются необходимыми частями любого хроматографа, хотя газовые схемы современных приборов несравненно сложнее той, которая представлена на рис. 4. Большинство приборов имеет двойные колонки, необходимым условием стабильной работы которых является идентичность двух газовых линий. Введение дифференциальной системы детектирования, напри.мер с пламенно-ионизационны.м ячейками, требует еще дополнительных газовых линий по две водородных [ по две воздушных. Помимо этого, газовая схелга усложняется за счет использования систем ввода образцов, устройств для переключения колонок в. многоколоночных схемах. приспособлений для сбора разделенных компонентов и т. д. Все эти элементы будут рассмотрены в последующих главах книги. [c.23]

Экспериментальное исследование двойного бета-минус распада (10.5.1) осуществляется путём детектирования двух электронов, которые излучаются в процессе реакции ). Энергия распада делится между двумя электронами и антинейтрино. Поэтому энергетический спектр й суммарной энергии электронов — аналогич- но спектру электронов однократного бета- распада — имеет вид плавной колоколо- образной кривой (см. рис. 10.5.2). Настойчиво искомая безнейтринная мода двойного бета-распад характеризуется качественно суммарная энергия двух/З-электронов иным спектром электронов, которые, оче-видно, получают в этом случае всю энергию [c.35]

Качество радиоэлектронной части спектрометра, включающей генератор высокой частоты, датчик ядерного резонанса, систему усиления и детектирования сигналов и самопишущий прибор, не менее важно для получения высококачественного спектра. Следует заметить, что для современной радиоэлектроники обеспечение достаточно высокой стабильности этой части прибора не представляет серьезной проблемы. Стабильность спектрометра в целом определяется стабильностью магнитного поля. В некоторых системах Я1У1Р-спектрометров магнитное поле и частота резонанса не стабилизируются раздельно, а осуществляется стабилизация соотношения этих параметров. В таких приборах обычно применяется частотная развертка спектра. Частотная развертка несколько более удобна, особенно при использовании метода двойного ядерного резонанса (см. ниже и гл. IV), однако технически она труднее осуществима. [c.41]

Среди других магнитных ядер, представляющих интерес для органической химии, реальных результатов можно ожидать от спектроскопии B i, Ядра B i и обладают электрическим квадрупольным моментом, вызывающим уширение линий в спектре, что затрудняет их детектирование. Однако примеры съемки В в сильном магнитном поле при частоте 60 Мгц [128, 129] и определения химических сдвигов № методом двойного резонанса [130, 131] показывают, что эти трудности преодолимы. Квадрупольное уширение в спектрах резонанса может быть значительно уменьшено при использовании растворителей с малой вязкостью, например ацетона или эфира. Спектры Ni записывались при 3,94 Мгц на приборе для широких линий [132]. В качестве эталона применялся раствор 4,5 М NH4NO3 в 3 н. водной соляной кислоте сдвиги измерялись относительно линии N0 , расположенной на 353 0,5 м. д. в более высоком поле, чем квинтет NH . Сдвиги органических азотсодержащих соединений распадаются на четыре основные группы амины 340, амиды 270, цианиды 100 и нитросоединения О м. д. Внутри каждой группы сдвиг в высокое поле соответствует соединениям с более электроотрицательными заместителями, за исключением [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология