Погрешности эталонов и стандартов

Погрешности эталонов и стандартов [c.51]

В качестве рабочих эталонов (в соответствии с прежней классификацией, отраженной в этом стандарте - образцовых средств измерений, ОСИ) применяют наборы эталонных расходомеров и эталонные расходомерные установки, имеющие соотношение диапазонов измерений не менее 1 5. Пределы допускаемых относительных погрешностей До этих эталонов составляют от 0,1 до 0,5 %. Рабочие эталоны применяют для поверки рабочих средств измерений (РСИ) методом непосредственного сличения. В качестве РСИ применяют расходомеры нефтепродуктов. Пределы допускаемых относительных погрешностей РСИ До составляют от 0,3 до 1,5 % при передаче размера единицы от ГСЭ и от 0,3 до 5 % при передаче размера единицы от комплекса эталонов, заимствованных из других государственных поверочных схем. Стандарт устанавливает, что соотношение пределов допускаемых относительных погрешностей ОСИ и РСИ должно быть не более 1 3. [c.222]

Как показал проведенный анализ, метрологическое обеспечение учета количества нефти и нефтепродуктов на основе этих стандартов имеет серьезные недостатки. Основной из них, относящийся непосредственно к системе учета количества нефти и нефтепродуктов при их транспортировке по трубопроводам, заключается в следующем. Существующие государственные эталоны расхода жидкостей, возглавляющие государственные поверочные схемы, в силу ограниченности диапазонов измерений не могут использоваться для передачи размера единицы расхода рабочим расходомерам. Поэтому поверка расходомеров узлов учета трубопроводов осуществляется методом косвенных измерений по рабочим эталонам, заимствованным из других государственных поверочных схем. Однако любая децентрализованная система воспроизведения единицы имеет принципиальный недостаток - систематическую погрешность воспроизведения, обусловленную различием размеров единицы, воспроизводимых разными исходными установками. Не дает гарантий единства измерений и упомянутая выше децентрализованная система воспроизведения единицы объемного расхода нефти и нефтепродуктов, предусматривающая воспроизведение единицы разными экземплярами эталонов, расположенные в различных регионах страны. По этой причине наша страна несет большие потери при экспорте нефти и нефтепродуктов. В связи с этим разработка методических материалов и эталонов для обеспечения единства измерений в технологических процессах нефтедобывающего и нефтеперерабатывающего производства на всех этапах от добычи до реализации продукта является одним из основных направлений работ метрологических институтов Госстандарта РФ в настоящее время и ближайшие годы. [c.227]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

Пробы и эталоны разбавляют угольным порошком в 2 раза и помещают в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в течение 30 сек. в прерывистой дуге (10 гц, 5 а). Затем, не прерывая экспозиции, делают переход на непрерывную дугу (50 гц, 5 а) в течение 15 сек. (что необходимо для возбуждения спектров В, Мо и W). Спектры (обе экспозиции) фотографируют на спектрографе РОЗ-2 на одно и то же место фотопластинки. Линию 1п 293,2 нм используют в качестве внутреннего стандарта для легколетучих элементов, а линию Р(1 311,4 нм — для труднолетучих. Предел обнаружения ЗЬ 1.10" % погрешность 7,1 — 15,3% [1187]. [c.120]

При близких значениях К и или когда соотношение объемов фаз (V o/V i.) много больше/( и калибровочный фактор приобретает смысл коэффициента относительной чувствительности хроматографического детектора. Однако, если такие условия не выполняются, k зависит от коэффициентов распределения стандарта и определяемого вещества, и его необходимо находить экспериментально. Для этого анализируют газ над эталонным раствором с известным С и l (при фиксированных температуре и отношении Vg/Vl) и расчет проводят по уравнению (1.49). Следует, однако, иметь в виду, что свойства эталонного раствора (К и /< ) должны быть идентичны свойствам исследуемых образцов. Поэтому анализ с внутренним стандартом объектов с изменяющимися свойствами растворов в различных образцах может привести к немалым погрешностям. [c.50]

Выполнение анализа. Навеску полимера 15—20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002, помещают в тигель и минерализуют сначала на электроплитке, а затем в муфель-ной печи при 700 °С в течение 2 ч. После полного сожжения образца и охлаждения растворяют остаток в 5 мл азотной кислоты (1 1) при кипячении. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха и остаток растворяют в 10 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки. Пробу 1 мл доводят до 5 мл 10%-ным раствором азотной кислоты. Одновременно готовят шкалу стандартов. В колориметрические пробирки наливают последовательно О—0,1—0,2—0,3—0,4—0,6—0,8 мл рабочего эталонного раствора никеля, содержащих 0,001 —0,002—0,003—0,004— 0,006—0,008 мг никеля, добавляют 5—4,9—4,8—4,7—4,6—4,4— 4,2 мл 10%-ного раствора НЫОз. Затем в пробирки шкалы и проб прибавляют по 0,4 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 0,2 мл раствора пероксосульфата аммония, нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия при перемешивании до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге, добавляют по 0,5 мл диметилглиоксима и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора при 480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.87]

Наилучшим приемом снижения систематических ошибок, вызван-лых всеми рассмотренными выше причинами, является, пожалуй, метод внутреннего стандарта — съемка исследуемого вещества в смеси со стандартом — эталонным соединением, положение линий которого известно с большой точностью. Такой прием позволяет проградуировать пленку непосредственно в углах д эта градуировка автоматически учитывает и сжатие пленки, и погрешность эксцентриситета, и смещение линии из-за поглощения, поскольку исследуемое вещество и стандарт перемешаны в одном общем образце. В качестве стандарта следует выбирать соединение, дающее четкие линии по всей области рентгенограммы без заметного фона. Недостатком этой методики является возможность наложений линий исследуемого и эталонного соединений. [c.439]

Различают государственные и локальные поверочные схемы. Государственные поверочные схемы утверждаются в качестве государственных стандартов. Приведенные в поверочных схемах названия эталонных, образцовых и рабочих средств измерений сопровождаются числовыми значениями рабочих диапазонов воспроизведения (для мер) или измерения (для измерительных приборов) воспроизводимых или измеряемых физических величин, а также значениями пределов допускаемой погрешности всех средств измерений, входящих в поверочную схему. [c.12]

В табл. 44 приведены результаты опытов, в которых в тщательно приготовленные эталоны на основе гОг вводились поочередно кремний, железо и натрий в концентрации 0,1%. Несмотря на то, что абсолютные значения почернений ряда примесей сильно изменились при введении указанных элементов, наличие внутреннего стандарта позволяло проводить анализ, хотя погрешность его несколько возрастала. Обращает на себя внимание тот факт, что резкие изменения содержания Ма, 51 и Ре при наличии внутреннего стандарта не повлияли на определение малых концентраций Сс1 (3-10 5%) с помощью дуги, хотя аналитическая пара подобрана не очень удачно. В искровом источнике пользоваться этой парой нельзя. [c.376]

В настоящее время требуются не только чувствительные, но и надежные методы контроля чистоты РЗЭ. Поскольку применение универсальных эталонов для анализа окислов РЗЭ связано с большой погрешностью, анализ последних следует проводить индивидуально, а также с до- бавлением рекомендованных носителей и по соответствующим стандартам. [c.69]

Учитывая разнообразные погрешности, причины возникновения которых обсуждены выше, часто бывает полезно вместо эталонов окиси магния, хрупких, недолговечных и невоспроизводимых, использовать калиброванные рабочие стандарты белизны. Такие стандарты, прокалиброванные по средним значениям тщательно приготовленных образцов окиси магния, могут значительно снизить связанные с ними погрешности. В ряде приложений достаточно одного белого стандарта, но во многих случаях, например там, где предполагается нелинейность измеряющей системы, полезно использовать серию белых стандартов разной светлоты. [c.127]

При проведении лабораторных экспериментов очень часто возникает лотребность в калибровочных стандартах. Последние приготовляются самим исследователем в отличие от эталонных материалов они не предназначаются для использования в других лабораториях. В анализе следовых количеств органических соединений подготовка такого калибровочного стандарта обычно является первым шагом в целой серии последующих операций. В связи с этим все погрешности, допущенные на этой важной начальной стадии, переносятся и на конечный результат анализа. Существует несколько апособов приготовления калибровочных стандартов. [c.57]

Бром в природных водах определяют с возбуждением спектра высоковольтным искровым разрядом между угольными электродами [141]. Нижний электрод опускают в анализируемую жидкость, подаваемую при помощи фульгуратора. Спектры снимают на спектрографе ИСП-51, применяя пластинки спектральные типа П при времени экспозиции 4 мин. Анализ проводят по методу трех эталонов. В качестве стандарта применяют жидкость, приб-лижаюш,уюся ио составу к исследуемой воде. 0,01—0,10% брома определяют с погрешностью 15%. [c.147]

Нами разработана методика определения блочного углерода по интегральной интенсивности отражения (002). В качестве эталона, в котором весь углерод упорядочен в кристаллитах, используется графит. В формулу для расчета блочного углерода вводится допол-кятельно отношение интегральной полуширины отражения (002) на дифрактограмме кокса к интегральной полуширине того же отражения на дифрактограмме графита. Этот коэффициент учитывает искажения, вносимые в профиль отражения (СЮ2) дисперсностью и дефектностью структуры кокса по сравнению с графитом. Для корреляции инструментальных погрешостей и погрешностей препарирования в образец и графит вводится внутренний стандарт. Определение количества блочного углерода проводится по фор улв [c.77]

Спектральный анализ золы нефтепродуктов в настоящее время проводят, применяя в качестве источника возбуждения спектра дугу постоянного или переменного тока. Однако при использовании порошковых методик возникает ряд трудностей и неизбежны погрешности в составлении эталонов при введении внутрен-пего стандарта, разбавлении пробы и т, п. Кроме того, примене-пие порошковых хметодик связано с использованием для анализа сравнительно большого количества золы, часто намного превышающего то, которое требуется при данной чувствительности анализа. Отсюда возникает необходимость озоления значительного количества нефтепродукта, в результате чего увеличивается время анализа и возрастают потери. [c.181]

Измерением называют процесс количественнога сравнения некоторого свойства объекта с мерой этог свойства или со стандартом (эталоном). Отсюда следует, что получение результата измерения сопряжена с погрешностями, которые могут быть следствием несовершенства как методики измерения, так и меры, В итоге результат измерения не совпадает с истинным значением измеряемой величины, а представляет лишь ее оценку. [c.57]

Фотографируют спектры синтетических эталонов с известными добавками примесей. Для исключения случайных погрешностей фотографического звена съемку производят небольшими сериями на многих фотопластинках (например, по три параллельных спектра каждого образца на 30—40 пластинках). На каждую пластинку фотографируют также спектр железа через девятиступенчатый ослабитель и строят характеристическую кривую фотопластинки. Почернения спектральных линий примесей, линии сравнения и фона переводят в интенсивности и производят исключение фона. Строят графики в координатах концентрация примеси с (в %), относительная интенсивность /л//ср [или 1л+ф1 ф — 1), если внутренним стандартом служит фон]. Установив по форме градуировочной зависимости, что самопоглощением для малых концентраций можно пренебречь, используют основную формулу /л//ср = = а сх + Сввед) [где Сх — неизвестная концентрация определяемого элемента (загрязнение) Сввед — концентрация добавки, т. е. концентрация определяемого элемента, введенная в основу при синтезе эталона]. [c.368]

Совершенно бесполезно определять, например, металл, присутствующий в пробе в виде хлорида, используя стандарты, содержа-цие силикат этого металла, или сравнивать кристаллическое ве-цество с аморфным и т. д. Малые различия приводят к малым )шибкам, а большие — к большим погрешностям анализа. Так, )ффект различия сказывается в малой степени, если пробы алюминиевого сплава, полученного способом литья, анализируются по эталонным образцам, приготовленным из кованого материала, ем не менее возможно существенно уменьшить влияние измене- ий физических и химических свойств путем соответствующего юдбора параметров возбуждения (разд. 4.4.2). В заключение сле-цует отметить, что на практике, особенно в методе, использующем сорректирующие образцы (разд. 5.4.4), обычно не встречается рудностей в обеспечении, по крайней мере в практическом смысле, идентичности физических и химических свойств анализируемой пробы и эталонных образцов. [c.273]

При хроматографировании пантотенат кальция полностью задерживается в хроматографической системе, а ацетон и диметил-формамид элюируются из колонки. Расход гелия для элюирования ацетона 40 мл/ мин, а для диметилформамида 200 мл1мин. Количественные расчеты содержания ацетона проводили по методу внутреннего стандарта с бензолом в качестве эталона. Величина максимальной погрешности в этом случае составляла 4,5 отн. %. [c.77]

При определении сложных эфиров, наиболее часто используемых в качестве пластификаторов, аналитической полосой в ИК-спектрах обычно является полоса поглощения валентных колебаний связи С=0 (1725—1735 см ) сложноэфирной группы. Эту полосу можно использовать, например, для определения пластификатора в растворах поливинилхлорида, поливи-нилбутираля, но нельзя—в растворах поливииилацетата и полиметилметакрилата, содержащих карбонильные группы. Для фосфатов аналитической полосой обычно служит интенсивная полоса поглощения, относящаяся к валентным колебаниям связи Р = 0 (1270—1300 см- ) или Р—О—С. Количественное определение пластификатора в растворе полимера возможно не по измерению абсолютного поглощения в максимуме характеристической полосы, а методом внутреннего стандарта, когда в качестве эталона используется полоса поглощения полимера. Преимущество этого метода заключается в уменьщении случайных инструментальных погрешностей. [c.254]

Например, некоторые приборы для измерения напряжения постоянного тока имеют погрешность 0,0005 %, что всего в несколько раз меньше точности эталонов. Особенно быстро растет точность измерений частоты и времени. Еще совсем недавно погрешность измерения частоты 1-10 (0,001%) считалась вполне удовлетворительной, в настоящее время погрешность l 10" . .. 1-10" " для многих практических задач слишком высока. Значительно меньшие погрешности можно получить с помощью квантовых стандартов (в определенных реперных точках). Для рубидиевых стандартов частоты долговременная (за сутки) нестабильность частоты составляет около 10 , для цезиевых — около 10 , для водородных— около 5-10 . .. 5-10 . Во многих странах исследуется возможность дальнейшего повышения точности квантовых стандартов частоты, которые используют для создания не только эталонов частоты, но и рабочих средств пзмеренпй. [c.15]

Это определение было принято на XIII Генеральной конференции по мерам и весам в 1967 г. Государственный эталон времени и частоты СССР позволяет воспроизводить единицы времени и частоты с погрешностью 1 10 [Бурдун Г. Д. Справочник по Международной системе единиц. — М. Изд-во стандартов, 1972]. — Прим. редакции. [c.262]

На практике ампер воспроизводят с помощью эталонной установки — токовых весов. Государственный первичный эталон ампера СССР представляет собой комплекс средств измерений, применяемых для воспроизведения, хранения и передачи единицы силы электрического тока — ампера. Погрешность воспроизведения размера единицы силы тока государственным эталоном ампера не превышает 1 10 %. Государственный эталон ампера находится на хранении в ВНИИМ. [Бурдун Г. Д. Справочник по Международной системе единиц. — М. Изд-во стандартов, 1972]. — Прим. редакции. [c.262]

Точность определения температуры плавления в капиллярах, а также любым методом, в котором пользуются термометрами, зависит от калибрования прибора для измерения температуры. Калибрование термометра на полное погружение позволяет устранить ошибки, которые возникают при работе в случае полного погружения термометра в реакционную смесь. В большинстве случаев в приборах термометр погружают не полностью и необходимо вносить поправку на выступающий столбик. При подобном калибровании возможны ошибки (температура выступающего столбика при измерении может отличаться от той температуры, при которой производилось калибрование). При калибровании термометров полного погружения Аншютца возникают осложнения вследствие того, что большинство этих термометров изготовлено по немецким эталонам и нулевая точка у них не совпадает с точкой плавления льда, даваемой Национальным бюро стандартов. Однако Бюро стандартов производит калибрование и дает таблицу поправок. Ежегодные калибрования необходимы и при калибровании термометров Бюро стандартов и при непосредственном сравнении со стандартным термометром 131], так как при использовании термометра при высоких температурах постепенно происходят необратимые изменения объема шарика. В среднем количество ртути в шарике термометра соответствует шкале в 6000", и, следовательно, небольшие изменения объема шарика приведут к большим погрешностям при отсчете. [c.123]

Процедура определения объема волюмометра при атмосферном давлении и заданной температуре хорошо известна [23,24]. Ее цель - нахождение объема до риски по плотности и массе заливаемой в волюмометр калибровочной жидкости. Если объем волюмометра -50 см , погрешность взвешиваемой массы эталонной жидкости (погрешность весов) менее 0.05 мг, а плотность воды известна с точностью до 6 х 10" г/см , то максимальная относительная погрешность определения объема волюмометра будет 2 х 10 %. Иными словами, при устраивающей нас калибровке объема волюмометра, его величина должна быть >50 см , класс точности аналитических весов должен позволять проводить измерения массы с абсолютной погрешностью -0.05 мг, а эталонная жидкость (вода) должна иметь чистоту, гарантирующую табличное значение ее плотности с абсолютной погрешностью -6x10" г/см . Рекомендации по получению воды для калибровки и стандарты чистой воды приведены в [7]. [c.146]

Шкала Национального бюро стандартов (НБС) для температур ниже 90° К ). В 1939 г. Хоуг и Брикведде [2] проградуировали ряд платиновых термометров сопротивления по газовому термометру в интервале температур от 11 до 90° К- Эти измерения легли в основу стандартных градуировок НБС для температур ниже 90° К. Для установления температурной шкалы авторы пользовались температурой кипения кислорода, считая ее основной и относя к ней все измерения. Температура кипения кислорода была принята равной 90,19° К, что хорошо согласуется с Международной шкалой температур. Для точки плавления льда установлена температура 273,16° К — наилучшее соответствие термодинамической шкале температур. Погрешность шкалы по оценкам составляет 0,02°. Шкала НБС использовалась для определения температурной зависимости упругости пара и тройной точки нормального водорода и параводорода [3], а также для аналогичных измерений на кислороде, включая и температуры фазовых переходов в твердом кислороде [4]. Шкала НБС хорошо воспроизводится, не требуя при этом проверки по эталонным термометрам НБС. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология