Определение алюминия в шлаках

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Для определения алюминия в шлаках можно рекомендовать комплексометрические методы, из них лучший — с индикатором ксиленоловым оранжевым. Федоров и Озерская [4471 предлагают следующий метод. [c.201]

Паркер [1042] предлагает следующую пропись для определения алюминия в железе, сталях и шлаках. [c.54]

ДЦТА использована для определения алюминия в высоколегированных жаропрочных сплавах [600], в медных сплавах [1082], силикатах [704, 1087], хромовых рудах и огнеупорах [507], марганцевых рудах [509], в основных шлаках [509]. [c.81]

Определение алюминия в шлаках [c.201]

Применяют для фотометрического определения Т в ста- лях, сплавах алюминия, шлаках, глиноземе, горных поро- дах, минералах и водах. Щавелевая, винная и лимонная кислоты не мешают определению. [c.212]

Для определения алюминия в титановых шлаках и концентратах предложен обратный комплексометрический метод (титруют избыток комплексона III раствором тория с индикатором ализарином S) [479]. При анализе шлаков фосфорных печей [1П] и шлаков медной и свинцовой плавок [4461 используют стильбазо. В литературе иногда описываются неоправданно сложные методики анализа [363]. [c.202]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Криолитовый метод описан для определения алюминия в сталях (403, 920], в интерметаллидных фазах, содержащих Ni, Со, Сг, Fe, Ti, Zr, V, Mo, W и Nb [512], в ферросплавах [29, 40, 332a], в силико-цирконии 139], в алюминиевых бронзах [41], в латуни, в шлаках, для отделения алюминия от титана [3911 и от бериллия [1104, 1126]. [c.59]

Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]

Определение алюминия в ванадистых шлаках [283]. Селективность определения повышают введением фторида натрия после титрования всех компонентов шлака раствором ЭДТА. При этом вытесняется ЭДТА в количестве, эквивалентном содержанию алюминия, за счет образования более устойчивого фторидного комплекса [c.168]

Баталин Г. И. Оценка основности мартеновских шлаков методом электропроводности. Зав. лаб., 1951, 17, № 3, с. 268—273. 3033 Баталин Г. И. Определение алюминия в стали с применением алюминиона. Зав. лаб., [c.128]

Если железо определяется в силикатах, известняках, доломитах, цементе или доменном шлаке, то приготовление испытуемого раствора производят совершенно так же, как это делаюг при определении алюминия (стр. 242). [c.245]

При определении алюминия бензоатным методом железо иногда предварительно отделяют едким натром [230], что мало удобно, так как необходимо переосаждение. Лучше его предварительно восстановить до двухвалентного состояния сульфитом [П7], гидросульфитом [344], тиогликолевой кислотой [1277] или гидроксиламином или связать в комплекс. По мнению Вильсона [1277], при восстановлении сернистой кислотой осадок бензоата алюминия часто загрязняется железом лучше использовать тиогликолевую кислоту. Согласно Вильсону, до 1 г железа не влияет на определение 20 м.г алюминия. Тлогликолевая кислота маскирует и восстанавливает также и некоторые другие ионы, при этом число мешающих ионов сильно сокращается. Не мешают Ре, Си, 2п, РЬ, Мп, 5п, вольфраматы, мо-либдаты мешают только Т1, Сг, 2г, V (IV) и ТЬ. Юрчик [854] успешно применил тиогликолевую кислоту для маскирования мешающих элементов при анализе руд, шлаков, чугуна и легированных сталей. Определению 0,5—5% алюминия не мешали 3% Мо, 3% Со, 6% N1 и 8% Мп но V, Сг и Си завышали результаты. [c.52]

Определенный интерес представляют методы, в которых для вскрытия берилла используют дешевые природные реагенты. Еще в 1935 г. изучалась возможность вскрытия алюмосиликатов путем сплавления с пиритом и углем в дуговой печи [3]. Образующийся при плавлении шлак почти свободен от кремния и содержит смесь, состоящую из А125з и А12О3, легко разлагаемых кислотой. По-видимому, бериллий при использовании этого метода для разложения берилла поведет себя аналогично алюминию, и перед исследователями лишь встанет задача разделить эти элементы, что в настоящее время не представит большой трудности. [c.203]

Для выбора способа перевода спековых и отвалочных шлаков в раствор с целью определения натрия методом атомно-эмиссионного анализа с помощью фильтрового фотометра изучено влияние кислот, железа, алюминия и титана [291]. [c.160]

Большое значение для качества получаемого продукта имеет выбор исходного соединения для восстановления. При этом следует принимать во внимание, что некоторые окислы металлов можно восстановить определенными восстановителями только до промежуточной валентности (так, Т1О2 алюминием восстанавливается до устойчивого низшего окисла Т10). При восстановлении хлоридов образуются сравнительно легкоплавкие шлаки, основная масса которых легко отделяется от корольков нли губки восстановленного металла в самом реакторе. В некоторых случаях остатки исходных солей и восстановителя (относительно летучих) удаляются из восстановленной губки отгонкой в вакууме. Фториды как исходные материалы для восстановления более дороги, чем хлориды, но менее гигроскопичны. [c.223]

Из объемных методов определения галлия в минеральном сырье используют комплеисонометрический метод с индикаторами ксиленоловым оранжевым (в силикатах и шлаках) [961], морином (в силикатах и бокситах) (1202] и 7-(4-сульфо-2-нафтил-азо)-8-оксихинолин-5-сульфокислотой (образцы, содержащие алюминий) [98]. Последний индикатор позволяет определять галлий в присутствии достаточно больших количеств щелочноземельных металлов, Zn, d, Mn, Al (в виде фторидного комплекса) и Р01. [c.178]

В настоящее время термоанализатор Директермом используется при определении высоких содержаний компонентов в различных материалах в металлургических шлаках, рудах, силикатах, удобрениях, в растворах гальванических ванн и др. Так, в металлургических шлаках определяют основные компоненты окиси кальция, магния и алюминия, двуокись кремния, закиси железа и марганца, пятиокись фосфора и др. При этом используют реакции [c.140]

Метод колебаний, посредством которого Кулон впервые исследовал вязкость жидкостей, в настоящее время находит мало применений. В частности, он используется лишь при высоких температурах например, для измерения вязкости расплавленных шлаков и горных пород его применяли Л. В. Зверев иД. Л.Кауфман [113]. Прибор, основанный на методе колебаний с фоторегистрацией типа Дантумы, построили Э. В. Поляк и С. В. Сергеев [114] для определения вяакости расплавов алюминия. Далее, методы измерения вязкости из наблюдений колебаний подвешенного сосуда (шара), наполненного жидкостью, по Гельмгольцу и Пиотровскому описали Андраде и Чионг [115]. [c.206]

Важное практическое применение ионообмепного метода состоит в определении фтора в органических веществах после сплавления их в никелевой бомбе с перекисью натрия, карбонатом натрия-калия или металлическим натрием. Плав растворяют в воде и пропускают раствор через колонку с катионитом в Н-форме. Фтор определяют в вытекающем растворе либо путем титрования нитратом тория с али-заринсульфонатом натрия в качестве индикатора [50, 51, 105], либо алкалиметрическим титрованием [8, 188]. Если в растворе присутствует хлор, то алкалиметрическое титрование дает сумму галогенидов после оиределения хлора содержание фтора может быть вычислено но разности [8 ]. При микроопределении фтора в органических веществах вытекающий из ионообменной колонки раствор лучше анализировать колориметрическим методом, нанример с применением хлоранилата лантана [53]. Во фториде алюминия, криолите и плавиковом шпате фтор можно легко определить после сплавления пробы со смесью карбоната щелочного металла и кремнезема [194]. В этой связи уместно упомянуть также о колориметрических методах оиределения фтора в шлаках и фосфатных породах [74, 192]. [c.247]

Ускорение процесса гидратации стекловидных шлаков в присутствии в воде затворения ионов Са + обусловливается разрушением оболочки из А1(0Н)з и Si (ОН) 4 на гидратированных зернах стекла в результате взаимодействия гидроокисей с кальцием до образования кристаллов низкоосновных гидросиликатов и гидроалюминатов кальция. Кристаллизация оболочки сопровождается образованием -В ней сети капилляров, по которым молекулы воды достигают негидратированной глубинной части частиц. До тех пор пока в водном растворе имеются свободные ионы Са +, образования новых сплошных оболочек на частицах не происходит, что обеспечивает медленное, но непрерывное протекание реакции гидратации. В результате создания условий для постоянного контакта структурных частиц воды (Н+, 0Н , НгО) возможен и ионный обмен катионов-модификаторов стекла (Na+, Mg + и др.) на Н+, сопровождающийся поступательной деформацией поверхностного слоя частиц на определенную глубину, что ускоряет процесс их последующего растворения. Вследствие повышенной растворимости стекла в воде важное значение имеют и реакции взаимодействия гидратированных ионов алюминия, кремния и кальция непосредственно в водном растворе, сопровождающиеся кристаллизацией соответствующих гидратов. Ускоряя гидратацию малоактивных минералов, ионы Са + могут, однако, затормаживать взаимодействие с водой реакционноспособных минералов 2S, СА, С5А3, 4AF, если они присутствуют в шлаке. [c.438]