Задержка колонках и насадках

Очень важной характеристикой колонки является задержка, т. е. количество жидкости, удерживаемое насадкой при работе колонки (динамическая задержка). При выборе колонки для разгонки небольших количеств смесей нужно руководствоваться именно этой характеристикой. Количества промежуточных фракций, получаемых при разгонке, приблизительно равны произведению величины задержки колонки, приходящейся на высоту насадки, эквивалентную одной ступени, на число ступеней, необходимое для полного разделения компонентов. При задержке, соизмеримой по величин е с количеством компонентов в смеси, не может быть достигнуто четкого разделе -ния, какой бы эффективной ни была колонка. Поэтому при разгонке небольших количеств смеси бывает целесообразно воспользоваться колонкой может быть и менее эффективной, но обладающей небольшой задержкой, подвергнув полученные фракции вторичной перегонке. [c.50]

ДЛЯ КОЛОНОК с насадкой из проволочной спирали не изменяется в столь большой степени, как для колонок с пустой трубкой, и поэтому контроль за скоростью пара в первом случае менее важен. Фактор эффективности для колонок с насадкой из проволочной спирали не столь велик, как для колонок из пустой трубки, что вызвано главным образом большей задержкой. Подбильняк [12] исследовал возможность применения двойной проволочной спирали. Большая задержка у насадки этого типа (табл. 6) делает ее непригодной. Общ,ее устройство и работа на колонках с проволочной спиралью аналогична устройству и работе с колонками из пустой трубки. Проволочную спираль делают, навивая проволоку виток к витку на стержень и затем растягивая ее. [c.168]

В выражение для общего коэффициента эффективной диффузии Дэ, кап. в капиллярной колонке нужно ввести член О для продольной диффузии [и этом случае, как отмечено выше, 7= , см. выражение (79)], член Од для динами ческой диффузии и, как и для колонки с насадкой, член ) для диффузии, эквивалентной задержке массообмена газа с неподвижной фазой [c.588]

По сведениям, собранным автором, эффективность шариковых колонок в среднем на 20—30% выше, чем цилиндрических, тогда как сопротивление насадки и задержка флегмы у них приблизительно одинакова. [c.234]

Для более четкой ректификации необходимо применять боковой электрообогрев колонки и эффективную насадку. Хорошая насадка должна обладать большой удельной поверхностью, обеспечивающей возможно более полный контакт паров и жидкой флегмы, задерживать минимальное (по отношению к загрузке колбы) количество флегмы, обеспечивать достаточно свободный проход паров, чтобы колонка могла работать с хорошей производительностью, и, наконец, равномерно распределяться по сечению колонки, чтобы устранить неравномерный сток и задержку флегмы. Весьма эффективна насадка из одиночных витков стеклянной спирали диаметром около 4 мм и диаметром стеклянной нити 0,8—1 мм. С уменьшением диаметра витка эффективность насадки увеличивается (до известного предела, определяемого увеличивающимся сопротивлением насадки, задержкой в ней флегмы и возможным уменьшением ее удельной поверхности). [c.41]

Количество вещества, остающееся в колонке в виде жидкости после предварительного захлебывания или окончания процесса перегонки и охлаждения, называют статической задержкой. Для определения этого количества в куб загружают жидкость в 5-кратном количестве по сравнению с предполагаемой задержкой и подвергают ее в течение часа ректификации с полным орошением. После охлаждения колонки замеряют количество жидкости в кубе. Разницей между этим количеством и первоначальной загрузкой выражается статическая задержка, которая в насадочных колонках представляет собой часть жидкости, оставшуюся на насадке и между отдельными элементами насадки, а также на стенках колонки, приставки и конденсатора. В тарельчатых колонках основную часть статической задержки составляют слои жидкости, находящиеся на отдельных тарелках. Для упрощенного определения статической задержки можно в верхнюю часть конденсатора добавить отмеренное количество жидкости, которая будет подвергаться перегонке, и затем определить, какое количество задержится в колонне. Такие измерения надо повторить несколько раз, чтобы после полного смачивания аппаратуры полу- [c.174]

ПЛОТНОСТЬ прилегания оснований конусов к стенкам трубки. В процессе перегонки флегма стекает по конусам попеременно от оси к стенке и от стенки к оси, обволакивая сетку тонкой пленкой. Пары поступают через нижнее отверстие в первую пару конусов, а через верхнее отверстие — выходят, меняют направление, двигаются двумя потоками вокруг сваренных вершин и затем попадают в нижнее отверстие следующей пары конусов.. Эффективность такой насадки достаточно высокая показатели, характеризующие ее работу, приведены в табл. 21. Перепад давления и задержка такой колонки невелики. [c.243]

В общем случае при уменьшении размеров частиц насадки динамическая задержка и перепад давления возрастают, а пропускная способность колонки уменьшается. Вместе с тем э( ективность насадки с небольшим размером частиц меняется очень мало с изменением скорости прохождения паров. Это в значительной мере облегчает поддержание определенного режима колонки. [c.244]

Использование уплощенной (линзообразной) формы куба обеспечило снижение гидростатического давления жидкости в зоне испарения остатка, а замена насадки на вращающиеся сетки предотвратила задержку флегмы по высоте колонки,что уменьшило перепад давления по высоте колонки. Перемешивание сырья в кубе в ходе разгонки исключило местные перегревы и обеспечило лучшие условия испарения фракций из всего объема загрузки. Высокое отношение диаметра куба к его высоте позволило резко увеличить зеркало испарения и обеспечить быструю эвакуацию паров из куба. [c.7]

Некоторых из этих недостатков можно избежать, если измерять количество вещества в колонне в процессе разгонки по одному из описанных ниже способов. Можно отбирать дестиллят до тех пор, пока жидкость не отгонится из куба почти досуха, затем прекратить разгонку и выключить подогрев куба. Тогда вся задержка стечет в куб, где и измеряется ее количество. При этом следует ввести поправки на количество пара в кубе, если последний велик, и на статическую (неудаляющуюся) задержку. Первую поправку можно найти по объему куба, а вторую—удалив жидкость с насадки, пропустив через колонку струю теплого инертного газа, и затем сконденсировав ее. По другому методу, заменяющему первый метод определения статической задержки, в головку колонны приливают известное количество жидкости, служащей для испытания, и отмечают количество жидкости, которая стекла до того момента, когда скорость стекания становится очень малой. [c.100]

В конструктивных видоизменениях спиральных колонок спиральный путь создается в кольцевом пространстве, образованном двумя концентрически расположенными трубками. Такое устройство применено в хорошо известной колонке Видмера и колонке с насадкой из сетчатой спирали, показанных на рис. 3 и 4. Простейший способ изготовления такой видоизмененной спиральной колонки [18—22] заключается в том, что металлическую проволоку навивают вокруг внутренней трубки. Тодд [23] обвил проволоку из монель-металла длиной 90 см и диаметром 0,15 см проволокой того же диаметра с шагом 6 витков на 24,5 мм-, насадку он вставил в стеклянную трубку диаметром 0,5 см. Эта колонка имела максимальную пропускную способность 3,3 мл в минуту. При скорости пара 1,65 мл в минуту эта колонка имела ВЭТТ, равную 1,8 см, задержку 0,4 мл на теоретическую тарелку и фактор эффективности 2 475 тарелок в час. Видмер [24] заменил металлическую проволоку на стеклянную палочку малого диаметра. В качестве спирали были применены также скрученные проволоки [25 [c.161]

СРАВНЕНИЕ ЗАДЕРЖКИ И МАКСИМАЛЬНОЙ ПРОПУСКНОЙ СПОСОБНОСТИ КОЛОНОК ИЗ ПУСТЫХ ТРУБОК И КОЛОНОК С НАСАДКОЙ ИЗ ПРОВОЛОЧНОЙ СПИРАЛИ [12] [c.166]

В насадочных колонках флегма собирается и удерживается в местах соприкосновения элементов насадки, так что задержка насадочной колонки в общем больше, чем колонки со смоченной поверхностью. [c.173]

Более полные данные, включающие величину задержки, фактор эффективности и перепад давления насадочных колонок с насадкой из одиночных [c.173]

Для анализа аппарата АРН-2 экспериментально определены динамическая задержка жидкости на насадке колонки и число теоретических тарелок в рабочем режиме. [c.119]

Различают три группы таких факторов. К первой группе относятся факторы, которые определяются непосредственно конструкцией аппаратуры, например эффективность насадки, длина колонки, скорость установления равновесия и т. д. Вторую группу составляют факторы, хотя и зависящие от конструкции колонки, но в некоторой степени зависяи ие и от режима работы, например пропускная способность, задержка колонки и перепад давлений. Наконец, к третьей группе относятся факторы, которые можно менять произвольно в процессе работы (флегмовое число). Для получения оптимального результата при перегонке необходимо знать зависимость между этими факторами. Только при этом условии в каждом конкретном случае удается выбрать наиболее подходящую аппаратуру и правильный режим работы. [c.218]

Олдершоу [125] предложил специальную насадку, помещаемую между колонкой и перегонной колбой (рис. 236). Повернув кран и одновременно выключив обогрев, можно измерить рабочую задержку колонки. [c.227]

Рис. 236. Насадка Олдершоу [125] для определения задержки колонки.

Величины ВЭТТ, перепад давления и задержка для насадки Стедмена благоприятно сравнимы с этими же ,1 величинами для других типов колонок со смоченной поверхностью сравнимой пропускной способности, как, напри.мер, спиральные колонки. Однако изменение ВЭТТ со скоростью пара значительно более резко выражено у насадки Стедмена, нежели у спиральных колонок (см. рис. 7. и 14). Следовательно, регулировка скорости пара значительно более важна при применении насадки Стедмена. [c.184]

Как было сказано в гл. I, правильный выбор размера загрузки по отношению к задержке колонки все еще является нерешенной проблемой. До тех пор, пока этот вопрос не будет более подробно исследован, в обычной практике следует сохранять отношение загрузки к динамической задержке равным 10 или несколько выше, что дает хорошие результаты при высокотемпературных разгонках. Если объем образца составляет всего лишь несколько миллилитров, то необходима специальная колонка с малой величиной задержки (см. часть 1). Эффективность и задержка ряда колонок одного и того же диаметра и типа и с одинаковой насадкой (одинаковые размеры элемента насадки) приблизительно пропорциор[альны высоте слоя насадки. В соответствии с этим проведение [c.254]

При любой периодической разгонке, даже предполагая, что загрузка способна полностью перегоняться, все же никогда нельзя собрать всю ее в виде дестиллята. Неотгоняемая часть равна динамической задержке колонки, если даже отогнать жидкость из куба досуха. Однако это не рекомендуется делать в практике разгонки с любыми типами кубов, в особенности, если применяется внутренний электрический нагреватель. Задержку колонки плюс летучие вещества, остающиеся в кубе, можно отогнать, если добавить к загрузке вытесняющую жидкость, которая выгоняет летучие вещества в приемник. Любая вытесняющая жидкость не должна ни реагировать с веществами, которые подвергаются разгонке, ни давать с ними азеотропов, а также не должна воздействовать на насадку или колонку. Ее точка кипения должна быть значительно выше, чем точка кипения наиболее высококипящего компонента загрузки для того, чтобы вытесняющую жидкость можно было легко отделить от потока паров, поступающего в нижнюю часть колонки. Для лабораторных разгонок в качестве вытесняющей жидкости особенно желательно иметь вещество, свободное от примесей, температура кипения которых была бы близка к любому из компонентов загрузки. Это позволит полностью удалить перегоняемые вещества из колонки, что будет видно по достижению температуры кипения или показателя преломления вытесняющей жидкости. В качестве вытесняющих жидкостей часто оказываются пригодными толуол, тетралин или дифени-ловый эфир. [c.255]

Когда разгонка приближается к концу, скорость выкипания довольно быстро падает, если не пользоваться вытесняющей жидкостью. Если же применять ее, то конец разгонки будет виден благодаря быстрому возрастанию температуры в кубе и необходимости сильно увеличивать обогрев рубашки колонки. Когда температура паров поднимается до температуры кипения вытесняющей жидкости, разгонку оканчивают. При достижении этой температуры куб отъединяют от системы, регулирующей давление, выключают электроток и тотчас же создают атмосферное давление, вводя азот, свободный от кислорода, или углекислый газ. Положительное избыточное давление инертного газа в 50— 100 мм, рт. ст. предупредит окисление жидкости, удерживаемой насадкой при охлаждении и стоке флегмы в куб. По охлаждении до соответствующей более низкой температуры куб может быть отъединен, взвешен, очищен и вновь взвешен для того, чтобы определить вес остатка. Если же куб припаян к колонке, то остаток можно удалить, отсасывая его в тарированную склянку, и взвесить. Суммарный вес вещества, собранного в качестве дестиллята и остатка, бывает меньше, чем вес загрузки. Разность представляет собой статическую задержку колонки и материал, прилипший к стенкам куба. Эта часть материала может быть собрана, если в колонку ввести соответствующий низкокипящий растворитель, дать ей поработать с полным орошением, отобрать раствор и отогнать растворитель на соответствующей колонке с малой задержкой. Таким способом легко получить обратно от 98 до 100% перегнанного материала, если только во время разгонки не было утечки и применялась достаточно охлажденная ловушка для улавливания паров, проскочивших через конденсатор головки. [c.260]

После того как статическая задержка колонки удалена, в куб колонки следует ввести метил- или этилцеллосольв или другой растворитель, имеющий хорошую растворяющую способность, и дать колонке поработать при полном орошении для того, чтобы удалить следы смолистых и полимерных веществ, которые могли образоваться на насадке. Вслед за этим повторяют ту же операцию с ацетоном для того, чтобы удалить высококипящее вещество, применявшееся для очистки насадки, и облегчить сушку насадки в токе углекислого газа. Небольшой нагрев рубашки ускоряет процесс сушки в колонках, не имеющих вакуумной рубашки. Затем колонку следует тщательно закрыть для того, чтобы предупредить проникновение воздуха до тех пор, пока не будет проводиться следующая разгонка. Такой способ очистки колонки обеспечивает многолетнюю хорошую работу. [c.260]

Методика проведения экспериментов по определен задержки заключалась в следующем. В ку<5 загружалось индивидуальное вещество и проводилась в зависимости от его температуры кипения атмосферная или вакуумная перегонка в режиме предусмотренным ГОСТ. В процессе контролировались температура куба и верха колонки. Разница мевду загрузкой и отгоном в момент резкого подъема температуры куба ( исчезновение квдкоети ) и одновременного снижения температуры верха колонки и определяла задержку на насадке С табл. I ) [c.119]

Все колонки были заполнены одвой и той же трехгранной спиральной насадкой размером 1,3 X 1,5 мм. Эффективность определяли для каждой пары колонок (с одинаковым диаметром) в одинаковых рабочих условиях на равнообъемной смеси (бензол -Ь дихлорэтан) при отгоне 40% от загрузки. В тех же условиях определяли величины общей задержки флегмы и сопротивление в насадке. [c.234]

Насадка Стедмана [34], состоящая из конусов, изготовленных из проволочной сетки (рис. 277,а), также xapaIiтepизyeт я небольшой задержкой и обладает высокой эффективностью и пропускной способностью. Однако п здесь трудно добиться правильного расположения конусов, исключающего растекание жидкости к стенкам. Отверстия 1 смещены одно по отношению к другому. При изготовлении колонки необходимо пользоваться калиброванными трубками. Кох и Ван-Рей [35] предложили упрощенную насадку Стедмана, которая состоит из шаровых элементов и придает насадке эластичность (рис. 277,6). Отбортованный пружинящий рант плотно прижимается к стенке колонки, благодаря чему можно использовать трубки с отклонениями размеров по диаметру на 0,5—1 мм. Несмотря на это, ВЭТТ для модифицированной насадки Стедмана практически не отличается от ВЭТТ для насадки Стедмана с коническими элементами, что установлено на эталонной смеси г-гептан — метилциклогексан (табл. 66). [c.389]

Спирали намотаны на центральный стержень и вставлены в стеклянную трубку. При этом насадка плотно прилегает к стенкам колонки. Спирали изготовляют из материала, устойчивого к коррозии (нихром). Насадка Хели-Грид отличается очень высокой эффективностью (ВЭТТ 0,6 см), небольшой задержкой (от 0,02 до 0,5 мл ТТ в зависимости от диаметра колонки) и очень незначительным перепадом давления. Однако необходимо тщательно изолировать колонку и точно регулировать подогрев перегонной [c.241]

При разделении сложных смесей неизвестного состава, естественно, стремятся использовать колонку с максимальной эффективностью. Но можно пойти и другим путем сначала большое количество образца разгоняют на обычной колонке с высокой пропускной способностью на ряд фракций. Затем полученные фракции разделяют на высокоэффективной колонке. При разделении небольших количеств смесей (от 10 до 100 мл) используемая колонка должна иметь возможно меньшую задержку. Ее пропускная способность (объем дистиллата, получаемого за единицу времени) может быть невелика. В этом случае наиболее пригодны колонки из коаксиальных трубок, вращающиеся или насадочные колонки с очень малой задержкой. При разделении средних количеств жидких смесей (от 100 до 1000 мл) делесообразно применять колонки с элективной насыпной насадкой. Для разгонки еще больших количеств пользуются колонками большого диаметра (2,5 см и больше) с равномерно уложенной (Хели-Грид, Стедман) или насыпной (цилиндры Диксона, спирали Фенске, седла Мак-Магона) насадкой. Можно применять и тарельчатые колонки — колпачковые или ситчатые эти колонки имеют высокую производительность, что позволяет провести ректификацию больших количеств образца за сравнительно короткое время. [c.251]

После предварительного захлебывания необходимо установить равновесное состояние в колонке. С этой целью после достижения требуемой температуры всю флегму возвращают в перегонную колбу и наблюдают за показаниями термометра в головке колонки. По мере установления равновесного состояния температура кипения флегмовой жидкости уменьшается. Более точный контроль можно осуществить, измеряя показатель преломления или другие физические константы очень малых количеств отбираемого дистиллата. Постоянство показателя преломления нескольких порций дистиллата свидетельствует, что наступило равновесное состояние. Время, необходимое для установления равновесия, составляет в зависимости от типа колонки от нескольких минут до нескольких часов. Считается, что для колонок с насыпной насадкой на каждые 10 ТТ требуется приблизительно 1,5 час для установления равновесия. Это время очень сильно зависит от величины рабочей задержки чем больше задержка, тем больше времени требуется для достижения равновесного состояния. Напротив, во вращающихся колонках равновесие устанавливается уже через несколько десятков минут. Необходимо помнить, что любое нарушение равновесия в процессе ректификации (например, нарушения, вызванные колебанием напряжения в сети, невнимательностью экспериментатора и т. д.) влечет за собой необходимость повторного установления равновесия. В этом отношении большое преимущество имеют тарельчатые колонки, у которых нарушение режима практически не сказывается на установившемся однажды равновесии. [c.253]

Кривые ИТ К получены с помощью колонки, которая эквивалентна 22 теоретическим тарелкам, при кратности орошения 8 1 и задержке 0,5% жидкости на насадке. После отгона главной части загрузки (около 95%) остаток в количестве, примерно, ЪОсм переносился в куб другой колонки ИТК для продолжения разгонки до остатка 12—15 мл- Вторая часть разгонки осуществлялась в колонке, показатели которой (по числу тарелок, кратности орошения и задержке жидкости) близки к первой. [c.32]

Успешное масштабирование градиентных систем требует просто разумного подхода с учетом некоторых рекомендаций, предложенных в этой главе для изократического и ступенчатого градиентного препаративного ЖХ-разделения. Следует позаботиться о воспроизводимости наклона или формы градиента, учитывая любые различия в геометрии колонки (длина, объем), химическую природу насадки (разд. 1.5.1), способ создания градиента, характеристики предколоночного смесителя и объем задержки градиента. Во всех случаях разделения основываются на коэффициенте распределения компонента между неподвижной и подвижной фазами (к или йщ). Непрерывный градиент изменяет значение к известным образом по зависимости, аппроксимируемой серией небольших изократических ступеней. Увеличивающаяся сила растворителя в течение элюирования сжимает полосу образца. Результатом этого являются узкие пики и уменьшение хвоста пика даже прн условии больших [c.69]

Проволочных ВИТКОВ диаметром , 6 мм и 2,А мм., приведены в табл. 11 [32]. Основной интерес в качестве насадки для высокозс к )ективных колонок небольшого размера с небольшой величиной задержки, позволяюш,ей разгонять малые [c.174]

В ректифицирующую часть колонки (см. рис. 3). Это устройство тр раздо большего нагрева куба для того, чтобы получить необходим пара собственно в колонке, чем это требовалось бы для колонр вакуумной рубашкой, или для других устройств, в которых иенсируются независимо. Колонка Видмера имеет болы задержку и поэтому не может разделять компоненты заг другие конструкции. Рубашка колонки имеет меньшую нению с ректифицирующей частью, содержащей насадку до некоторой степени нарушается температурный грг Для коротких колонок умеренной эффективности устр ное устройству колонки Видмера, вполне пригодно. [c.211]

Если разгоняется небольшая загрузка, то желательны колонки с малой задержкой они необходимы и для аналитических разгонок с целью получения четкого разделения. В большей части колонок, в особенности насадочных колонок, малая величина задержки присуща колонкам малого размера, что ограничивает рабочую скорость и соответственно скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Если требуется разогнать небольшое количество (20— 200 мл) вещества, наилучшим решением проблемы является применение малых колонок из концентрических трубок (см. рис. 10). Насадочные колонки с небольшой задержкой, как, например, колонки с насадкой гипер-кол или колонка,, изображенная на рис. 12, пригодны для загрузок в 200 мл или несколько больишх. Загрузки большей величины могут быть с успехом разогнаны на колонках, имеющих значительно большую задержку. В этих случаях скорость выкипания можно сильно увеличить и тем самым увеличить скорость отбора дестиллята при данном флегмовом числе. Общая продолжительность разгонки в этих двух случаях различается не сильно, если отношение загрузки к задержке остается примерно тем же самым. Есть некоторое преимущество при применении больших колонн и соответственно больших загрузок, если только в распоряжении имеется достаточное количество вещества. Компоненты, присутствующие в загрузке в малых количествах по отношению к задержке, обычно не могут быть выделены ни с большой, ни с малой колонной. Указание на их [c.249]

Эти уравнения содержат восемь параметров вязкость газа-носителя 1], удельная проницаемость колонки ко, давление газа-носителя на выходе из колонки ро, коэффициенты уравнения для высоты тарелки А, В и С, которые определяются решением уравнения (43) (идентичного уравнению (30)) с уравнением (17) (полые капиллярные колонки) или (18) (насадочные колонки), относительное удерживание а двух веществ (в действительности, как и коэффициент распределения, оно является функцией температуры) и требуемая степень разделения Я. Ради простоты мы пренебрегли в уравнении для высоты тарелки поправкой на сжимаемость газа-носителя. Эти уравнения содержат одпннадцать неизвестных, которые являются или промежуточными переменными, такими, как число тарелок или коэффициент емкости колонки, значение которых будет определено процессом оптимизации, нлн независимыми оптимизируемыми параметрами. Этими неизвестными являются время удерживания tn, время задержки газа /т, коэффициент емкости колонки к, коэффициент распределения К (или, скорее, температура колонки), фазовое отношение Уг/У ту срсдний раз-мер частиц насадки й (или внутренний диаметр колонки для полых капиллярных колонок), длина колонки Ь, число тарелок Л, ВЭТТ Я, линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки Мо, давление газа-носителя на входе в колонку р/. [c.149]

К числу важнейших показателей любой колонки, работающей на оптимальных режимах, относятся малая величина задержки дистиллята в колонке, небольшие габаритные размеры при доста--точном числе теоретических тарелок широкий диапазон нагрузки колонки, ее диаметр. Тарельчатые и роторные колонки обладают наибольшей эффективностью по сравнению с насадочньши и без-насадочными. Тарельчатые колонки применяются чаще, чем насадочные, но насадочные колонки проще в изготовлении. При использовании высокоэффективных насадок удается обеспечить очень высокое число разделения при сравнительно умеренной высоте колонки. Чем меньше и равномернее насадка, тем выше эффективность разделения. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология