Перегонка аналитическая

Оборудование и посуда. Счетная установка с торцовым счетчиком. Аппарат Киппа. Прибор для встряхивания. Прибор для перегонки.. Аналитические весы. [c.515]

Экспериментальное определение доли отгона и состава образовавшихся фаз при однократном испарении нефтяных смесей является длительной и дорогой операцией. В то же время описанные выше аналитические методы расчета достаточно трудоемки и требуют обязательного применения ЭВМ. Кроме того, отсутствие во многих случаях полных данных по углеводородному составу нефтяных смесей и особенно нефтяных остатков, а также условность дискретизации сложных нефтяных смесей приводит к тому, что более надежным становится зачастую использование эмпирических методов расчета однократной перегонки по данным истиной или стандартной разгонки. Характерное положение кривых фракционного состава и кривых ОИ обеспечивает при этом достаточно высокую точность определения координат точек кривой ОИ на основе эмпирических методов расчета. [c.66]

Перегонка систем этого рода обычно ведется при сравнительно низком давлении, и значения коэффициента активности, если и не равняются единице, то но крайней мере сохраняют более или менее постоянную величину на всем интервале изменения концентраций. Если все же требуется учесть непостоянство коэффициента активности, то следует воспользоваться либо опытными данными, либо аналитической его зависимостью от концентрации. В этих случаях интегрирование чаще всего проводится графически. [c.81]

Таким образом, применяя аналитические соотношения, известные из теории процессов перегонки растворов, характеризующихся монотонным изменением летучих свойств компонента, к частично растворимым системам, образующим постоянно кипящие смеси с минимумом точки кипения, можно получить все необходимые уравнения для расчета однократных и постепенных процессов испарения и конденсации. При этом очень важно учитывать характер парожидкого равновесия в рассматриваемой системе и строго указывать границы, в которых применимо то или иное уравнение. [c.52]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Для всех природных асфальтов характерна способность переходить в раствор при обработке некоторыми органическими растворителями и образовать по удалении его черные хрупкие вещества различной (до 2) твердости." Хорошая растворимость в одних веществах и весьма ограниченная в других не раз являлась базисом неточных аналитических приемов. Асфальты плавятся при различных температурах Б зависимости от содержания маслообразных примесей. Выше других (около 80°) плавятся естественные и много ниже дешевые искусственные продукты. При перегонке они образуют непредельные дестиллаты, дающие разнообразные красочные реакции и осадки с Солями тяжелых металлов. [c.355]

При решении задачи разделения необходимо прежде всего установить связь между давлением р и температурой t для перегоняемых смесей, которую изображают в виде кривых давления паров. Если на миллиметровой бумаге построить график зависимости давления насыщенных паров от температуры, то с его помощью можно определить, при каком давлении лучше проводить дистилляцию или ректификацию (см. рис. 39). При этом для температуры лучше использовать логарифмическую шкалу. Выбор давления разгонки зависит от того, какая из следующих операций должна быть проведена а) аналитическая разгонка б) препаративная ректификация в) перегонка с целью накопления продукта г) сравнительная ректификация с целью моделирования промышленной ректификации в лабораторных условиях. При этом необходимо учитывать, принимая во внимание гидравлическое сопротивление колонны, что ректификацию следует проводить под давлением, исключающим опасность термического разложения вещества и обеспечивающим такую температуру в конденсаторе, при которой имеющаяся в распоряжении охлаждающая среда будет пригодна для конденсации паров. [c.53]

Тепловые расчеты процесса лабораторной перегонки проводят редко, поскольку в данном случае затраты энергии по сравнению с полупромышленными или промышленными установками весьма незначительны. Обычно в лабораториях перегонку проводят при большем или меньшем избытке тепла, а фактическую потребность в электрической энергии регулируют с помощью дополнительных сопротивлений. В лабораторной практике газ до сих пор еще применяют при дистилляции по методу Энглера, при аналитических разгонках, как средство обогрева масляных, песочных бань и бань с металлическими теплоносителями. Применения открытого газового пламени для нагревания избегают при перегонке веществ с высоким давлением паров ввиду возможной опасности перегрева жидкости, растрескивания аппаратуры или взрыва. В настоящее время предпочтение отдают электрическому обогреву при помощи закрытых колбонагревателей или нагревательных устройств, в которых электрическая спираль защищена слоем изоляционного материала. Для достижения невысоких температур применяют инфракрасное излучение (в видимой и невидимой частях спектра), которое обладает всеми преимуществами радиационного обогрева 232]. Применение токов высокой частоты для нагревания в лабораторных условиях находится еще только в стадии проверки. [c.175]

При лабораторной перегонке наряду с температурой кипения определяют также такие характеристики дистиллята, как плот НОСТЬ, показатель преломления, температуры затвердевания и плавления, а иногда также молекулярную массу и йодное число (рис. 112). Точную характеристику продукта можно получить, измеряя несколько показателей (особенно при аналитических разгонках). Фракционный анализ дистиллята только по температуре кипения в большинстве случаев приводит к ошибочному заключению [234]. [c.179]

Процессы дробной перегонки (дистилляция по Энглеру, аналитические разгонки по методу Американского общества по испытанию материалов, см. разд. 7.2), применяющиеся, главным образом, для контроля качества продукции, сопряжены, как показал Рот [250], с очень сложными термодинамическими закономерностями. Соответствующую математическую модель процесса можно рассчитать, используя, например, ЦВМ типа ZRA 1. [c.191]

Обычно перед непрерывной ректификацией для определения ее основных параметров проводят периодическую пробную перегонку (или еще лучше аналитическую ректификацию). Рекомендации по выбору давления приведены в разд.5.4. Требуемое число [c.239]

Рабочую высоту слоев насадки обычно выбирают в интервале от 500 до 1000 мм, чтобы легко было сравнивать результаты испытаний насадок различных типов. В зависимости от цели перегонки и необходимого числа теоретических ступеней разделения применяют колонны, составленные из отдельных царг, что особенно выгодно при аналитической дистилляции, так как можно без особых трудностей собрать колонну требуемой высоты. Кроме того, подобные колонны удобны при сравнительной ректификации, моделирующей промышленный процесс, когда рабочая высота насадки точно определена по числу теоретических ступеней разделения, а также по параметрам гидродинамического режима процесса. В этом случае может оказаться, что необходимая высота колонны не совпадает с высотами стандартизованных колонн. [c.345]

В качестве приемников дистиллята можно использовать практически любые колбы (см. рис. 238). Очень удобны цилиндрические градуированные приемники (см. рис. 238, 15), которые позволяют непрерывно следить за объемом отбираемого дистиллята. Если получаемый дистиллят имеет высокую температуру плавления, то его собирают в приемник с обогревающим термостатирующим кожухом, который охватывает и сливной кран (рис. 319). При аналитических разгонках необходимо также устанавливать холодильник дистиллята и термостатировать приемник, чтобы можно было измерять объем дистиллята при постоянной температуре. При обычной перегонке приемники должны сообщаться с окружающей атмосферой, а при перегонке под вакуумом их соединяют с вакуумной линией. В приемном сосуде, изображенном на рис. 320, предусмотрено охлаждение штуцера, присоединяемого к вакуумной линии [100]. [c.390]

Проточные измерительные приборы, такие как инфракрасный спектрометр, ультрафиолетовый спектрометр и масс-спектрометр, все шире использующиеся в химической промышленности, могут найти применение и при ректификации на лабораторных и пилотных установках, особенно для аналитических разгонок [72]. Сиггиа [73] дал подробный обзор современных непрерывных методов анализа, применяемых при перегонке. В работе [74] можно найти сведения об аналитических анализаторах, предназначенных для исследования отдельных фракций. [c.462]

Серная кислота растворяет ароматические углеводороды, переводя их в сульфокислоты. Метильная группа направляет действие серной кислоты в пара- и ортоположение, при этом замещение водо])ода в ортоположении происходит труднее, чем в параположении, и если оно занято, как например, в параксилоле, сульфирование происходит труднее. Углеводороды, в которых находятся шесть заместителей, вовсе не сульфируются. Из первых членов ряда легче всего сульфируются толуол и мезитилен (1, 3, 5-триме-тилбензол). Сульфокислоты при перегонке с водяным паром снова превращаются в исходные углеводороды, однако более или менее гладко эта реакция протекает только с метаксилолом и некоторыми другими гомологами, поэтому аналитической ценности этот метод не имеет. [c.109]

Неустойчивость золей может проявляться также в укрупнении частиц зе счет исчезновения или уменьшения размера более мелких. Процесс укрупнения частиц в золях аналогичен изотермической перегонке, при которой в замкнутом пространстве крупные капли или кристаллы растут за счет мелких вследствие большего давления насыщенного пара малых капель или кристалликов. Такая, неустойчивость золей, выражающаяся в появлении крупных частиц, проявляется тем быстрее, чем больше растворимость дисперсной фазы. Регулируя растворимость дисперсной фазы путем изменения состава дисперсионной среды илИ температуры, можно влиять на скорость процесса в жидкой среде. Именно на этом основаны методы, укрупнения мелких частиц, проходящих через фильтр, что особенно важно при проведении анализов в аналитической химии. Однако в связи с обычно очень малой растворимостью дисперсной фазы разрушение коллоидных систем в результате роста больших частиц за с 1ет малых происходит, как правило, весьма медленно, и с этим видом потери устойчивости исследователю, работающему в области коллоидной химии, приходится иметь Дело сравнительно редко. [c.259]

В большинстве курсов органической химии для сельскохозяйственных и некоторых биологических специальностей (обш,им объемом около 100 ч), как правило, половина времени отводится на лекции, четверть — на семинары и четверть — на практикумы. При таких объемах курсов очень трудно, да и нецелесообразно вводить в практикум синтетические задачи. Поэтому в настоящем практикуме наряду с приемами работ по органической химпи (перегонка, кристаллизация, различные виды хроматографии, определение физико-химических констант и т. д.) предусмотрены лишь качественные реакции на элементы, входяш,ие в состав органических веществ, и на основные функциональные группы. Такая аналитическая направленность кажется разумной и в связи с тем, что студенты упомянутых специальностей в последующей работе будут, как правило, сталкиваться в основном больше всего с идентификацией органических веществ. [c.3]

Показатель преломления зависит от концентрации раствора. Таким способом определяют концентрацию, проверяют чистоту вещества и контролируют процесс разделения, например аналитическую перегонку. [c.84]

Материал учебника несколько шире рамок действующей программы. В него вошли такие разделы физической химии, как основы учения о строении вещества и химической связи, теория спектральных методов исследования. Несколько более широко, чем в обычных курсах физической химии, даны такие разделы, как свойства электролитов, электрохимия, экстракция, перегонка с водяным паром, адсорбция, катализ, получение и стабилизация золей и эмульсий, мицеллообразование и солюбилизация в растворах поверхностноактивных веществ (ПАВ), применение ПАВ в фармации. Рассмотрено влияние дисперсности на свойства порошков. Принимая во внимание аналитическую направленность специальности Фармация и важное значение методов молекулярной спектроскопии для исследования и анализа лекарственных веществ, авторы уделили большое внимание изложению теории физико-химических методов анализа (рефрактометрия, поляриметрия, фотометрия, спектрофо-тометрия, кондуктометрия, потенциометрия, полярография, хроматография, электрофорез и др.). [c.3]

Даже простая перегонка аналитически чистых растворителей улучшает результаты, если используются хорошие реактивы. Стеклянная лабораторная посуда также служит источником загрязнений ее не удается очистить даже обработкой хромовой или азотной кислотой, горячей каустической содой или, наконец, 24-часовым вымачиванием в 2 %-ных водных растворах пяти различных моющих средств. Надлежащей степени очистки удалось достичь, лишь обрабатывая посуду 30 мин в ультразвуковой бане одним из трех детергентов Ех1гап, R.B.S 25 или Весоп 75. [c.380]

Для процессов однократного испарения нефтяных смесей значения Рг рекомендуется определять по уравнению Ашворта, а для процессов ректификации — по номограмме Максвелла [36]. Для нефтей и нефтяных фракций константы фазового равновесия определяют обычно по номограммам Винна и Хеддена. Учитывая широкое применение ЭВМ для выполнения расчетов перегонки и рек-тнфйкацни, вместо этих номограмм целесообразно использовать соответствующие аналитические зависимости [34]. Так, для номограммы Винна уравнения составлены для вычисления констант фазового равновесия парафиновых и олефиновых углеводородов и узких нефтяных фракций (без учета давления сходимости) в интервале температур 22—427°С и давлений 0,07—2,0 МПа [c.43]

Свойства сланцевых масел можно охарактеризовать при помощи аналитических методов, применяемых Горным бюро для нефти [49 . В табл. 3 приведены результаты анализа сланцевого масла, полученного при переработке колорадских горючих сланцев в ретсрте НТЮ. Из этих данных видно, что содержание низкокипящих компонентов, соответствующих по температуре кипения бензиновым фракциям, невелико и составляет лишь 2,7 %. 52,8 % масла перегоняется до 300" и при давлении 40 мм рт. ст. Фракционный состав в табл. 3 характерен для масла из колорадских горючих сланцев, полученного перегонкой п ретортах при минимальной температуре. Для этих масел характерны высокая температура застывания (31 ") и высокая вязкость (61,6 сст при 37,8 ). [c.62]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Газойль ]Иид-Континента, плотностью 0,845—0,865, полученный первичной перегонкой, является хорошим видом сырья, однако, поскольку этот продукт используют для других более важных целей, то применение находят более тяжелые и дешевые нефтепродукты [224, 225]. В критических случаях, впрочем, используют и дорогие дистилляты. Оценка нефтепродуктов как сырья для производства газа очень важна. Существуют два способа такой оценки. ]Иожно проводить для этой цели исследования химического состава, можно воспроизводить в лаборатории производственный процесс [223]. Аналитические исследования [226—227] показали, что в сырье желательно иметь больше парафинов и олефинов, чем нафтенов и ароматики, так как первые дают больший выход газа и меньший — смолы. [c.322]

Исследования показали, что аналитическая зависимость (4.2) к номофамме Максвелла наиболее близко описывает условия фазового равновесия при физической стабилизации бензинов перегонки нефти и кре [c.87]

С4). Для разрешения подобгшх задач изолированные группы, анализируя затем в отдельности каждую. Этого можно достигнуть или фракционированной адсорбцией газов силикагелем или активированным углем, или перегонкой сжиженного газа. Дробная адсорбция до сих нор не может иметь аналитического характера, хотя применение интерферометра оказывает здесь громадные услуги, позволяя точно отмечать смену одного газа другим. Зато большое аналитическое значение приобрели методы физического разделения газов пу тем фракционировки. Пред.яожено [c.390]

При изложении материала особое значение придавалось тому, чтобы процессы лабораторно I но1упро.мышленной дистилляции и ректификации рассматривались во взаимосвязи с задачами промышленной перегонки, по отношению к которой эти процессы часто являются предварительным этапом. Ранее в лабораториях нередко разрабатывали методы дистилляции и ректификации, не имеющие никакой взаимосвязи с промышленностью. В итоге при переносе данных > лабораторных исследований в промышленные и даже полупромышленные условия часто возникали значительные трудности. Если же при разработке новых способов, представляющих интерес для промышленности, с самого начала рассчитывать на их промышленное внедрение, то можно сэкономить значительные средства и много времени при этом лабораторные данные почти без коорректи-ровки найдут применение при расчете промышленных процессов. Такой подход не должен, конечно, исключать тех случаев, когда в лаборатории намеренно подбирают условия, совершенно не экономичные для промышленной ректификации (например, при аналитических разгонках). Только глубокое знание закономерностей процесса ректификации обеспечит подбор оптимальных условий при решении любой задачи разделения, и данная книга должна способствовать приобретению этих знаний. [c.18]

При аналитической и препаративной перегонке в лаборатории обычно проводят процесс с полной конденсацией паров. Метод парциальной конденсации используют только при проведении сравнительной ректификации, аналогичной промышленному процессу. В этом случае дефлегматор устанавливают в верхней части колонны (см. рис. 170а). Преимущество метода с полной конденсацией паров состоит в том, что этим методом сравнительно просто разделять конденсат в определенном соотношении, в то же время устанавливать постоянной скорость подачи флегмы с помощью дефлегматора очень затруднительно, поскольку даже незначительные колебания расхода и температуры охлаждающей воды вызывают изменение составов флегмы и паров дистиллята, а также их количеств. В промышленности скорость подачи флегмы при перегонке методом парциальной конденсации обычно не измеряют, а регулируют степень охлаждения дефлегматора по температуре в головке колонны. Количество образующейся флегмы рассчитывают приблизительно, измеряя расход и температуру охлаждающей воды на входе и выходе дефлегматора с учетом удельной теплоты испарения дистиллята. Поскольку в промышленности обычно работают с одними и теми же продуктами, такой метод вполне пригоден. Однако при разделении многокомпонентной смеси определение количества подаваемой флегмы подобным образом становится слишком неточным. [c.247]

Подробный обзор о лабораторной перегонке иод вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно ири давлении до 10" мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала ТаС ., (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000°С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и др.). [c.260]

Метод перегонки, основанный на принципе многократного увеличения эффекта разделения, был разработан Куном путем обширного аналитического исследования [24, 25]. Эти теоретические расчеты были проведены для колонны с кольцевым поперечным сечением, образованной из двух концентрических труб (рис. 253). Подобные колонны называют колоннами с кольцевой щелью или трубчатыми щелевыми колоннами (см. рис. 257а). [c.340]

Основные нормы и правила проектирования новых лабораторий с учетом специфики техники перегонки рассмотрены в книге Бере [1 ], а также в работах Колемана [2] и Шрамма [3]. Планировка специальных лабораторий для аналитической дистилляции подробно описана Кинканноном и Бакером [4]. Для лаборатории, в которой проводится перегонка, необходимо помещение с протяженными и высокими стенами, удобными для крепления стендов, служащих для монтажа ректификационной аппаратуры. Примеры рациональной планировки и оборудования различных лабораторных помещений показаны на рис. 404—407. [c.469]

Непрерывная простая перегонка, называемая в нефтепереработке однократным испарением (ОИ), часто применяется для аналитических исследований нефти и нефтепродуктов. Лабораторные данные по ОИ нефти и ее дистиппэтов являются основой технологических расчетов практи чески сед пронессов переработки нафти. В настоящее время известно много расчетных методов построения кривых ОИ дпя нефтепродуктов, однако для нефтей, особенно для нефтей новых месторождений, лабораторные данные по ОИ являются единственно надежными. Стандартов на методы и аппараты ОИ нет ни у нас в стране, ни за рубежом. [c.72]

В результате проведенных аналитических перегонок на описанных выше аппаратах Накашидзе и Остроумова констатируют практическую их пригодность для этой цели. [c.243]

Значение метода дробного осаждения или холодного фракционирования как одного из эффективных методов разделения высокомолекулярных углеводородов нефти, уже отмечалось автором [31. О большой перспективности применения метода дробного разделения нефти, без воздействия высоких температур упоминал еще в 1889 г. Коновалов [4]. Инициатором и пионером в разработке и в практическом приложении метода холодной фракционировки в исследовательской практике и в технологии производства нефтяных смазочных масел был К. В. Харичков. В монографии, опубликованной в 1903 г. [5], Харичков суммировал основные результаты экспериментальных исследований. В самом начальном периоде возникновения и развития бакинской нефтяной промышленности химики, занимавшиеся исследованием кавказских нефтей, обратились за советом к А. М. Бутлерову относительно методов изучения состава нефтей. Бутлеров отметил, что трудно рассчитывать на полноту и надежность исследования нефти раньше, чем будет найден растворитель, при помощи которого окажется возможным разделять различные фракции путем общих аналитических приемов, т. е. холодным способом растворения и осаждения, вполне гарантирующим неизменность углеводородов, в противоположность дробной перегонке. [c.27]

Вил функции I/ / (х) определяе1ся формой кривой равновесия и не может быть установлен аналитически для каждого конкретного случая перегонки. Поэтому интегрирование правой части уравнения (ХП,8) проводят графически — путем построения зависимости М у —х) от дг. [c.480]

В работе /Л/ показано, что на установках первичной перегонки нефти определяющими параметрами качества дизельных топлив является температура вспышки и температури начала и конца кипения, име-вцие тесную связь с другими неконтролируемыми параметрами топлив, что позволяет использовать системы промышленного аналитического контроля на основе агрегатных комплексов. [c.60]